CN108601637B - 用于生产坯料和牙科修复体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于从陶瓷材料制备坯料的方法，其中至少两层的不同组成的陶瓷材料逐层填充到模中，且在填充层之后，然后将它们压制并烧结，其中在填充第一层之后，将第一层在其表面上以这样的方式构造，使得第一层在横过其表面观察时在其高度上在区域间有所不同，且然后将具有与第一层不同的组成的层作为第二层填充到模具中。

Description

用于生产坯料和牙科修复体的方法
本发明尤其涉及用于从陶瓷材料制备坯料、特别是用于制备牙科修复体的坯料的方法，其中将至少两层不同组成的陶瓷材料逐层填充到模具中，且然后将这些层压制并烧结。
本发明还涉及用于制备牙科修复体的预先烧结或完全烧结的坯料，所述牙科修复体为例如牙科框架，牙冠，部分牙冠，桥，顶盖，贴面板(veneer)，基台(abutment)，销结构，特别是牙冠，部分牙冠或桥，所述坯料包含特别含有二氧化锆的陶瓷材料，且当横过其高度观察时具有不同组成的层。
本发明的主题还为牙科修复体，特别是牙冠，部分牙冠或桥，其由具有不同组成的层的陶瓷材料的坯料制备。
US 8 936 848 B2公开了一种二氧化锆的坯料，其用于制备牙齿替代品且包含许多不同化学组成的层。由此各个层具有不同百分比的氧化钇。
二氧化锆主体在L * a * b *色空间中沿着直线表现出色度的降低或增加。
根据WO2014/062375A1的用于制备牙科物品的二氧化锆的坯料具有至少两个材料区域，其具有不同比例的四方晶相和立方晶相，其中在一个区域中，比率大于1，且在其它区域中，比率低于1。
EP 2 371 344 A1涉及一种从表面富集稳定剂至所需深度的陶瓷体。
二氧化锆用作陶瓷材料以生产牙科修复体。例如，可以从二氧化锆坯料碾磨框架，且然后烧结。在随后的加工阶段中，将贴面板手动施加到框架，其中至少一种切部材料被手动施加并熔合。所有这些过程步骤都耗时。
本发明的一个目的是以这样的方式开发一种前述类型的方法，使得避免现有技术的缺点，且特别使得可以从陶瓷材料生产牙科修复体而无需费力的后加工，其满足美学要求而且在严重负荷的区域如桥的连接体(connector)的基部侧中具有高强度。
为了实现这个目的，对上面概述的方法进一步开发，使得在填充第一层之后，该层提供有表面结构，使得当沿着其表面观察时包括不同高度的区域，即它不具有均匀的填充高度，然后将在其组成上与第一层不同的第二层填充到模具中。
作为备选方案，与第一层相比具有不同组成的中层被填充到第一层顶部的模中，且在将第二层然后填充到模中之前将两层混合。特别规定中层的材料在一定高度上从中层的自由表面开始与第一层的材料混合，其高度为中层的高度的两倍或约两倍。此外，特别规定中层的材料与用于第二层的材料相同。
根据本发明，对于第一备选方案，首先在可倾倒条件中将第一层材料填充到模中。该材料可以是牙齿着色的二氧化锆颗粒材料，其例如具有1g/cm3至1.4g/cm3，优选1.15g/cm3至1.35g/cm3范围的体密度。在填充可以具有40μm至70μm的颗粒尺寸D50的颗粒材料之后，使表面平滑，且然后成形或形成具有特别彼此平行(特别是然而彼此同心或平行)延伸的凹陷(凹谷)和隆起的结构。为此目的，特别规定该结构通过相对于第一层移动，特别是相对于第一层旋转的元件形成，其特别地以波状、梳状或锯齿状部分在其表面区域中构造第一层。存在形成具有交替的隆起和凹谷的结构的表面的类似“耙状(raking)”。
具体而言，该结构将形成使得隆起的体积等于或约等于凹陷或凹谷的体积。
锯齿状元件优选具有形状对称的V形齿，且其齿面围绕15°至45°的角度。相邻齿之间的距离，即峰之间的距离应当在1和4mm之间，优选在1mm和3mm之间。
