CN108588691A - 一种铝碳化硅材料的镀Ni方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，采用过多层镀Ni，打底后采用物理气相沉积法镀膜，再次进行打底，打底前和打底后均进行清洗，然后采用化学镀镀膜，镀膜完成后进行烘烤热处理完成镀Ni。本发明工艺简单，操作方便，成本低，效率高，适用范围广，对环境无污染，可实现工业化生产，所得镀层光亮、平整、均匀、致密，通过光学显微镜观察，镀层无起泡、剥落和裂纹等现象。

Description

一种铝碳化硅材料的镀Ni方法
技术领域
本发明属于金属复合材料表面改性技术领域，具体涉及一种铝碳化硅材料的镀Ni方法。
背景技术
铝基碳化硅(AlSiC)复合材料因其具有高比强度和比刚度、低热膨胀系数、低密度、高微屈服强度、良好的尺寸稳定性、导热性以及耐磨、耐疲劳等优异的力学性能和物理性能，被用于电子封装构件材料。但铝基碳化硅复合材料封装构件在实际使用时往往要与不同材料进行连接。
目前对于高体积分数(SiC含量大于50％)的铝碳化硅复合材料，由于碳化硅含量比较高，陶瓷表面镀金属比较困难，表面容易出现针孔和镀层脱落等问题。目前还没有成熟的工艺，本发明通过多层镀Ni，成功解决铝碳化硅镀层问题，镀层结合力强，表面可焊性强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，过多层镀Ni，解决铝碳化硅镀层问题，镀层结合力强，表面可焊性强。
本发明采用以下技术方案：
一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，采用过多层镀Ni方式，先将铝碳化硅基材置于真空中采用物理气相沉积法在铝碳化硅基材表面的铜打底层上镀膜制备第二镍磷打底层，接着在第二镍磷打底层上进行激活反应后以Ni-P打底制备第一镍磷打底层，打底前和打底后均进行清洗，最后在第一镍磷打底层表面采用化学镀完成镍磷可焊层，镀膜完成后进行烘烤热处理完成镀Ni。
具体的，制备第二镍磷打底层的具体过程为：将硫酸镍、磷酸和浓度40％氢氟酸配制成镀镍溶液，控制温度19～30℃，激活反应时间20～60Sec，然后进行化学镀镍磷20～80分钟完成浸镍，镀完后进行水洗。
进一步的，硫酸镍、磷酸和40％氢氟酸的质量比为1：1：(1.5～2)。
具体的，制备第一镍磷打底层的具体过程为：将氯化镍、硼氢化钠和乙二胺配置成溶液，控制温度50～90℃，时间20～60分钟，进行化学镀镍磷，镀完进行水洗。
进一步的，氯化镍、硼氢化钠和乙二胺的质量比为1：2：1。
具体的，采用化学镀完成镍磷可焊层制备的具体过程为：将硫酸镍、磷酸和40％氢氟酸配制成镀镍溶液，控制温度19～30℃，时间60～120min进行化学镀制备镍磷可焊接层。
进一步的，硫酸镍、磷酸和40％氢氟酸的质量比为1：1：(1.5～2)。
具体的，第二镍磷打底层的厚度为1～5um，铜打底层的厚度为1～3um，第一镍磷打底层的厚度为1～3um，镍磷可焊层的厚度为5～10um。
具体的，清洗具体为：先通过40g/L的丙酮除油剂除油并干燥；然后在30～70℃水洗1～10min，通过弱酸盐进行清洗，去污活化表面，温度19～30℃，时间20～50Sec。
具体的，将镀完的样品在100～200℃的温度下进行加热处理60～120min完成烘烤。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，采用过多层镀Ni，打底后采用物理气相沉积法镀膜，再次进行打底，打底前和打底后均进行清洗，然后采用化学镀镀膜，镀膜完成后进行烘烤热处理完成镀Ni，工艺简单，操作方便，成本低，效率高，适用范围广，对环境无污染，可实现工业化生产，所得镀层光亮、平整、均匀、致密，通过光学显微镜观察，镀层无起泡、剥落和裂纹等现象。
进一步的，采用物理气相沉积法对铝碳化硅基板进行化学镀，修复机体表面缺陷，增加镀层与基板之间的结合力。
进一步的，采用化学镀镀膜，提升表面抗腐蚀性和表面的可焊接性。
进一步的，碱洗后化学镀镍磷，除去表面污垢，增加镀层的结合力。
进一步的，清洗去除表面污渍。
进一步的，通过烘烤削减表面应力。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备模具结构示意图。
