CN108598261A - 一种利用多晶材料制备单晶电容的方法 - Google Patents

一种利用多晶材料制备单晶电容的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用多晶材料制备单晶电容的方法，包括：(1)在衬底上制备电容的测试电极；(2)利用聚焦离子束‑电子束双束系统的电子束背散射衍射标定并选取多晶材料中的单晶颗粒；(3)利用聚焦离子束‑电子束双束系统的聚焦离子束在单晶颗粒上刻蚀出两个平行沟槽并在其中沉积电绝缘保护层，提取具有电绝缘保护层的单晶颗粒；(4)从单晶颗粒的除了具有电绝缘保护层之外的一侧或相对的两侧刻蚀单晶颗粒至目标厚度；(5)以任意的顺序，进行步骤(a)和(b)，从而制得电容：(a)在单晶颗粒的、除了具有电绝缘保护层之外的两侧形成电容电极；(b)刻蚀去除单晶颗粒上部多余的部分；(6)将电容电极与测试电极连接。

Description

一种利用多晶材料制备单晶电容的方法
技术领域
本发明属于电子材料与器件领域，具体地涉及一种利用多晶材料制备单晶电容的方法。
背景技术
与多晶材料相比，单晶材料具有确定的晶向，但无晶界，更能反映材料的本征特性。各向异性的单晶材料，在不同晶向上磁性、多铁性、输运特性等性质不同，人们可以根据实际需要，利用不同晶向上的特定性质来制备所需的晶体学器件。
一般情况下，多晶材料的制备方法比单晶材料更简单，制备工艺更加简洁，在实验室或工厂里也更容易获得。而单晶样品的制备通常需要较长的时间、复杂的工艺步骤、较高的温度以及苛刻的环境要求，也会导致产生较多的污染物。更加重要的是，有些材料无法或者很难生长出质量较高、尺寸较大的单晶样品，甚至有些材料在经过长期和艰难探索后生长出的单晶却没有获得预期的性质，上述因素均阻碍了人们对单晶器件的研究与应用。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的缺点，提供一种利用多晶材料制备单晶电容的方法，该方法可以克服单晶生长过程中耗时长、工艺复杂、生长温度高以及产生过程中易产生污染物等缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明提供了一种利用多晶材料制备单晶电容的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在衬底上制备电容的测试电极；
(2)利用聚焦离子束-电子束双束系统的电子束背散射衍射标定并选取多晶材料中的单晶颗粒；
(3)利用聚焦离子束-电子束双束系统的聚焦离子束在步骤(2)中选取的单晶颗粒上刻蚀出两个平行沟槽，在两个刻蚀出的平行沟槽内沉积电绝缘保护层，利用聚焦离子束-电子束双束系统提取具有电绝缘保护层的单晶颗粒；
(4)从具有电绝缘保护层的单晶颗粒的、除了具有所述电绝缘保护层之外的一侧或相对的两侧刻蚀单晶颗粒至目标厚度；
(5)以任意的顺序，在刻蚀至目标厚度的单晶颗粒上进行以下步骤(a)和(b)，从而制得电容：
(a)在单晶颗粒的、除了具有所述电绝缘保护层之外的两侧形成电容电极；
(b)刻蚀去除单晶颗粒上部多余的部分；
(6)将步骤(5)中制得的电容的电容电极与步骤(1)中制得的测试电极连接。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(1)中标定的目的是标定多晶材料中的单晶颗粒的晶界和晶向，以便于选取适当的单晶颗粒。
根据本发明提供的方法，其中，步骤(4)和(5)可以在步骤(1)制备的具有测试电极的衬底上进行，也可以在另外的衬底上进行。
在一些实施方案中，所述步骤(3)还包括：将提取的单晶颗粒转移至步骤(1)中制备的具有电容的测试电极的衬底上，并且置于对应的测试电极之间，其中，所述电绝缘保护层与测试电极垂直。
在另一些实施方案中，步骤(4)和(5)在另外的衬底上进行，所述方法还包括以下步骤：将步骤(5)制备的电容转移至步骤(1)中制备的具有电容的测试电极的衬底上，并且置于对应的测试电极之间，其中，所述电绝缘保护层与测试电极垂直。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(1)中合适的衬底材料的实例包括但不限于：Si、Ge、SiO2、SiO2/Si、MgO、Al2O3、AlN、GaN、GaAs、GaP、ZnO、CdTe、ZnSe、ZnS、CdS、CdTe、SeAsTe、HgCdTe如Hg1-xCdxTe、ZnCdTe如Zn1-xCdxTe、LiAlO2、SiC、ScAlMgO4、MgAl6O10、SiTiO3、LaAlO3、掺钇氧化锆(YSZ)、铝酸锶钽镧((La,Sr)(Al,Ta)O3)、KTaO3、NdGaO3、LaSrAlO4、MgAl2O4、SiN、BaTiO3、DyScO3、GdScO3、掺铌钛酸锶(Nb:SrTiO3)、Gd3Ga5O12、掺铁钛酸锶(Fe:SrTiO3)、Tb3Ga5O12、NaCl、KBr、TiO2、CaCO3、LiNbO3、YAlO3、YVO4、LiTaO3、Nd:GdVO4、TeO2、BaF2、MgF2、CaF2、LiF、PbWO4、钇铁石榴石、掺铈钇铝石榴石、锗酸铋、硅酸铋、陶瓷、玻璃、石英、云母和柔性材料；其中，式Hg1-xCdxTe和Zn1-xCdxTe中x各自独立地为0≤x≤1，优选地0.1≤x≤0.9。
