CN108598382A - 一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域。包括以下步骤：a)将锂离子电池正极材料、碱和金属无机盐混合均匀，得到混合粉体；b)将上步得到的混合粉体加热至碱与金属无机盐的混合物呈熔融状态，保温1～10min；c)上步处理后得到的物料自然冷却至室温后，洗涤，干燥；然后在400～700℃温度下热处理0.1～10h，自然冷却至室温。本发明采用低熔点熔融碱作为反应介质，其体系中富集氢氧根离子，与来源于无机盐的金属离子会快速沉淀并吸附在正极材料颗粒表面，节约了时间成本；且操作简单，成本低，无污染，副反应少，减少了正极材料的损耗，易实现大规模工业化生产。

Description

一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种表面包覆改性锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有寿命长、电压高、能量密度高、无记忆效应等优点，已成为了移动电子产品电源的首选。正极材料是锂离子电池的技术瓶颈所在，商业化的正极材料从早期的钴酸锂已经逐渐扩展到磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰多元氧化物等。这些正极材料在应用时均存在一定的问题，如钴酸锂价格高，实际应用比容量只有理论比容量的一半，若工作电压高于4.2V，其晶体结构不稳定，电化学性能和安全性能变差；锰酸锂的比容量低，高温循环稳定性差；磷酸铁锂的充放电平台低，能量密度低；多元氧化物正极材料表面富含锂元素，对空气中的水分含量敏感，对其合成、储存、运输和应用均提出了较高的要求。
在电池工作时，裸露在电解液中的正极材料在极端条件下易与电解液发生反应，如活性材料中的金属元素溶解、电解液发生不可逆的氧化还原反应等，导致正极材料的容量降低，循环性能变差。而实际上，未经改性处理的正极材料很难满足商业使用的需求。目前报道较多的改性手段包括：掺杂和表面包覆。掺杂是在合成过程中加入特定的元素成分，进行混合共烧，旨在使掺杂元素进入正极材料体相，起到稳定晶格结构、大幅延缓正极材料晶格结构坍塌的作用。表面包覆是在正极材料的表面包覆一层介质，构建新的表面态，不仅有效隔绝电解液与正极活性材料的接触，而且阻止电解液与电极材料之间副反应的发生。
目前，表面包覆的方法主要有干法和湿法两类，其目的是尽可能使包覆物质在正极材料表面形成均匀完整、致密、性能稳定的包覆层。专利CN103390748B中报道了一种氧化铝包覆钴酸锂正极材料的方法，将钴酸锂与含铝化合物混合后，球磨得到均匀粉末，经热处理得到包覆有氧化铝的钴酸锂。专利CN101872859A中公开了一种水解—焙烧法包覆钴酸锂氧化物正极材料的方法，包覆后的材料比容量和循环稳定性均有一定的提升。总体而言，干法包覆操作工艺简单，但在其表面较难形成理想的包覆层；湿法包覆可以在表面形成较均匀的包覆层，包覆后电化学性能较好。但是，湿法包覆要求正极材料较长时间浸泡于水或者有机溶剂中，一方面，有些正极材料对水或有机溶剂很敏感，长时间的浸泡会影响材料性能；另一方面该包覆过程较为缓慢，耗时长，效率低，且长时间的加热、搅拌、球磨或者喷雾处理对设备要求比较高，成本增加较快。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法。本发明包覆方法简单易行，成本低，对环境无污染，且包覆后的正极材料在高电压下具有良好的循环稳定性。
本发明的技术方案如下：
一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、将锂离子电池正极材料、碱和金属无机盐混合均匀，得到混合粉体；其中，所述锂离子电池正极材料、碱与金属无机盐的质量比为1：(1～6)：(0.01～0.1)；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体加热至碱与金属无机盐的混合物呈熔融状态，保温1～10min；
步骤3、步骤2处理后得到的物料自然冷却至室温后，洗涤，干燥；然后在400～700℃温度下热处理0.1～10h，自然冷却至室温，取出，即可得到包覆有金属氧化物的锂离子电池正极材料。
进一步地，步骤1所述锂离子电池正极材料为LiCo1-xMxO2(M为Mg、Al、Ti、Zr、Zn中的一种或几种，0≤x≤0.1)、LiNiaCobMn1-a-bO2(0≤a≤1，0≤b≤1)、LiNipCoqAl1-p-qO2(0≤p≤1，0≤q≤1)中的一种。
进一步地，步骤1所述碱为NaOH、LiOH、KOH中的一种或几种的混合物。
进一步地，步骤1所述金属无机盐为铝盐、锌盐、钙盐、镁盐、铁盐、铜盐和锆盐中的一种或几种。
进一步地，步骤1所述金属无机盐为水溶性盐，可以为硫酸盐、硝酸盐、氯化物、碳酸盐、磷酸盐中的一种或几种。
进一步地，步骤3所述洗涤的溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃等有机溶剂中的一种或多种，洗涤次数为1～5次；所述干燥的温度为60～120℃，干燥时间为0.5～20h。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的包覆锂离子电池正极材料的方法中，采用低熔点熔融碱作为反应介质，其体系中富集氢氧根离子，与来源于无机盐的金属离子会快速沉淀并吸附在正极材料颗粒表面，在几分钟内即可完成反应，节约了时间成本。
2、本发明提供的包覆锂离子电池正极材料的方法中，采用熔融碱作为反应介质，是一种液相包覆法，使得正极材料颗粒受热均匀，表面活性增强，表面包覆层更加均匀。
