CN108589284B - 阻燃羧甲基化尼龙织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃羧甲基化尼龙织物的制备方法，包括以下步骤：将尼龙织物置于醇和水的混合溶剂中，加入氯乙酸后在40‑80℃下处理40‑120min，得到羧甲基化尼龙织物；将羧甲基化尼龙织物在阻燃液中浸轧处理，焙烘后得到阻燃羧甲基化尼龙织物，其中，阻燃液包括硅溶胶和阻燃剂，阻燃剂包括硫脲、氨基磺酸胍和甲基丙烯酰胺中的一种或几种。本发明采用简单的方法实现了对尼龙织物的羧甲基化修饰，增加了尼龙织物表面能与阻燃液反应的羧基数目，使得有更多的阻燃剂结合到织物上，从而使得织物达到阻燃抗熔滴的效果。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品整理技术领域，尤其涉及一种阻燃羧甲基化尼龙织物的制备方法。
背景技术
尼龙在合成纤维中产量位居第二，与其他合成纤维相比，尼龙纤维具有耐磨性好、回弹性高、断裂强度高、染色性好、密度小以及不易虫蛀等优点。但是，尼龙的热性能不好，其易燃以及燃烧过程中产生的熔融滴落物易造成火势蔓延而对消防救灾十分不利等缺点，限制了其广泛应用，因此使其具有阻燃性很有必要。
表面接枝法是目前尼龙阻燃中应用比较多的方法，也是未来的重点发展方向。表面接枝的方法有微波接枝，紫外线接枝、电子束接枝等多种方法，通过辐射织物引发活性基团，从而将阻燃单体接枝到织物上，耐久性好。中国专利CN201410066659申请中公开了一种用微波辐照对尼龙66进行阻燃接枝改性，接枝后织物燃烧没有熔滴，极限氧指数增加了7％，而且效果稳定，耐水洗性强。但是这种阻燃单体要求带有不饱和键，可以选择的单体有限，还没有实现大规模工业化生产。
浸轧法可以实现大规模生产，符合当前的发展，但是其耐久性差，要想解决这个问题，关键是将物理方式结合变为化学方式结合。中国专利CN201410081172申请公开一种羟甲基化改性尼龙织物表面的方法，引入活泼的羟甲基，增加了活性基团羟基的数量，然后接枝硫脲，氨基与羟基发生反应，从而达到阻燃和耐水洗的效果，但不可忽视的是，在使用过程中会产生有毒气体甲醛，这不符合环保绿色的发展理念。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种阻燃羧甲基化尼龙织物的制备方法，本发明采用简单的方法实现了对尼龙织物的羧甲基化修饰，增加了尼龙织物表面能与阻燃液反应的羧基数目，使得有更多的阻燃剂结合到织物上，从而使得织物达到阻燃抗熔滴的效果。
一方面，本发明提供了一种羧甲基化尼龙织物的制备方法，包括以下步骤：
将尼龙织物置于醇和水的混合溶剂中，加入氯乙酸后在40-80℃下处理40-120min，得到羧甲基化尼龙织物。
进一步地，醇为异丙醇。
进一步地，尼龙织物、醇和水的比例为2-3g：50-100mL：80mL。
进一步地，氯乙酸占水的质量百分数的5-30％。
进一步地，还包括取出处理后的织物烘焙、水洗至中性并晾干的步骤。
进一步地，烘焙温度为40-60℃。
本发明采用羧甲基化改性方法，将氯乙酸中的反应性基团羧基引入尼龙大分子链上，增加尼龙织物的反应性基团，便于后续的功能化整理。尼龙中的基团与氯乙酸的基团反应原理如下：
另一方面，本发明还提供了一种阻燃羧甲基化尼龙织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尼龙织物置于醇和水的混合溶剂中，加入氯乙酸后在40-80℃下处理40-120min，得到羧甲基化尼龙织物；
(2)将羧甲基化尼龙织物在阻燃液中浸轧处理，焙烘后得到阻燃羧甲基化尼龙织物，其中，阻燃液包括硅溶胶和阻燃剂，阻燃剂包括硫脲、氨基磺酸胍和甲基丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步地，在步骤(1)中，醇为异丙醇。
进一步地，在步骤(1)中，尼龙织物、醇和水的比例为2-3g：50-100mL：80mL。
进一步地，在步骤(1)中，氯乙酸占水的质量百分数的5-30％。
进一步地，在步骤(1)中，还包括取出处理后的织物烘焙、水洗至中性并晾干的步骤。
进一步地，在步骤(1)中，烘焙温度为40-60℃，烘焙时间为40-120min。
