CN108594601A - 响应性梯度色光子晶体微锥及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种响应性梯度色光子晶体微锥及其制备方法和应用，由单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇和响应性水凝胶形成，由单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇周期性排列的一维链状结构形成的环状结构色色带沿光子晶体微锥径向方向呈由长波至短波的梯度分布。本发明具有以下显著优点：1)借助紫外光穿过掩膜后投射在光子晶体预聚液液膜上的光强沿纵横方向均呈现逐渐衰减，从而导致用于固定光子晶体结构的响应性聚合物交联度沿纵横方向不同；2)响应性梯度色光子晶体含有多光子带隙，在外界刺激下光子晶体的梯度色色带颜色和宽度均发生改变，提高了光子晶体传感器的响应范围与效率；3)本发明采用光掩膜一步光刻技术，操作简单、绿色环保。

Description

响应性梯度色光子晶体微锥及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光子晶体材料领域，更具体地涉及一种响应性梯度色光子晶体微锥及其制备方法和应用。
背景技术
光子晶体是由折射率不同的介质材料周期性排列形成的晶体材料。根据布拉格衍射公式λ＝2ndsinθ,它独具的光子禁带特性使其能够对特定频率的光进行调控而表现出靓丽的结构色彩，应用于彩色显示、传感、检测、防伪、编码等众多领域。
梯度色光子晶体内集中分布着多个光子禁带，大大提高了对光的调控能力。早期研究者将具有不同带隙的光子晶体集成在一起制备了可用于分光计的梯度色光子晶体。近年来研究者利用浓度梯度场、温度梯度场、倾斜基底、以及光掩模重复印刷的方法均制备了梯度色光子晶体。虽然制备工艺相对于早期简便，但是存在制备周期长、成型性差、色带界线模糊等缺点。
水凝胶光子晶体具有光学性能稳定、可视性好和对外界特定刺激如pH、温度、溶剂、葡萄糖、离子、压力、电磁场等响应性好的特点。外界刺激的强弱可导致凝胶体积的膨胀或收缩引起的光子晶体衍射峰位和结构色的变化，因而广泛用于物理化学传感器。然而现有的水凝胶光子晶体为对称规则的布拉格堆叠结构，只含有单一的光子带隙而显示均一的结构色彩，这导致了其对外界刺激响应范围窄、传感与检测效率低。
发明内容
针对现有技术，本发明提出了一种响应性梯度色光子晶体微锥及其制备方法和应用，其目的在于采用一步光掩膜技术制备响应性梯度色光子晶体微锥。利用这种方法可以制备出一种简便、环保的梯度色光子晶体。所制备的梯度色响应性光子晶体的不同光子带隙对外界刺激响应能力不同，在检测时表现为色带和宽度的双重变化，解决现有光子晶体对外界刺激响应范围窄、传感和检测效率低的技术问题。
本发明的目的可以采用以下技术方案实现：一种响应性梯度色光子晶体微锥，其特征在于由单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇和响应性水凝胶形成，由单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇周期性排列的一维链状结构形成的环状结构色色带沿光子晶体微锥径向方向呈由长波至短波的梯度分布。
按上述方案，所述的响应性水凝胶是由响应性聚合物单体中的一种或它们的混合经反应得到的聚合物。
按上述方案，所述的响应性聚合物单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或丙烯酰胺基苯硼酸。
所述的响应性梯度色光子晶体微锥的制备方法，包括有以下步骤：
S1将单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇分散在含有响应性聚合物单体的溶液中配成光子晶体预聚液；
S2将预聚液注入腔体内，封闭并放置光掩膜板；
S3施加磁场至预聚液显示结构色后进行紫外光刻，使响应性聚合物单体反应交联得到响应性水凝胶；光刻结束，经洗涤和溶剂置换得到所述响应性梯度色光子晶体微锥。
按上述方案，所述的单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇在预聚液中的浓度为0.1～15mg/ml。
按上述方案，所述的含有响应性聚合物单体的溶液由响应性聚合物单体、交联剂、光引发剂和溶剂组成；所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲叉双丙烯酰胺或二异氰酸酯，其含量为响应性聚合物单体摩尔总量的1％～10％；所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、偶氮二异丁腈，其含量为响应性聚合物单体摩尔量的3％～30％。
按上述方案，所述的腔体的高度为40μm～500μm。
按上述方案，所述的光掩膜板的透光孔尺寸10μm～103μm，相邻孔间距大于500μm。
按上述方案，光刻时间为20s～300s。
响应性梯度色光子晶体微锥在彩色显示器和传感器领域中的应用。
