CN108589345B - 一种石墨烯羊毛制品的制作方法 - Google Patents

一种石墨烯羊毛制品的制作方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯羊毛制品的制作方法,包括以下步骤：(1)对羊毛制品预处理，所述预处理为氧化法、还原法、先氧化法后生物法、先还原法后生物法中的任意一种；(2)将预处理后的羊毛制品浸染，并通过氧化石墨烯片层分散液固着；(3)将步骤(2)所得的氧化石墨烯羊毛制品浸渍于浓度为0.1～8％还原剂溶液中，还原剂溶液温度是70～130℃，还原10min～180min，用清水水洗3～5次，并在80～100℃下烘干。

Description

一种石墨烯羊毛制品的制作方法
技术领域
本发明专利涉及一种石墨烯羊毛制品的制作方法。
背景技术
随着人们物质水平不断提高和科技的迅猛发展，传统纺织品已经明显不能满足人们的基本需求，越来越多的功能性纺织品应运而生，也更受消费者的青睐。功能纺织品除了具有传统纺织品拥有的保暖、美观及遮盖功能外还具备一些特殊的功能如抗静电、导电、抗菌、抗紫外等功能。
羊毛织物的功能整理目前主要有阻燃整理、防菌防蛀整理、抗紫外整理和抗静电整理，但对于导电，发热整理研究较少，结合羊毛的应用性，开发导电、发热羊毛织物有广阔的发展空间。目前羊毛抗静电整理，基本通过在羊毛织物中混入或编、织入具有良好导电性能的导电纤维，或者加入抗静电剂实现，这些手段存在不少缺点：1.产品服用性能差：引入导电纤维会影响羊毛织物的手感；2.产品不具备发热功能；3.产品稳定性差；耐洗或耐弯折性能差，经过用清水水洗或者机械拉伸、弯折导致抗静电性降低。
发明内容
本发明所述一种石墨烯羊毛制品的制作方法,其特征在于，包括以下步骤：
第一步骤对羊毛制品预处理，所述预处理为氧化法、还原法、先氧化法后生物法、先还原法后生物法中的任意一种；
第二步骤将预处理后的羊毛制品浸染，并通过氧化石墨烯片层分散液固着；
第三步骤将步骤二所得的氧化石墨烯羊毛制品浸渍于浓度为0.1～8％还原剂溶液中，且在溶液温度70～130℃下还原10min～180min，用清水水洗3～5次，并在80～100℃下烘干。
本发明所述氧化法所用试剂为0.01-40g/L的双氧水、0.01-40g/L的过乙酸、0.01-30g/L的过一硫酸盐、0.01-50g/L的高锰酸钾、0.01-70g/L的次氯酸钠、0.01-100g/L的亚氯酸钠、有效氯含量为0.01-40g/L的氯水、0.01-40g/L的二氯异氰脲酸中的任意一种。
本发明所述还原法所用还原试剂为0.01-40g/L的亚硫酸氢钠、0.01-40g/L的亚硫酸钠、0.01-40g/L的连二亚硫酸钠、0.01-40g/L的三(2-羧乙基)膦、0.01-40g/L的二氯化锡、0.01-40g/L的次硫酸氢钠甲醛、0.01-40g/L的巯基乙酸、0.01-40g/L的二硫苏糖醇、0.01-40g/L的巯基乙醇、0.01-40g/L的亚硫酸钾、0.01-40g/L的三(2-氰乙基)膦、0.01-40g/L的膦盐酸盐、0.01-40g/L的三正丁基膦中的任意一种。
本发明步骤(2)所述的浸染指将羊毛制品置于pH2-9.5的浸染浴中，浴中温度通过以1-3℃/min的速度升温到98℃，保温20-120min，并施加超声震荡；固着是将羊毛制品置于固着试剂和氧化石墨烯片层分散液的混合液中。
本发明所述固着试剂为0.1-30g/L的重铬酸钾、0.1-30g/L的硫酸铝钾、0.1-30g/L的硫酸铜、0.1-30g/L的硫酸铝、0.1-30g/L的蒙脱土中的任意一种。