在一些实施方案中，所述步骤(1)中衬底优选为SiO2/Si或MgO。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(1)中适合的柔性材料的实例包括但不限于：聚乙烯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚丙烯膜和聚二甲基硅氧烷膜。
根据本发明提供的方法，其中，所述另外的衬底可以所述步骤(1)中的衬底相同或不同，本发明中没有特殊要求。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(1)中可以通过光刻法、FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积法或印刷法来制备测试电极。
在一些实施方案中，所述光刻法包括以下步骤：利用磁控溅射、分子束外延或脉冲激光沉积在衬底上生长金属薄膜和通过光刻刻蚀形成电极。
在一些实施方案中，合适的印刷法的实例包括但不限于：喷墨打印、气流喷射打印、凹版印刷、纳米压印和丝网印刷。
根据本发明提供的方法，其中，所述测试电极可以由Au、Ag、Cu、Al、Fe、Pd、Pt、Ti、Ta、W、Zn、Ni或其合金形成。在一些实施方案中，所述测试电极由Au或Ag形成。
根据本发明提供的方法，其中，适合的多晶材料的实例包括但不限于：斯格明子材料如MnSi、FeGe、Cu2OSeO3、Fe1-xCoxSi、CoZnMn、GaV4S8、MnNiGa、La2-2xSr1+2xMn2O7等，多铁材料如TbMnO3、LuFe2O4、R1CrO3、Cr2O3、CrO2、BiFeO3、Dy0.7Tb0.3FeO3、Dy0.75Gd0.25FeO3、Lu2FeO3、GdFeO3、FeTe2O5Br、Cu2V2O7、CuB2O4、Ni3V2O8、Ba2Mg2Fe12O22、LiCu2O2、LiCuVO4、CuO、CuCl2、CuBr2、MnWO4、BaSrCoZnFe11AlO22、(Sr1-xBax)3Co2Fe24O41、(Ba1-xSrx)2(MgαZnβCoγ)2Fe12O22、BaFe12-z-δSczMgδO19、BaSrCo2-yZnyFe11AlO22、BaYFeO4、R2MnO3、PbFe1/2Nb1/2O3、R3Mn2O5、R4MnO3、MnI2、NiI2、M1 3B7O13X、BaM2F4、Ba2CoGe2O7、Ba2MnGe2O7、CoFe2O4、NiFe2O4、Fe3O4、La1-xSrxMnO3、Ca3CoMnO6、CaBaCo4O7、Ba2CoGe2O7、CuFeO2、CuCrO2、AgCrO2、CoCr2O4、ZnCr2O4、ZnCr2Se4、RbFe(MoO4)2、Tb2(MoO4)3、Zn2Mo3O8、Fe2Mo3O8、Ni3TeO6、CaMn7O12，以及铁电材料如BaTiO3、PbTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3和PbTaO3；其中，
式R1CrO3中R1为选自La、Sm、Ba、Ca、Lu、Pb、Sr、Y、Er、Gd、Tb、Dy、Nb、Yb、Ho和Pr中的一种或多种；
式R2MnO3中R2为选自Sc、Y、In、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种；
式R3Mn2O5中R3为选自Y、Tb、Dy和Ho中的一种或多种；
式R4MnO3中R4为选自Bi、Tb、Dy、Gd和Eu中的一种或多种；
式M1 3B7O13X中M1为选自Cr、Mn、Fe、Co、Cu和Ni中的一种或多种，X为Cl和/或Br；
式BaM2F4中M2为选自Mg、Mn、Fe、Co、Ni和Zn中的一种或多种；以及
式La2-2xSr1+2xMn2O7、La1-xSrxMnO3、Fe1-xCoxSi、Pb(ZrxTi1-x)O3和(Sr1-xBax)3Co2Fe24O41中x各自独立地为0≤x≤1，优选地0.1≤x≤0.9。
式BaSrCo2-yZnyFe11AlO22中y为0≤y≤2，优选地0.1≤y≤1.8。
式BaFe12-z-δSczMgδO19中z为0≤z≤12，优选地1≤z≤8，δ为0≤δ≤1，优选地0.01≤δ≤0.1。
式(Ba1-xSrx)2(MgαZnβCoγ)2Fe12O22中x为0≤x≤1，优选地0.1≤x≤0.9，以及，0≤α≤1，0≤β≤1，0≤γ≤1并且α+β+γ＝1。
在一些优选的实施方案中，所述多晶材料为BaSrMgCoFe12O22、LaCrO3、Cu2V2O7、Cu2OSeO3或LuFe2O4。
根据本发明提供的方法，其中，还可以使用其它适合的多晶材料。在一些实施方案中，其它适合的多晶材料的实例包括但不限于：硼酸盐如硼酸钠和硼酸钾，磷酸盐如磷酸钠和磷酸钾，以及锰酸盐如锰酸钠和锰酸钾。
根据本发明提供的方法，其中，所述多晶材料的晶粒尺寸一般在1微米以上。在一些实施方案中，所述多晶材料的晶粒尺寸为1-20微米，在一些实施方案中为5-20微米，以及在一些实施方案中为8-15微米。
根据本发明提供的方法，其中，聚焦离子束-电子束(FIB-SEM)双束系统可以同时实现聚焦离子束(FIB)刻蚀加工样品、SEM原位样品观察、电子束或者离子束辅助沉积Pt层。特别地，FIB-SEM双束系统可以利用商业化的Pt前驱体(如PtC7H17)，通过电子束辅助沉积不导电的Pt层；也可以通过离子束辅助沉积导电的Pt层，从而实现导线的直写。FIB-SEM双束系统配置的电子束背散射衍射(EBSD)配件可以实现对多晶样品表面的晶向扫描，确定样品表面各个晶粒的晶界和晶向。