本发明采用一步光掩膜技术完成，利用紫外光穿过掩膜后投射在光子晶体预聚液液膜上的光强沿纵横方向均呈现逐渐衰减，从而导致用于固定光子晶体结构的响应性聚合物交联度随之相应降低；且由于光子晶体被束缚在基板上，因此在外界刺激下沿纵横方向响应性聚合物逐渐增大的膨胀一方面导致所述的响应性光子晶体为锥形结构，另一方面引起光子晶体衍射角度θ逐渐变小、形成多光子带隙，表现为环状结构色色带沿径向方向呈由长波至短波的梯度分布。随外界刺激强度变化，所述的响应性梯度色光子晶体锥形微珠的色带颜色和色带宽度方式改变，有望用于彩色显示和传感。
本发明与现有技术相比具有以下显著优点：
1)光子晶体结构被固定在交联度不同的响应性聚合物中。本发明主要是借助紫外光穿过掩膜后投射在光子晶体预聚液液膜上的光强沿纵横方向均呈现逐渐衰减，从而导致用于固定光子晶体结构的响应性聚合物交联度沿纵横方向不同。膨胀后，其内部超顺磁四氧化三铁纳米晶簇组成的光子晶体链在不同的位置有着不同取向；
2)本发明所制备的响应性梯度色光子晶体含有多光子带隙，在外界刺激下光子晶体的梯度色色带颜色和宽度均发生改变，提高了光子晶体传感器的响应范围与效率；
3)本发明采用光掩膜一步光刻技术，操作简单、绿色环保。
附图说明
图1为响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图；
图2为本发明实施例1响应性梯度色光子晶体微锥的SEM图；
图3为本发明实施1响应性梯度色光子晶体微锥暗场下的光学显微镜图，反射光谱和不同环状色带SEM图；
图4为本发明实施例2中响应性梯度色光子晶体微锥暗场下的光学显微镜图；
图5为本发明实施例3中响应性梯度色光子晶体微锥暗场下的光学显微镜图；
图6为本发明实施例4中响应性梯度色光子晶体微锥暗场下的光学显微镜图；
图7为本发明实施例5中响应性梯度色光子晶体微锥暗场下的光学显微镜图；
图8为本发明实施例6中响应性梯度色光子晶体微锥暗场下的光学显微镜图；
图9为本发明实施例1中响应性梯度色光子晶体微锥在不同pH溶液中暗场下的光学显微镜图；
图10为本发明实施例1中响应性梯度色光子晶体微锥pH响应循环稳定性暗场下的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
将627mg丙烯酸(AA)单体、71mg(单体摩尔比的4％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、310mg(单体摩尔比的22％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和30.0mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取30μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度60μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径150μm，孔间距3000μm)，采用紫外光光刻60s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入0.15mol/L氯化钠溶液中保存。
根据图2中本实施例产物的场发射扫描电镜图可知，所得的产物为微锥结构；由图3a单个微锥俯视图的暗场光学图片可见：微锥显示三个明显的环状色带，色带沿径向方向呈由红到绿到蓝的梯度分布；图3b反射光谱呈现三个色带对应的反射峰位，表明光子晶体微锥含有多个光子带隙；图3c对应的三个色带区域的扫描电镜图表明三个色带区内光子链的衍射角呈现由大到小的变化，从而说明了微锥梯度色产生的原因。
实施例2
将627mg丙烯酸(AA)单体、71mg(单体摩尔比的4％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、310mg(单体摩尔比的22％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和30.0mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取30μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度60μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径150μm，孔间距3000μm)，采用紫外光光刻60s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入0.15mol/L氯化钠溶液中保存。
所得产物的暗场光学照片如图4所示。从图中可以看出，所得产物呈梯度色分布，与图3a相比较梯度色色环整体变大，红色色带较宽，蓝绿色色带较窄。
实施例3
将627mg丙烯酸(AA)单体、71mg(单体摩尔比的4％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、310mg(单体摩尔比的22％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和30.0mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取30μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度60μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径500μm，孔间距750μm)，采用紫外光光刻60s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入0.15mol/L氯化钠溶液中保存。
