CN108609600B - 新型三维炭材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型三维炭材料及其制备方法。所述制备方法为在惰性气氛或无氧下，按如下温度变化条件对硬木进行处理；(a)以0.05～2℃/min的升温速率从室温升温至210～250℃；(b)以0.1～3℃/min的升温速率从210～250℃升温至760～850℃；(c)以0.5～4℃/min的升温速率从760～850℃升温至1100～1450℃，并保温0.5～6.0h；(d)以0.5～20℃/min的降温速率从1100～1450℃降至室温。本方法获得的三维炭材料同时含有微晶纳米炭和无定形碳，具有能产生负离子、去除甲醛、抑菌等功能，从而提高硬木材料的附加值，并提供安全可靠的炭纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种新型三维炭材料及其制备方法和应用。
背景技术
根据材料的结构特点、性能等因素，炭材料可以分为传统炭材料和纳米炭材料。其中，传统炭材料又可以分为木炭、炭黑、石墨、金刚石、炭纤维、富勒烯等；纳米炭材料有碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、纳米多孔炭、石墨烯等。大多数传统炭材料是良好的导电材料，可以用作导电剂。而纳米炭材料由于属于纳米材料，具有一般非纳米材料所不具有优点，如主要具有纳米效应，而纳米多孔炭具有高比表面积、高热导率、高电导率、高稳定性、高化学惰性、低密度等特点，可以用作气体吸附、水净化催化载体等等；石墨烯则由于具有良好的力学性能、光学性能、热性能、电子效应等特点，在生物传感器、晶体管、柔性显示屏、感光元件等领域具有广泛的应用前景。
碳纳米材料由于其具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特点，使得其具有许多特殊的热、磁、光、电等特性。广泛应用于医药工业、染料、涂料、食品、化妆品、环境污染治理等产业中。但是，有研究表明，由于纳米级的碳材料过于细小，容易漂浮在空气中并且被人吸入，长期吸入纳米粒子后，会在肺部发生沉积，对人体健康极为不利，因此，有关纳米材料的安全问题也越来越被人们所关注。
硬木是一种质地良好、硬度较高、密度较大，比较有市场应用价值，经常用在家具等领域中的名贵木材。在硬木的砍伐、使用过程中，经常会有残留，如树枝、木屑以及硬木在作为家具使用至废弃时，常常直接丢弃或者焚烧，产生木炭，产生的木炭属于传统炭材料，属于初级炭材料，附加值低。因此，硬木树枝、木屑、废弃的硬木家具等等直接丢弃或焚烧产生的经济价值低下，不符合循环经济的发展模式。
发明内容
针对目前碳纳米材料存在的安全问题以及硬木材料直接丢弃或焚烧产生的炭材料没有经济价值或者附加值低，不利于充分利用硬木等问题，本发明提供一种新型三维炭材料的制备方法。
以及，由上述制备方法获得的新型三维炭材料。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种新型三维炭材料的制备方法，至少包括以下步骤：
在惰性气氛或无氧条件下，按如下温度变化条件对洁净、干燥的硬木进行处理；
(a)以0.05～2℃/min的升温速率从室温升温至210～250℃；
(b)以0.1～3℃/min的升温速率从210～250℃升温至760～850℃；
(c)以0.5～4℃/min的升温速率从760～850℃升温至1100～1450℃，保温0.5～6.0h；
(d)以0.5～20℃/min的降温速率从1100～1450℃降至室温。
相应地，一种新型三维炭材料，所述新型三维炭材料为无定型碳和微晶纳米炭的混合体，所述新型三维炭材料采用如上所述的制备方法制备得到。
