CN102998245B - 网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法 - Google Patents
网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102998245B CN102998245B CN201110278813.3A CN201110278813A CN102998245B CN 102998245 B CN102998245 B CN 102998245B CN 201110278813 A CN201110278813 A CN 201110278813A CN 102998245 B CN102998245 B CN 102998245B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- resistance
- atmosphere
- electric material
- high temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 83
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002305 electric material Substances 0.000 claims description 65
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 65
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 19
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M sodium;oxocalcium;hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+].[Ca]=O HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 7
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 6
- 238000004088 simulation Methods 0.000 claims description 5
- 229920002449 FKM Polymers 0.000 claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 4
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 2
- 238000005476 soldering Methods 0.000 claims description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 11
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 11
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 6
- 238000005254 chromizing Methods 0.000 description 6
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 6
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 4
- BGOFCVIGEYGEOF-UJPOAAIJSA-N helicin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=CC=CC=C1C=O BGOFCVIGEYGEOF-UJPOAAIJSA-N 0.000 description 4
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003961 penetration enhancing agent Substances 0.000 description 4
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 3
- 229910000809 Alumel Inorganic materials 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005269 aluminizing Methods 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 231100000004 severe toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 229910018487 Ni—Cr Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940123973 Oxygen scavenger Drugs 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003421 catalytic decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种网状多孔电热材料的气氛相容性实验设备与方法。该设备由气源及其流量控制系统、气体除水除氧系统、高温炉及真空系统、电阻测量系统及尾气处理系统构成，将电热材料发热体放置在水平管式高温炉中，通过镍丝由气密封耐辐照圆形电连接器引出，实时测量电阻值，将混合气体通入到高温炉中，加热到900±20℃，保温5分钟，停止加热，自然冷却到550℃，随后再升温至900±20℃，保温5分钟，如此进行40个实验周期。采用氨气、氮气和氢气的混合气体模拟肼分解气氛安全有效地解决了内置式多孔加热器的网状多孔电热材料与肼分解气氛的相容性试验，本方法和设备也适用其他材料的其他气氛相容性实验。
Description
技术领域
本发明涉及电热材料的气氛相容性实验技术，具体为一种内置式多孔加热器的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法。
背景技术
内置式多孔加热器将应用在空间飞行器电热推力器上，用于加热推进剂(或者使推进剂加热分解)，产生的大量高温气体从拉瓦管喷出，产生推力，调整飞行器的姿态和轨道。电热推力器具有节约星上能源，结构简单(推力室与加热器一体化)，使用方便等优点。以电热肼推力器为例，与目前采用的肼催化分解式推力器相比它的突出优点是免用催化剂，提高推力器的可靠性和卫星的使用寿命，同时还能节约星上能源。但由于推进剂肼直接与内置式多孔加热器的网状多孔电热材料接触，对网状多孔电热材料与肼及其分解气体的相容性提出了很高的要求。
电热肼推力器工作前，内置式多孔加热器将推力室加热到450℃以上，工作时，肼直接喷射到发热体表面，促使肼热分解，其热分解反应为放热反应，分解后气体温度能达900℃左右，肼分解产物尤其是氨气在高温时腐蚀性极强，因此必须进行内置式多孔加热器网状多孔电热材料与肼分解气氛的相容性实验。考虑到肼有剧毒，但其本身对金属材料的腐蚀性不强，因此采用肼的分解产物即氨气、氮气和氢气按照一定配比来模拟肼气氛相容性实验，肼在加热或者催化剂的条件下发生如下反应：
氨气在不同条件下的解离度x不同，因此需要选用不同配比的混合气体来模拟，网状多孔电热材料与肼分解气氛具有较好的相容性是内置式多孔加热器正常工作的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内置式多孔加热器的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法，可以采用该设备模拟肼分解气氛环境，研究网状多孔电热材料与肼分解气氛的相容性。本发明设备及其方法也可用于开展其它材料与其它气氛相容性的实验。
本发明的技术方案是：
一种网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，包括气源及流量控制系统、气体除水除氧系统、高温炉及真空系统、电阻测量系统和尾气处理系统；各系统间以氧气管相连接。
所述气源及流量控制系统包括气源和流量控制系统；气源由纯液氨、纯氮气和纯氢气组成；流量控制系统可分别控制三种气体的流量，气源经流量控制系统进入气体除水除氧系统；。
所述气体除水除氧系统包括至少一个除水干燥塔和至少一个除氧干燥塔，前端的除水干燥塔用于除去气体中的水分，后端的除氧干燥塔用于除去气体中的氧气。
所述高温炉及真空系统由可分段设定升温速率和降温速率的水平管式高温炉、进气端法兰、出气端法兰、压力真空表、球阀、气密封耐辐照圆形电连接器和真空机械泵组成；水平管式高温炉的炉管两端分别接进气端法兰和出气端法兰，进气端法兰与水平管式高温炉的炉管之间采用氟橡胶密封圈密封，进气端法兰上开正方形口接气密封耐辐照圆形电连接器，进气端法兰侧壁开口接压力真空表，由球阀连接氧气管与进气端法兰，球阀控制气体除水除氧系统与高温炉及真空系统的通断；出气端法兰通过细不锈钢管与玻璃三通相连，出气端法兰与细不锈钢管之间采用氟橡胶密封圈密封；玻璃三通的一端连接真空机械泵；所述水平管式高温炉可分段设定升温速率和降温速率。
所述尾气处理系统包括前端的除水塔和后端的尾气处理塔，尾气处理系统连接于玻璃三通的另一端；玻璃三通用于控制管式高温炉是连接真空机械泵还是尾气处理系统。
