CN108610506A - 一种一体成型的环保防护垫及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防护垫体，特别涉及一种一体成型的环保防护垫及其生产方法，属于新材料技术领域。一种一体成型的环保防护垫的生产方法，该方法包括如下步骤：原料纤维素经再生、交联，与层状双金属氢氧化物复合，经冷冻干燥后得到表面具有立体纹理的弹性体；随后将该弹性体以活性染料印刷增色使其表面形成立体图案；最后经有机硅硅烷化，在具有立体图案的表面形成表面防水层，得到所述一体成型的环保防护垫。环保防护垫产品表面具有防水、防滑的印花纹理；整体呈三维多孔结构，弹性优异，具有防撞功能；同时材料阻燃性能佳，燃烧时热量释放少且速率低，低烟无有毒气体，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种防护垫体，特别涉及一种一体成型的环保防护垫及其生产方法，属于新材料技术领域。
背景技术
随着人类生活水平的提高和生活节奏的加快，人们不断地追求日常用具的“舒适、安全、便捷”。在防护垫领域中，当前技术主要采用可发性聚乙烯(EPE)、乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)、人造海绵、橡胶或聚氨酯(PU)为主要原料加工成型，一方面，这些材料源于石化资源，不利于可持续发展；其次，受高分子材料加工过程影响，大部分防护垫有异味、易燃，部分材料表面强度不高，易抠破，如珍珠发泡棉，这些缺陷导致材料在实际使用时存在安全隐患。纤维素为可再生天然材料，可降解，经再生形成的材料较为环保，性能优异，安全隐患少。
层状双金属氢氧化物(Layer Double Hydroxides,LDHs)是一种类新型无机阻燃剂，较常规磷氮类阻燃剂具有无毒、环保的优势，较传统无机阻燃剂有着阻燃效率高、结构可组装且对材料机械性能影响小的特点。该新型无机阻燃剂具有类水滑石结构，分子结构可组装，具有结构记忆性、阴离子可交换性，受热后释放水蒸气等气体，迅速吸收环境热量，且高温作用下形成的尖晶石结构的层状双金属氧化物同样具有一定的阻燃性。将层状双金属氢氧化物与纤维素混合后，形成了以纤维素为连续相、层状双金属氢氧化物为分散相内部结构，可达到增强材料机械性能的同时提升阻燃性能的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一体成型的环保防护垫，该环保防护垫具有防水防污、防滑阻燃的保护功能，使用过程中不易被抠破，安全隐患少的优点。
本发明的目的在于还提供一体成型的环保防护垫的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种一体成型的环保防护垫的生产方法，该方法包括如下步骤：
原料纤维素经再生、交联，与层状双金属氢氧化物复合，经冷冻干燥后得到表面具有立体纹理的弹性体；
随后将该弹性体以活性染料印刷增色使其表面形成立体图案；
最后经有机硅硅烷化，在具有立体图案的表面形成表面防水层，得到所述一体成型的环保防护垫。
本发明的环保防护垫是以纤维素、层状双金属氢氧化物为原料经再生形成的具有三维多孔结构的弹性体，表面具有防水、防滑的彩色立体印花纹理，具有防污、阻燃功能，不易抠破，安全隐患少。
作为优选，所述纤维素选自纤维素粉、脱脂棉、废弃纸浆粕、木浆粕、棉浆粕中的任一种。
作为优选，所述的层状双金属氢氧化物选自金属离子为Ca2+、Mg2+、Al3+且阴离子为CO3 2-、OH-、H2PO4 -、HPO4 2两者组合的一种或多种。
作为优选，有机硅选自甲基三氯硅烷。
作为优选，所述的一体成型的环保防护垫的生产方法具体步骤如下：
(1)按纤维素与层状双金属氢氧化物质量比为5：2～4称取原料后以纤维素溶解液混合原料，并使纤维素溶解，得到混合液；
(2)取步骤(1)的混合液充分搅拌形成层状双金属氢氧化物均匀分布的纤维素溶液，按纤维素与交联剂质量比为20:9～7:1添加交联剂，超声分散并搅拌至其完全溶解后，倒模至液高为1～5cm、老化得到凝胶；
