CN108593406B - 一种冷镶嵌样品制备装置及其操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种冷镶嵌样品制备装置，包括添加器和镶件器；所述添加器包括盛料腔；所述盛料腔内设置有隔片；所述盛料腔的截面为等宽腰形；所述隔片沿盛料腔截面的长度方向往复移动；所述隔片将盛料腔分隔成第一腔体和第二腔体；所述第一腔体内放置粉剂；所述第二腔体内放置液剂；所述盛料腔内配合设置有活塞；所述活塞沿盛料腔深度方向往复移动；所述盛料腔上设置有出料口；驱动活塞运动，将粉剂和液剂从出料口挤压而出；通过盛料腔和隔片配合实现了粉剂和液剂比例的准确调节；通过蓄力器实现了添加器的均匀进料；通过镶件器上长条孔、搅拌针和加热圈有效减少了样品内空气残余，减少了样品在电镜观察前的抽真空时间，提高了试验效率。

Description

一种冷镶嵌样品制备装置及其操作方法

技术领域

本发明涉及试样镶嵌领域，尤其涉及一种冷镶嵌样品制备装置及其操作方法。

背景技术

在产品验证或工艺验证试验中，经常需要采用光学显微镜和电子显微镜对经历新工艺的材料以及拉伸断口等特殊部位进行观察。多数的试样因为稳定性和高度的限制，必须镶嵌在其它可以摆放稳定的物体上。镶嵌试样的常用方法有热镶嵌和冷镶嵌两类，其中热镶嵌需要采用专门的热镶嵌机进行，而且镶嵌过程中试样会经历高温加热过程，可能会引起试样中的组织形貌发生变化，而冷镶嵌则不会有上述问题，因而被大量采用。

现有的冷镶嵌机大多结构复杂，与纯人工操作相比速度提升有限，且不能很好地消除树脂中的气泡，这会导致样品放入电子显微镜的样品腔内抽真空时要耗费大量的时间，严重影响了试验效率。所以有必要发明一种操作便捷，能有效减少样品内空气残余的冷镶嵌样品制备装置。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种操作便捷，能有效减少样品内空气残余的冷镶嵌样品制备装置。

技术方案：为实现上述目的，本发明的一种冷镶嵌样品制备装置，包括添加器和镶件器；所述添加器包括盛料腔；所述盛料腔内设置有隔片；所述盛料腔的截面为等宽腰形；所述隔片沿盛料腔截面的长度方向往复移动；

所述隔片将盛料腔分隔成第一腔体和第二腔体；所述第一腔体内放置粉剂；所述第二腔体内放置液剂；所述盛料腔内配合设置有活塞；所述活塞沿盛料腔深度方向往复移动；所述盛料腔上设置有出料口；驱动活塞运动，将粉剂和液剂从出料口挤压而出。

进一步地，所述活塞包括固定件和活动件；若干活动件沿盛料腔截面长度方向设置；所述固定件面向盛料腔一侧沿隔片移动方向间隔设置有若干定位块；所述活动件面向固定件一侧设置有定位槽；所述定位槽与定位块配合设置；所述活动件之间留有一处间隙；所述间隙的位置与隔片位置对应；所述固定件上设置有流通阀；所述流通阀将外界环境与盛料腔内部空间连通。

进一步地，所述添加器还包括蓄力器；所述蓄力器设置在活塞背向出料口一侧；所述蓄力器包括筒体、弹性件和压板；所述活塞和压板分别连接设置在弹性件两端；所述压板背向弹性件的一侧连接设置有压杆；按压所述压杆驱动压板挤压弹性件，活塞在弹性件的压力推动下将粉剂、液剂挤出盛料腔。

