CN108593485A - 氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯化锶‑氨工质对吸脱附特性联合研究方法，所述方法包括以下步骤：步骤1：对石墨进行可扩展；步骤2：将扩展后的石墨与SrCl2溶液混合，然后在110℃的条件下加热22h；步骤3：将烘干的石墨与SrCl2的混合吸附剂放置于坩埚电阻炉中，在200℃加热半小时；步骤4：将加热后的混合吸附剂称重；步骤5：将混合吸附剂装入设计好的储存装置中，研究在不同SrCl2温度和氨气压力下的氨气吸附特性；步骤6：对步骤5吸附氨气的SrCl2进行脱附性能研究试验，根据控制加热量和控制温度达到所需的试验条件，试验过程中实时监测氨合氯化锶的质量。本发明可以减少试验过程中氯化锶的制备成本，提高氨气的使用率，大大减少氯化锶吸附材料研究中的时间。

Description

氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法
技术领域
本发明涉及发动机尾气控制领域，具体涉及柴油机尾气后处理氨气固态储存技术。
背景技术
柴油机最重要的排气污染物是微粒(PM)和氮氧化合物NOx。为了满足日益严格的排放法规，发动机后处理装置，包括SCR反应器、DPF反应器将作为标配部件广泛应用于机动车以及船舶柴油机。但是现在普遍使用的尿素SCR技术常温下就开始出现结晶的问题，堵塞尿素泵。冷启动时，尿素在排气管也会出现沉淀物。尿素的分解温度大约为200℃，SCR的活性温度窗口越来越宽，尿素的分解温度就成为了SCR低温段的制约因素。由于尿素水溶液中67.5％为水，因此在还原剂中尿素水溶液的氨携带能力较差。因此继续一种试验手段对新型氨储存剂进行研究探索。
试验方法应该满足如下要求：(1)新型吸附剂的制作方法简单，成本低；(2)在氨吸附试验中，确保试验过程中氨气尽量少的泄露到试验环境中，可以实时得到氨气的吸附量；(3)确保在氨气脱附试验中，可以模拟汽车在实际行驶中利用尾气加热的氨气脱附情况，并研究氨气罐中不同剩余氨气的建压能力；(4)吸附试验进行后的氨合氯化锶可以用于后续的脱附试验使用，减少浪费；(5)试验过程中可以对制备好的氯化锶吸附剂进行重复的吸脱附试验，测试它的失活次数。
对于氯化锶-氨气等金属络合物的吸脱附特性研究，前人主要将这些络合物作为氨吸收制冷吸附剂来进行研究，但是制冷循环和汽车的氨储存吸脱附要求的温度和压力并不相同，本发明的实验研究方法主要针对金属络合物作为固体SCR储氨剂来进行试验，特别是脱附试验。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，制备不同膨胀石墨含量的氯化锶混合吸附剂。
本发明是通过以下技术方案来实现的，在本发明中，联合研究方法包括以下步骤：步骤1：将膨胀石墨在加热箱中以800℃的高温加热2min，对石墨进行可扩展；步骤2：将一定质量的扩展后的石墨与质量分数为10％～15％的SrCl2溶液混合，然后在110℃的条件下加热22h，去除自由水；步骤3：将烘干的石墨与SrCl2的混合吸附剂放置于坩埚电阻炉中，在200℃加热半小时，去除杂质；步骤4：将加热后的混合吸附剂称重，计算吸附剂中的SrCl2质量分数；步骤5：将混合吸附剂装入储存装置中，利用储存装置对SrCl2进行吸附性能研究实验，将容器中充入高纯度的氨气，利用称重法测量吸附的氨气量，研究在不同SrCl2温度和氨气压力下的氨气吸附特性；步骤6：对步骤5吸附氨气(已知氨气含量和SrCl2质量)的SrCl2进行脱附性能研究试验，根据控制加热量和控制温度达到所需的试验条件，试验过程中实时监测氨合氯化锶的质量。
进一步地，在上述方法步骤2中，膨胀石墨的含量一般选择在2％～10％之间，根据膨胀石墨质量和去处杂质后的总质量计算得到氯化锶和膨胀石墨的比例。
更进一步地，在上述方法步骤3中，将已去除自由水的混合吸附剂在200℃的环境下进行1小时的加热，去除结合水与其他杂质，形成以膨胀石墨为支撑点的微观多孔活性材料。