所得产物的暗场光学照片如图5所示。从图中可以看出，所得产物呈梯度色分布，含有从四氧化三铁纳米晶簇的棕色至红色、绿色三个色带，蓝色色带模糊不清，与图3a相比其色彩饱和度下降。
实施例4
将627mg丙烯酸(AA)单体、35.6mg(单体摩尔比的2％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、310mg(单体摩尔比的22％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和30.0mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取30μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度60μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径150μm，孔间距750μm)，采用紫外光光刻60s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入0.15mol/L氯化钠溶液中保存。
所得产物的暗场光学照片如图6所示。从图中可以看出，所得产物呈梯度色分布，含有红色、绿色、蓝色三个色带。相较于实施例1中图3a，色彩的饱和度有所下降。
实施例5
将627mg丙烯酸(AA)单体、71mg(单体摩尔比的4％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、310mg(单体摩尔比的22％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和30.0mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取30μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度60μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径150μm，孔间距3000μm)，采用紫外光光刻70s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入0.15mol/L氯化钠溶液中保存。
所得产物的暗场光学照片如图7所示。从图中可以看出，所得产物呈梯度色分布，含有红色、绿色、蓝色三个色带。相较于实施例1中图3a，其红色色带变宽，绿色和蓝色色带变窄并且亮度和饱和度下降。
实施例6
将627mg丙烯酸(AA)单体、71mg(单体摩尔比的4％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、428mg(单体摩尔比的30％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和30.0mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取70μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度60μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径150μm，孔间距3000μm)，采用紫外光光刻60s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入0.15mol/L氯化钠溶液中保存。
所得产物的暗场光学照片如图8所示。从图中可以看出，所得产物呈梯度色分布，含有红色、绿色两个色带。相较于实施例1中图3a，蓝色色带消失，红色和绿色色带的宽度都有所增加。
实施例7
将618mg丙烯酰胺(AM)单体、71mg(单体摩尔比的4％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、310mg(单体摩尔比的22％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和30.0mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取70μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度200μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径300μm，孔间距3000μm)，采用紫外光光刻100s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入去离子水中保存。
实施例8
