CN108593798A - 高效液相色谱测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效液相色谱测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法，是采用空白油井注入液制备标准品溶液、供试品溶液，以20µL的进样量进样后，按照外标法计算含量；高效液相色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；检测器：蒸发光散射检测器；流动相：甲醇、水为流动相，梯度洗脱，0~2 min为70%甲醇，2.01 min后为100%甲醇；气流速度：2~2.5 L/min；蒸发温度：110~120℃。本发明检测方法具有分析速度快，操作简便，安全可靠；且通过外标法对样品中磺基甜菜碱表活剂含量进行定量，干扰因素少，准确度高，重复性好，灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的测定方法，尤其涉及一种采用高效液相色谱法测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法，属于油田化学分析技术领域。
背景技术
表活剂驱油在三次采油中发挥着重要作用，其机理在于表活剂可以有效降低油水界面张力至超低，从而将残余油从油藏中驱替出来。磺基甜菜碱表活剂是由季铵盐型阳离子部分和磺酸盐型阴离子部分所构成的两性表活剂，磺基甜菜碱表活剂的特殊结构决定了其独特的性能，如具有较高的抗硬水能力，在较宽的pH 范围内具有良好的界面活性等，这些特性使得磺基甜菜碱表活剂成为目前公认的抗盐性好的驱油剂之一，在化学驱油体系中得到广泛应用。
为了开展磺基甜菜碱表活剂合理浓度设计、磺基甜菜碱表活剂调驱机理研究、磺基甜菜碱表活剂地层吸附损耗研究以及在地层运移规律研究等，需对现场油井注采液中磺基甜菜碱表活剂浓度进行准确检测，这就要求建立油井注采液中磺基甜菜碱表活剂的检测方法。
目前油井注采液中磺基甜菜碱的检测方法有酸碱滴定法、比色法、重量法、薄层扫描定量法、凯氏定氮法、高氯酸非水滴定法、分光光度法等，这些方法均存在操作步骤繁琐、干扰因素多、重灵敏度低、重现性差等问题。对于复杂油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的测定都不是很理想。因此开发一种能够快速、安全、准确测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法一直是有待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种高效液相色谱法测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法。
本发明测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法，是采用空白油井采出液为溶剂制备标准品溶液和供试品溶液，以20 µL的进样量进样后，按照外标法计算含量；
其高效液相色谱条件为：
色谱柱：C18色谱柱；
检测器：蒸发光散射检测器（ELSD）；
流动相：甲醇、水为流动相，梯度洗脱，0~2 min为70%甲醇，2.01 min后为100%甲醇；
气流速度：2~2.5 L/min；
蒸发温度：110~120 ℃；
所述标准品溶液和供试品溶液溶度为10 mg/L~1000 mg/L。
本发明采用高效液相色谱法检测油井注采液中磺基甜菜碱表活剂的含量，其方法分析速度快，操作简便，安全可靠。且通过外标法对样品中磺基甜菜碱表活剂含量进行定量，方法准确，简单、重复性好，灵敏度高。当磺基甜菜碱表活剂含量在10mg/L~1000mg/L之间时，均有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99943，检测限低至5 mg/L，明显优于滴定法、比色法、重量法、薄层扫描定量法、凯氏定氮法、分光光度法，为油井注采出液中磺基甜菜碱表活剂的准确测定提供优良的检测方法。
附图说明
图 1为磺基甜菜碱表活剂分析样品的液相色谱图（其中，峰2为磺基甜菜碱表活剂色谱峰，峰1为油井注采液中无机盐等干扰物色谱峰，峰3、4为空气色谱峰）。
图2为磺基甜菜碱表活剂峰面积log值和浓度log值的线性关系图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解发明的技术方案，下面结合具体实施方法对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
实施例1
磺基甜菜碱表活剂分析样品的制备：
标准品溶液的制备：称取磺基甜菜碱表活剂标准品100 mg，精密称定，置1000 ml容量瓶中，加空白油井注入液并定容至刻度，摇匀，得标准品溶液。
供试品溶液的制备：量取油井注入液样品50 mL，精密量定，置于1000 ml容量瓶中，加空白油井注入液适量，溶解后定容至刻度，摇匀，得供试品溶液。
标准品溶液和供试品溶液各制得5份。
色谱分析条件：Agilent 1100高效液相色谱仪，Waters C18色谱柱（50 mm × 4.6mm I.D.，5 μm）；流动相：甲醇、水为流动相，梯度洗脱，0~2 min为70%甲醇，2.01 min后为100%甲醇；进样量：20 µL；检测器：ELSD；气体流量：2 mL/mim；蒸发温度：116 ℃；柱温：25℃。
按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，如图1所示为标准品溶液色谱图。
标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积平均值为4414，RSD为0.37%；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为1637，RSD为0.23%。
供试品溶液中甜菜碱表活剂的浓度按下式计算：
logC样＝logC标/logA标×logA样
C样——供试品溶液中磺基甜菜碱表活剂的浓度（mg/L）
A样——供试品溶液中磺基甜菜碱表活剂的色谱峰面积
C标——标准品溶液中磺基甜菜碱表活剂的浓度（mg/L）