(3)取出步骤(2)中所述凝胶连带模具一同于特定溶液中再生后，取出凝胶晾干，继续连同模具一起将凝胶进行冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥处理，得到纤维素弹性体，纤维素弹性体完全干燥后即形成三维网状结构；
(4)步骤(3)中得到的纤维素弹性体，配合活性染料进行印刷处理；
(5)步骤(4)中得到的纤维素弹性体以有机硅进行硅烷化处理即得所述一体成型的环保防护垫。其中硅烷处理步骤为：将(4)所得纤维素弹性体放入密闭干燥器中，同时在干燥器中放置盛有一定量甲基三氯硅烷的敞口烧杯，室温密闭保持24小时，随后取出样品并置于真空干燥箱内，室温条件下保持24小时即完成硅烷化处理。
作为优选，步骤(1)所述纤维素溶解液选自N-甲基-N-氧化吗啉(NMMO)，LiCl/N,N-二甲基酰胺或Ca(SCN)或碱尿溶液。
作为优选，步骤(2)所述交联剂是N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)或乙二胺四乙酸(EDTA)。
作为优选，步骤(3)所述特定溶液为水、甲醇、乙醇、丙醇、二甲基亚砜、丙酮或叔丁醇。
一种由所述的生产方法制得的一体成型的环保防护垫。进一步的，该环保防护垫的厚度范围为1cm～5cm。所述环保防护垫为具有三维多孔结构的弹性体，用以缓冲所受冲击力或压力。所述环保防护垫具有防水、阻燃、防撞击的保护功能，使用过程中不易被，安全隐患少的特点。
立体纹理在材料一体成型过程中直接成型，具体纹理随倒模模具所刻制纹理不同而改变；成型后以活性染料印刷增色以达增趣、防滑的目的；防水处理采用甲基三氯硅烷对印刷后的产品表面进行硅烷化处理。
本发明的有益效果是：本发明一体成型的环保防护垫由纤维素、层状双金属氢氧化物为原料加工成型，其表面具有防水、防滑的印花纹理，整体呈三维多孔结构，弹性优异，安全环保。该材料为具有三维多孔结构的高弹性体，表面纹理在材料成型时一体形成，后经印刷形成立体图案，可达增趣、防滑的目的；并进一步经硅烷化疏水处理，使材料表面具有防水效果且不易抠破。该防护垫同时具有抑菌、阻燃功能，用材环保，安全隐患少，可用作婴幼儿室内防护用品、室内运动环境防护用品等。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品截面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
层状双金属氢氧化物纳米颗粒的制备：
以下实施例涉及的物质Mg/Al(CO3)-LDHs，Ca/Al(H2PO4)-LDHs，Mg/Al(OH)-LDHs，Ca/Al(HPO4)-LDHs，其中Mg/Al(CO3)-LDHs和Mg/Al(OH)-LDHs通过共沉淀法合成，Ca/Al(H2PO4)-LDHs和Ca/Al(HPO4)-LDHs通过焙烧复原法合成的，具体方法如下所示。
共沉淀法制备LDHs：以煮沸后密闭冷却至80℃的去离子水作溶剂，配置摩尔浓度比为M2+:N3+＝2:1的金属离子混合液，其中M2+代表二价金属阳离子，可选Mg(NO3)·6H2O、MgCl2·6H2O、CaCl2·2H2O等为原料，N3+代表三价金属阳离子，可选AlCl3·9H2O为原料，所得金属离子混合液记为溶液A；另按C＝C(Al3+)/n分别配置NaOH、Na2CO3溶液分别记为B1、B2，其中n为阴离子价态，如CO3 2-的n＝2，则Na2CO3的浓度为铝离子浓度的1/2。密闭条件下，将等体积的A液分别缓慢逐滴滴加入80℃的各B液中，滴加同时高速搅拌，当体系通过滴加NaOH溶液控制pH在7～8时，可得Mg/Al(OH)-LDHs；当体系通过滴加NaOH溶液控制pH在10～11间时，则可得Mg/Al(CO3)-LDHs、Ca/Al(CO3)-LDHs。待所有反应液全部滴加完后将所得浆液放入烘箱晶化0～18h，随后取出，洗涤过滤至滤液pH＝7，将所得粉末于60℃烘干即可。
焙烧复原法制备LDHs：以共沉淀法中经18h晶化后制得的Ca/Al(CO3)-LDHs作前驱体，在马弗炉中500℃煅烧5h后取出备用，记为LDO，于65℃条件下，按金属离子盐KH2PO4、K2HPO4或与LDO质量比为1.2:1.0，将LDO分别与各金属盐混合并于水溶液中反应5h，其中，盐溶液浓度按C＝C(Al3+)/n计，n表示阴离子化合价。反应后产物经过滤、洗涤、干燥即可得Ca/Al(HPO4)-LDHs、Ca/Al(H2PO4)-LDHs。