进一步地，在步骤(2)中，阻燃液的质量百分浓度为15-25％。(阻燃液的浓度指的是阻燃剂与水的比例)。
进一步地，在步骤(2)中，阻燃液中硅溶胶的质量百分数为5％-9％，阻燃液中阻燃剂的质量分数为12％-16％，余量为水。
进一步地，在步骤(2)中，浸轧处理时采用二浸二轧法，在100℃预烘5min，120-160℃焙烘3-5min。
进一步地，阻燃羧甲基化尼龙织物的氧指数高达36％，燃烧过程中没有熔滴滴落。
由于未经任何处理的尼龙织物表面反应性基团较少，本发明采用两步工艺，首先对尼龙织物改性，在织物上引入羧甲基，增加织物上活性基团的数量。再进一步采用能与羧基发生反应的阻燃剂(硫脲、氨基磺酸胍或甲基丙烯酰胺)，阻燃剂中含有氨基和羟基，能与羧基反应，使得阻燃剂更多的结合到尼龙织物上，制得具有阻燃耐久性的尼龙织物。其中，硫脲与羧甲基化尼龙织物表面基团的反应原理如下：
氨基磺酸胍与羧甲基化尼龙织物表面基团的反应原理如下：
甲基丙烯酰胺与羧甲基化尼龙织物表面基团的反应原理如下：
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明采用简单的方法实现了对尼龙织物的羧甲基化修饰，增加了其表面的反应性基团。
(2)一般的浸轧只能将阻燃液处理到织物表面以及纤维的空隙，阻燃液的利用率不高，经过本发明得到的阻燃羧甲基化尼龙织物，阻燃液的利用率明显上升，氧指数可以高达36％，没有熔滴滴落，达到很好的阻燃效果，保持了尼龙织物原有的特性，如手感没有损失，强度下降较小，不影响使用性能。本发明既可以提高尼龙织物的反应性，满足无毒无害的环保绿色理念，又可以实现工业化，采用简单的操作，运用到实际生产当中，符合绿色环保的要求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明不同浓度的氯乙酸对尼龙织物羧甲基化过程中取代度的影响结果；
图2是本发明异丙醇的用量对尼龙织物羧甲基化过程中取代度的影响结果；
图3是不同尼龙织物的SEM测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将2g织物置于盛有100mL异丙醇和80mL水的烧杯中，加入16g的氯乙酸，在60℃的水浴锅中放置40min，取出，放入60℃的烘箱烘干。水洗至中性，室温晾干，得到羧甲基化尼龙织物。
配制20％的阻燃液(溶剂为水)，包括硅溶胶(质量分数为4％)、硫脲(质量分数为16％)硫脲与硅溶胶的比例是4:1。使用以上阻燃液将羧甲基化尼龙织物进行二浸二轧。在100℃烘箱预烘5min，130℃焙烘3分钟，得到阻燃羧甲基化尼龙织物。所得织物极限氧指数为36.3％，燃烧时无熔滴滴落，离开火焰后自熄。
实施例2
将2g织物置于盛有100mL异丙醇和80mL水的烧杯中，加入4g的氯乙酸，在60℃的水浴锅中放置40min，取出，放入60℃的烘箱烘干。水洗至中性，室温晾干，得到羧甲基化尼龙织物。
配制20％的阻燃液(溶剂为水)，包括硅溶胶(质量分数为4％)、硫脲(质量分数为16％)，硫脲与硅溶胶的比例是4:1。使用以上阻燃液将羧甲基化尼龙织物进行二浸二轧。在100℃烘箱预烘5min，130℃焙烘3分钟，得到阻燃羧甲基化尼龙织物。所得织物极限氧指数为34.1％，燃烧时生成熔融物，无熔滴滴落，离开火焰后自熄。
实施例3
将2g织物置于盛有100mL异丙醇和80mL水的烧杯中，加入16g的氯乙酸，在60℃的水浴锅中放置40min，取出，放入60℃的烘箱烘干。水洗至中性，室温晾干，得到羧甲基化尼龙织物。
配制20％的阻燃液(溶剂为水)，包括硅溶胶(质量分数为9％)、氨基磺酸胍(质量分数为11％)，氨基磺酸胍与硅溶胶的比例是4:3。使用以上阻燃液将羧甲基化尼龙织物进行二浸二轧。在100℃烘箱预烘5min，130℃焙烘3分钟，得到阻燃羧甲基化尼龙织物。所得织物极限氧指数为31.5％，燃烧时生成熔融物，无熔滴滴落。
实施例4
将2g织物置于盛有100mL异丙醇和80mL水的烧杯中，加入16g的氯乙酸水溶液，在60℃的水浴锅中放置40min，取出，放入60℃的烘箱烘干。水洗至中性，室温晾干，得到羧甲基化尼龙织物。