然后将可倾倒的第二陶瓷材料填充到模具中，且其量从形成结构的凹谷的谷部开始增加，使得结果在整个隆起的高度上以第二层的百分比几乎恒定地增加。在使表面平滑之后，层被压缩以获得约3g/cm3范围的近似密度。然后在700℃至1100℃，特别是在800℃至1000℃范围的温度下进行预先烧结例如100分钟至150分钟的时间。然后例如通过碾磨和/或研磨将如此生产的坯料加工以产生期望的牙科修复体，其随后被烧结直到可以获得最终密度，该最终密度对于二氧化锆例如为6.00至6.1g/cm3范围。
在1300℃至1600℃范围内的温度下进行完全/最终烧结至全密度例如10分钟至250分钟的时间。完全烧结也可以在稍高的温度下进行。如果在例如比通过起始材料的制造商给出的温度高100℃的温度下进行烧结，那么这称为过度烧结，其中烧结时间相当于完全烧结所需的时间。
具体而言，在1350℃至1550℃范围内进行完全烧结，其中可以获得6.0至6.1g/cm3，特别是6.04至6.09g/cm3的密度。
层的渗透产生这样的优点，即可以在坯料的整个高度上实现不同的物理和光学性质。因此，一旦第一层被着色至所需的程度，在完全烧结之后横过由渗透第一和第二层材料形成的过渡区域可以获得牙齿着色的边缘区域，其中牙齿颜色的强度连续降低且同时半透明度以期望的方式增加。考虑到层的进程，特别通过碾磨，然后从坯料生产牙科修复体，其中所述牙科修复体被“放置”在坯料内使得牙齿切部在第二层的区域中延伸。
独立于此，基于本发明的教导提供层间的连续过渡，使得颜色/半透明度连续减少或增加，且此外弯曲强度可以以这样的方式调节，使得经受过量负荷的牙科修复体的区域具有比未如此重负荷的区域更高的弯曲强度。在这种情况下，不存在突然的过渡，而是如所述的在待生产的牙科修复体的高度上连续的，即均匀的类似连续的过渡——一种现有技术未知的可能性；因为不同组成的各层布置成一个在另一个之上，从而导致阶梯状的突然变化，或仅从外表面改变材料性质，即在整个牙科修复体上而不是在其高度上改变。
在一种优选的方式中，通过旋转元件来提供混合层材料的可能性，特别是围绕沿着模具的纵向轴线延伸的轴线旋转元件，以通过置换层的表面的材料获得也称为波状或锯齿状结构的结构。借助于压力元件也可能形成所述结构，所述压力元件在表面的方向上作用于第一层，且特别具有在其表面中延伸的隆起，其中凹陷在隆起之间延伸，使得元件的负形式(negative form)(也称为印模(stamp))被压印到第一层的表面中。然后，如上解释，填充第二层的陶瓷材料，且然后使其平滑以将这些层压在一起，且然后预先烧结压制的物体。
所使用的陶瓷材料特别是包含二氧化锆的陶瓷材料，其掺杂有氧化钇(Y2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和/或氧化铈(CeO2)，但特别是掺杂有氧化钇，其中第一层的材料在颜色和/或室温下稳定的晶形方面不同于第二层的材料。
此外，本发明提供用来自集合Pr、Er、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Cu、Mn、Tb元素的至少一种赋予颜色的氧化物优选Fe2O3、Er2O3或Co3O4着色的第一和/或第二层的材料。
本发明的特征还在于第一和第二层在它们的重叠区域中横过高度H相互渗透，该高度H是第一和第二层的总高度的1/15至1/4，特别是1/10至1/5。
第一层应当具有在未构造的状态中的高度，其约对应于第一和第二层的总和的1/2至2/3。
为了使第一层的特征在于高强度且第二层半透明到所需程度，本发明提供4.5重量%至7.0重量%的第一层中的氧化钇的百分比和/或7.0重量%至9.5重量%的第二层中的百分比，其中第一层中的氧化钇的百分比小于第二层中的氧化钇的百分比。
此外，在预先烧结后在第一层中和在第二层中二氧化锆的四方相与立方相的比率应当≥1。
具体而言，二氧化锆在第一层中具有至少95%的四方晶形。在第二层中，四方晶相应当为51%至80%。其余部分应当特别具有立方晶相。