所述电阻测量系统包括无热电势开关和电阻测量仪；无热电势开关与气密封耐辐照圆形电连接器相连，智能型直流低电阻测量仪连接无热电势开关；气密封耐辐照圆形电连接器通过镍丝连接水平管式高温炉内的电热材料，纯镍丝电阻率很小，其阻值及变化相对于电热材料来说可以忽略；气密封耐辐照圆形电连接器能连接真空室内外，具有很好的密封性。
所述流量控制器上有三个玻璃转子流量计，按配比分别控制三种气体的流量。
所述除水干燥塔内装有钠石灰或碱石灰，所述除氧干燥塔内装有活性镍脱氧剂。
所述进气端法兰用升降台支撑，以避免进气端法兰压坏炉管；由于出气端流出的气体具有较高的温度，因此在出气端法兰外圆及伸出的细不锈钢管上缠绕细铜管用作水冷套，避免出气端法兰的密封圈和氧气管老化。
所述真空机械泵上安装电磁阻断阀，防止真空机械泵油倒吸。
所述尾气处理系统中的干燥塔内装载钠石灰或碱石灰；所述尾气处理塔为安装了倒扣漏斗的盛水大烧杯。
所述气密封耐辐照圆形电连接器为19针或者25针，两端均用锡焊的方法焊接长约20mm的细铜线，气密封耐辐照圆形电连接器一端的细铜线在高温炉及真空系统内与纯镍丝锡焊在一起，气密封耐辐照圆形电连接器另一端的细铜线与无热电势开关相连。
所述网状多孔电热材料及纯镍丝外套单孔或双孔石英管或者氧化铝陶瓷管绝缘。
一种网状多孔电热材料气氛相容性实验方法，为肼分解气氛相容性实验，但实验所用的气体并不是直接由肼受热分解得到，而是在外部加热的条件下，用氨气、氮气和氢气的混合气体模拟肼的分解气氛在特定温度下进行的实验。所述肼热分解气氛为氨气、氮气和氢气，氨气在高温下有一定的解离度，肼在催化剂或者加热条件下的总反应方程式如下：
注：式中x为氨气的解离度；另外，未计入肼中混入的少量水。
在不同工作环境下，氨气的解离度x不同，因此选用不同配比的混合气体进行模拟实验。
该实验方法采用网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，具体步骤如下：
1)器件安装：
将网状多孔电热材料发热体两端分别接纯镍丝，发热体与纯镍丝间用细镍铬丝(Φ0.3mm)缠绕紧固，发热体及纯镍丝外套合适管径的石英管或者氧化铝陶瓷管(起到绝缘保护作用)。将发热体放置在水平管式高温炉管的中央并固定，纯镍丝与气密封耐辐照圆形电连接器相连，由无热电势开关控制电阻仪测量样品电阻值，检测各连接处是否牢靠，复查各仪表、管路、气源是否正确无误；
2)操作过程：
确定实验条件：根据电热肼推力器工作状态决定实验参数，推力器点火时加热器断电，发热体应承受900℃高温，推力器多次点火，总的点火时间为10000秒；为模拟点火状态，设计900℃至550℃的交变实验，900℃保温时间为12000秒；
具体实验参数：高温炉通电加热到900±20℃，保温5分钟，停止加热，自然冷却到550℃，随后再升温至900±20℃，保温5分钟，如此进行40个实验周期；
实验前先用真空机械泵抽真空30min，保证真空室内及管路压强在10Pa以下，关闭真空机械泵，然后按照配比调节氨气、氮气和氢气流量，当真空室达大气压强时将尾气经尾气处理系统排入大气，并开始加热，开启水冷，从开始加热起测量电热材料样品的电阻值并做好记录，以后从50℃开始，每隔50℃记录一次电阻值，直到900℃，在900℃保温时记录三次电阻值，升温速率10℃/min，实验完成后冷至室温，关闭各实验装置；
3)相容性实验结果分析：
根据实验记录绘制电阻与温度及实验周次关系图等，取出实验后样品进行XRD，SEM等分析。
所述玻璃转子流量计读数控制的配比与气体实际流量配比不同，需要经过换算。所用玻璃转子流量计读数值为空气在20℃，0.10133MPa条件下的读数值，因此不同气体在不同工作条件下的读数值在室温及较小流量下可以采用下列公式修正流量值：Q1和Q0分别表示气体在工作状态下的实际流量和玻璃转子流量计上的读数流量，单位为m3/h；P0和T0为空气压强(0.10133MPa)和室温温度(293K)；P1和T1为气体在实际工作状态下的压强(MPa)和温度(K)；ρ0和ρ1分别表示空气标准状态下的密度和实际气体标准状态下的密度，单位为kg/m3；ρ1表示实际气体标准状态下的密度。在气体压强为0.1MPa，室温条件下，流量公式可简化：在标准状态下，空气，氨气，氮气，氢气的密度分别为1.205kg/m3，0.708kg/m3，1.164kg/m3，0.084kg/m3。
上述网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法，用于对航天飞行器姿、轨控推力器热控装置所用的内置式多孔加热器的网状多孔电热材料的气氛相容性试验。
上述网状多孔电热材料为或网状多孔镍铬铝合金电热材料；网状多孔镍铬合金电热材料中铬的质量百分含量为18～35％；网状多孔镍铬铝合金电热材料中铬的质量百分含量为18～35％，铝的质量百分含量为2～10％。