碱尿溶液的制备方法是NaOH 7g和水81g混合，待NaOH溶解并溶液冷却后添加尿素12g。
实施例1：
一种一体成型的环保防护垫的生产方法，具体步骤如下：
(1).按纤维素与Mg/Al(CO3)-LDHs质量比为5:2称取原料后以碱尿溶液润湿原料，冷冻并搅拌使纤维素溶解，最终形成纤维素浓度为3％且Mg/Al(CO3)-LDHs均匀分布的混合溶液。
(2).取(1)中混合溶液，按0.8g EDTA/50g混合溶液添加EDTA，超声分散并搅拌至其完全溶解后，倒模至液高为1cm，老化24h形成纤维素凝胶。
(3).取出(2)中所述纤维素凝胶连带模具一同于无水乙醇中再生，再浸泡于叔丁醇中进行水/叔丁醇溶液置换。取出凝胶晾干，并连同模具一起将样品进行冷冻干燥，样品完全干燥后即形成具有三维网状结构的纤维素弹性体。
(4).取(3)中所述纤维素弹性体，配合活性染料进行印刷处理。
(5).取(4)中所述纤维素弹性体以甲基三氯硅烷进行硅烷化处理即得所述一体成型的环保防护垫。
实施例1所得样品的截面SEM图如图1所示，以德国Carl Zeiss生产的Vltra55场发射扫描电子显微镜对镀金处理的实施例1样品截面放大500倍观察发现，样品具有均匀的三维多孔结构。
实施例2：
一种一体成型的环保防护垫的生产方法，具体步骤如下：
(1).按纤维素与Ca/Al(H2PO4)-LDHs、Mg/Al(CO3)-LDHs总质量比为5:4称取原料后以LiCl/N,N-二甲基乙酰胺溶液润湿原料，逐渐升温至120℃并保持20min使混合物形成层状双金属氢氧化物均匀分散的3％的纤维素混合液。其中Ca/Al(H2PO4)-LDHs:Mg/Al(CO3)-LDHs＝1:1。
(2).取(1)中混合溶液，按0.8g MBA/50g混合溶液添加MBA，超声分散并搅拌至其完全溶解后，倒模至液高为5cm，老化24h形成纤维素凝胶。
(3).取出(2)中所述纤维素凝胶连带模具一同于乙醇中再生形成醇凝胶。取出凝胶风干表面，并连同模具一起将样品进行二氧化碳超临界干燥，样品完全干燥后即形成具有三维网状结构的纤维素弹性体。
(4).取(3)中所述纤维素弹性体，配合活性染料进行印刷处理。
(5).取(4)中所述纤维素弹性体以甲基三氯硅烷进行硅烷化处理即得所述一体成型的环保防护垫。
实施例3：
一种一体成型的环保防护垫的生产方法，具体步骤如下：
(1).按纤维素与Mg/Al(OH)-LDHs、Ca/Al(HPO4)-LDHs总质量比为5:4称取原料后以NMMO混合原料，并使纤维素溶解形成纤维素浓度为4％的层状双金属氢氧化物/纤维素混合溶液。
(2).取(1)中混合溶液，按0.6g MBA/50g混合溶液添加MBA，超声分散并搅拌至其完全溶解后，倒模至液高为2cm，老化12h形成纤维素凝胶。
(3).取出(2)中所述纤维素凝胶连带模具一同于二甲基亚砜(DMSO)中再生，再浸泡于丙酮中进行DMSO/丙酮溶液置换。取出凝胶风干表面，并连同模具一起将样品进行二氧化碳超临界干燥，样品完全干燥后即形成具有三维网状结构的纤维素弹性体。
(4).取(3)中所述纤维素弹性体，配合活性染料进行印刷处理。
(5).取(4)中所述纤维素弹性体以甲基三氯硅烷进行硅烷化处理即得所述一体成型的环保防护垫。
产品性能测试
对实施例1～3得到的产品样品进行防水、阻燃测试，测试结果见表1。由图可知，经硅烷化处理后样品接触角显著增大，可达防水防污的效果，从而降低了因水滋生细菌的概率；其次，层状双金属氢氧化物的存在使得材料的极限氧指数迅速增加，阻燃性能显著提升，特别是当纤维素与层状双金属氢氧化物的总含量之比为5:4时，极限氧指数达38上下；以英国Fire Testing Technology公司的FTT003型锥型量热仪在35KW条件下对样品进行测试，结果发现，相比于纯纤维素气凝胶，材料的燃烧热释放速率峰值及燃烧烟雾释放速率均有显著下降，从而降低了燃烧危险系数；经检测，产品燃烧均无有毒气体释放，较为环保。