第一层和第二层的基础材料优选具有以下重量百分比的组成：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本发明的特征尤其在于以下措施。首先，将主要由二氧化锆组成的第一牙齿着色的陶瓷材料填充到模具中。在压制前，填充高度大致相对于坯料高度的1/2至2/3。
然后通过特殊构造的元件或印模来构造表面，其中该结构可以设计使得存在从第一材料到第二材料的性质的连续过渡。而且，第一层的表面几何形状可以与层材料的扩散系数匹配。
优选地，使用旋转元件，该旋转元件下降到第一层所位于的模具中，即模中，且然后浸没到第一层中到所需的程度。表面通过旋转元件来选择性地构造，其在层侧上进行构造，例如波状或梳状元件。或者，表面可以通过具有合适几何形状的压力柱塞进行构造。
随后，模用第二、特别是较少着色的陶瓷材料填充，其具有优选较高的半透明度以及较高的Y2O3含量。然后进行陶瓷材料的通常压制和预先烧结。
也没有与本发明偏离的是，在填充第一层之后将用于形成中层的材料填充到模中，所述第一层优选被相应地着色以产生牙齿的颜色且主要是二氧化锆。这种材料应当比第一材料着色更少，且也基本上由二氧化锆组成，其中氧化钇含量高于第一层的氧化钇含量。例如，中层可具有待填充到模中的多个层总高度的1/10至1/5的高度。然后将中层材料与第一层混合。在这种情况下，用元件进行混合，所述元件至少穿透到第一层中到对应于中层的高度的深度。然后，将对应于先前描述的第二层的层填充到模中，这导致更高的半透明度，且应具有比第一层更高的氧化钇含量。如上解释，然后将陶瓷材料压制成坯料并预先烧结以特别通过碾磨从如此产生的坯料获得牙科修复体。进一步的加工步骤是完全烧结至全密度。中层的材料应当是第二层的材料。
与上述方法无关，在完全烧结之后获得不必贴面的整体的牙齿修复体，但应用贴面步骤不偏离本发明。
用于制造牙科修复体的预先烧结或完全烧结的坯料，所述牙科修复体例如为牙科框架，牙冠，部分牙冠，桥，顶盖，贴面板，基台，销结构，所述坯料由特别包含二氧化锆的陶瓷材料组成且横过其高度具有不同组成的层，特征在于所述坯料具有三层，其中在所述坯料的高度的至少1/10至1/5上延伸的一个中间层由所述第一层的材料和所述第二层的材料组成或由中层材料组成。本发明的特征特别在于在中间层中，第一层的材料的比例在朝第二层的方向上连续或基本上连续减小。
根据本发明，在第一和第二层之间存在连续的过渡，使得结果颜色和半透明度的连续变化是可能的。此外，通过这种措施，可以获得所需程度的强度值，特别是在承受高负荷的那些区域中，例如桥的连接体的基部侧，如果它们被雕刻出(carve out)其中第一层延伸且具有最高强度的坯料区域的话。
具体而言，规定陶瓷材料包含至少85重量%的掺杂有氧化钇的二氧化锆，第一层中的氧化钇的比例为至多7.0重量%，且第一层中的氧化钇的比例比第二层中的氧化钇的比例低。
在本发明的进一步发展中，第一层和第二层不同地着色和/或以这样的方式掺杂有氧化钇，使得在牙齿轴线方向上观察，完全烧结的修复体在根侧上具有比在切部侧上更高的强度和/或在切部侧上具有比在根侧上更高的半透明度。
由上述类型的坯料制备的牙科修复体，特别是牙冠，部分牙冠或桥，特征特别在于，当在牙齿轴线方向上观察时具有至少一个在根侧上延伸的第一层，在切部侧上延伸的第二层和在它们之间延伸的中间层，从第一层在第二层的方向上以连续或基本上连续的方式，强度降低和/或半透明度增加。
基于根据本发明的教导，可以廉价且可重复地生产牙科修复体，而不需要将贴面陶瓷手动施加到切部侧。由此可以以这样的方式通过陶瓷材料的组成来调节强度，使得在高负荷区域中可以获得最高的弯曲强度。
本发明的进一步的细节、优点和特性不仅从权利要求及其特征，通过其本身和/或组合地得到，而且从优选示例性实施方案的以下描述得到。
附图：
图1 组件以及可以用它进行的过程步骤的示意图，
图2 更详细的在图1b)中显示的组件，
图3a)至d) 示出坯料特性的示意图，
图4 根据图3从坯料制备的桥的示意图，和
图5 备选方法的示意图。