所述网状多孔电热材料由相互连通的中空薄壁金属棱构成三维网状多孔结构；其孔隙相互连通、分布均匀；为90～98％，孔径尺寸为90～110PPI。
网状多孔电热材料的制备方法为：泡沫镍板加工为条形螺旋状的泡沫镍后，将条形螺旋状的泡沫镍采用固相渗铬法渗铬并真空热处理，获得网状多孔镍铬合金电热材料；或者将条形螺旋状的泡沫镍采用固相渗铬、再渗铝并真空热处理，获得网状多孔镍铬铝合金电热材料。
所述泡沫镍板由聚氨酯泡沫经过导电化处理、电镀和还原烧结制成；泡沫镍板加工为细条形后，根据内置式多孔加热器的结构及技术指标，确定绕制螺径和螺距，将其缠绕成螺旋状，制成条形螺旋状泡沫镍。
泡沫镍固相渗铬法即为粉末包埋渗铬法，粉末包埋渗铬法在管式高温炉中进行，其中：温度950～1100℃，保温时间10～60min，渗剂由氧化铝粉(1200目)、铬粉(300目)和氯化铵(分析纯)混合后并经充分研磨而成，氧化铝粉、铬粉和氯化铵的重量百分为含量为(70～83)∶(15～25)∶(2～5)。
所述固相渗铝法即为粉末包埋渗铝法，在条形螺旋状的泡沫镍经固相渗铬后再进行固相渗铝，粉末包埋渗铝法在管式高温炉中进行，其中：温度700～800℃，保温时间10～4min，渗剂由氧化铝粉(1200目)、铝镍合金(化学纯)和氯化铵(分析纯)混合后并经充分研磨而成，氧化铝粉、铝镍合金和氯化铵的重量比例为(80～83)∶15∶(2～5)。
所述粉末包埋法渗铬和渗铝时，首先用机械泵抽真空30min，去除管式高温炉、管路和渗剂中的氧气，再通入保护性气体(纯氩气)，同时对保护性气体进行除氧和除水处理。采用活性镍除氧剂去除氧，采用4A分子筛去除水。渗铬或者渗铝时将渗剂和样品装载在石英管或者氧化铝管中，两端用高硅氧布或者镍箔封口。
所述真空热处理方法为，将渗铬或者渗铝后的样品放入真空炉中，真空度为(1～5)×10-3Pa，加热到1000～1100℃后，保温2～10h，然后随炉冷却至室温，得到网状多孔电热材料，冷却速率由材料要求决定。
所述泡沫镍板，依据内置式多孔加热器的结构和技术指标，确定其规格和尺寸。
本发明的有益效果是：
1、内置式多孔加热器将应用于航天飞行器姿、轨控电热推力器，其网状多孔电热材料与肼分解气氛的相容性至关重要，为此研制了内置式多孔加热器的网状多孔电热材料气氛相容性设备并制定实验方法。实验设备能够模拟电热肼推力器点火时的气氛环境，并能实时监测处于该气氛环境下材料的电学性能。可以用来研究材料与肼分解气氛的相容性，而且避免了使用有剧毒的肼，操作简单易行。
2、本发明通过900℃持续高温和900℃到550℃温度交变模式来模拟电热肼推力器点火状态，在40次循环实验中测量电热材料阻值的变化，得到完整的材料气氛相容性实验数据。
3、本发明实验设备由气源及其流量控制系统、气体除水除氧系统、高温炉及真空系统、电阻测量系统及尾气处理系统构成，能真实模拟电热材料无氧、无水、高温以及间断式加热的工作状态，且结构简单，由常规设备组装，成本低。
附图说明
图1为本发明网状多孔电热材料气氛相容性实验设备的结构示意图。
其中1纯液氨(气瓶)，2纯氮气(气瓶)，3纯氢气(气瓶)，4流量控制器，5玻璃转子流量计，6除水干燥塔，7除氧干燥塔，8球阀，9压力真空表，10进气端不锈钢法兰，11气密封耐辐照圆形电连接器，12无热电势开关，13电阻测量仪，14升降台，15管式高温炉，16管式高温炉炉管，17出气端不锈钢法兰，18水冷套，19玻璃三通，20真空机械泵，21除水塔，22尾气处理塔，23氧气管。
图2为本发明一种网状多孔电热材料NiCr26.9Al7.9(wt％)气氛相容性实验电阻-温度-时间曲线图。
具体实施方式
如图1所示，本发明内置式多孔加热器的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备由气源及其流量控制系统、气体除水除氧系统、高温炉及真空系统、电阻测量系统及尾气处理系统构成。
1、气源及其流量控制系统
气源由纯液氨(99.9％)1、纯氮气(99.9％)2、纯氢气(99.9％)3组成，分别经氨气减压器、氮气减压器和氢气减压器连接氧气管23，再与流量控制器4相连，流量控制器4上的三个专用玻璃转子流量计5可分别控制三种气体的流量，最后三种气体混合进入气体除水除氧系统。
2、气体除水除氧系统
装有钠石灰或者碱石灰的除水干燥塔6位于除水除氧系统的前端，除水干燥塔6可以设置一到多个；装有活性镍脱氧剂的除氧干燥塔7位于除水除氧系统的后端，除氧干燥塔7也可以设置一到多个，设置多个干燥塔可以基本去除气体中的水分和氧气。
3、高温炉及真空系统
管式高温炉15上的管式高温炉炉管16两端安装真空密封法兰，进气端法兰10上接压力真空表9和气密封耐辐照圆形电连接器11，由球阀8控制气体除水除氧系统与高温炉及真空系统的通断；进气端法兰10用升降台14支撑，避免进气端法兰10压坏炉管；由于出气端流出的气体具有较高的温度，因此在出气端法兰17外圆及伸出的细不锈钢管上缠绕细铜管用作水冷套18，避免密封圈和氧气管老化；细不锈钢管外接真空机械泵20，真空机械泵20上安装电磁阻断阀，防止机械泵油倒吸；出气端法兰17和真空机械泵20之间安装一个玻璃三通19，用于控制管式高温炉15是连接真空机械泵20还是尾气处理系统。