其中：1.镍磷可焊层；2.第一镍磷打底层；3.第二镍磷打底层；4.铜打底层；5.铝碳化硅基材。
具体实施方式
本发明提供了一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，先对铝碳化硅基体进行处理，通过粗抛光、热处理和精磨加工，依次在真空状态下以铜打底接着采用物理气相沉积法镀镍磷后经过表面处理得到表面粗糙度为Ra0.012μm，然后通过在基体表面先镀一层高磷作为基底，然后在做中磷，能有效提高铝碳化硅材料的可焊性，采用直接镀镍工艺，操作简便，且镀层基本满足客户焊接要求。
请参阅图1，铝碳化硅材料制备用模具结构从上至下依次包括镍磷可焊层1，第一镍磷打底层2，第二镍磷打底层3，铜打底层4和铝碳化硅基材5。
本发明一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，具体步骤如下：
S1、先通过40g/L的丙酮除油剂除油并干燥；然后采用温度30～70℃的水洗1～10min，通过特制弱酸盐进行清洗，去污活化表面，室温(19～30℃)，时间20～50Sec；
S2、铝碳化硅基体在真空下以铜打底，之后采用物理气相沉积法对表面镀上厚度为1～5um的镍磷，镀完后按步骤S1进行水洗；
S3、浸镍通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、浓度40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度19～30℃，时间20～60Sec进行激活反应，然后进行化学镀镍磷20～40分钟打底，采用安美特2060中磷化学镍，镀完后按步骤S1进行水洗制备第二镍磷打底层(3)；
S4、通过氯化镍30g/L、硼氢化钠1g/L、乙二胺15g/L配制好的溶液进行碱洗，温度50～90℃，时间20～60分钟，进行化学镀镍磷，镀完再按步骤S1进行水洗制备第一镍磷打底层(2)；
通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度19℃，时间60～120min进行化学镀制成镍磷可焊接层1。
S5、烘烤，将镀完的样品在100～200℃的温度下进行加热处理60～120min。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、先通过40g/L的丙酮除油剂除油并干燥；然后采用温度30℃的水洗1min，通过特制弱酸盐进行清洗，去污活化表面，室温(19℃)，时间20Sec；
S2、铝碳化硅基体在真空下以铜打底，之后采用物理气相沉积法对表面镀上厚度为1um的镍磷，镀完后按步骤S1进行水洗；
S3、浸镍通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度19℃，时间20Sec进行激活反应，然后进行化学镀镍磷20分钟打底，采用安美特2060中磷化学镍，镀完后按步骤S1进行水洗；
S4、通过氯化镍30g/L、硼氢化钠1g/L、乙二胺15g/L配制好的溶液进行碱洗，温度50℃，时间20分钟，进行化学镀镍磷，通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度19℃，时间60min进行化学镀镍磷可焊接层，镀完再按步骤S1进行水洗；
S5、烘烤，将镀完的样品在100℃的温度下进行加热处理60min。
实施例2
S1、先通过40g/L的丙酮除油剂除油并干燥；然后采用温度50℃的水洗6min，通过特制弱酸盐进行清洗，去污活化表面，室温(26℃)，时间40Sec；
S2、铝碳化硅基体在真空下以铜打底，之后采用物理气相沉积法对表面镀上厚度为3um的镍磷，镀完后按步骤S1进行水洗；
S3、浸镍通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度22℃，时间40Sec进行激活反应，然后进行化学镀镍磷50分钟打底，采用安美特2060中磷化学镍，镀完后按步骤S1进行水洗；
S4、通过氯化镍30g/L、硼氢化钠1g/L、乙二胺15g/L配制好的溶液进行碱洗，温度70℃，时间40分钟，进行化学镀镍磷；通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度25℃，时间80min进行化学镀镍磷可焊接层，镀完再按步骤S1进行水洗；
