CN108610788A - 一种暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法,步骤包括:(1)配制石墨烯分散液;(2)将石墨烯分散液与聚苯胺的溶液混合12~36h,制得聚苯胺修饰的石墨烯溶液;(3)Pd与石墨烯和聚苯胺混合后加入PdCl2溶液得到甲醛去除剂;(4)甲醛去除剂中加入PTFE乳液,制得甲醛去除剂浆料;将甲醛去除剂浆料喷涂于暖气底部,室温干燥后制得暖气片底部的甲醛消除涂层。本发明制备的甲醛消除涂层具有很大的比表面积,可利用暖气片热量,在40℃左右就催化甲醛氧化,生成二氧化碳和水,催化涂层置于暖气片底部,热空气向上移动后,冷空气会自动补充至催化涂层表面,其中携带的甲醛被催化氧化生成无害物质。
Description
技术领域
本发明属于室内空气净化的技术领域,尤其涉及一种暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法。
背景技术
甲醛是室内大气中常见的一种污染物,它具有较高的毒性。短期接触低浓度的甲醛就会刺激眼睛及呼吸道而引起过敏反应,长期接触微量的甲醛会增加患癌的可能性。甲醛已经被世界卫生组织确定为致畸形和致癌物质。我国2003年开始实施的《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)规定室内空气中甲醛的最高允许浓度为0.10mg每立方米(1小时均值)。在北方夏天时可以开窗利用空气对流排出甲醛,但在冬天为了维持室内温度,采用暖气取暖并紧闭门窗,甲醛容易在室内聚集。
目前,消除甲醛的方法有多种,如①吸附法、②化学吸收法、③光催化法、④等离子体催化法、⑤催化燃烧法(高低温)。①吸附法是一种最常用的消除甲醛的方法,该方法使用大比表面积的强吸附性材料吸附甲醛,如常用的大比表面积的强吸附性材料为多孔碳材料、活性炭、层状粘土、分子筛、活性氧化铝、硅胶等,此种方法简单,但其不足之处是吸附剂的吸附容量有限,需要定期更换,增加了消除甲醛的成本;②化学吸收法是将甲醛与某些活性物质相作用生成不挥发物质,从而将甲醛从净化对象中移除,例如甲醛与硫酸羟胺水溶液作用生成不挥发的硫酸及肟,甲醛与咪唑烷作用生成不挥发性物质,此方法需要定期更换活性物质,不仅增加消除甲醛的成本,同时会产生新的潜在的污染物;③光催化法是使用二氧化钛类催化剂将甲醛氧化消除,基本原理是光照激发二氧化钛产生强氧化性的空穴,空穴将甲醛氧化为二氧化碳与水的产物,产物中多余的氧源自光电子激活的氧分子,这种方法的不足之处在于受光照条件的影响,难以处理大量的甲醛;④等离子体催化法可以在常温常压条件下进行,但是过程中可能产生臭氧及氮氧化物,并且等离子体设备昂贵,能耗高;⑤催化燃烧法是指在有催化剂条件下甲醛被氧分子氧化生成水与二氧化碳,通常的过渡金属氧化物都可以催化甲醛氧化,但是甲醛的完全氧化温度与催化剂种类密切相关。
经检索发现专利号200610011398.4,公开号为CN101028595,专利名称为:“一种锰铈复合氧化物催化剂及制备方法和应用”的发明专利。其说明书公开了Mn-Ce-O纳米复合氧化物,该甲醛去除剂不使用贵金属,成本较低,但其催化活性不高,需要在100℃左右才能将甲醛完全氧化,使用时需要提供能量加热催化剂,造成能源的浪费。
经检索还发现专利号CN200710121423.9,公开号为CN101380574,专利名称为:“一种室温催化完全氧化甲醛的催化剂”的发明专利。其说明书公开了Pt/TiO2催化剂在室温条件下就可以高效的将甲醛完全氧化,但该催化剂采用较高载量的贵金属Pt,成本较高,而且Pt作为催化剂容易被空气中的SO2、NO2等污染失去活性。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题,提供能利用暖气热量高效去除甲醛的、无二次污染、无需更换材料、成本较低的一种暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)将厚度为1~20nm的石墨烯纳米片,加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散,配制成浓度为0.5~2mg/ml石墨烯分散液;
2)按石墨烯与聚苯胺的质量比为1:(0.01~0.025),将聚苯胺加入N-甲基吡咯烷酮中均匀分散制得0.2~0.3mg/ml聚苯胺的溶液,在常温和搅拌下,将石墨烯分散液与聚苯胺的溶液进行混合12~36h,经过滤,滤饼溶于去离子水和乙二醇的混合溶剂中,经搅拌和超声分散,得聚苯胺修饰的石墨烯溶液;
3)按Pd的质量与石墨烯和聚苯胺总质量比为0.025:1,在温度110~130℃和搅拌下,向聚苯胺修饰的石墨烯溶液加入摩尔浓度为0.1M PdCl2溶液,反应3~5h后,经过滤,滤饼用去离子水和乙醇分别洗涤至溶液中无乙二醇为止,真空干燥,得到甲醛去除剂;