4、电阻测量系统
气密封耐辐照圆形电连接器11通过镍丝连接高温炉内的电热材料，纯镍丝电阻率很小，其阻值及变化相对于电热材料来说可以忽略；气密封耐辐照圆形电连接器11能连接真空室内外，具有很好的密封性，无热电势开关12与气密封耐辐照圆形电连接器11相连，智能型直流低电阻测量仪13连接无热电势开关12。
5、尾气处理系统
尾气处理系统前端连接一个装载钠石灰或者碱石灰的干燥塔21，后端为尾气处理塔22，为安装了倒扣漏斗的盛水大烧杯。
本发明网状多孔电热材料的气氛相容性实验方法，采用网状多孔电热材料气氛相容性实验设备。
1)理论分析
本内置式多孔加热器的网状多孔电热材料气氛相容性实验为肼分解气氛相容性实验，但并不是利用电热材料或者加热器的发热体直接热分解肼的相容性实验，而是在外部加热的条件下，用氨气、氮气和氢气的混合气体模拟肼的分解气氛在特定温度下的相容性实验。肼热分解气氛为氨气、氮气和氢气，氨气在高温下有一定的解离度，肼在催化剂或者加热条件下的反应方程式如下：
注：式中x为氨气的解离度；另外，未计入肼中混入的少量水。
反应物的温度越高，推力器的推力越大。氨气的解离为吸热反应，通常控制氨气的解离度在10％至30％之间。当解离度x不同时，其反应方程式也不同，如当x＝0.2时，(氨气，氮气，氢气的体积比为9∶7∶6)
实验选取解离度x分别为0.1，0.2，0.3。
所述转子流量计读数控制的配比与气体实际流量配比不同，需要换算。在气体流量为0.1MPa，室温条件下，流量公式可简化为：
在标准状态下，空气，氨气，氮气，氢气的密度分别为1.205kg/m3，0.708kg/m3，1.164kg/m3，0.084kg/m3，因此玻璃转子流量计示数为1m3/h时，代表氨气，氮气，氢气的流量分别为1.31m3/h，1.04m3/h，3.79m3/h。
当x＝0.2时，氨气，氮气，氢气的体积比为9∶7∶6，在玻璃转子流量计上的读数比应为6.87∶6.73∶1.58。
其他不同氨气解离度下，可分别计算出氨气，氮气，氢气的流量比。
2)实验材料
内置式多孔加热器所用的电热材料为网状多孔镍铬合金(或镍铬铝合金)，可以对电热材料进行气氛相容性实验。
3)芯件安装
将网状多孔电热材料发热体两端接纯镍丝，发热体与纯镍丝间用细镍铬丝(Φ0.3mm)缠绕紧固，发热体及镍丝外套合适管径的石英管或者氧化铝陶瓷管(起到绝缘保护作用)。将发热体放置在管式高温炉管的中央并固定，镍丝与气密封耐辐照圆形电连接器相连，气密封耐辐照圆形电连接器为19针或25针，可分别连接9个或者12个实验样品，每种实验材料安装三个样品，由无热电势开关控制电阻仪测量样品电阻值，检测各连接处是否牢靠，复查各仪表、管路、气源等是否正确无误；
4)操作过程
确定实验条件：先用机械泵将气氛相容性实验设备抽真空30min，保证真空室内及管路压强在10Pa以下，关闭机械泵，然后按照配比调节氨气、氮气和氢气流量，当真空室达大气压强时将尾气经尾气处理系统排入大气，开启水冷，将高温炉通电加热到900±20℃，保温5分钟，停止加热，自然冷却到550℃，随后再升温至900±20℃，保温5分钟，如此进行40个实验周期。从开始加热起测量发热体的电阻值并做好记录，以后依次50℃，100℃，...，900℃，每隔50℃记录一次，在900℃保温时记录三次电阻值，升温速率为10℃/min，实验完成后冷至室温，关闭各实验装置。
5)相容性实验结果分析
根据实验记录绘制电阻与温度及实验周次关系图等，取出实验后样品进行XRD，SEM等分析，确定其电阻变化，电阻温度系数变化及组织变化是否符合性能要求。
实施例：
成分为NiCr26.9Al7.9(wt％)的网状多孔电热材料气氛相容性实验及结果：
图2是成分为NiCr26.9Al7.9的网状多孔电热材料肼分解气氛相容性实验电阻-温度-时间曲线图。
采用图1所示内置式多孔加热器的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备进行网状多孔电热材料的气氛相容性实验。其具体操作和方法为：在三个电阻值均为10.4Ω的NiCr26.9Al7.9网状电热材料发热体外套裹内径为5mm的石英管；将发热体与直径为0.5mm的纯镍丝相连，再通过气密封耐辐照圆形电连接器、无热电势开关与智能型直流低电阻测量仪连接，镍丝和外导线的电阻为0.1Ω，室温时电阻测量仪测量到的样品总电阻为10.5Ω。考虑到镍丝和外导线在实验过程中其电阻变化可以忽略，因此实验结束后将电阻仪测量到的数据均减去0.1Ω，只考虑电热合金本身电阻值的变化。