S5、烘烤，将镀完的样品在150℃的温度下进行加热处理90min。
实施例3
S1、先通过40g/L的丙酮除油剂除油并干燥；然后采用温度70℃的水洗10min，通过特制弱酸盐进行清洗，去污活化表面，温度30℃，时间50Sec；
S2、铝碳化硅基体在真空下以铜打底，之后采用物理气相沉积法对表面镀上厚度为5um的镍磷，镀完后按步骤S1进行水洗；
S3、浸镍通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度30℃，时间60Sec进行激活反应，然后进行化学镀镍磷80分钟打底，采用安美特2060中磷化学镍，镀完后按步骤S1进行水洗；
S4、通过氯化镍30g/L、硼氢化钠1g/L、乙二胺15g/L配制好的溶液进行碱洗，温度90℃，时间60分钟，进行化学镀镍磷，通过硫酸镍300g/L、磷酸30g/L、40％氢氟酸30mL/L三种溶液配制成镀镍溶液，控制温度30℃，时间120min进行化学镀镍磷可焊接层，镀完再按步骤S1进行水洗；
S5、烘烤，将镀完的样品在200℃的温度下进行加热处理120min。
由以上实施例可以看出本方法采用直接镀镍工艺，操作简便，且镀层基本满足客户焊接要求。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，采用过多层镀Ni方式，先将铝碳化硅基材(5)置于真空中采用物理气相沉积法在铝碳化硅基材(5)表面的铜打底层(4)上镀膜制备第二镍磷打底层(3)，接着在第二镍磷打底层(3)上进行激活反应后以Ni-P打底制备第一镍磷打底层(2)，打底前和打底后均进行清洗，最后在第一镍磷打底层(2)表面采用化学镀完成镍磷可焊层(1)，镀膜完成后进行烘烤热处理完成镀Ni。
2.根据权利要求1所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，制备第二镍磷打底层(3)的具体过程为：将硫酸镍、磷酸和浓度40％氢氟酸配制成镀镍溶液，控制温度19～30℃，激活反应时间20～60Sec，然后进行化学镀镍磷20～80分钟完成浸镍，镀完后进行水洗。
3.根据权利要求2所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，硫酸镍、磷酸和40％氢氟酸的质量比为1：1：(1.5～2)。
4.根据权利要求1所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，制备第一镍磷打底层(2)的具体过程为：将氯化镍、硼氢化钠和乙二胺配置成溶液，控制温度50～90℃，时间20～60分钟，进行化学镀镍磷，镀完进行水洗。
5.根据权利要求4所述的一种铝碳化硅材质的镀Ni方法，其特征在于，氯化镍、硼氢化钠和乙二胺的质量比为1：2：1。
6.根据权利要求1所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，采用化学镀完成镍磷可焊层(1)制备的具体过程为：将硫酸镍、磷酸和40％氢氟酸配制成镀镍溶液，控制温度19～30℃，时间60～120min进行化学镀制备镍磷可焊接层(1)。
7.根据权利要求6所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，硫酸镍、磷酸和40％氢氟酸的质量比为1：1：(1.5～2)。
8.根据权利要求1所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，第二镍磷打底层(3)的厚度为1～5um，铜打底层(4)的厚度为1～3um，第一镍磷打底层(2)的厚度为1～3um，镍磷可焊层(1)的厚度为5～10um。
9.根据权利要求1所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，清洗具体为：先通过40g/L的丙酮除油剂除油并干燥；然后在30～70℃水洗1～10min，通过弱酸盐进行清洗，去污活化表面，温度19～30℃，时间20～50Sec。
10.根据权利要求1所述的一种铝碳化硅材料的镀Ni方法，其特征在于，将镀完的样品在100～200℃的温度下进行加热处理60～120min完成烘烤。
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