4)用乙醇在溶器内润湿甲醛去除剂,再向容器内加入60%的PTFE乳液,甲醛去除剂∶PTFE(干重)为3∶1,向盛有甲醛去除剂和PTFE溶液的容器内加入乙醇,在超声波内震荡均匀,制得甲醛去除剂浆料;
5)将甲醛去除剂浆料喷涂于暖气底部,室温干燥后制得暖气片底部的甲醛消除涂层。
本发明还可以采用如下技术措施:
所述步骤1)中所述石墨烯分散液浓度为1.5mg/ml。
所述步骤2)中所述聚苯胺溶液浓度为0.25mg/ml。
所述步骤3)中所述反应温度为123℃。
本发明的优点是:
1、本发明采用钯作为催化剂,与贵金属铂相比,具有成本低、资源相对丰富的特点。
2、本发明采用PTFE作为粘合剂,涂层粘接力和稳定性好。
3、本发明由于在制备过程中加入了聚苯胺,提高了石墨烯的分散性及Pd催化剂颗粒在石墨烯空间分布均匀性和催化剂的稳定性。
4、本发明的催化涂层置于暖气底部,利用暖气热量,高效催化甲醛氧化,生成二氧化碳和水,热空气向上移动后,冷空气会自动补充至催化涂层表面,其中携带的甲醛被催化氧化生成无害物质。
具体实施方式
实施例1:
将0.15g 5~20nm石墨烯微片加入100ml去离子水中,细胞粉碎机下超声2h,过滤膜过滤;过滤后得的石墨烯溶于200ml N-甲基吡咯烷酮中,常温磁力搅拌3min,超声2h,得到石墨烯的分散液;2.5mg聚苯胺加入到10mlN-甲基吡咯烷酮溶剂;得聚苯胺的N-甲基吡咯烷酮溶液,把200ml石墨烯分散液和10ml聚苯胺的N-甲基吡咯烷酮溶液混合,磁力搅拌24h;用过滤膜过滤,将滤饼溶于50ml去离子水和300ml乙二醇的混合溶液中,搅拌,超声1h,加入13.06ml浓度为0.1M的PdCl2溶液,待温度升至123℃,反应4h。将温度降至室温,过滤,滤饼用去离子水和乙醇分别洗涤;在75℃下真空干燥,得到甲醛去除剂;用乙醇在溶器内润湿甲醛去除剂,再向容器内加入60%的PTFE乳液,甲醛去除剂∶PTFE(干重)为3∶1,向盛有甲醛去除剂和PTFE溶液的容器内加入乙醇,在超声波内震荡均匀,制得甲醛去除剂浆料;将甲醛去除剂浆料喷涂于暖气底部,室温干燥后制得暖气片底部的甲醛消除涂层。
实施例2:
本实施例其他条件与实施例1相同,区别在于:将5~20nm石墨烯微片改为1~5nm石墨烯纳米片,甲醛去除剂。
实施例3:
将0.1g 1~5nm石墨烯纳米片溶于100ml去离子水中,细胞粉碎机下超声2h,过滤;得到的石墨烯溶于200ml N-甲基吡咯烷酮中,机械搅拌,超声2h,将2mg聚苯胺加入10mlN-甲基吡咯烷酮溶液中,把200ml分散液和10ml聚苯胺的N-甲基吡咯烷酮溶液混合,搅拌12h;过滤,将滤饼溶于1:4的去离子水和乙二醇的混合溶液中,搅拌,超声,加入16ml浓度为0.1M的PdCl2,待温度升至125℃,反应4h。将温度降至室温,沉淀物用去离子水合乙醇洗涤,过滤;在75℃下真空干燥,得到甲醛去除剂;用乙醇在溶器内润湿甲醛去除剂,再向容器内加入60%的PTFE乳液,甲醛去除剂∶PTFE(干重)为3∶1,向盛有甲醛去除剂和PTFE溶液的容器内加入乙醇,在超声波内震荡均匀,制得甲醛去除剂浆料;将甲醛去除剂浆料喷涂于暖气底部,室温干燥后制得暖气片底部的甲醛消除涂层。
实施例4:
本实施其他条件与实施例3相同,仅改变聚苯胺的用量为3mg,相应的加入14.21ml浓度为0.1M的PdCl2,干燥,得到暖气片底部的甲醛消除涂层。
实施例5:
用Hummers法制备氧化石墨,取0.2g溶于去离子水中,超声2h,置于水热反应釜中,180℃下反应3h,冷却至室温,过滤;0.1g石墨烯(厚度小于10层)溶于100ml去离子水中,细胞粉碎机下超声2h,过滤;溶于200ml N-甲基吡咯烷酮中,搅拌,超声2h,加入聚苯胺(2mg)的N-甲基吡咯烷酮溶液,搅拌12h;过滤,将滤饼溶于1:4的去离子水和乙二醇的混合溶液中,搅拌,超声,加入13.06ml浓度为0.1M的PdCl2,待温度升至125℃,反应4h。将温度降至室温,沉淀物用去离子水合乙醇洗涤,过滤;在75℃下真空干燥,得到甲醛去除剂;用乙醇在溶器内润湿甲醛去除剂,再向容器内加入60%的PTFE乳液,甲醛去除剂∶PTFE(干重)为3∶1,向盛有甲醛去除剂和PTFE溶液的容器内加入乙醇,在超声波内震荡均匀,制得甲醛去除剂浆料;将甲醛去除剂浆料喷涂于暖气底部,室温干燥后制得暖气片底部的甲醛消除涂层。