取氨气的解离度x＝0.2，调节氨气、氮气以及氢气的示数流量比为6.9∶6.7∶1.6，实际流量比为9∶7∶6，混合气体总流量为0.2m3/h。以10℃/min的升温速率将高温炉通电加热到900±20℃，保温5分钟，停止加热，自然冷却到550℃，随后再升温至900±20℃，保温5分钟，如此进行40个实验周期。考虑到时间因素，每天能进行的周期数为6次，需进行7天，每六个周期后冷却到室温。
图2为前六个周期的电阻-温度-周期图。横坐标为温度(℃)，纵坐标为修正后的网状多孔电热材料的实时电阻值，每隔50℃记录一次温度，900℃时电阻值为三次记录的平均值。第一个周期加热时，电热材料的原始电阻值为10.4Ω，加热到800℃前其电阻值变化不大，因为镍铬铝电热合金的电阻温度系数较小；到900℃时电阻值快速增加，开始冷却后电阻值又缓慢降低，降温至500℃之后开始第二周期，其电阻又开始缓慢增加，到900℃时其电阻比第一个周期时有所增大；随后一直保持这一规律，六个周期后冷却至室温，其电阻值在400℃以后急剧减小，其室温电阻值为10.5Ω。随后六天的气氛相容性实验结果具有相似特征。
材料在温度交变过程中阻值的变化与其在气氛中的腐蚀行为密切相关。
Claims (10)
1.一种网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，其特征在于：该设备包括气源及流量控制系统、气体除水除氧系统、高温炉及真空系统、电阻测量系统和尾气处理系统；
所述气源及流量控制系统包括气源和流量控制系统；气源由纯液氨、纯氮气和纯氢气组成；气源经流量控制系统进入气体除水除氧系统；
所述高温炉及真空系统由水平管式高温炉、进气端法兰、出气端法兰、压力真空表、球阀、气密封耐辐照圆形电连接器和真空机械泵组成；水平管式高温炉的炉管两端分别接进气端法兰和出气端法兰，进气端法兰上接气密封耐辐照圆形电连接器，进气端法兰侧壁开口接压力真空表，气体除水除氧系统通过氧气管连接球阀，球阀连接进气端法兰；出气端法兰通过细不锈钢管与玻璃三通相连，玻璃三通的一端连接真空机械泵，另一端连接尾气处理系统；
所述电阻测量系统包括无热电势开关和电阻测量仪；无热电势开关与气密封耐辐照圆形电连接器相连，低电阻测量仪连接无热电势开关；气密封耐辐照圆形电连接器通过镍丝连接水平管式高温炉内的电热材料。
2.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，其特征在于：所述气体除水除氧系统包括至少一个除水干燥塔和至少一个除氧干燥塔；所述除水干燥塔内装有钠石灰或碱石灰，所述除氧干燥塔内装有活性镍脱氧剂。
3.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，其特征在于：所述尾气处理系统连接于玻璃三通的另一端；尾气处理系统包括前端的除水塔和后端的尾气处理塔；除水塔内装载钠石灰或碱石灰，尾气处理塔为安装了倒扣漏斗的盛水烧杯。
4.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，其特征在于：进气端法兰与水平管式高温炉的炉管之间采用氟橡胶密封圈密封，出气端法兰与细不锈钢管之间采用氟橡胶密封圈密封。
5.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，其特征在于：所述进气端法兰用升降台支撑，出气端法兰外圆面及伸出的细不锈钢管上缠绕细铜管用作水冷套。
6.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，其特征在于：所述气密封耐辐照圆形电连接器为19针或者25针，两端均用锡焊的方法焊接细铜线，气密封耐辐照圆形电连接器一端的细铜线在高温炉及真空系统内与纯镍丝锡焊在一起，气密封耐辐照圆形电连接器另一端的细铜线与无热电势开关相连。
7.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备，其特征在于：所述流量控制系统上有三个玻璃转子流量计，按配比分别控制三种气体的流量；所述真空机械泵上安装电磁阻断阀，防止真空机械泵油倒吸。
8.一种基于权利要求7所述的实验设备的网状多孔电热材料气氛相容性实验方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)器件安装：
将网状多孔电热材料发热体两端分别接纯镍丝，发热体与纯镍丝间用细镍铬丝缠绕紧固，发热体及纯镍丝外套石英管或氧化铝陶瓷管；将发热体放置在水平管式高温炉管的中央并固定，纯镍丝与气密封耐辐照圆形电连接器相连，由无热电势开关控制电阻测量仪测量样品电阻值，检测各连接处是否牢靠，复查各仪表、管路、气源是否正确无误；
2)操作过程：
确定实验条件：根据电热肼推力器工作状态决定实验参数，推力器点火时加热器断电，发热体应承受900℃高温，推力器多次点火，总的点火时间为10000秒；为模拟点火状态，设计900℃至550℃的交变实验，900℃保温时间为12000秒；