更进一步地，在上述方法步骤4中，称重应在封闭的环境下进行，避免空气中的水蒸气和其他杂质再次进入混合吸附剂中。
更进一步地，在上述方法步骤5中，导气管连接的氨气纯度要求较高，通常工业氨气的纯度为99.99％，氨气压力达到8bar。
更进一步地，在上述方法步骤5中，使用的储存装置，分为内筒和外筒；进行吸附试验时仅使用内筒，内筒有连接氨气的导管。
更进一步地，在上述方法步骤6中，使用的储存装置的外筒，内筒通过螺纹垫圈密封，防止氨气泄漏；外筒内部承受气压不大，使用法兰-法兰盖螺栓固定，外筒有两个孔，模拟的汽车尾气从两孔进出。
更进一步地，在上述方法步骤6中，内筒中连接的导气管有压力计，在已知内筒剩余氨气质量的情况下，利用压力计模拟氨储存罐的建压时间，测量不同尾气温度下氨气释放的压力。
更进一步地，在上述方法步骤6中，为了测量准确方便，还可以利用电加热的方法控制温度或加热热量，得到氨气释放的控制策略。
在本发明中，可以利用电热坩埚对内筒直接进行加热，控制加热过程的加热温度，将导气管连接流量计，通过累积法计算脱附氨气的流量，分析氨气脱附特性。一般使用工业氨气作为气源，纯度约为99.99％，氨气瓶中的可以提供最大5bar的压力，试验需要5bar以内可以直接通过调压阀降压，通入导气管；需要更高压力则需要气泵加压。
上述吸脱附试验可以重复进行，记录每次氨气的吸附脱附量，最后氨携带能力低于开始的60％可以认为吸附剂失活。
同时还可以将外筒套在内筒外面，给外筒通入一定气温的空气模拟汽车发动机尾气，对内筒进行加热，内筒的导气管连接压力计，氨气被堵住。我们记录装有氯化锶的内筒从常温到加热到喷射压力的建压时间。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果为：此种氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，制备不同膨胀石墨或其他添加剂含量的混合吸附剂，对于氯化锶-氨吸附剂，探究其在不同温度压力的吸脱附时间和吸脱附效率至关重要。该研究方法可以利用一个混合吸附剂容器进行氨的吸附与脱附特性研究，此种试验装置在模拟发动机尾气余温加热时具有高度一致性和极高的可重复性。
附图说明
图1是氨吸脱附式储存装置示意图；
图2是氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法流程图；
其中：1、外筒体，2、出气口，3、法兰，4、法兰盖，5、导气管，6、内筒盖，7、O型圈压环，8、O型圈槽，9、内筒体，10、进气口，11、外筒底座，12、不锈钢传质管，13、不锈钢丝布。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施案例
如图1所示，本发明的储存装置包括外筒体1、出气口2、法兰3、法兰盖4、导气管5、内筒盖6、O型圈压环7、O型圈槽8、内筒体9、进气口10、外筒底座11、不锈钢传质管12、不锈钢丝布13，出气口2、进气口10分别布置在外筒体1的上下端，外筒底座11和外筒体1的底部固结在一起，内筒盖6布置在内筒体9的上部，不锈钢传质管12、不锈钢丝布13布置在内筒体9的内部，导气管5的下部与内筒盖6连接在一起，导气管5的上部穿过法兰盖4。在实施过程中，将采用上文方法制作的石墨/氯化锶混合吸附剂放入吸附装置的内筒体9内，拧紧内筒盖6；将氨气通过导气管5通入内筒体9内，待氨气吸附完毕后，将内筒体9放置于外筒体1的凹槽内。将外筒体上1的法兰3与法兰盖4用螺柱固定；加热气体(在车辆上可采用发动机排气作为加热热源)从外筒体1底部的进气口10进入筒内，横掠内筒体9加热；当温度达到氨合氯化锶的脱附温度后，氨气会从吸附剂中脱附出来，经由不锈钢传质管12和导气管5逸出。
图2所示为氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法流程图。氯化锶吸附试验研究主要用于氨气罐的充氨，因此不同压力的氨气吸附速度是最值得关注的问题，目前试验中4bar的压力下，氨气罐在12h充满。