进一步地，所述压杆和压板相互固定连接；所述压板与固定件转动配合；所述筒体内侧设置有环形槽和滑动槽；所述压板侧面设置有滑块；所述滑块和滑动槽配合，沿滑动槽长度方向往复运动；所述环形槽与滑动槽相互连通；若干所述环形槽间隔设置；所述滑块与环形槽配合，在环形槽内自由转动；所述出料口上设置有阀门；所述出料口包括第一出料口和第二出料口；所述第一出料口与第一腔体连通；所述第二出料口与第二腔体连通；所述第一出料口上安装有第一导管；所述第二出料口上安装有第二导管；所述第一导管和第二导管为可拆卸结构。

进一步地，所述镶件器包括底座和套筒；所述套筒套设在底座外围，沿底座的高度方向往复滑动；

所述套筒下端和底座外侧紧贴设置；所述套筒上端高于底座顶部；所述套筒上沿底座的高度方向间隔设置有定位孔；所述底座上贯穿设置有定位销；所述定位销与定位孔对应配合；所述定位销设置方向垂直于底座的高度方向；所述套筒侧面沿底座高度方向设置有长条孔。

进一步地，所述添加器的出料口一端设置有搅拌针；所述搅拌针放置在盛料腔的侧壁内，可自由伸缩；所述底座下端环向设置有加热圈。

一种冷镶嵌样品制备装置的操作方法：

步骤一，调节隔片位置，关闭阀门，随后分别向第一腔体和第二腔体里放置粉剂和液剂；

步骤二，打开流通阀，调节活动件位置使间隙与隔片对应，随后操作压杆使活塞将盛料腔内的粉剂和液剂压紧；

步骤三，旋转压杆将压板固定在环形槽内，此时弹性件为压缩状态，对活塞施加推力；

步骤四，将套筒向上拔高，并以定位销固定在底座上；随后在底座顶部和套筒内表面涂抹润滑剂，将试样用镊子调整至观察面向下，放置在底座顶部，开启加热圈对底座进行加热；

步骤五，将出料口对准套筒，调节阀门，将粉剂和液剂添加到筒体内；在添加过程中，首先注入一定量的粉剂和液剂，令混合物的上表面漫过试样，静置一端时间，随后继续注入粉剂和液剂，并使用搅拌针缓缓搅动试样上方的混合物，让气泡从上表面和长条孔逸出；

步骤六，关闭阀门，关闭加热圈，将第一导管和第二导管拆下放入盛有溶解剂的封闭容器内；将镶件器放入通风干燥处静置处理；

步骤七，待套筒内的混合物凝固为固态树脂时；将套筒向下压低，则固态树脂底部受到底座的挤压，和套筒产生相对滑动实现分离；将套筒内侧和底座顶部的润滑剂擦净，随后将固态树脂块倒置，令试样观察面向上，树脂块嵌在套筒内重新固定。

有益效果：本发明的一种冷镶嵌样品制备装置，通过盛料腔和隔片配合实现了粉剂和液剂比例的准确调节；通过蓄力器实现了添加器的均匀进料；通过镶件器上长条孔、搅拌针和加热圈有效减少了样品内空气残余，减少了样品在电镜观察前的抽真空时间，提高了试验效率。

附图说明

附图1为盛料腔和活塞结构示意图；

附图2为盛料腔出料口一端结构示意图；

附图3为添加器内部结构示意图；

附图4为压板和筒体配合示意图；

附图5为镶嵌器结构示意图；

附图6为制样过程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

一种冷镶嵌样品制备装置，包括添加器1和镶件器2；如附图1所示，所述添加器1包括盛料腔11；所述盛料腔11内设置有隔片12；所述盛料腔11的截面为等宽腰形；所述隔片12沿盛料腔11截面的长度方向往复移动；盛料腔11腰形截面的设计可以避免内侧有直角边等尖锐过渡，从而降低活塞15和盛料腔11之间的密封难度，保证进料效果。