具体实验参数：水平管式高温炉通电加热到900±20℃，保温5分钟，停止加热，自然冷却到550℃，随后再升温至900±20℃，保温5分钟，如此进行40个实验周期；
实验前先用真空机械泵抽真空30min，保证真空室内及管路压强在10Pa以下，关闭真空机械泵，然后按照配比调节氨气、氮气和氢气流量，当真空室达大气压强时将尾气经尾气处理系统排入大气，并开始加热，开启水冷，从开始加热起测量电热材料样品的电阻值并做好记录，以后从50℃开始，每隔50℃记录一次电阻值，直到900℃，在900℃保温时记录三次电阻值，升温速率10℃/min，实验完成后冷至室温，关闭各实验装置；
3)相容性实验结果分析：
根据实验记录绘制电阻与温度及实验周次关系图，取出实验后样品进行XRD、SEM分析。
9.根据权利要求8所述网状多孔电热材料气氛相容性实验方法，其特征在于：所述玻璃转子流量计读数控制的配比与气体实际流量配比不同，不同气体在不同工作条件下的读数值在室温及较小流量下采用公式修正流量值，其中，Q1和Q0分别表示气体在工作状态下的实际流量和玻璃转子流量计上的读数流量，单位为m3/h；P0和T0为空气压强和室温温度；Pl和T1为气体在实际工作状态下的压强和温度，压强单位：MPa，温度单位K；ρ0和ρ1分别表示空气标准状态下的密度和实际气体标准状态下的密度，单位为kg/m3；ρ1表示实际气体标准状态下的密度；在气体压强为0.1MPa，室温条件下，流量公式简化为在标准状态下，空气、氨气、氮气和氢气的密度分别为1.205kg/m3、0.708kg/m3、1.164kg/m3和0.084kg/m3；所述空气压强：0.10133MPa，室温温度：293K。
10.一种如权利要求8所述网状多孔电热材料气氛相容性实验方法的应用，其特征在于：该方法用于对航天飞行器姿、轨控推力器热控装置所用的内置式多孔加热器的网状多孔电热材料的气氛相容性试验。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110278813.3A CN102998245B (zh) | 2011-09-19 | 2011-09-19 | 网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110278813.3A CN102998245B (zh) | 2011-09-19 | 2011-09-19 | 网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102998245A CN102998245A (zh) | 2013-03-27 |
| CN102998245B true CN102998245B (zh) | 2015-02-04 |
Family
ID=47927095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110278813.3A Expired - Fee Related CN102998245B (zh) | 2011-09-19 | 2011-09-19 | 网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102998245B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103454210B (zh) * | 2013-09-11 | 2015-08-05 | 中国科学院金属研究所 | 一种旋转式动态金属腐蚀装置及其使用方法 |
| CN106989977B (zh) * | 2017-06-07 | 2024-01-05 | 上海茗准科学仪器有限公司 | 一种全自动氨基酸前处理系统 |
| CN108896495B (zh) * | 2018-09-14 | 2024-04-12 | 贵州电网有限责任公司 | 一种环保绝缘气体与金属相容性试验模拟装置及试验方法 |
| CN111114835B (zh) * | 2019-12-24 | 2023-06-23 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种用于电推进的液体推进剂供给组件及电推进系统 |
| CN115290427A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-04 | 北京航天试验技术研究所 | 一种液体推进剂高温燃气与材料相容性试验系统及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2445321Y (zh) * | 2000-11-22 | 2001-08-29 | 中国科学院金属研究所 | 多种气氛高温腐蚀热天平测量装置 |