本发明所述氧化石墨烯片层分散液是将石墨在浓度为0.1％-5％的浓硫酸、过硫酸钾、过氧化氢、高锰酸钾、次氯酸钠、五氧化二磷中的两种及两种以上混合溶液中进行氧化反应得到预氧化石墨粉；然后加入浓硫酸和硝酸钠，冰水浴冷却，缓慢加入高锰酸钾，搅拌反应，得到氧化石墨烯；将得到的氧化石墨烯升温继续反应，加入去离子水反应，再一次加入去离子水和双氧水，继续反应，得到氧化石墨烯溶液；然后用离心转速500-10000转/min的离心分离方法将氧化石墨烯溶液，得到50纳米-10微米的氧化石墨烯片层分散液；
本发明所述石墨为石墨粉。
本发明所述羊毛制品包括羊毛纤维、羊毛纱线、纯纺和混纺羊毛面料。
与现有技术相比，本发明的一种石墨烯羊毛制品的制作方法，使得羊毛制品具有良好的导电性能、稳定性和服用性能。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例：一种石墨烯羊毛制品的制作方法，按以下步骤进行:
(1)制取氧化石墨烯片层分散液：
将石墨在浓度为0.1％-5％的浓硫酸、过硫酸钾、过氧化氢、高锰酸钾、次氯酸钠、五氧化二磷中的两种及两种以上混合溶液中进行氧化反应得到预氧化石墨粉；然后加入浓硫酸和硝酸钠，冰水浴冷却，再缓慢加入高锰酸钾，搅拌反应，得到氧化石墨烯；将得到的氧化石墨烯升温继续反应，加入去离子水反应，再一次加入去离子水和双氧水，继续反应，得到氧化石墨烯溶液；然后用离心转速在500-10000转/min的离心分离方法将氧化石墨烯溶液进行粒径控制，得到50纳米-10微米的氧化石墨烯片层分散液。所述制取的氧化石墨烯步骤中，要求有均匀性良好、氧化程度较高、石墨烯颗粒较小，在水溶液中分散性良好，耐酸碱性良好。上述氧化石墨烯片层分散液粒径呈现梯度分布，100-500纳米可进入到羊毛结构内部，大于500纳米的则附着在羊毛表面，形成连续导电层；
(2)羊毛制品的预处理：
预处理方法具体为氧化法、还原法、先氧化法后生物法、先还原法后生物法中的任意一种。所述氧化法所用试剂为0.01-40g/L的双氧水、0.01-40g/L的过乙酸、0.01-30g/L的过一硫酸盐、0.01-50g/L的高锰酸钾、0.01-70g/L的次氯酸钠、0.01-100g/L的亚氯酸钠、有效氯含量为0.01-40g/L的氯水、0.01-40g/L的DCCA的一种；所述还原法所用还原试剂为0.01-40g/L的亚硫酸氢钠、0.01-40g/L的亚硫酸钠、0.01-40g/L的连二亚硫酸钠、0.01-40g/L的三(2-羧乙基)膦、0.01-40g/L的二氯化锡、0.01-40g/L的次硫酸氢钠甲醛、0.01-40g/L的巯基乙酸、0.01-40g/L的二硫苏糖醇、0.01-40g/L的巯基乙醇、0.01-40g/L的亚硫酸钾、0.01-40g/L的三(2-氰乙基)膦、0.01-40g/L的(2-羧丙基)膦盐酸盐、0.01-40g/L的三正丁基膦的一种。三(2-羧乙基)膦英文简称为TCEP。所述氧化-生物法及还原-生物法，是采用氧化试剂及还原试剂处理羊毛打开鳞片层交联结构后，借助生物酶的作用将影响氧化石墨烯渗透及固着的壁障削弱。所述生物酶为酸性蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶及二者或三者的复合试剂的一种，此预处理步骤用于疏松羊毛结构，便于石墨烯燃料的渗透。
(3)羊毛制品的浸染：
将羊毛制品置于pH2-9.5的浸染浴中，浴中温度通过温控程序以1-3℃/min升温到98℃，保温20-120min，并在整个浸染过程中持续施加超声震荡，此侵染步骤加强了物理作用，提升石墨烯燃料的扩散动能，且提升其渗透力；
(4)羊毛制品通过氧化石墨烯分散液固着：
在浸染后的羊毛制品中加入氧化石墨烯片层分散液和固着试剂，采用固着试剂在羊毛蛋白与氧化石墨烯间通过建立氢键、范德华力、配位键力等，借助多种结合机制的综合作用，将氧化石墨烯固着在羊毛制品上，所述固着试剂为0.1-30g/L的重铬酸钾、0.1-30g/L的硫酸铝钾、0.1-30g/L的硫酸铜、0.1-30g/L的硫酸铝、0.1-30g/L的蒙脱土、0.1-30g/L的稀土中的任意一种，此固着步骤通过络合作用，提升牢度；
