CN108609884A - 一种钙矾石稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙矾石稳定剂，由碳酸盐、硝酸钙、亚硝酸钠和不可避免的杂质组成，按照质量百分数，其中，硝酸钙为20‑30%，亚硝酸钠为0‑10%，不可避免的杂质为0‑2%，余量为碳酸盐，并且各组分质量百分数之和为100%。技术要点在于选用常见的混凝土生产原材料或化学试剂，并混合均匀。本发明的钙矾石稳定剂能够有效提高硬化水泥基材料中钙矾石的稳定性，从而显著提升材料的性能和耐久性，适用于硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥和其它可水化生成钙矾石的胶凝系统。本发明的最终商品化形式是粉体，便于储存和运输。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有功能性的粉末状物质，具体涉及一种钙矾石稳定剂。
背景技术
钙矾石（即三硫型水化硫铝酸钙）是水泥水化硬化过程中形成的水化产物，它在混凝土中的作用非常重要，且具有多重性。主要作用包括调节凝结时间、提供早期强度和具有一定膨胀作用等。
钙矾石在水泥水化产物中含量较高，因此钙矾石生成后，其稳定性至关重要。但是钙矾石在水泥基材料水化体系中并非稳定相，当石膏耗尽后钙矾石会转化为单硫型水化硫铝酸钙，而单硫型水化硫铝酸钙难以起到钙矾石的作用。
经在中国知网数据库中查询相关文献，约有20篇学术论文提及钙矾石稳定性及影响因素。这些论文对钙矾石的热稳定性、化学稳定性和长期稳定性等方面进行了研究和表征，但是均没有提到钙矾石稳定剂及制备方法。
经对相关专利进行查询，发现了一件正在实审中的发明专利“一种钙矾石稳定剂及其制备方法”（申请号201710566396.X ）。通过该专利公开的信息可以知道，该钙矾石稳定剂组分包括珊瑚礁粉10％～90％，粉煤灰5％～50％，硅灰1％～30％，碳酸钙0～10％。从公开的信息来看，该钙矾石稳定剂的有效成分主要是碳酸钙，但是经试验发现上述组分的稳定剂效果并不十分理想。
而本申请发明专利与上述专利的成分有显著不同，制作方法也有明显差异。
本发明本着有效、实用、工业化的目标来提高钙矾石的稳定性，从而实现提高水泥基材料耐久性、延长水泥基材料寿命的目标。
发明内容
针对目前尚无有效提高钙矾石稳定性方法的现状，本专利发明了一种钙矾石稳定剂，可实现提高水泥基材料耐久性、延长水泥基材料寿命的发明目的。
一种钙矾石稳定剂，由碳酸盐、硝酸钙、亚硝酸钠和不可避免的杂质组成，
按照质量百分数，其中，
硝酸钙为20-30%，
亚硝酸钠为0-10%，
不可避免的杂质为0-2%，
余量为碳酸盐，并且各组分质量百分数之和为100%。
优选，所述碳酸盐选自石灰石或白云石等矿物粉体。
将上述原料磨细至一定细度，优选的粉体细度为1000 ~ 4000目，并混合均匀，从而制备出钙矾石稳定剂。
为实现上述技术方案发明目的的钙矾石稳定剂的制备方法如下所述。
一种钙矾石稳定剂的制备方法，包括以下步骤，
1)将碳酸盐（主要成分为碳酸钙，可为石灰石或白云石等矿物）破碎，并于球磨机中磨细，得到磨细碳酸盐粉体；
2)将硝酸钙、亚硝酸钠粉体加入上述碳酸盐粉体，并搅拌混合均匀；
3)包装入库；
其中，
在步骤1）中，所述磨细碳酸盐粉体细度为1000 ~ 4000目；
在步骤2）中，搅拌时间为2 ~ 5分钟。