如附图1所示，所述隔片12将盛料腔11分隔成第一腔体13和第二腔体14；所述第一腔体13内放置粉剂；所述第二腔体14内放置液剂；粉剂和液剂保持适当的混合比例相当重要，若粉剂占比过大，则液剂难以充分将粉剂浸润，容易导致凝固后的树脂块中有粉剂块，样品观察面周围的树脂平面上的粉剂块剥落后会留下凹坑，这些凹坑在抛光处理中会将抛光布上的绒毛刮下，加速了抛光耗材的损耗，也增加了抛光所需时间；若液剂占比过大，则混合物中液体挥发所需时间上升，制样时间显著增加；当隔片12在盛料腔11内调整位置时，不仅可以精准控制两者的混合比例，而且可以根据实验室的环境湿度作出适当微调，在保证树脂样品质量的前提下有效缩短凝固时间；所述盛料腔11内配合设置有活塞15；所述活塞15沿盛料腔11深度方向往复移动；所述盛料腔11上设置有出料口16；驱动活塞15运动，将粉剂和液剂从出料口16挤压进镶件器2内混合。

如附图1所示，所述活塞15包括固定件151和活动件152；若干活动件152沿盛料腔11截面长度方向设置；所述固定件151面向盛料腔11一侧沿隔片12移动方向间隔设置有若干定位块153；所述活动件152面向固定件151一侧设置有定位槽154；所述定位槽154与定位块153配合设置；所述活动件152之间留有一处间隙；所述间隙的位置与隔片12位置对应；当隔片12位置变动时，可以通过增减活动件152来调整间隙的位置；所述固定件151上设置有流通阀155；所述流通阀155将外界环境与盛料腔11内部空间连通，当盛料腔11内放置好粉剂和液剂后，打开流通阀155，驱动活塞15向盛料腔11内部移动将粉剂和液剂压紧，防止添加器1晃动时液剂和第二腔体14内的空气发生混合；所述流通阀155为单向的气阀，盛料腔11内的空气穿过流通阀155排入盛料腔11外。

如附图3所示，所述添加器1还包括蓄力器17；所述蓄力器17设置在活塞15背向出料口16一侧，固定安装在盛料腔11上；所述蓄力器17包括筒体171、弹性件172和压板173；所述活塞15和压板173分别连接设置在弹性件172两端；所述压板173背向弹性件172的一侧连接设置有压杆174；按压所述压杆174驱动压板173挤压弹性件172，活塞15在弹性件172的压力推动下将粉剂、液剂挤出盛料腔11；

在活塞15和压杆174之间设置弹性件172、压板173的优势在于：按压压杆174时速度会有较大起伏，不利于控制粉剂和液剂的挤出量，而弹性件172就可以很好地将压杆174传递的压力继续起来，并以较平缓的推力驱动活塞将粉剂、液剂匀速挤出，因而想镶件器2内进料的过程控制更加精准。

如附图4所示，所述压杆174和压板173相互固定连接；所述压板173与固定件151转动配合；所述筒体171内侧设置有环形槽175和滑动槽176；所述压板173侧面设置有滑块177；所述滑块177和滑动槽176配合，沿滑动槽176长度方向往复运动；所述环形槽175与滑动槽176相互连通；若干所述环形槽175间隔设置；所述滑块177与环形槽175配合，在环形槽175内自由转动；压杆174驱动活塞15沿滑动槽176移动，随后在某一位置转动压杆174，压板173上的滑块177在环形槽175内转动从而固定，弹性件172依靠变形积蓄的压力持续稳定地推动活塞15；如附图2所示，所述出料口16上设置有阀门161；所述出料口16包括第一出料口162和第二出料口163；所述第一出料口162与第一腔体13连通；所述第二出料口163与第二腔体14连通；所述第一出料口162上安装有第一导管164；所述第二出料口163上安装有第二导管165；所述第一导管164和第二导管165为可拆卸结构，待加料过程完成后，第一导管164和第二导管165内会有粉剂、液剂残留，且在添加过程中液剂也可能在第一导管164与混合物接触时扩散到第一导管164中，为了避免导管堵塞，需要将第一导管164和第二导管165浸在溶解剂中；常见的粉剂为牙托粉，液剂为牙托水，则对应的溶解剂为丙酮，已经混合凝固的树脂在丙酮中会被充分溶解，保证第一导管164和第二导管165内五堵塞物残留。