本发明新型三维炭材料的制备方法的有益效果在于：
相对于现有技术，本发明通过控制升温条件，实现对硬木废弃材料、硬木树枝、碎屑的加工处理，获得同时具有微晶纳米炭和无定形碳的新型炭材料，该新型炭材料具有光学特点、能产生负离子、具有去除甲醛、催化氧化还原、抑菌等功能，从而提高硬木材料的附加值，便于充分利用硬木，而且由于微晶纳米炭与无定型碳为相互结合的统一整体，不会因为使用而扩散到空气中，安全性能好。此外，本方法工艺简单可行，适合大规模生产。
本发明提供的新型三维炭材料的有益效果在于：这种新型三维炭材料为硬木、硬木碎屑、硬木树枝、硬木废弃物等经过上述的制备方法得到，形貌为无定形碳和微晶纳米炭的混合物，该新型三维炭材料具有光学特点、具有能产生负离子、可去除甲醛以及具有氧化还原催化特性和抑菌等功能，因此在众多领域中具有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1加工获得的新型三维炭材料的拉曼光谱；
图2为本发明实施例1加工获得的新型三维炭材料的XRD图；
图3为本发明实施例1加工获得的新型三维炭材料的相对辐射能谱曲线；
图4为本发明实施例2加工获得的新型三维炭材料的拉曼光谱；
图5为本发明实施例2加工获得的新型三维炭材料的XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
名词解释：
硬木：英文名称为hardwood，在林业中为一种与软木相对应的概念，通常指的是阔叶树材，一般具有密度较高、硬度较大等特点，常用作家具、木地板或器皿等。
新型三维炭材料：是本发明温度变化条件下获得的一种新型炭复合材料，就是硬木在本发明的温度梯度变化条件下，生成大量的微晶纳米炭，同时微晶纳米炭被无定形碳所间隔，形成一种具有三维结构的炭材料，并且具有纳米材料的特性，一般地，也可称作砭炭。
本发明实例提供一种新型三维炭材料的制备方法。
所述新型三维炭材料的制备方法至少包括以下步骤：
在惰性气氛或无氧下，按如下温度变化条件对洁净、干燥的硬木进行处理；
(a)以0.05～2℃/min的升温速率从室温升温至210～250℃；
(b)以0.1～3℃/min的升温速率从210～250℃升温至760～850℃；
(c)以0.5～4℃/min的升温速率从760～850℃升温至1100～1450℃，并保温0.5～6.0h；
(d)以0.5～20℃/min的降温速率从1100～1450℃降至室温，获得新型三维炭材料。
下面对本发明的技术方案做进一步的详细解释。
本发明的惰性气氛可以是氮气气氛也可以是氩气气氛，通过将硬木置于惰性气氛的环境中进行升温处理，避免原料与氧气接触。或者可以是其他无氧气氛，无氧气氛的形成可以通过高温耗氧的化学物质，在温度升高时，氧气被化学物质消耗殆尽。
在具体将硬木置于惰性气氛或无氧气氛中时，一般采用煅烧炉，如可以使用管式炉，也可以使用其他可以充有保护气氛、控制温度变化梯度的加热炉。
当使用惰性气氛处理硬木时，在充入惰性气体之前，需要反复对放置有待处理硬木材料的加热腔室进行抽真空处理，确保加热腔室内无氧气存在。
本发明的硬木，可以是硬木、砍伐硬木剩下的枝条、硬木加工产生的碎屑，也可以是报废的硬木家具等。如果是经过加工处理的硬木，如表面喷涂有油漆等，为了获得纯度高的新型三维炭材料，有必要对油漆等进行去除。
优选地，硬木为青冈木、蚬木、椆木、黄檀、橡木、柞木、梨花木、榉木、椴木、荔枝木中的至少一种。
进一步优选地，硬木的含水率不高于25％，含水率超过25％不利于加热。
在一个优选的方案中，上述制备方法的温度变化条件为：
(a)以0.05～2℃/min的升温速率从室温升温至220℃；
(b)以0.1～3℃/min的升温速率从220℃升温至800℃；