根据本发明提供的方法，其中，所述方法还包括以下步骤：在刻蚀两个平行沟槽之前，利用FIB-SEM双束系统在步骤(2)中所选取的单晶颗粒的表面上电子束辅助沉积Pt保护层和利用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积Pt保护层。
FIB-SEM双束系统的电子束辅助沉积对样品表面无破坏性，然后再利用离子束辅助沉积Pt保护层，使其保护效果更好，且避免FIB-SEM双束系统的Ga离子束直接轰击样品。
根据本发明提供的方法，其中，FIB-SEM双束系统可以商购获得，例如可以使用型号为NovaTM600NanoLab的FIB-SEM双束系统。
根据本发明提供的方法，其中，利用FIB-SEM双束系统电子束沉积的Pt保护层的厚度为20-100nm，例如，50nm；而利用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积的Pt保护层的厚度为200-1000nm，例如，500nm。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(3)-(5)中所述的刻蚀是利用聚焦离子束-电子束双束系统的聚焦离子束进行的。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(3)中所述的沉积电绝缘保护层是利用FIB-SEM双束系统电子束辅助沉积实现的，并且所述电绝缘保护层是不导电的Pt保护层。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(3)中平行沟槽的宽度、深度和间距可以根据多晶材料的种类、所期望的电容的尺度以及电容电极的尺寸确定。然而，由于通常利用楔形槽从多晶材料上提取单晶颗粒，为了得到规则形状的电容，平行沟槽的深度一般大于电容的相应尺寸。在一些实施方案中，平行沟槽的深度为电容相应尺寸的1.2-3倍，优选为1.5-2倍。
类似地，平行沟槽的宽度通常大于电容的目标厚度。在一些实施方案中，平行沟槽的宽度为目标厚度的2-10倍，优选为2-4倍。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(3)中利用聚焦离子束-电子束双束系统提取具有电绝缘保护层的单晶颗粒是通过包括以下步骤的方法实现的：
(c)利用聚焦离子束-电子束双束系统的FIB在选取的单晶颗粒上刻蚀三个沟槽和一个楔形槽，从而使具有电绝缘保护层的单晶颗粒与多晶材料分离，其中，三个沟槽中的两个沟槽位于所述电绝缘保护层的两侧：和(d)使聚焦离子束-电子束双束系统的探针接触所述单晶颗粒，并利用离子束辅助沉积Pt将单晶颗粒粘附在探针上，从而取出具有电绝缘保护层的单晶颗粒。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(4)中所述的目标厚度为1-5μm。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(a)中的电容电极是通过磁控溅射、分子束外延、脉冲激光沉积或利用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积形成的。
根据本发明提供的方法，其中，所述电容电极可以由Au、Ag、Cu、Al、Fe、Pd、Pt、Ti、Ta、W、Zn、Ni或其合金形成。在一些实施方案中，所述电容电极由Pt形成。
根据本发明提供的方法，其中，所述步骤(6)中是利用FIB-SEM双束系统的离子束辅助沉积连接电容电极和测试电极的。
本发明提供的方法具有以下优势：
(1)本发明方法不需要通过复杂工艺来生长单晶样品，而是直接利用多晶材料中的单晶颗粒来制备单晶电容。在没有单晶材料或无法生长单晶的情况下直接利用多晶材料研究单晶材料的性质，并制作单晶电容，获得实际应用。
(2)本发明方法可以克服单晶生长过程中耗时长、工艺复杂、生长温度高、产生中间污染物等缺点，特别是不需使用剧毒、重污染的溶剂，环境友好。
(3)本发明利用多晶材料直接制备单晶电容，无论对于基础物性研究还是工业应用都具有很大的促进作用。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1是根据本发明的一种实施方案的流程示意图；
图2是根据本发明的另一种实施方案的流程示意图；
图3是根据本发明的又一种实施方案的流程示意图；
图4是根据本发明的又一种实施方案的流程示意图；和
图5显示了由本发明方法制备的单晶电容的测试结果，其中图5(a)为电容与测试频率的变化曲线，而图5(b)为介电损耗与测试频率的变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。另外需要指出的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
参照图1，本实施例利用多晶材料BaSrMgCoFe12O22制备单晶电容。
1.参照图1(a)，利用磁控溅射在具有厚度为500nm的SiO2层的0.5mm厚的Si衬底(Si/SiO2衬底)上沉积厚度为10nm的Ti和厚度为50nm的Au，其中磁控溅射真空低于2×10- 6Pa，沉积速率为0.1nm/s，沉积时氩气压为0.07Pa。然后利用光刻的方法刻蚀出金电极作为测试电极。
2.参照图1(b)和(c)，利用型号为NovaTM600NanoLab的FIB-SEM双束系统所配备的EBSD标定BaSrMgCoFe12O22多晶样品微区的晶界及晶向，选出大小合适，晶向为(001)的单晶颗粒。