上述发明方法制备的钙矾石稳定剂，加入水泥基材料后混合均匀，其中，所述钙矾石稳定剂加入量为水泥基料中水泥质量的2-10%，用于提高钙矾石的稳定性。
优选，所水泥基料中的水泥为硫铝酸盐水泥。
分析如下：
石灰石粉可以提高水化系统中钙矾石稳定性的机理在于石灰石粉掺入水泥材料后引入CO3 2-离子，水化铝酸钙（C-A-H）跟CO3 2-反应生成CO3-AFm，CO3-AFm稳定性高于SO4-AFm，虽然水化铝酸钙（C-A-H）也会跟钙矾石反应生成SO4-AFm，但CO3-AFm反应更容易发生（见图1），因此钙矾石会得以稳定。
但是，虽然石灰石粉在机理上分析具有稳定作用，实际粗放的工业化应用时其稳定效果并非十分明显和有效，如实施例3所示的试验效果所示，分析降低的主要原因可能是碳酸钙稀释了钙矾石的浓度。而且在作用机理上考虑，碳酸钙为难溶盐，仅能解离出浓度有限的CO3 2-离子，生成的CO3-AFm量较少，从而制约了石灰石粉对钙矾石的稳定作用。
经查阅相关文献和专利，未发现有资料明公开硝酸盐或亚硝酸盐对钙矾石具有稳定作用，因此本申请专利有明显创新性。意想不到的是本发明的钙矾石稳定剂中的硝酸盐或亚硝酸盐对钙矾石的稳定效果远好于现有技术，试验证明本发明的钙矾石稳定剂具有意想不到的技术效果，稳定效果远优于现有技术（可见实施例1和2）。发明人仔细研究了硝酸盐或亚硝酸盐对钙矾石稳定性的影响，分析其创造性在于，试验发现（如实施例1和2），NO3 -和NO2 -相比SO4 2-、CO3 2-更优先发生反应，且硝酸盐和亚硝酸盐生成的NO3-AFm和NO2-AFm量亦较多，NO3-AFm和NO2-AFm的稳定性更是高于SO4-AFm，因此NO3-AFm和NO2-AFm可更高效地提高钙矾石的稳定性。从成本上考虑，石灰石粉的价格相比硝酸盐和亚硝酸盐要低得多，因此本申请专利采用石灰石粉和硝酸盐、亚硝酸盐相结合，既是稳定剂能起到显著作用，又使得成本得以显著降低。
本发明的有益效果：
1.可有效抑制钙矾石向单硫型水化硫铝酸钙的转化，对钙矾石的稳定作用显著，并可有效提高水泥基材料的性能和耐久性。
2.生产方法简单。
3.最终商品化形式是粉体，储存、运输和使用时方便简捷。
附图说明
图1为石灰石粉对钙矾石稳定作用机理示意图。
图2为实施例1的系统1、系统2的3d XRD图谱。
图3为实施例1的3d龄期时系统1和系统2水化产物中钙矾石含量对比图。
图4为实施例2的系统3、系统4的28d XRD图谱。
图5为实施例2的28d龄期时系统3和系统4水化产物中钙矾石含量对比图。
图6为实施例3的系统5、系统6的28d XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明作进一步说明。
实施例1
1) 将碳酸盐（主要成分为碳酸钙，可为石灰石或白云石等矿物）破碎，并于球磨机中磨细，得到磨细碳酸盐粉体；
2) 将硝酸钙、亚硝酸钠粉体依次加入上述磨细碳酸盐粉体，其中硝酸钙：亚硝酸钠：磨细碳酸盐粉体（质量比） = 20：10：70，并混合均匀，制得钙矾石稳定剂；
3）按硫铝酸盐水泥（42.5）质量的0%和6%加入该钙矾石稳定剂，采用40 mm×40 mm×160 mm三联模，用标准稠度用水量净浆成型、1天后脱模，标准养护。至设定龄期后取中间部分留样，样品立即用足量无水乙醇终止水化，以备XRD实验和化学分析使用。
其中，
在步骤1）中，所述磨细碳酸盐粉体细度为1000 ~ 4000目；
在步骤2）中，搅拌时间为2 ~ 5分钟；
在步骤3）中，加入0%和6%钙矾石稳定剂的净浆编号分别为系统1和系统2。