A标——标准品溶液中磺基甜菜碱表活剂的色谱峰面积
采用外标法将标准品和供试品平均代入上式即可得供试品中甜菜碱表活剂的浓度为：58 mg/L。
注入液中甜菜碱表活剂的浓度：C注=C样×20=1160 mg/L。
2、检测方法的方法学考察
（1）精密度实验
量取同一油井注入液样品，进行6次重复实验，峰面积如表1：
峰面积RSD为0.33%，结果表明，本方法检测油井注入液中磺基甜菜碱表活剂含量精密度高，重现性好。
（2）线性关系考察
根据本发明方法，用50 mL的容量瓶配制浓度为1500 mg/L的磺基甜菜碱表活剂标准溶液作为储备液，加空白油井注入液分别稀释成10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L、100mg/L、120 mg/L、150 mg/L、180 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、400 mg/L、500 mg/L、600 mg/L、700 mg/L、800 mg/L、900 mg/L、1000 mL/g的磺基甜菜碱标准溶液，按照上述方法，对样品浓度（X）的log值和峰面积（Y）的log值进行数据回归分析。
结果如图2所示，线性回归方程为logY=1.357logX+0.946，R＝0.99943。表明磺基甜菜碱表活剂在10 mg/L~1000 mg/L浓度范围内，峰面积和浓度呈良好的线性关系。
（3）加样回收实验
准确量取已知磺基甜菜碱表活剂含量的油井注入液适量，再分别精密加入磺基甜菜碱标准对照品溶液80%，100%，120%，使供试品溶液中的磺基甜菜碱表活剂浓度在磺基甜菜碱标准曲线的高、中、低区域各3份，按照本发明项下的操作，依法测定，计算回收率。结果平均回收率为95.4%，RSD为2.6%，表明该方法加样回收率好。
综上表明，本发明检测油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法稳定性好，精密度高，适合油井注入液中磺基甜菜碱表活剂的含量测定。
实施例2
标准品溶液的配制同实施例1。
供试品溶液的制备：取油井采出液5 mL，摇匀，得供试品溶液。
标准品溶液和供试品溶液各制得5份。
色谱分析条件：Agilent 1100高效液相色谱仪，Agilent C18色谱柱（50 mm ×4.6 mm I.D.，5 μm）；流动相：甲醇、水为流动相，梯度洗脱，0-2 min为70%甲醇，2.01 min后为100%甲醇；进样量：20 µL；检测器：ELSD；气体流量：2.4 mL/mim；蒸发温度：118 ℃；柱温：25℃。
按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积为4429，RSD为0.29%；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为3314，RSD为0.38%。
供试品溶液中磺基甜菜碱表活剂的浓度：logM样＝logM标/logA标×logA样
采用外标法将标准品和供试品平均代入即可得供试品中磺基甜菜碱表活剂的浓度为：85 mg/L。
实施例3
样品及标准品溶液的配制同实施例1。
色谱分析条件：Agilent 1100高效液相色谱仪，Agilent C18色谱柱（50 mm ×4.6 mm I.D.，5 μm）；流动相：甲醇、水为流动相，梯度洗脱，0-2 min为70%甲醇，2.01 min后为100%甲醇；进样量：20 µL；检测器：ELSD；气体流量：2.2 mL/mim；蒸发温度：113 ℃；柱温：25 ℃。
按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积为4420，RSD为0.25％；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为4464，RSD为0.29％。
供试品溶液中磺基甜菜碱的浓度：logM样＝logM标/logA标×logA样
采用外标法将标准品和供试品平均代入即可得供试品中磺基甜菜碱的浓度为：100.5mg/L。
注入液中磺基甜菜碱表活剂的浓度：M注=M样×20=2010 mg/L。
实施例4
样品及标准品溶液的配制同实施例2。
色谱分析条件：Agilent 1100高效液相色谱仪，waters C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm，5μm；）；流动相：甲醇、水为流动相，梯度洗脱，0-2 min为70%甲醇，2.01 min后为100%甲醇；进样量：20 µL；检测器：ELSD；气体流量：2.2 mL/mim；蒸发温度：113 ℃；柱温：25℃。按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，如图1所示，标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积平均值为4410，RSD为0.27％；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为5422，RSD为0.34％。
供试品溶液中磺基甜菜碱表活剂的浓度：logM样＝logM标/logA标×logA样
采用外标法将标准品和供试品平均代入即可得供试品中磺基甜菜碱的浓度为：112mg/L。
Claims (2)
1.高效液相色谱测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法，是采用空白油井注入液制备标准品溶液、供试品溶液，以20 µL的进样量进样后，按照外标法计算含量；
高效液相色谱条件为：
色谱柱：C18色谱柱；
检测器：蒸发光散射检测器；
流动相：甲醇、水为流动相，梯度洗脱，0~2 min为70%甲醇，2.01 min后为100%甲醇；
气流速度：2~2.5 L/min；
蒸发温度：110~120 ℃。
2.按照权利要求1所述高效液相色谱测定油井注采液中磺基甜菜碱表活剂含量的方法，其特征在于：所述标准品溶液、供试品溶液浓度为10 mg/L~1000 mg/L。
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