| CN1354359A (zh) * | 2000-11-22 | 2002-06-19 | 中国科学院金属研究所 | 高温腐蚀热天平测量装置混合气氛供气系统 |
| CN101419097A (zh) * | 2008-11-07 | 2009-04-29 | 赵放 | 测温电热管的检测和制造方法及装置 |
-
2011
- 2011-09-19 CN CN201110278813.3A patent/CN102998245B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2445321Y (zh) * | 2000-11-22 | 2001-08-29 | 中国科学院金属研究所 | 多种气氛高温腐蚀热天平测量装置 |
| CN1354359A (zh) * | 2000-11-22 | 2002-06-19 | 中国科学院金属研究所 | 高温腐蚀热天平测量装置混合气氛供气系统 |
| CN101419097A (zh) * | 2008-11-07 | 2009-04-29 | 赵放 | 测温电热管的检测和制造方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102998245A (zh) | 2013-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102998245B (zh) | 网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法 | |
| CN106769822B (zh) | 一种高温腐蚀试验系统 | |
| CN104062393B (zh) | 用于整体scr脱硝催化剂反应性能测试的微型测试评价装置及其使用方法 | |
| CN114137024B (zh) | 变温度和变湿度条件下可燃流体燃爆特性测试系统和方法 | |
| CN105347305B (zh) | 一种氚气纯化系统 | |
| CN112526033B (zh) | 基于高温反应器的热化学制燃料性能评估系统及方法 | |
| CN203941143U (zh) | 一种用于整体scr脱硝催化剂反应性能测试的微型测试评价装置 | |
| CN111982795A (zh) | 模拟超临界二氧化碳输送管道腐蚀的试验装置及试验方法 | |
| CN109357993A (zh) | 碳化硅基复合材料三温段水氧耦合腐蚀装置 | |
| Ma et al. | Kinetic study on desulfurization and denitrification using microwave irradiation over activated carbon | |
| CN207992012U (zh) | 一种超临界二氧化碳腐蚀试验装置 | |
| CN103076820B (zh) | 一种适用于实现固相氧控反应的实验装置 | |
| CN113030151B (zh) | 一种低温气体液化装置液化率测试装置及方法 | |
| JP3427840B1 (ja) | 耐腐食試験装置 | |
| CN206504968U (zh) | VOCs吸附脱附测试装置及VOCs测量系统 | |
| CN109268803B (zh) | 一种用于scr脱硝催化剂性能检测的水蒸气发生装置与方法 | |
| CN109569440B (zh) | 二价汞还原及二价汞标气发生一体装置及方法 | |
| CN103253665B (zh) | 实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法 | |
| CN203095628U (zh) | 一种用于烟气脱硝的电加热尿素水解制氨反应器 | |
| CN115754146A (zh) | 一种活性炭吸附降解的评价试验台 | |
| Loh et al. | Parametric studies of charging and discharging in adsorbed natural gas vessel using activated carbon | |
| CN203500837U (zh) | 氨气气化器 | |
| CN110865144A (zh) | 一种高温气冷堆陶瓷堆内构件热老化试验平台 | |
| CN207091007U (zh) | 一种一氧化氮发生装置 | |
| CN205786054U (zh) | 四重安全保护高温高压消解系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150204 Termination date: 20170919 |