3.参照图1(d)，首先利用FIB-SEM双束系统在选取的单晶颗粒表面上电子束辅助沉积厚度为50nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。然后利用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积厚度为500nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。
参照图1(e)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在选取的单晶颗粒的两端刻蚀两个平行沟槽，束流为30kV，2.5nA；其中，沟槽长8μm，宽1μm，深8μm，平行沟槽之间的距离为4μm。利用FIB-SEM双束系统在沟槽中电子束辅助沉积注入不导电的Pt保护层作为电绝缘保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA。
4.参照图1(f)和(g)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术对选出的单晶颗粒进行加工提取，得到所需大小和(001)取向的单晶颗粒，刻蚀束流为30kV，2.5nA。具体地，在选出的单晶颗粒上刻蚀三个沟槽和一个楔形槽以便取出，其中两个平行沟槽距离为6μm，这两个沟槽位置为步骤3中平行沟槽(电绝缘保护层)的两侧。将探针伸出，调节针尖位置使其恰好接触样品，通过离子束辅助沉积Pt将刻蚀出的样品粘结在探针上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，大小刚好覆盖探针和样品区域，提取出刻蚀出的单晶粒样品。
5.参照图1(h)和(i)，将提取出的单晶颗粒放在步骤1中制备的Si/SiO2衬底上，并置于测试电极之间，单晶颗粒两侧的电绝缘保护层与测试电极垂直，用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积Pt将其粘结在衬底上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，粘结位置为单晶颗粒两侧的电绝缘保护层(步骤3中电子束辅助沉积的Pt保护层)，切开探针使探针脱离连接。
6.参照图1(j)和(k)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在单晶颗粒无电绝缘保护层的两个方向分别进行刻蚀，形成梯形单晶颗粒，保留两端的电绝缘保护层，刻蚀束流为30kV，2.5nA，刻蚀后的单晶颗粒厚度为2μm。
参照图1(l)，利用FIB-SEM双束系统在单晶颗粒的刻蚀后的两侧离子束辅助沉积Pt作为电容电极，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA，沉积尺寸为4×4μm2，厚度为1μm。
7.参照图1(m)，利用FIB技术修饰梯形单晶颗粒，切除电极上侧的多余部分，束流为30kV，2.5nA，得到4×4μm2的规则形状。电容中单晶颗粒厚度为2μm，两侧电极厚度各1μm。
8.参照图1(n)-(q)，利用FIB-SEM系统离子束辅助沉积导电Pt将电容两侧的电容电极与衬底上的测试电极连接，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA。
通过FIB-SEM系统观察所得器件。结果显示，制得了期望规格的电容。
使用Aglient 4980A的电感电容电阻(LCR)表对所得器件的电容进行测试，并且制备具有相同规格的BaSrMgCoFe12O22多晶电容作为对照，测试频率为20Hz-2MHz，结果如图5所示。结果显示，与多晶电容相比，实施例1制得的单晶电容具有较小的介电损耗，且性能更稳定。
实施例2
参照图2，本实施例利用多晶材料BaSrMgCoFe12O22制备单晶电容。
1.参照图2(a)，利用Dimatix2831设备在具有厚度为500nm的SiO2层的0.5mm厚的Si衬底(Si/SiO2衬底)上喷墨打印银电极作为测试电极，打印墨水为昆山海斯电子的Jet-100纳米银导电墨水。
2.参照图2(b)和(c)，利用型号为NovaTM600NanoLab的FIB-SEM双束系统所配备的EBSD标定BaSrMgCoFe12O22多晶样品微区的晶界及晶向，选出大小合适，晶向为(001)的单晶颗粒。
3.参照图2(d)，首先利用FIB-SEM双束系统在选取的单晶颗粒表面上电子束辅助沉积厚度为50nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。然后利用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积厚度为500nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。
参照图2(e)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在选取的单晶颗粒的两端刻蚀两个平行沟槽，束流为30kV，2.5nA；其中，沟槽长8μm，宽1μm，深8μm，平行沟槽之间的距离为4μm。利用FIB-SEM双束系统在沟槽中电子束辅助沉积注入不导电的Pt保护层作为电绝缘保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA。