(c)以0.5～4℃/min的升温速率从800℃升温至1400℃，保温2h；
(d)以0.5～20℃/min的降温速率从1400℃降至室温。
在该特定的温度变化条件下，获得新型三维炭材料，对获得的新型三维炭材料进行拉曼光谱检测，发现其D峰和G峰的大小相当，ID/IG≈0.95，接近于1，可见获得的三维炭材料石墨化度不大。
本发明提供的新型三维炭材料的制备方法，通过控制升温条件，实现对硬木废弃材料、硬木树枝、碎屑等的加工处理，获得由微晶纳米炭和无定形碳混合而成的新型三维炭材料，属于类石墨材料(具有比较完整的类石墨微晶)，即使经过研磨破碎处理，微晶纳米炭和无定形碳仍然紧密结合不发生分离，这种新型三维炭材料具有光学特点、能产生负离子、具有去除甲醛的能力、氧化还原催化功能、同时还具有细菌抑制等功能。从而提高硬木材料的附加值，便于充分利用硬木。此外，本方法工艺简单可行，适合大规模生产。
具体地，经过上述制备方法得到的新型三维炭材料的由于在无定形碳表面形成分布均匀或不均匀的微晶纳米炭，而表现出具有纳米材料的特性，且进行XRD测试后，采用布拉格(Bragg)方程以及谢乐(Scherrer)公式计算得到这种新型三维炭材料的参数如下：层间距d002＝0.365～0.380nm，La＝2.30～2.43nm；Lc＝1.12～1.17nm。相对于标准的石墨结构而言，由于石墨层间距d002＝0.335nm，说明本发明获得的材料具有三维结构，并且三维结构的炭纳米材料层间距大于石墨的层间距。
由于本发明的制备方法获得的新型三维炭材料具有如上的特性，而且微晶纳米炭牢固附着于无定形碳的表面和内部，微晶纳米炭在使用过程中不会因为扰动而扩散和漂浮在空气中，从而无法被吸入肺部，表现出良好的安全可靠，因此其可以用于日常生活中，如可用于净化空气领域，具体包括甲醛的去除、负离子发生、空气中悬浮物的去除、红外发生、催化气体中氧化-还原反应的发生；还可以用于水体环境中，如水体细菌(致病菌)的抑制、氧化还原反应催化、强化水的清洗除垢能力等。
为更有效的说明本发明的技术方案，下面通过多个具体实施例说明本发明的技术方案。
实施例1
一种新型三维炭材料的制备方法，具体如下：
(1).将蚬木碎屑置于管式炉中，对管式炉进行抽真空、充入氮气处理，反复操作3次，最后充满氮气。
(2).设定管式炉的温度程序如下：
(a)以2℃/min的升温速率从室温升温至220℃；
(b)以3℃/min的升温速率从220℃升温至800℃；
(c)以4℃/min的升温速率从800℃升温至1400℃，在1400℃下保温2h；
(d)以20℃/min的降温速率从1400℃降至室温；
随后启动管式炉温度程序，得到炭材料。
对实施例1获得的炭材料进行检测分析，包括拉曼光谱、XRD衍射图谱分析、相对辐射能谱、负离子发生情况以除甲醛性能测试。
(一).拉曼光谱测试：以inVia型显微共焦激光拉曼光谱仪为测试仪器，激发波长为514nm，具体测试结果如图1所示。
从图1可知，采用本实施例1对蚬木碎屑加工处理得到的炭材料在1360cm-1处出现D峰，在1580cm-1处出现G峰，D峰和G峰的大小、峰高相当，且峰面积ID与IG的比值约为0.95，接近于1，可见获得的炭材料石墨化度不大。
(二).XRD衍射图谱：测试仪器为锐影(Empyrean)X射线衍射仪；测试条件：Cu靶Kα射线，电压40kV，电流40mA，发射狭缝1/8°，防散射狭缝1/4°，防散射狭缝7.5mm，2θ范围：5°～75°，每步停留时间40s，具体测试结果如图2所示。
由图2可知，本实施例1获得的炭材料XRD衍射图谱与碳的XRD衍射图谱相同，在29.5°附近及37.5°附近有杂质峰。并根据XRD衍射图谱，确定(002)和(100)峰的峰位角(2θ(002))和(2θ(100))，测量(002)和(100)峰的最大半峰宽(2β(002))和(2β(100))。