如附图5所示，所述镶件器2包括底座21和套筒22；所述套筒22套设在底座21外围，沿底座21的高度方向往复滑动；在对试样进行镶嵌之前，从润滑剂腔23内取出润滑剂，在套筒22内侧和底座21顶部涂抹润滑剂(如凡士林等)防止凝固后的树脂与周围结构发生粘附难以取下，随后将套筒22拔高，用固定在工具架24上的镊子将试样放在底座21上表面，向套筒内先添加自凝树脂粉末，再添加自凝水将粉末浸润，重复几次添加过程，待套筒22内混合物固话后即完成镶嵌过程；镶嵌完成后将套筒22下压，使底座21顶部将树脂块从底部顶出，树脂块与套筒22分离；

如附图5所示，所述套筒22下端和底座21外侧紧贴设置，防止自凝树脂粉末从底部间渗出；所述套筒22上端高于底座21顶部；所述套筒22上沿底座21的高度方向间隔设置有定位孔221；所述底座21上贯穿设置有定位销211；所述定位销211与定位孔221对应配合；所述定位销211设置方向垂直于底座21的高度方向；根据试验所需的树脂块高度来调整套筒22高出底座21顶部的高度，并用定位销211实现固定；所述套筒22侧面沿底座21高度方向设置有长条孔222，因为如果在添加自凝树脂粉末和自凝水的过程中仅从镶嵌器2的顶部观察，很难准确判断混合物最上端与套筒22顶部的想读高度差，容易造成凝固后的树脂块高度误差大，影响显微镜观察效果和速度，在套筒22侧面设置的长条孔222则可以帮助操作者很好地掌握树脂块高度；同时在进行自凝树脂粉末和自凝水混合时还需要尽量时产生的气泡排出，否则在后续进行电子显微镜观察时会影响试样腔的真空度，从而导致抽真空时间大大延长，或者直接导致成像不清晰，在套筒22侧面设置长条孔222可以使自凝树脂粉末和自凝水混合过程中所产生的气泡可以及时就近从长条孔222排出，显著减少了混合间隔静置等待的时间，提高了试样制备效率，同时也提高了气泡排出率，节省了电镜试验时间；此外，长条孔222的宽度小于0.5mm，自凝树脂粉末和自凝水的混合物在张力作用下不会从长条孔222溢出，制备好的树脂块对应长条孔222的一侧会有细微突起，利用这一突起可以对试样的摆放方向进行标记，避免取出镶嵌好的试样后难以辨认，以板状拉伸件拉伸试样为例，每个拉伸件断裂后会产生两枚断口试样，因为在试验中一端是固定在试验机上的，而另一端与试验机的活动加载端固定不断承受载荷，加载力的平稳性和方向都会和理论值存在误差，所以在实际情况下两端对应的端口会受这一因素影响，在对不同组试样进行对比研究时，可以根据拉伸件夹持端的不同将不同的端口试样对应分组，这样可以减小试验误差对研究的影响。

如附图6所示，所述添加器1的出料口16一端设置有搅拌针18；所述搅拌针18放置在盛料腔11的侧壁内，可自由伸缩，利用搅拌针18对样品上方的混合物进行辅助搅拌，可以促进粉剂与液剂的混合，避免产生局部粉剂结块，同时使气泡及时被排出；所述底座21下端环向设置有加热圈212，升高环境温度也可以促进混合物中的气泡上升排出。