4.参照图2(f)和(g)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术对选出的单晶颗粒进行加工提取，得到所需大小和(001)取向的单晶颗粒，刻蚀束流为30kV，2.5nA。具体地，在选出的单晶颗粒上刻蚀三个沟槽和一个楔形槽以便取出，其中两个平行沟槽距离为6μm，这两个沟槽位置为步骤3平行沟槽(电绝缘保护层)的两侧。将探针伸出，调节针尖位置使其恰好接触样品，通过离子束辅助沉积Pt将刻蚀出的样品粘结在探针上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，大小刚好覆盖探针和样品区域，提取出刻蚀出的单晶粒样品。
5.参照图2(h)和(i)，将提取出的单晶颗粒放在步骤1中制备的Si/SiO2衬底上，并置于测试电极之间，单晶颗粒两侧的电绝缘保护层与测试电极垂直，用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积Pt将其粘结在衬底上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，粘结位置为单晶颗粒两侧的电绝缘保护层(步骤3中电子束辅助沉积的Pt保护层)，切开探针使探针脱离连接。
6.参照图2(j)和(k)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在单晶颗粒无电绝缘保护层的两个方向分别进行刻蚀，形成梯形单晶颗粒，保留两端的电绝缘保护层，刻蚀束流为30kV，2.5nA，刻蚀后的单晶颗粒厚度为2μm。
参照图2(l)，利用FIB-SEM双束系统在单晶颗粒的刻蚀后的两侧离子束辅助沉积Pt作为电容电极，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA，沉积尺寸为4×4μm2，厚度为1μm。
7.参照图2(m)，利用FIB技术修饰梯形单晶颗粒，切除电极上侧的多余部分，束流为30kV，2.5nA，得到4×4μm2的规则形状。电容中单晶颗粒厚度为2μm，两侧电极厚度各1μm。
8.参照图2(n)-(q)，利用FIB-SEM系统离子束辅助沉积导电Pt将电容两侧的电容电极与衬底上的测试电极连接，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA。
通过FIB-SEM系统观察所得器件。结果显示，制得了期望规格的电容。
使用Aglient 4980A的电感电容电阻(LCR)表对所得器件的电容进行测试，并制备具有相同规格的BaSrMgCoFe12O22多晶电容作为对照，测试频率为20Hz-2MHz，结果与图5基本相同。结果显示，与多晶电容相比，实施例2制得的单晶电容具有较小的介电损耗，且性能更稳定。
实施例3
参照图3，本实施例利用多晶材料BaSrMgCoFe12O22制备单晶电容。
1.参照图3(a)，利用型号为Aerosol Jet printer的气流喷印打印机在厚度为0.5mm的MgO衬底上打印银电极作为测试电极。
2.参照图3(b)和(c)，利用型号为NovaTM600NanoLab的FIB-SEM双束系统所配备的EBSD标定BaSrMgCoFe12O22多晶样品微区的晶界及晶向，选出大小合适，晶向为(001)的单晶颗粒。
3.参照图3(d)，首先利用FIB-SEM双束系统在选取的单晶颗粒表面上电子束辅助沉积厚度为50nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。然后利用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积厚度为500nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。
参照图3(e)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在选取的单晶颗粒的两端刻蚀两个平行沟槽，束流为30kV，2.5nA；其中，沟槽长8μm，宽1μm，深8μm，平行沟槽之间的距离为4μm。利用FIB-SEM双束系统在沟槽中电子束辅助沉积注入不导电的Pt保护层作为电绝缘保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA。
4.参照图3(f)和(g)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术对选出的单晶颗粒进行加工提取，得到所需大小和(001)取向的单晶颗粒，刻蚀束流为30kV，2.5nA。具体地，在选出的单晶颗粒上刻蚀三个沟槽和一个楔形槽以便取出，其中两个平行沟槽距离为6μm，这两个沟槽位置为步骤3平行沟槽(电绝缘保护层)的两侧。将探针伸出，调节针尖位置使其恰好接触样品，通过离子束辅助沉积Pt将刻蚀出的样品粘结在探针上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，大小刚好覆盖探针和样品区域，提取出刻蚀出的单晶粒样品。
5.参照图3(h)和(i)，将提取出的单晶颗粒放在步骤1中制备的MgO衬底上，置于测试电极之间，单晶颗粒两侧的电绝缘保护层与测试电极垂直，用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积Pt将其粘结在衬底上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，粘结位置为单晶颗粒两侧的电绝缘保护层(步骤3中电子束辅助沉积的Pt保护层)，切开探针使探针脱离连接。