(5)还原氧化石墨烯：
将固着后的羊毛制品浸渍于0.1～8％还原剂溶液中，还原剂溶液温度为70～130℃，还原10min～180min，用清水水洗3～5次，并在80～100℃下烘干，以此将氧化石墨烯还原成石墨烯，从而拥有导电性。
本发明所述石墨为9000目，99％的石墨粉或胶体石墨粉。
本发明实施例中步骤(3)与步骤(4)也可同时进行。
以下所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理前提下，还可以做出其他改进和修饰，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种石墨烯羊毛制品的制作方法,其特征在于，包括以下步骤：
(1)对羊毛制品预处理，所述预处理为氧化法、还原法、先氧化法后生物法、先还原法后生物法中的任意一种；
(2)将预处理后的羊毛制品浸染，并通过氧化石墨烯片层分散液固着；
(3)将步骤(2)所得的氧化石墨烯羊毛制品浸渍于浓度为0.1～8％还原剂溶液中，还原剂溶液温度是70～130℃，还原10min～180min，用清水水洗3～5次，并在80～100℃下烘干；
步骤(2)所述的浸染指将羊毛制品置于pH2-9.5的浸染浴中，浴中温度通过以1-3℃/min的速度升温到98℃，保温20-120min，并施加超声震荡；固着是将羊毛制品置于固着试剂和氧化石墨烯片层分散液的混合液中；
所述固着试剂为0.1-30g/L的重铬酸钾、0.1-30g/L的硫酸铝钾、0.1-30g/L的硫酸铜、0.1-30g/L的硫酸铝、0.1-30g/L的蒙脱土中的任意一种；
所述氧化法所用试剂为0.01-40g/L的双氧水、0.01-40g/L的过乙酸、0.01-30g/L的过一硫酸盐、0.01-50g/L的高锰酸钾、0.01-70g/L的次氯酸钠、0.01-100g/L的亚氯酸钠、有效氯含量为0.01-40g/L的氯水、0.01-40g/L的二氯异氰脲酸中的任意一种；
所述还原法所用还原试剂为0.01-40g/L的亚硫酸氢钠、0.01-40g/L的亚硫酸钠、0.01-40g/L的连二亚硫酸钠、0.01-40g/L的三(2-羧乙基)膦、0.01-40g/L的二氯化锡、0.01-40g/L的次硫酸氢钠甲醛、0.01-40g/L的巯基乙酸、0.01-40g/L的二硫苏糖醇、0.01-40g/L的巯基乙醇、0.01-40g/L的亚硫酸钾、0.01-40g/L的三(2-氰乙基)膦、0.01-40g/L的(2-羧丙基)膦盐酸盐、0.01-40g/L的三正丁基膦的任意一种。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯羊毛制品的制作方法，其特征在于，所述氧化石墨烯片层分散液是将石墨在浓度为0.1-5％的浓硫酸、过硫酸钾、过氧化氢、高锰酸钾、次氯酸钠、五氧化二磷中的两种或两种以上混合溶液中进行氧化反应得到预氧化石墨粉；然后加入浓硫酸和硝酸钠，冰水浴冷却，缓慢加入高锰酸钾，搅拌反应，得到氧化石墨烯；将得到的氧化石墨烯升温继续反应，加入去离子水反应，再一次加入去离子水和双氧水，继续反应，得到氧化石墨烯溶液；然后用离心转速500-10000转/min的离心分离方法将氧化石墨烯溶液进行粒径控制，得到50纳米-10微米的氧化石墨烯片层分散液。
3.根据权利要求2所述一种石墨烯羊毛制品的制作方法，其特征在于，所述石墨为石墨粉。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯羊毛制品的制作方法，其特征在于，所述羊毛制品包括羊毛纤维、羊毛纱线、纯纺和混纺羊毛面料。
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