表1实施例1～3样品与纯纤维素气凝胶防水、燃烧测试结果对比汇总表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 纤维素气凝胶 | |
| 样品表面接触角/° | 141.2 | 151.6 | 153.0 | 立即吸收 |
| 极限氧指数/％ | 28.7 | 36.6 | 37.1 | 19.1 |
| 燃烧热释放速率峰值/kJ·m2 | 68.2 | 51.7 | 52.6 | 150.8 |
| 燃烧烟雾释放速率/m2·s-1 | 0.0159 | 0.0150 | 0.0149 | 0.0541 |
| 有毒气体 | 无 | 无 | 无 | 无 |
本发明的环保防护垫由纤维素经再生一体成型，具有抑菌、阻燃功能，表层防水且强度较高，便于日常管理，所用原料天然环保，安全隐患少。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
原料纤维素经再生、交联，与层状双金属氢氧化物复合，经冷冻干燥后得到表面具有立体纹理的弹性体；
随后将该弹性体以活性染料印刷增色使其表面形成立体图案；
最后经有机硅硅烷化，在具有立体图案的表面形成表面防水层，得到所述一体成型的环保防护垫。
2.根据权利要求1所述的一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于：所述纤维素选自纤维素粉、脱脂棉、废弃纸浆粕、木浆粕、棉浆粕中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于：所述的层状双金属氢氧化物选自金属离子为Ca2+、Mg2+、Al3+且阴离子为CO3 2-、OH-、H2PO4 -、HPO4 2两者组合的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于：有机硅是甲基三氯硅烷。
5.根据权利要求1所述的一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)按纤维素与层状双金属氢氧化物质量比为5：2 ~ 4称取原料后以纤维素溶解液混合原料，并使纤维素溶解，得到混合液；
(2)取步骤(1)的混合液充分搅拌形成层状双金属氢氧化物均匀分布的纤维素溶液，按纤维素与交联剂质量比为20:9 ~ 7:1添加交联剂，超声分散并搅拌至其完全溶解后，倒模至液高为1~5 cm、老化得到凝胶；
(3)取出步骤(2)中所述凝胶连带模具一同于特定溶液中再生后，取出凝胶晾干，继续连同模具一起将凝胶进行冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥处理，得到纤维素弹性体，纤维素弹性体完全干燥后即形成三维网状结构；
(4)步骤(3)中得到的纤维素弹性体，配合活性染料进行印刷处理；
(5)步骤(4)中得到的纤维素弹性体以有机硅进行硅烷化处理即得所述一体成型的环保防护垫。
6.根据权利要求5所述的一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于：步骤(1)所述纤维素溶解液选自N-甲基-N-氧化吗啉(NMMO)， LiCl/N,N-二甲基酰胺或Ca(SCN)或碱尿溶液。
7.根据权利要求5所述的一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于：步骤(2)所述交联剂是N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)或乙二胺四乙酸(EDTA)。
8.根据权利要求5所述的一体成型的环保防护垫的生产方法，其特征在于：步骤(3)所述特定溶液为水、甲醇、乙醇、丙醇、二甲基亚砜、丙酮或叔丁醇。
9.一种由权利要求1所述的生产方法制得的一体成型的环保防护垫。
10.根据权利要求9所述的一体成型的环保防护垫，其特征在于：该环保防护垫的厚度范围为1 cm~5 cm。
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