6.参照图3(j)和(k)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在单晶颗粒无电绝缘保护层的两个方向分别进行刻蚀，形成梯形单晶颗粒，保留两端的电绝缘保护层，刻蚀束流为30kV，2.5nA，刻蚀后的单晶颗粒厚度为2μm。
参照图3(l)，利用FIB-SEM双束系统在单晶颗粒的刻蚀后的两侧离子束辅助沉积Pt作为电容电极，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA，沉积尺寸为4×4μm2，厚度为1μm。
7.参照图3(m)，利用FIB技术修饰梯形单晶颗粒，切除电极上侧的多余部分，束流为30kV，2.5nA，得到4×4μm2的规则形状。电容中单晶颗粒厚度为2μm，两侧电极厚度各1μm。
8.参照图3(n)-(q)，利用FIB-SEM系统离子束辅助沉积导电Pt将电容两侧的电极与衬底上的测试电极连接，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA。
通过FIB-SEM系统观察所得器件。结果显示，制得了期望规格的电容。
使用Aglient 4980A的电感电容电阻(LCR)表对所得器件的电容进行测试，并制备具有相同规格的BaSrMgCoFe12O22多晶电容作为对照，测试频率为20Hz-2MHz，结果与图5基本相同。结果显示，与多晶电容相比，实施例3制得的单晶电容具有较小的介电损耗，且性能更稳定。
实施例4
参照图4，本实施例利用多晶材料BaSrMgCoFe12O22制备单晶电容。
1.参照图4(a)，利用磁控溅射在具有厚度为500nm的SiO2层的0.5mm厚的Si衬底(Si/SiO2衬底)上沉积厚度为10nm的Ti和厚度为50nm的Au，其中磁控溅射真空低于2×10- 6Pa，沉积速率为0.1nm/s，沉积时氩气压为0.07Pa。然后利用光刻的方法刻蚀出金电极作为测试电极。
2.参照图4(b)和(c)，利用型号为NovaTM600NanoLab的FIB-SEM双束系统所配备的EBSD标定BaSrMgCoFe12O22多晶样品微区的晶界及晶向，选出大小合适，晶向为(001)的单晶颗粒。
3.参照图4(d)，首先利用该FIB-SEM双束系统在选取的单晶颗粒表面上电子束辅助沉积厚度为50nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。然后利用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积厚度为500nm的Pt保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA，时间为1分钟，尺寸为4×8μm2。
参照图4(e)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在选取的单晶颗粒的两端刻蚀两个平行沟槽，束流为30kV，2.5nA；其中，沟槽长8μm，宽1μm，深8μm，平行沟槽之间的距离为4μm。利用FIB-SEM双束系统在沟槽中电子束辅助沉积注入不导电的Pt保护层作为电绝缘保护层，Pt前驱体为PtC7H17，束流为10kV，22nA。
4.参照图4(f)和(g)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术对选出的单晶颗粒进行加工提取，得到所需大小和(001)取向的单晶颗粒，刻蚀束流为30kV，2.5nA。具体地，在选出的单晶颗粒上刻蚀三个沟槽和一个楔形槽以便取出，其中两个平行沟槽距离为6μm，这两个沟槽位置为步骤3平行沟槽(电绝缘保护层)的两侧。将探针伸出，调节针尖位置使其恰好接触样品，通过离子束辅助沉积Pt将刻蚀出的样品粘结在探针上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，大小刚好覆盖探针和样品区域，提取出刻蚀出的单晶粒样品。
5.参照图4(h)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术将提取出的单晶粒放在不带测试电极的Si/SiO2衬底上，其中Si/SiO2衬底包括厚度为500nm的SiO2层和厚度为0.5mm的Si层；用FIB-SEM双束系统离子束辅助沉积Pt将其粘结在衬底上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，粘结位置为单晶颗粒两侧的电绝缘保护层(步骤3中电子束辅助沉积的Pt保护层)，切开探针使探针脱离连接。
6.参照图4(i)-(l)，利用FIB-SEM双束系统的FIB技术在单晶颗粒无电绝缘保护层的两个方向分别进行刻蚀，形成梯形单晶颗粒，保留两端的电绝缘保护层，刻蚀束流为30kV，2.5nA，刻蚀后的单晶颗粒厚度为2μm。
7.参照图4(m)，将不带测试电极的Si/SiO2衬底放入磁控溅射腔体中在单晶颗粒不具有电绝缘保护层(刻蚀后)的两侧沉积Au作为电容电极，其中磁控溅射真空低于2×10- 6Pa，沉积速率为0.1nm/s，沉积时氩气压为0.07Pa，沉积厚度为10nm。