3、本发明提供的包覆锂离子电池正极材料的方法中，使用的熔融碱可以回收利用，降低了成本，对环境友好。
4、本发明提供的包覆锂离子电池正极材料的方法中，正极材料与水或者其他溶剂的接触时间很短，对电极材料本征特性的影响很小，保证包覆后的电极材料具有最佳性能。
5、本发明提供的包覆锂离子电池正极材料的方法，操作简单，成本低，无污染，制备周期短，副反应少，减少了正极材料的损耗，易实现大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的包覆后的钴酸锂的EDS图；
图2为未包覆的钴酸锂和实施例1包覆后的钴酸锂的SEM图；其中，A为实施例1包覆后的钴酸锂，B为未包覆的钴酸锂；
图3为未包覆的钴酸锂和实施例1包覆后的钴酸锂的XRD与标准卡片对比图；其中，A为实施例1包覆后的钴酸锂，B为未包覆的钴酸锂；
图4为未包覆的钴酸锂和实施例1包覆后的钴酸锂的循环寿命图，循环条件为(3.0～4.5V，1C＝140mAh/g)；其中，A为实施例1包覆后的钴酸锂，B为未包覆的钴酸锂；
图5为未包覆的掺杂钴酸锂(Mg、Al、Ti共同掺杂的钴酸锂)和实施例2包覆后的掺杂钴酸锂(Mg、Al、Ti共同掺杂的钴酸锂)的循环寿命图，循环条件为(3.0～4.6V，1C＝140mAh/g)；其中，A为实施例2包覆后的掺杂钴酸锂，B为未包覆的掺杂钴酸锂；
图6为未包覆的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2和实施例3包覆后的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的循环寿命图，循环条件为(3.0～4.3V，1C＝140mAh/g)；其中，A为实施例3包覆后的样品，B为未包覆的样品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、将锂离子电池正极材料、碱和金属无机盐混合均匀，得到混合粉体；其中，所述锂离子电池正极材料、碱与金属无机盐的质量比为1：(1～6)：(0.01～0.1)；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体加热至碱与金属无机盐的混合物呈熔融状态，保温1～10min；
步骤3、步骤2处理后得到的物料自然冷却至室温后，洗涤，干燥；然后在400～700℃温度下热处理0.1～10h，自然冷却至室温，即可得到包覆有金属氧化物的锂离子电池正极材料。
进一步地，步骤1所述锂离子电池正极材料为LiCo1-xMxO2(M为Mg、Al、Ti、Zr、Zn中的一种或几种，0≤x≤0.1)、LiNiaCobMn1-a-bO2(0≤a≤1，0≤b≤1)、LiNipCoqAl1-p-qO2(0≤p≤1，0≤q≤1)中的一种。
进一步地，步骤1所述碱为NaOH、LiOH、KOH中的一种或几种的混合物。
进一步地，步骤1所述金属无机盐为金属A(A为铝、锌、钙、镁、铁、铜、锆中的一种或几种)的无机盐，包括硫酸盐、硝酸盐、氯化物、碳酸盐、磷酸盐中的一种或几种。
进一步地，步骤3所述洗涤的溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃等有机溶剂中的一种或多种，洗涤次数为1～5次；所述干燥的温度为60～120℃，干燥时间为0.5～20h。
实施例1
一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、称取2g锂离子电池正极材料LiCoO2、135mg Al2(SO4)3*18H2O和6g NaOH，然后在研钵中研磨混合均匀；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体放置于加热台上，加热至NaOH和硫酸铝的混合物呈熔融状态后，保温2min；
步骤3、步骤2处理后得到的物料自然冷却至室温后，采用去离子水洗涤3次，再于60℃下干燥20h；然后置于管式炉内，在600℃温度下热处理2h，自然冷却至室温，取出，即可得到表面包覆有Al2O3的LiCoO2正极材料。
其中，步骤3洗涤后的溶液可回收利用，收集步骤3洗涤后的溶液烘干，即可得到回收的氢氧化钠。
图1为实施例1得到的包覆后的钴酸锂的EDS图；图1显示，包覆后的钴酸锂中存在Al峰，表明成功制备得到了Al2O3包覆的LiCoO2正极材料。图2为未包覆的钴酸锂和实施例1包覆后的钴酸锂的SEM图；其中，A为实施例1包覆后的钴酸锂，B为未包覆的钴酸锂；由图2可知，实施例1包覆后的钴酸锂表面不光滑，有一层薄薄的包覆层，也表明该方法成功制备得到了Al2O3包覆的LiCoO2正极材料。图3为未包覆的钴酸锂和实施例1包覆后的钴酸锂的XRD与标准卡片对比图；其中，A为实施例1包覆后的钴酸锂，B为未包覆的钴酸锂。由图3可知，包覆前后的钴酸锂晶体结构未发生明显变化。图4为未包覆的钴酸锂和实施例1包覆后的钴酸锂的循环寿命图，循环条件为(3.0～4.5V，1C＝140mAh/g)；其中，A为实施例1包覆后的钴酸锂，B为未包覆的钴酸锂。由图4可知，实施例1包覆后的钴酸锂，其首周容量为177.5mAh/g，而未包覆的钴酸锂首周比容量为181mAh/g，较包覆后的样品高，这可能是由于表面包覆的Al2O3为非活性物质，不提供可逆容量。同时，循环寿命曲线表明，未包覆的钴酸锂的衰减很快，包覆后其循环稳定性有了明显地提升。
通过对实施例1包覆后的钴酸锂和未包覆的钴酸锂的性能对比可知：EDS和SEM测试表明，本发明方法成功制备得到了Al2O3包覆的LiCoO2正极材料；XRD测试表明，表面包覆对钴酸锂的晶格结构不会有影响；循环寿命图表明包覆后的钴酸锂的循环稳定性有了明显提升。