本发明的教导通过参考附图变得清楚，其中相同的元件用相同的附图标记提供。基于教导，具体而言，牙科修复体由具有整体结构的陶瓷材料生产，使得在完全烧结之后获得立即可用的整体牙齿替代品。为此目的，根据本发明，生产由几层具有不同组成的陶瓷材料组成的坯料，借助于该坯料，根据待生产的牙科修复体，可以获得特别期望的光学和机械性质，这导致直接可用的牙科替代品，而例如不需要手工施加材料并在完全烧结后烧制。另外，在高负荷发生的区域，如桥的连接体的基部侧中，可以实现期望的强度值。
参考图1和图2，描述可以生产相应牙科修复体的坯料的生产。因此，如图1a)所示，将第一材料14填充到压机12的模10中，所述材料特别是用氧化钇稳定化的二氧化锆，可具有以下重量百分比的组成：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
随后，将第二层24填充到模10中(图1c)，其中层14和24的总高度等于在未构造的状态中层14的总高度的两倍，而不受本发明教导的限制。第二层可以具有以下重量百分比的组成：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
赋予颜色的氧化物特别是来自集合Pr、Er、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Cu、Mn、Tb的成员，优选Fe2O3、Er2O3或Co3O4。
如果第一层14优选具有对应于第一和第二层14, 24的总高度H的一半的高度，那么第一层14的高度也可以是1/2 H至2/3 H，且因此第二层24的高度为1/3 H至1/2 H。
然后根据步骤b)构造平滑的表面。为此目的，例如使用圆盘形状或板形状或网形状元件16，其在示例性实施方案中在层侧上具有齿形几何形状，从而在层14的表面18中通过置换材料形成相应的负结构(negative structure)。该结构由与同心延伸的隆起和周围的凹谷表示。隆起(峰)和凹谷(凹陷)之间的距离，即根据图2的突起20和凹谷底部22之间的净距离应当大约为所有层的高度的1/5。
具体而言，规定所述结构以这样的方式形成使得所述隆起的体积等于或近似等于所述凹陷或凹谷的体积。
由于第二层24的材料渗透到层14的表面18中的凹谷26的基部，因此在层24, 14根据图1d)压制之后，在层14和层24的性质之间存在连续过渡。过渡层或中层通过图1d)中的附图标记28表示。
层24由与层14的材料不同的材料组成。区别特别在于颜色添加剂和在于氧化钇的比例。氧化钇的比例以这样的方式选择，使得在预先烧结之后层24中的立方晶相的比例显著大于层14中的立方晶相的比例。在层14中，四方晶相部分大于85%，而层24中的立方晶相部分为30%至49%。其余部分基本上是四方晶相。
这些不同的晶相部分由以下事实产生：氧化钇含量在层14中为4.5重量%至7重量%和在层24中为7重量%至9.5重量%，其中第一层14中的比例小于第二层24中的比例。
与层14相比，层24中的颜色氧化物部分减少，为0.0至1.5重量%范围，优选0.005至0.5重量%。作为该措施的结果，在层14和24之间存在连续的颜色过渡。由于较高的氧化钇含量，弯曲强度降低且与层14相比在层24中还存在更高的半透明度。
在层14中看到最高的强度，其中承受重负荷的牙齿替代品的区域，特别是桥的连接体下侧延伸，如图4所示。
借助于印模30压制层14, 24，压力在1000巴和2000巴之间。
可倾倒材料，即在将其填充到模10中的状态下，具有1g/cm3至1.4g/cm3的体密度。在压制后，密度为约3g/cm3。
作为构造的结果，在层14和24被压缩之前，在第一和第二层14, 24的未混合区域之间的过渡区域中获得至多2g/cm3的密度。过渡区域也可以被称为中间层28。
在压制之后，将生产的坯料33从模具10中排出并以常规方式在800℃至1000℃的温度下预先烧结100分钟至150分钟的时间。在图4中还显示相应的坯料。坯料33包括压缩层14、压缩层24和压缩中间层28，即过渡区域。