根据谢乐(Scherrer)公式，L＝Kλ/βcosθ，计算c方向上的平均尺寸Lc和a方向上的平均尺寸La；同时根据布拉格(Bragg)方程，d＝λ/2sinθ计算层间距d002，计算结果如下：
Lc＝1.12nm；La＝2.32nm；d002＝0.375nm，由此可知，实施例1获得的是碳材料，有明显的晶体特性，并且具有三维结构。
(三).相对辐射能谱：依据CAS115-2005《保健功能纺织品》标准，在20℃，60％RH下进行测试，测试结果如图3所示。
从图3可知，法向发射率为0.88，远红外线波长范围为4～16μm，并且波长在4～16μm的范围内，辐射能量占总辐射能量的50％以上，符合检测标准要求。
(四).负离子发生情况：将实施例1获得的炭材料送至广东省微生物分析检测中心进行负离子发生情况检测，测试三组数据，具体如表1所示。
表1负离子发生情况统计表
由表1可知，实施例1获得的炭材料具有负离子发生功能，并且5min内负离子平均发生量在767个/cm3，符合负离子发生量评价中的中等发生量。
(五).除甲醛性能：以《室内空气净化产品净化效果测定方法》(QB/T2761-2006)标准进行测试。具体测试方法为：
在两个相同密闭的容积均为1.5m3的测试舱中进行，一个为样品舱，放入实施例1获得的炭材料，月0.534kg，另一个为空白舱；
将相同的甲醛释放源(不间断缓慢释放)分别放入两舱内，开启风扇，使释放源与舱内空气混合均匀，趋于平衡时，关闭风扇；
24h后分别采样并测定两舱内空气中的甲醛浓度值，并计算去除效率，其中，去除效率计算公式为：
CA为24h空白舱污染物浓度值，CB为24h样品舱污染物浓度值，y为去除率，具体测试结果如表2所示。
表2甲醛去除率
由表2可知，实施例1获得的他炭材料具有甲醛去除效果。
综合上述测试结果可知，实施例1获得的是一种新型的三维炭纳米材料，该炭纳米材料能产生负离子、具有去除甲醛的能力、细菌的抑制等功能。
实施例2
一种新型三维炭材料的制备方法，具体如下：
(1).将蚬木碎屑置于管式炉中，对管式炉进行抽真空、充入氮气处理，反复操作3次，最后充满氮气。
(2).设定管式炉的温度程序如下：
(a)以2℃/min的升温速率从室温升温至240℃；
(b)以3℃/min的升温速率从240℃升温至850℃；
(c)以4℃/min的升温速率从850℃升温至1400℃，在1400℃下保温2h；
(d)以20℃/min的降温速率从1400℃降至室温；
随后启动管式炉温度程序，得到炭材料。
对实施例2获得的炭材料进行检测分析，包括拉曼光谱、XRD衍射图谱分析。
(一).拉曼光谱测试：以inVia型显微共焦激光拉曼光谱仪为测试仪器，激发波长为514nm，具体测试结果如图4所示。
从图4可知，采用本实施例2对蚬木碎屑加工处理得到的炭材料在1360cm-1处出现D峰，在1580cm-1处出现G峰，D峰峰形矮胖，G峰峰形高瘦，且峰面积ID与IG的比值约为2.4，可见获得的炭材料石墨化度小。
(二).XRD衍射图谱：测试仪器为锐影(Empyrean)X射线衍射仪；测试条件：Cu靶Kα射线，电压40kV，电流40mA，发射狭缝1/8°，防散射狭缝1/4°，防散射狭缝7.5mm，2θ范围：5°～75°，每步停留时间40s，具体测试结果如图5所示。
由图5可知，本实施例2获得的炭材料XRD衍射图谱与碳的XRD衍射图谱相同，几乎无杂质峰。并根据XRD衍射图谱，确定(002)和(100)峰的峰位角(2θ(002))和(2θ(100))，测量(002)和(100)峰的最大半峰宽(2β(002))和(2β(100))。