实施例2
一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、称取2g锂离子电池正极材料掺杂的LiCoO2(Mg、Al、Ti共同掺杂的钴酸锂LiCo(1-x-y-z)TixMgyAlzO2，x+y+z＝0.005)、60mg Al2(SO4)3*18H2O和6g实施例1回收的NaOH，然后在研钵中研磨混合均匀；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体放置于加热台上，加热至NaOH和硫酸铝的混合物呈熔融状态后，保温5min；
步骤3、步骤2处理后得到的物料自然冷却至室温后，采用去离子水洗涤3次，再于80℃下干燥10h；然后置于管式炉内，在400℃温度下热处理8h，自然冷却至室温，取出，即可得到表面包覆有Al2O3的掺杂LiCoO2正极材料。
其中，步骤3洗涤后的溶液可回收利用，收集步骤3洗涤后的溶液烘干，即可得到回收的氢氧化钠。
图5为未包覆的掺杂钴酸锂(Mg、Al、Ti共同掺杂的钴酸锂)和实施例2包覆后的掺杂钴酸锂(Mg、Al、Ti共同掺杂的钴酸锂)的循环寿命图，循环条件为(3.0～4.6V，1C＝140mAh/g)；其中，A为实施例2包覆后的掺杂钴酸锂，B为未包覆的掺杂钴酸锂。由图5可知，在4.6V下，包覆前后的样品首周比容量相差不大，但包覆后的样品的循环稳定性明显优于未包覆的样品，这主要是由于包覆层对电极材料的保护阻止了电解液对电极材料的腐蚀。
实施例3
一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、称取2g锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、200mg Al2(SO4)3*18H2O和4g实施例2回收的NaOH，然后在研钵中研磨混合均匀；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体放置于加热台上，加热至NaOH和硫酸铝的混合物呈熔融状态后，保温10min；
步骤3、步骤2处理后得到的物料自然冷却至室温后，采用去离子水洗涤3次，再于110℃下干燥2h；然后置于管式炉内，在700℃温度下热处理5h，自然冷却至室温，取出，即可得到表面包覆有Al2O3的LiCoO2正极材料。
其中，步骤3洗涤后的溶液可回收利用，收集步骤3洗涤后的溶液烘干，即可得到回收的氢氧化钠。
图6为未包覆的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2和实施例3包覆后的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的循环寿命图，循环条件为(3.0～4.3V，1C＝140mAh/g)；其中，A为实施例3包覆后的样品，B为未包覆的样品。由图6可知，在4.3V下，包覆前后的样品首周比容量相差不大，但包覆后的样品的循环稳定性明显优于未包覆的样品。

Claims (6)

1.一种低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、将锂离子电池正极材料、碱和金属无机盐混合均匀，得到混合粉体；其中，所述锂离子电池正极材料、碱与金属无机盐的质量比为1：(1～6)：(0.01～0.1)；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体加热至碱与金属无机盐的混合物呈熔融状态，保温1～10min；
步骤3、步骤2处理后得到的物料自然冷却至室温后，洗涤，干燥；然后在400～700℃温度下热处理0.1～10h，自然冷却至室温，取出，即可得到包覆有金属氧化物的锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤1所述锂离子电池正极材料为LiCo1-xMxO2、LiNiaCobMn1-a-bO2、LiNipCoqAl1-p-qO2中的一种；其中，M为Mg、Al、Ti、Zr、Zn中的一种或几种，0≤x≤0.1，0≤a≤1，0≤b≤1，0≤p≤1，0≤q≤1。
3.根据权利要求1所述的低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤1所述碱为NaOH、LiOH、KOH中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤1所述金属无机盐为铝盐、锌盐、钙盐、镁盐、铁盐、铜盐和锆盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤1所述金属无机盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化物、碳酸盐、磷酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的低温熔融包覆锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤3所述洗涤的溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃中的一种或多种，洗涤次数为1～5次；所述干燥的温度为60～120℃，干燥时间为0.5～20h。
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