如果从坯料33碾磨牙齿替代品，在示例性实施方案桥34中，那么碾磨程序以这样的方式设计，使得桥34的下部区域特别在连接体基部侧36的区域中延伸到具有最高弯曲强度的层14中。相比之下，桥的切部区域40延伸到层24中。
在过渡区域中，即在层14和24之间发生类似连续或连续过渡的中间层28中，存在牙质和切部区域之间的过渡。牙质在区域14中延伸。
参考图3再一次阐述根据本发明的教导的实质特征。因此，图3再一次显示具有层14和24以及过渡区域28的坯料33。
图3b旨在说明氧化钇形式的稳定剂在第一层14中为约5重量%，而在第二层24中为约9重量%，且基于根据本发明的中间层28的布置，氧化钇的百分比连续增加。值0.425H和0.575H示出图1和图2中所示的元件16以这样的方式放置在第一层14中，使得形成相对于层14, 24的总高度H在表面18下方0.075H的区域中延伸的凹谷和在表面18上方0.075H的区域中延伸的隆起或峰，其中如所述，元件16的锯齿形状结构的峰20和凹谷22之间的距离为0.15H。
根据DIN ISO 6872的完全烧结层14和24的测量显示层14中的弯曲强度σB为约1000MPa，其中存在超过80%的二氧化锆四方晶相。相比之下，层24中的挠曲强度为约660MPa，其中存在30至49%的立方晶相。
图3d显示横过层14, 24的高度半透明度的变化。
参考图5，遵循根据本发明的教导的备选方法，其中待制备坯料或牙科修复体，其在第一层和第二层之间或在修复体的情况下在牙质区域和切部区域之间提供在半透明度和强度方面基本上连续的过渡。
因此，根据图5a，首先将对应于根据图1的层14的第一陶瓷材料填充到模10中。图5a中的对应层由数字114表示。该层的高度可以是填充到模10中的全部层的高度的一半。然后将具有在示例性实施方案中为多个层的总高度的1/10的厚度的层127施加到层114。根据图1，层127的材料可以对应于第二层24的材料。然后，层127在与层127的厚度对应的深度上与层114的表面区域混合。这形成具有多个层的总高度的2/10的厚度的中层128。然后将对应于根据图1的第二层24的另外的层124施加到中层128。示例性实施方案中的层124的高度因此是总高度H的4/10。随后，根据图1的示例性实施方案，层124、128、114被压在一起，使得如上解释进行过程步骤预先烧结、加工和完全烧结。在完全烧结之后，加工自然可以进行。

Claims (20)

1.一种用于从陶瓷材料生产坯料的方法，其中不同组成的陶瓷材料的至少两层在可倾倒条件中逐层填充到模中，且然后将它们压制且然后烧结，所述方法的特征在于具有过程1或过程2：
过程1：在可倾倒条件中将第一陶瓷材料的第一层填充之后，将第一层的表面以这样的方式构造，使得产生结构，其中第一层在横过其表面观察时在其高度上在区域间有所不同，以这样的方式形成多个隆起和多个凹陷或凹谷，且然后在可倾倒条件中将具有与第一层的组成不同组成的第二陶瓷材料的层作为第二层填充到模中，或
过程2：在可倾倒条件中将第一陶瓷材料的第一层填充之后，在可倾倒条件中将与第一层不同的第二陶瓷材料的另外的层填充到模中，其中第一层的材料从所述另外的层的自由表面开始与所述另外的层的材料混合以形成中层，且然后将第二陶瓷材料的第二层填充到模中。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，在过程1中，当从上方观察时，在所述表面中形成环形结构，其显示同心的隆起和凹陷。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在过程1中，所述结构由元件产生，所述元件相对于所述第一层移动且构造所述第一层。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述元件通过具有波状、梳状或锯齿状形状的部分在第一层的表面区域中构造所述第一层。