分别取实施例1~5制得的暖气片底部的甲醛消除涂层1ml,喷涂于管式固定床反应器中进行实验,实验条件如下:氧气20%,氦气80%,甲醛气体用甲醛气体发生器产生,由氦气吹入反应体系,控制甲醛浓度为0.01%,反应空速(GHSV)为50,000h-1,反应温度为40℃。活性评价结果表明甲醛消除率分别为96.8%、89.6%、87.3%、93.4%,92.6%。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,并不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可以作出很多形式。这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将厚度为1~20nm的石墨烯纳米片,加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散,配制成浓度为0.5~2mg/ml石墨烯分散液;
2)按石墨烯与聚苯胺的质量比为1:(0.01~0.025),将聚苯胺加入N-甲基吡咯烷酮中均匀分散制得0.2~0.3mg/ml聚苯胺的溶液,在常温和搅拌下,将石墨烯分散液与聚苯胺的溶液进行混合12~36h,经过滤,滤饼溶于去离子水和乙二醇的混合溶剂中,经搅拌和超声分散,得聚苯胺修饰的石墨烯溶液;
3)按Pd的质量与石墨烯和聚苯胺总质量比为0.025:1,在温度110~130℃和搅拌下,向聚苯胺修饰的石墨烯溶液加入摩尔浓度为0.1M PdCl2溶液,反应3~5h后,经过滤,滤饼用去离子水和乙醇分别洗涤至溶液中无乙二醇为止,真空干燥,得到甲醛去除剂;
4)用乙醇在溶器内润湿甲醛去除剂,再向容器内加入60%的PTFE乳液,甲醛去除剂∶PTFE(干重)为3∶1,向盛有甲醛去除剂和PTFE溶液的容器内加入乙醇,在超声波内震荡均匀,制得甲醛去除剂浆料;
5)将甲醛去除剂浆料喷涂于暖气底部,室温干燥后制得暖气片底部的甲醛消除涂层。
2.根据权利要求1所述暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中所述石墨烯分散液浓度为1.5mg/ml。
3.根据权利要求1所述暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中所述聚苯胺溶液浓度为0.25mg/ml。
4.根据权利要求1所述暖气片底部的甲醛消除涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中所述反应温度为123℃。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
CN114644845A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-06-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种导热催化剂涂料及其制备方法与应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102876147A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-16 | 大连工业大学 | 一种复合空气净化涂料及其制备方法 |
CN102895997A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-01-30 | 天津大学 | 直接甲醇燃料电池负载型Pt基阳极催化剂的制备方法 |
CN105561989A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-11 | 浙江工业大学 | 负载贵金属的石墨烯微球催化剂及其制备方法与应用 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102876147A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-16 | 大连工业大学 | 一种复合空气净化涂料及其制备方法 |
CN102895997A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-01-30 | 天津大学 | 直接甲醇燃料电池负载型Pt基阳极催化剂的制备方法 |
CN105561989A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-11 | 浙江工业大学 | 负载贵金属的石墨烯微球催化剂及其制备方法与应用 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114644845A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-06-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种导热催化剂涂料及其制备方法与应用 |
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