一种冷镶嵌样品制备装置的操作方法：

步骤一，调节隔片12位置，关闭阀门161，随后分别向第一腔体13和第二腔体14里放置粉剂和液剂；

步骤二，打开流通阀155，调节活动件152位置使间隙与隔片12对应，随后操作压杆174使活塞15将盛料腔11内的粉剂和液剂压紧；

步骤三，旋转压杆174将压板173固定在环形槽175内，此时弹性件172为压缩状态，对活塞15施加推力；

步骤四，如附图6(a)所示，将套筒22向上拔高，并以定位销211固定在底座21上；随后在底座21顶部和套筒22内表面涂抹润滑剂，将试样用镊子调整至观察面向下，放置在底座21顶部，开启加热圈212对底座21进行加热；

步骤五，如附图6(b)和附图6(c)所示，将出料口16对准套筒22，调节阀门161，将粉剂和液剂添加到筒体22内；在添加过程中，首先注入一定量的粉剂和液剂，令混合物的上表面漫过试样，静置一端时间，随后继续注入粉剂和液剂，并使用搅拌针18缓缓搅动试样上方的混合物，让气泡从上表面和长条孔222逸出；

分多次进行混合的目的就是使产生的气泡可以充分排出，如果一次性大量的进行混合，则偏底部的气泡较难上升排出或单纯依靠长条孔222排干净；

步骤六，关闭阀门161，关闭加热圈212，将第一导管164和第二导管165拆下放入盛有溶解剂的封闭容器内；将镶件器2放入通风干燥处静置处理；

步骤七，如附图6(d)所示，待套筒22内的混合物凝固为固态树脂时；将套筒22向下压低，则固态树脂底部受到底座21的挤压，和套筒22产生相对滑动实现分离；

将套筒22内侧和底座21顶部的润滑剂擦净，随后将固态树脂块倒置，令试样观察面向上，树脂块嵌在套筒22内重新固定，可随时取用。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种冷镶嵌样品制备装置，其特征在于：包括添加器(1)和镶件器(2)；所述添加器(1)包括盛料腔(11)；所述盛料腔(11)内设置有隔片(12)；所述盛料腔(11)的截面为等宽腰形；所述隔片(12)沿盛料腔(11)截面的长度方向往复移动；

所述隔片(12)将盛料腔(11)分隔成第一腔体(13)和第二腔体(14)；所述第一腔体(13)内放置粉剂；所述第二腔体(14)内放置液剂；所述盛料腔(11)内配合设置有活塞(15)；所述活塞(15)沿盛料腔(11)深度方向往复移动；所述盛料腔(11)上设置有出料口(16)；驱动活塞(15)运动，将粉剂和液剂从出料口(16)挤压而出；

所述镶件器(2)包括底座(21)和套筒(22)；所述套筒(22)套设在底座(21)外围，沿底座(21)的高度方向往复滑动；

所述套筒(22)下端和底座(21)外侧紧贴设置；所述套筒(22)上端高于底座(21)顶部；所述套筒(22)上沿底座(21)的高度方向间隔设置有定位孔(221)；所述底座(21)上贯穿设置有定位销(211)；所述定位销(211)与定位孔(221)对应配合；所述定位销(211)设置方向垂直于底座(21)的高度方向；所述套筒(22)侧面沿底座(21)高度方向设置有长条孔(222)，自凝树脂粉末和自凝水的混合物在张力作用下不会从长条孔(222)溢出；

所述添加器(1)的出料口(16)一端设置有搅拌针(18)；所述搅拌针(18)放置在盛料腔(11)的侧壁内，可自由伸缩；所述底座(21)下端环向设置有加热圈(212)。

2.根据权利要求1所述的一种冷镶嵌样品制备装置，其特征在于：所述活塞(15)包括固定件(151)和活动件(152)；若干活动件(152)沿盛料腔(11)截面长度方向设置；所述固定件(151)面向盛料腔(11)一侧沿隔片(12)移动方向间隔设置有若干定位块(153)；所述活动件(152)面向固定件(151)一侧设置有定位槽(154)；所述定位槽(154)与定位块(153)配合设置；所述活动件(152)之间留有一处间隙；所述间隙的位置与隔片(12)位置对应；所述固定件(151)上设置有流通阀(155)；所述流通阀(155)将外界环境与盛料腔(11)内部空间连通。