5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在过程1中，所述结构通过在所述第一层的表面的方向上作用的压力元件产生。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于所使用的压力元件使得同心或平行延伸的隆起被压入所述第一层的表面中，且凹陷在隆起之间延伸。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，在过程1中，所述结构形成使得所述隆起的体积等于所述凹陷的体积。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，在过程2中，所述另外的层的材料与所述第一层的材料从所述另外的层的自由表面开始在对应于所述另外的层的高度的两倍的高度上混合。
9.根据权利要求1或2的方法，其特征在于用作陶瓷材料的材料包含二氧化锆，其掺杂有氧化钇(Y2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和/或氧化铈(CeO2)，其中第一陶瓷材料在颜色和/或室温下存在的稳定晶形的比例方面不同于第二陶瓷材料。
10.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，第一陶瓷材料和/或第二陶瓷材料用集合Pr、Er、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Cu、Mn、Tb元素中的至少一种着色氧化物着色。
11.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，第一陶瓷材料和/或第二陶瓷材料用Fe2O3、Er2O3或Co3O4着色。
12.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在过程1中，第一陶瓷材料与第二陶瓷材料在1/5 H至1/4 H的高度上在垒叠定位的那些区域中混合，其中H是第一层和第二层的总高度。
13.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在过程1中，在未构造的状态中的第一层具有第一层和第二层的总高度H的一半的高度。
14.根据权利要求1或2的方法，其特征在于用作第一陶瓷材料和/或第二陶瓷材料的材料是其中氧化钇在第一层中的氧化钇的百分比为4.5重量%至7.0重量%和/或第二层中的百分比为7.0重量%至9.5重量%的材料，其中所述第一层中的氧化钇的百分比低于所述第二层中的氧化钇的百分比。
15.根据权利要求1或2的方法，其特征在于用于所述第一层和所述第二层的陶瓷材料是以下材料，其中在预先烧结之后在第一层和第二层二者中的二氧化锆的四方晶相与立方晶相之比≥1。
16.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述坯料为用于生产牙科修复体的坯料。
17.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在过程1中，所述结构由元件产生，所述元件相对于所述第一层旋转且构造所述第一层。
18.根据权利要求17的方法，其特征在于，所述元件通过具有波状、梳状或锯齿状形状的部分在第一层的表面区域中构造所述第一层。
19.根据权利要求1或2的方法，其特征在于用作陶瓷材料的材料包含二氧化锆，其掺杂有氧化钇。
20.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在过程1中，第一陶瓷材料与第二陶瓷材料在1/10 H至1/5 H的高度上在垒叠定位的那些区域中混合，其中H是第一层和第二层的总高度。
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