根据谢乐(Scherrer)公式，L＝Kλ/βcosθ，计算c方向上的平均尺寸Lc和a方向上的平均尺寸La；同时根据布拉格(Bragg)方程，d＝λ/2sinθ计算层间距d002，计算结果如下：
Lc＝1.17nm；La＝2.43nm；d002＝0.370nm，由此可知，实施例2获得的是碳材料，有明显的晶体特性，并且具有三维结构。
(四).负离子发生情况：将实施例2获得的炭材料送至广东省微生物分析检测中心进行负离子发生情况检测，测试三组数据，具体如表3所示。
表3负离子发生情况统计表
由表3可知，实施例2获得的炭材料具有负离子发生功能，并且5min内负离子平均发生量在757个/cm3，符合负离子发生量评价中的中等发生量。
(五).除甲醛性能：以《室内空气净化产品净化效果测定方法》(QB/T2761-2006)标准进行测试，具体测试方法为：
在两个相同密闭的容积均为1.5m3的测试舱中进行，一个为样品舱，放入实施例2获得的炭材料，月0.534kg，另一个为空白舱；
将相同的甲醛释放源(不间断缓慢释放)分别放入两舱内，开启风扇，使释放源与舱内空气混合均匀，趋于平衡时，关闭风扇；
24h后分别采样并测定两舱内空气中的甲醛浓度值，并计算去除效率，其中，去除效率计算公式为：
CA为24h空白舱污染物浓度值，CB为24h样品舱污染物浓度值，y为去除率，具体测试结果如表4所示。
表4甲醛去除率
由表4可知，实施例2获得的他炭材料具有甲醛去除效果。
综合上述测试结果可知，实施例2获得的是一种新型的三维炭纳米材料，该炭纳米材料能产生负离子、具有去除甲醛的能力、细菌的抑制等功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三维炭材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
在惰性气氛或无氧条件下，按如下温度变化条件对洁净、干燥的硬木进行处理；
(a)以2℃/min的升温速率从室温升温至220～240℃；
(b)以3℃/min的升温速率从220～240℃升温至800～850℃；
(c)以4℃/min的升温速率从800～850℃升温至1400℃，并保温0.5～6h；
(d)以20℃/min的降温速率从1400℃降至室温；
所述硬木为蚬木。
2.如权利要求1所述的三维炭材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
3.如权利要求1所述的三维炭材料的制备方法，其特征在于，所述硬木的含水率不高于25％。
4.如权利要求1所述的三维炭材料的制备方法，其特征在于，所述温度变化条件为：
(a)以2℃/min的升温速率从室温升温至220℃；
(b)以3℃/min的升温速率从220℃升温至800℃；
(c)以4℃/min的升温速率从800℃升温至1400℃，并保温0.5～6.0h；
(d)以20℃/min的降温速率从1400℃降至室温。
5.一种三维炭材料，其特征在于，所述三维炭材料为无定型碳和微晶纳米炭的混合体，所述三维炭材料采用如权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到。
6.如权利要求5所述的三维炭材料，其特征在于，所述三维炭材料为类石墨材料，层间距d002＝0.365～0.380nm，La＝2.30～2.43nm；Lc＝1.12～1.17nm。
7.如权利要求5～6任一项所述的三维炭材料在空气净化、甲醛去除、抑菌领域中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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