3.根据权利要求1所述的一种冷镶嵌样品制备装置，其特征在于：所述添加器(1)还包括蓄力器(17)；所述蓄力器(17)设置在活塞(15)背向出料口(16)一侧；所述蓄力器(17)包括筒体(171)、弹性件(172)和压板(173)；所述活塞(15)和压板(173)分别连接设置在弹性件(172)两端；所述压板(173)背向弹性件(172)的一侧连接设置有压杆(174)；按压所述压杆(174)驱动压板(173)挤压弹性件(172)，活塞(15)在弹性件(172)的压力推动下将粉剂、液剂挤出盛料腔(11)。

4.根据权利要求3所述的一种冷镶嵌样品制备装置，其特征在于：所述压杆(174)和压板(173)相互固定连接；所述压板(173)与固定件(151)转动配合；所述筒体(171)内侧设置有环形槽(175)和滑动槽(176)；所述压板(173)侧面设置有滑块(177)；所述滑块(177)和滑动槽(176)配合，沿滑动槽(176)长度方向往复运动；所述环形槽(175)与滑动槽(176)相互连通；若干所述环形槽(175)间隔设置；所述滑块(177)与环形槽(175)配合，在环形槽(175)内自由转动；所述出料口(16)上设置有阀门(161)；所述出料口(16)包括第一出料口(162)和第二出料口(163)；所述第一出料口(162)与第一腔体(13)连通；所述第二出料口(163)与第二腔体(14)连通；所述第一出料口(162)上安装有第一导管(164)；所述第二出料口(163)上安装有第二导管(165)；所述第一导管(164)和第二导管(165)为可拆卸结构。

5.一种如权利要求1-4中任一项所述的冷镶嵌样品制备装置的操作方法，其特征在于：

步骤一，调节隔片(12)位置，关闭阀门(161)，随后分别向第一腔体(13)和第二腔体(14)里放置粉剂和液剂；

步骤二，打开流通阀(155)，调节活动件(152)位置使间隙与隔片(12)对应，随后操作压杆(174)使活塞(15)将盛料腔(11)内的粉剂和液剂压紧；

步骤三，旋转压杆(174)将压板(173)固定在环形槽(175)内，此时弹性件(172)为压缩状态，对活塞(15)施加推力；

步骤四，将套筒(22)向上拔高，并以定位销(211)固定在底座(21)上；随后在底座(21)顶部和套筒(22)内表面涂抹润滑剂，将试样用镊子调整至观察面向下，放置在底座(21)顶部，开启加热圈(212)对底座(21)进行加热；

步骤五，将出料口(16)对准套筒(22)，调节阀门(161)，将粉剂和液剂添加到筒体(22)内；在添加过程中，首先注入一定量的粉剂和液剂，令混合物的上表面漫过试样，静置一端时间，随后继续注入粉剂和液剂，并使用搅拌针(18)缓缓搅动试样上方的混合物，让气泡从上表面和长条孔(222)逸出；

步骤六，关闭阀门(161)，关闭加热圈(212)，将第一导管(164)和第二导管(165)拆下放入盛有溶解剂的封闭容器内；将镶件器(2)放入通风干燥处静置处理；

步骤七，待套筒(22)内的混合物凝固为固态树脂时；将套筒(22)向下压低，则固态树脂底部受到底座(21)的挤压，和套筒(22)产生相对滑动实现分离；将套筒(22)内侧和底座(21)顶部的润滑剂擦净，随后将固态树脂块倒置，令试样观察面向上，树脂块嵌在套筒(22)内重新固定。

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