8.参照图4(n)，将沉积电容电极后的样品放入FIB-SEM双束系统的腔体中，利用FIB技术将带电极的单晶样品加工移动到步骤1中制备的具有测试电极的Si/SiO2衬底上，并置于测试电极之间，单晶颗粒两侧的电绝缘保护层与测试电极垂直。具体的移动过程如下：首先伸出探针，调节针尖位置恰好接触样品，利用离子束辅助沉积Pt将样品粘结在探针上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80pA，大小刚好覆盖探针和样品区域；切开样品与不带测试电极的Si/SiO2衬底间的连接，将探针伸到有测试电极的Si/SiO2衬底上，利用离子束辅助沉积Pt将样品粘结在带电极的衬底上，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，80Pa，粘结位置为单晶颗粒两侧的Pt保护层上，切开探针使探针脱离连接。
9.参照图4(o)和(p)，利用FIB-SEM系统的FIB技术将电容上的多余的沉积金属以及电极上侧的多余部分去除，得到4×4×2μm3的规则形状。
10.参照图4(q)和(r)，利用FIB-SEM系统离子束辅助沉积导电Pt将电容两侧的电容电极与衬底上的测试电极连接，Pt前驱体为PtC7H17，束流为30kV，0.23nA。
通过FIB-SEM系统观察所得器件。结果显示，制得了期望规格的电容。
使用Aglient 4980A的电感电容电阻(LCR)表对所得器件的电容进行测试，并且制备具有相同规格的BaSrMgCoFe12O22多晶电容作为对照，测试频率为20Hz-2MHz，结果与图5基本相同。结果显示，与多晶电容相比，实施例4制得的单晶电容具有较小的介电损耗，且性能更稳定。

Claims (10)

1.一种利用多晶材料制备单晶电容的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在衬底上制备电容的测试电极；
(2)利用聚焦离子束-电子束双束系统的电子束背散射衍射标定并选取多晶材料中的单晶颗粒；
(3)利用聚焦离子束-电子束双束系统的聚焦离子束在步骤(2)中选取的单晶颗粒上刻蚀出两个平行沟槽，在两个刻蚀出的平行沟槽内沉积电绝缘保护层，利用聚焦离子束-电子束双束系统提取具有电绝缘保护层的单晶颗粒；
(4)从具有电绝缘保护层的单晶颗粒的、除了具有所述电绝缘保护层之外的一侧或相对的两侧刻蚀单晶颗粒至目标厚度；
(5)以任意的顺序，在刻蚀至目标厚度的单晶颗粒上进行以下步骤(a)和(b)，从而制得电容：
(a)在单晶颗粒的、除了具有所述电绝缘保护层之外的两侧形成电容电极；
(b)刻蚀去除单晶颗粒上部多余的部分；
(6)将步骤(5)中制得的电容的电容电极与步骤(1)中制得的测试电极连接。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述衬底材料选自Si、Ge、SiO2、SiO2/Si、MgO、Al2O3、AlN、GaN、GaAs、GaP、ZnO、CdTe、ZnSe、ZnS、CdS、CdTe、SeAsTe、HgCdTe如Hg1-xCdxTe、ZnCdTe如Zn1-xCdxTe、LiAlO2、SiC、ScAlMgO4、MgAl6O10、SiTiO3、LaAlO3、掺钇氧化锆、铝酸锶钽镧、KTaO3、NdGaO3、LaSrAlO4、MgAl2O4、SiN、BaTiO3、DyScO3、GdScO3、掺铌钛酸锶、Gd3Ga5O12、掺铁钛酸锶、Tb3Ga5O12、NaCl、KBr、TiO2、CaCO3、LiNbO3、YAlO3、YVO4、LiTaO3、Nd:GdVO4、TeO2、BaF2、MgF2、CaF2、LiF、PbWO4、钇铁石榴石、掺铈钇铝石榴石、锗酸铋、硅酸铋、陶瓷、玻璃、石英、云母和柔性材料；其中，式Hg1-xCdxTe和Zn1-xCdxTe中x各自独立地为0≤x≤1，优选地0.1≤x≤0.9；
优选地，所述柔性材料为聚乙烯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚丙烯膜或聚二甲基硅氧烷膜；
优选地，所述衬底为SiO2/Si或MgO。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述步骤(1)中通过光刻法、聚焦离子束-电子束双束系统离子束辅助沉积法或印刷法来制备测试电极；
优选地，所述光刻法包括以下步骤：利用磁控溅射、分子束外延或脉冲激光沉积在衬底上生长金属薄膜和通过光刻刻蚀形成电极；
优选地，所述印刷法为喷墨打印、气流喷射打印、凹版印刷、纳米压印或丝网印刷；
优选地，所述测试电极由Au、Ag、Cu、Al、Fe、Pd、Pt、Ti、Ta、W、Zn、Ni或其合金形成；进一步优选地，所述测试电极由Au或Ag形成。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述多晶材料选自斯格明子材料如MnSi、FeGe、Cu2OSeO3、Fe1-xCoxSi、CoZnMn、GaV4S8、MnNiGa和La2-2xSr1+2xMn2O7，多铁材料如TbMnO3、LuFe2O4、R1CrO3、Cr2O3、CrO2、BiFeO3、Dy0.7Tb0.3FeO3、Dy0.75Gd0.25FeO3、Lu2FeO3、GdFeO3、FeTe2O5Br、Cu2V2O7、CuB2O4、Ni3V2O8、Ba2Mg2Fe12O22、LiCu2O2、LiCuVO4、CuO、CuCl2、CuBr2、MnWO4、BaSrCoZnFe11AlO22、(Sr1-xBax)3Co2Fe24O41、(Ba1-xSrx)2(MgαZnβCoγ)2Fe12O22、BaFe12-z-δSczMgδO19、BaSrCo2-yZnyFe11AlO22、BaYFeO4、R2MnO3、PbFe1/2Nb1/2O3、R3Mn2O5、R4MnO3、MnI2、NiI2、M1 3B7O13X、BaM2F4、Ba2CoGe2O7、Ba2MnGe2O7、CoFe2O4、NiFe2O4、Fe3O4、La1-xSrxMnO3、Ca3CoMnO6、CaBaCo4O7、Ba2CoGe2O7、CuFeO2、CuCrO2、AgCrO2、CoCr2O4、ZnCr2O4、ZnCr2Se4、RbFe(MoO4)2、Tb2(MoO4)3、Zn2Mo3O8、Fe2Mo3O8、Ni3TeO6、CaMn7O12，铁电材料如BaTiO3、PbTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3和PbTaO3，硼酸盐如硼酸钠和硼酸钾，磷酸盐如磷酸钠和磷酸钾，以及锰酸盐如锰酸钠和锰酸钾；其中，