配制20％的阻燃液(溶剂为水)，包括硅溶胶(质量分数为9％)、甲基丙烯酰胺(质量分数为11％)，甲基丙烯酰胺与硅溶胶的比例是4:3。使用以上阻燃液将羧甲基化尼龙织物进行二浸二轧。在100℃烘箱预烘5min，130℃焙烘3分钟，得到阻燃羧甲基化尼龙织物。所得织物极限氧指数为28.2％，燃烧时生成熔融物，熔滴形成的时间变长。
实施例5
按照实施例1的方法，改变氯乙酸的浓度制备羧甲基化尼龙织物，进而制备阻燃羧甲基化尼龙织物。氯乙酸的浓度(氯乙酸占水的质量分数)分别为0％、5％、10％、15％、25％、30％。
图1是以上采用不同浓度的氯乙酸对尼龙织物羧甲基化过程中取代度的影响结果，从图中可看出在一定范围内，随着氯乙酸浓度的增加，取代度也在逐渐增加，当氯乙酸的浓度为20％时，取代度最大。当氯乙酸的浓度超过20％后，由于氯乙酸的用量过大，反应环境过于酸性，不利于反应的进行，使得取代度反而降低，所以氯乙酸的适宜浓度为10～20％。
实施例6
按照实施例1的方法，取氯乙酸浓度为20％，改变异丙醇的用量制备羧甲基化尼龙织物，进而制备阻燃羧甲基化尼龙织物。异丙醇的用量分别为50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、100mL。
图2是以上改变异丙醇的用量对尼龙织物羧甲基化过程中取代度的影响结果，从图中可看出随着异丙醇用量增加，取代度也不断增加。这是由于尼龙织物组织结构紧密，水溶液的渗透能力有限，而有机溶剂极性较小，渗透作用强，促进了反应试剂在纤维内部的进一步渗透和扩散，使得反应试剂顺利进入纤维内部，促进反应进行。当异丙醇的用量为90mL时，继续增加异丙醇的用量，取代度变化不大，所以异丙醇的用量保持在90mL即可。
图3a、b、c分别为纯尼龙织物、未经羧甲基化而进行阻燃整理的尼龙织物以及本发明实施例1制备的阻燃羧甲基化尼龙织物的SEM图，从图中可看出，本发明的方法阻燃整理的尼龙织物表面更加粗糙，附着有更多的阻燃剂。表1为上述三种织物改性前后元素含量对比结果，从表中数据可以看出，本发明方法阻燃整理后的尼龙织物的氮、硫元素的含量比纯尼龙织物和未经羧甲基化而进行整理的尼龙织物高，说明经过羧甲基化后的尼龙织物由于羧基的增加，阻燃剂的附着量更多。
表1不同尼龙织物改性前后元素含量对比
表2为纯尼龙织物(改性前)以及本发明实施例2制备的羧甲基化尼龙织物(改性后，未进行阻燃整理)的力学性能测试数据，结果表明，经羧甲基化改性后，尼龙织物的力学强度没有发生明显的变化。
表2改性对尼龙织物力学性能的影响结果
表3为纯尼龙织物(改性前)以及本发明实施例1、3、4制备的阻燃羧甲基化尼龙织物(改性后)的氧指数测试数据，结果表明，改性后，尼龙织物的氧指数明显增大，其阻燃效果更好。
表3不同尼龙织物的氧指数测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种阻燃羧甲基化尼龙织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将尼龙织物置于醇和水的混合溶剂中，加入氯乙酸后在40-80℃下处理，得到所述羧甲基化尼龙织物；所述尼龙织物、醇和水的比例为2-3g：50-100mL：80mL；所述醇为异丙醇；
(2)将所述羧甲基化尼龙织物在阻燃液中浸轧处理，焙烘后得到所述阻燃羧甲基化尼龙织物，其中，所述阻燃液包括硅溶胶和阻燃剂，所述阻燃剂包括硫脲、氨基磺酸胍和甲基丙烯酰胺中的一种或几种；所述阻燃液中硅溶胶的质量百分数为5％-9％，所述阻燃液中阻燃剂的质量分数为12％-16％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述氯乙酸占水的质量百分数的5-30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，还包括取出处理后的织物烘焙、水洗至中性并晾干的步骤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，烘焙温度为40-60℃，烘焙时间为40-120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，浸轧处理时采用二浸二轧法，在100℃预烘5min，120-160℃焙烘3-5min。
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