脱附则需要关注两个脱附特征，首先是氨气罐的建压时间，根据氨气的建压试验结果，控制尾气余温的加热量。同时氨气的脱附温度也是值得关注的，某些吸附剂在常温下就会出现较高的压力存在一定危险性，因此在脱附试验中，除了加热温度，同时关注氨气充满情况下，氨气密闭的压力。
上述吸附脱附试验应该重复进行，记录每次吸脱附的氨气量，当氨气吸附量小于一开始的60％时，我们认为吸附剂失活，需要重新回收制备
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将膨胀石墨在加热箱中以800℃的高温加热2min，对石墨进行可扩展；步骤2：将一定质量的扩展后的石墨与质量分数为10％～15％的SrCl2溶液混合，然后在110℃的条件下加热22h，去除自由水；步骤3：将烘干的石墨与SrCl2的混合吸附剂放置于坩埚电阻炉中，在200℃加热半小时，去除杂质；步骤4：将加热后的混合吸附剂称重，计算吸附剂中的SrCl2质量分数；步骤5：将混合吸附剂装入储存装置中，利用储存装置对SrCl2进行吸附性能研究实验，将容器中充入高纯度的氨气，利用称重法测量吸附的氨气量，研究在不同SrCl2温度和氨气压力下的氨气吸附特性；步骤6：对步骤5吸附氨气(已知氨气含量和SrCl2质量)的SrCl2进行脱附性能研究试验，根据控制加热量和控制温度达到所需的试验条件，试验过程中实时监测氨合氯化锶的质量。
2.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤2中，膨胀石墨的含量一般选择在2％至10％之间，根据膨胀石墨质量和去处杂质后的总质量计算得到氯化锶和膨胀石墨的比例。
3.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤3中，将已去除自由水的混合吸附剂在200℃的环境下进行1小时的加热，去除结合水与其他杂质，形成以膨胀石墨为支撑点的微观多孔活性材料。
4.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤4中，称重应在封闭的环境下进行，避免空气中的水蒸气和其他杂质再次进入混合吸附剂中。
5.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤5中，导气管连接的氨气纯度要求较高，通常工业氨气的纯度为99.99％，氨气压力达到8bar。
6.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤5中，使用的储存装置，分为内筒和外筒；进行吸附试验时仅使用内筒，内筒有连接氨气的导管。
7.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤6中，使用的储存装置的外筒，内筒通过螺纹垫圈密封，防止氨气泄漏；外筒内部承受气压不大，使用法兰-法兰盖螺栓固定，外筒有两个孔，模拟的汽车尾气从两孔进出。
8.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤6中，内筒中连接的导气管有压力计，在已知内筒剩余氨气质量的情况下，利用压力计模拟氨储存罐的建压时间，测量不同尾气温度下氨气释放的压力。
9.根据权利要求1所述的氯化锶-氨工质对吸脱附特性联合研究方法，其特征在于：在步骤6中，为了测量准确方便，还可以利用电加热的方法控制温度或加热热量，得到氨气释放的控制策略。
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CN112421077A (zh) * 2020-11-23 2021-02-26 浙江大学 一种基于氨合氯化锶储热的燃料电池低温启动加热及余热回收系统
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