式R1CrO3中R1为选自La、Sm、Ba、Ca、Lu、Pb、Sr、Y、Er、Gd、Tb、Dy、Nb、Yb、Ho和Pr中的一种或多种；
式R2MnO3中R2为选自Sc、Y、In、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种；
式R3Mn2O5中R3为选自Y、Tb、Dy和Ho中的一种或多种；
式R4MnO3中R4为选自Bi、Tb、Dy、Gd和Eu中的一种或多种；
式M1 3B7O13X中M1为选自Cr、Mn、Fe、Co、Cu和Ni中的一种或多种，X为Cl和/或Br；
式BaM2F4中M2为选自Mg、Mn、Fe、Co、Ni和Zn中的一种或多种；以及
式La2-2xSr1+2xMn2O7、La1-xSrxMnO3、Fe1-xCoxSi、Pb(ZrxTi1-x)O3和(Sr1-xBax)3Co2Fe24O41中x各自独立地为0≤x≤1，优选地0.1≤x≤0.9。
式BaSrCo2-yZnyFe11AlO22中y为0≤y≤2，优选地0.1≤y≤1.8。
式BaFe12-z-δSczMgδO19中z为0≤z≤12，优选地1≤z≤8，δ为0≤δ≤1，优选地0.01≤δ≤0.1。
式(Ba1-xSrx)2(MgαZnβCoγ)2Fe12O22中x为0≤x≤1，优选地0.1≤x≤0.9，以及，0≤α≤1，0≤β≤1，0≤γ≤1并且α+β+γ＝1；
优选地，所述多晶材料为BaSrMgCoFe12O22、LaCrO3、Cu2V2O7、Cu2OSeO3或LuFe2O4。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述多晶材料的晶粒尺寸在1微米以上，优选为1-20微米，更优选为5-20微米，进一步优选为8-15微米。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括以下步骤：在刻蚀两个平行沟槽之前，利用聚焦离子束-电子束双束系统在步骤(2)中所选取的单晶颗粒的表面上电子束辅助沉积Pt保护层和利用聚焦离子束-电子束双束系统离子束辅助沉积Pt保护层；
优选地，利用聚焦离子束-电子束双束系统电子束沉积的Pt保护层的厚度为20-100nm，例如，50nm；
优选地，利用聚焦离子束-电子束双束系统离子束辅助沉积的Pt保护层的厚度为200-1000nm，例如，500nm。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述步骤(3)-(5)中所述的刻蚀是利用聚焦离子束-电子束双束系统的聚焦离子束进行的；
优选地，所述步骤(3)中所述的沉积电绝缘保护层是利用聚焦离子束-电子束双束系统电子束辅助沉积实现的；
优选地，所述平行沟槽的深度为电容相应尺寸的1.2-3倍，优选为1.5-2倍；
优选地，平行沟槽的宽度为目标厚度的2-10倍，优选为2-4倍。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述步骤(3)中利用聚焦离子束-电子束双束系统提取具有电绝缘保护层的单晶颗粒是通过包括以下步骤的方法实现的：
(c)利用聚焦离子束-电子束双束系统的聚焦离子束在选取的单晶颗粒上刻蚀三个沟槽和一个楔形槽，从而使具有电绝缘保护层的单晶颗粒与多晶材料分离，其中，三个沟槽中的两个沟槽位于所述电绝缘保护层的两侧：和
(d)使聚焦离子束-电子束双束系统的探针接触所述单晶颗粒，并利用离子束辅助沉积Pt将单晶颗粒粘附在探针上，从而取出具有电绝缘保护层的单晶颗粒。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述步骤(a)中的电容电极是通过磁控溅射、分子束外延、脉冲激光沉积或利用聚焦离子束-电子束双束系统离子束辅助沉积形成的；
优选地，所述电容电极由Au、Ag、Cu、Al、Fe、Pd、Pt、Ti、Ta、W、Zn、Ni或其合金形成；更优选地，所述电容电极由Pt形成；
优选地，所述步骤(6)中是利用聚焦离子束-电子束双束系统的离子束辅助沉积连接电容电极和测试电极的。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，所述步骤(3)还包括：将提取的单晶颗粒转移至步骤(1)中制备的具有电容的测试电极的衬底上，并且置于对应的测试电极之间，其中，所述电绝缘保护层与测试电极垂直；或者
所述步骤(4)和(5)在另外的衬底上进行，所述方法还包括以下步骤：将步骤(5)制备的电容转移至步骤(1)中制备的具有电容的测试电极的衬底上，并且置于对应的测试电极之间，其中，所述电绝缘保护层与测试电极垂直。
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