3d龄期时的水化产物见图2。
采用乙二醇-甲醇（1：3）混合溶剂把钙矾石从水化浆体中萃取出来，然后通过对溶剂中溶解的Al2O3进行定量化学分析，最后计算出钙矾石含量，结果见图3。
实施例2
1）将碳酸盐（主要成分为碳酸钙，可为石灰石或白云石等矿物）破碎，并于球磨机中磨细，得到磨细碳酸盐粉体；
2）将硝酸钙、亚硝酸钠粉体依次加入上述磨细碳酸盐粉体，其中硝酸钙：
亚硝酸钠：磨细碳酸盐粉体（质量比） = 30：0：70，并混合均匀，制得钙矾石稳定剂；
3）按硫铝酸盐水泥（42.5）质量的0%和3%加入该钙矾石稳定剂，采用40 mm×40 mm×160 mm三联模，用标准稠度用水量净浆成型、1天后脱模，标准养护。至设定龄期后取中间部分留样，样品立即用足量无水乙醇终止水化，以备XRD实验和化学分析使用。
其中，
在步骤1）中，所述磨细碳酸盐粉体细度为1000 ~ 4000目；
在步骤2）中，搅拌时间为2 ~ 5分钟；
在步骤3）中，加入0%和3%钙矾石稳定剂的净浆编号分别为系统3和系统4。
28d龄期时的水化产物见图4。
采用乙二醇-甲醇（1：3）混合溶剂把钙矾石从水化浆体中萃取出来，然后通过对溶剂中溶解的Al2O3进行定量化学分析，最后计算出钙矾石含量，结果见图5。
实施例3（对比例）
按硫铝酸盐水泥（42.5）质量的0%和10%加入分析纯碳酸钙粉体，采用40 mm×40 mm×160 mm三联模，用标准稠度用水量净浆成型、1天后脱模，标准养护。至设定龄期后取中间部分留样，样品立即用足量无水乙醇终止水化，以备XRD实验使用。加入0%和10%碳酸钙粉体的净浆编号分别为系统5和系统6。
28天龄期时的水化产物如图6所示，可以看到，加入10%碳酸钙粉体后，钙矾石衍射峰不但没有增加，反而降低了。这说明了碳酸钙对钙矾石的稳定作用较为有限，降低的主要原因可能是碳酸钙稀释了钙矾石的浓度。
Claims (7)
1.一种钙矾石稳定剂，其特征在于由碳酸盐、硝酸钙、亚硝酸钠和不可避免的杂质组成，
按照质量百分数，其中，
硝酸钙为20-30%，
亚硝酸钠为0-10%，
不可避免的杂质为0-2%，
余量为碳酸盐，并且各组分质量百分数之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种钙矾石稳定剂，其特征在于所述碳酸盐选自石灰石或白云石。
3.根据权利要求1所述的一种钙矾石稳定剂，其特征在于所述钙矾石稳定剂的粉体细度为1000 ~ 4000目。
4.一种钙矾石稳定剂的制备方法，包括以下步骤，
1）将碳酸盐破碎，并于球磨机中磨细，得到磨细碳酸盐粉体；
2）将硝酸钙、亚硝酸钠粉体加入上述碳酸盐粉体，并搅拌混合均匀；
3）包装入库；
其中，
在步骤1）中，所述磨细碳酸盐粉体细度为1000 ~ 4000目；
在步骤2）中，搅拌时间为2 ~ 5分钟。
5.根据权利要求4所述的一种钙矾石稳定剂的制备方法，其特征在于所述碳酸盐选自石灰石或白云石。
6.一种钙矾石稳定剂的使用方法，其特征在于将权利要求1的钙矾石稳定剂，加入水泥基材料后混合均匀，其中，所述钙矾石稳定剂加入量为水泥基材料中水泥质量的2-10%。
7.根据权利要求6所述的一种钙矾石稳定剂的使用方法，其特征在于所述水泥基材料中的水泥为硫铝酸盐水泥。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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