将500mgN-异丙基丙烯酰胺单体(NIPAm)、300mg丙烯酸(AA)，71mg(单体摩尔比的4％)交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、50mg(单体摩尔比的3.5％)引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)和1.5mg单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇置入乙二醇(EG)溶液中，形成3ml的混合溶液液，超声分散均匀，形成光子晶体预聚液备用。
按图1所示的响应性梯度色光子晶体微锥的制备示意图。用10～100μL移液枪量取70μL光子晶体预聚液，并注入到双键改性玻璃基板上的垫圈内(厚度200μm，直径2cm)，盖上盖玻片置于1800Gs永磁铁上至显示靓丽的结构色，将光掩膜板放在盖玻片上(透光孔直径300μm，孔间距3000μm)，采用紫外光光刻100s得到响应性梯度色光子晶体微锥。所得产物用去离子水洗涤三次，浸入去离子水中保存。
实施例9
将实施例1所制备的梯度色光子晶体置入一系列pH缓冲溶液中，利用显微镜暗场采集每一个pH值所对应的图像如图9。从图中可以看出，当pH变化到3.8时，光子晶体微锥开始呈现梯度色，在中心区色带为绿色，其余区域色带为四氧化三铁纳米晶簇的棕色，pH到4.0时，呈现出红、绿、蓝三个明显的梯度色带，pH值从4.0变化到4.8时，红色色带的宽度不断增大，绿色和蓝色色带的宽度逐渐变小。pH值为5.0时，蓝色色带消失，只含有红色、绿色两个色带，pH从5.0变化到5.8时，红色带隙逐渐变宽，绿色带隙逐渐变窄。pH值为6.0的时候，呈现四氧化三铁纳米晶簇的棕色、红色、绿色三个色带。可见光子晶体微锥随pH的变化梯度色色带颜色和宽度发生改变，有利于拓宽光子晶体pH比色传感器的检测范围。
实施例10
将实施例1所制备的梯度色光子晶体先放入pH值等于3的缓冲溶液中，待其稳定后用显微镜暗场采集图像，再放入pH值等于9的缓冲溶液中，稳定后利用显微镜暗场采集图像。如此反复循环5次，所采集的图像如图10。从图中可以看出，多次循环使用后，梯度色光子晶体微锥的颜色基本保持不变，说明其具有良好的循环稳定性，可以重复使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同改变或修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种响应性梯度色光子晶体微锥，其特征在于由单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇和响应性水凝胶形成，由单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇周期性排列的一维链状结构形成的环状结构色色带沿光子晶体微锥径向方向呈由长波至短波的梯度分布。
2.根据权利要求1所述的响应性梯度色光子晶体微锥，其特征在于所述的响应性水凝胶是由响应性聚合物单体中的一种或它们的混合经反应得到的聚合物。
3.根据权利要求1所述的响应性梯度色光子晶体微锥，其特征在于所述的响应性聚合物单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或丙烯酰胺基苯硼酸。
4.根据权利要求1所述的响应性梯度色光子晶体微锥的制备方法，包括有以下步骤：
S1将单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇分散在含有响应性聚合物单体的溶液中配成光子晶体预聚液；
S2将预聚液注入腔体内，封闭并放置光掩膜板；
S3施加磁场至预聚液显示结构色后进行紫外光刻，使响应性聚合物单体反应交联得到响应性水凝胶；光刻结束，经洗涤和溶剂置换得到所述响应性梯度色光子晶体微锥。
5.根据权利要求4所述的响应性梯度色光子晶体微锥的制备方法，其特征在于所述的单分散超顺磁四氧化三铁纳米晶簇在预聚液中的浓度为0.1～15mg/ml。
6.根据权利要求4所述的梯度色光子晶体微锥的制备方法，其特征在于所述的含有响应性聚合物单体的溶液由响应性聚合物单体、交联剂、光引发剂和溶剂组成；所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲叉双丙烯酰胺或二异氰酸酯，其含量为响应性聚合物单体摩尔总量的1％～10％；所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、偶氮二异丁腈，其含量为响应性聚合物单体摩尔量的3％～30％。
7.根据权利要求4所述的响应性梯度色光子晶体微锥的制备方法，其特征在于所述的腔体的高度为40μm～500μm。
8.根据权利要求4所述的响应性梯度色光子晶体微锥的制备方法，其特征在于所述的光掩膜板的透光孔尺寸10μm～103μm，相邻孔间距大于500μm。
9.根据权利要求4所述的响应性梯度色光子晶体微锥的制备方法，其特征在于光刻时间为20s～300s。
10.权利要求1所述的响应性梯度色光子晶体微锥在彩色显示器和传感器领域中的应用。
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