CN108587625A - 一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，包括如下步骤，S1：母液原料准备；S2：聚噻吩处理；S3：氯化银处理；S4：混合溶液的制作；S5：煅烧；S6：冷却；S7：废液处理；S8：废液过滤，本发明通过加入三氟化硼乙醚作为络合剂生产荧光晶体，使得荧光晶体的制备过程时长缩短，省去了很多繁琐的步骤，不仅节约了时间，还减少了能源消耗，此外，本发明在生产过程中，废水都是经过处理达标后才对外排放，秉承了低污染零排放的生产理念，有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及荧光晶体材料制备技术领域，尤其涉及一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法。
背景技术
荧光，又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的波长长的出射光(通常波长在可见光波段)，而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。在日常生活中，人们通常广义地把各种微弱的光亮都称为荧光，而不去仔细追究和区分其发光原理。
在日常生活中，荧光晶体材料的应用很广泛。尤其在交通领域应用更为广泛，荧光晶体材料能够帮助夜晚司机第一时间准确判断交通围栏、路障、车辆、环卫工人的具体位置，帮助司机快速避让，起到安全警示的效果。随着荧光晶体材料的广泛利用，荧光晶体材料的产量也日趋增长。但是，现有技术中荧光晶体材料的生产过程比较繁琐，生产后的污水通常不经处理未达标排放，对环境污染严重。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，通过加入三氟化硼乙醚作为络合剂生产荧光晶体，使得荧光晶体的制备过程时长缩短，省去了很多繁琐的步骤，不仅节约了时间，还减少了能源消耗。此外，本发明在生产过程中，废水都是经过处理达标后才对外排放，秉承了低污染零排放的生产理念，有利于环境保护。
为了实现上述目的，本发明提供的一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：母液原料准备，称取氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐，氨水和PH调节液；
S2：聚噻吩处理，将聚噻吩放入研磨设备中进行研磨，研磨后相互掺杂使其从红色变成绿色；
S3：氯化银处理，将氯化银放入搅拌装置中，并向搅拌装置中加入氨水，对其进行高速搅拌，搅拌装置的转速为3500-5000r/min，搅拌时长为12-17min；
S4：混合溶液的制作，将氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐和PH调节液一同放入高压釜中，调节高压釜的压力为2000-6000kpa，保持室温，并对高压釜进行搅拌，搅拌的时长为30-60min，搅拌扇叶的转速为4000-6000r/min；
S5：煅烧，将步骤S4中得到的混合溶液放入高温炉里进行煅烧，煅烧的温度为500-1200℃，煅烧的时长为2-6h，煅烧后有晶体析出；
S6：冷却，将晶体冷却至室温，冷却后，将残余的混合溶液置于废液处理装置中，并从中筛选出晶体，并用流动的清水多次循环冲洗，得到荧光晶体，清洗晶体的水置于废液处理装置中保存；
S7：废液处理，往废液处理装置中加入浓盐酸，待浓盐酸与氯化银完全反应后加入锌还原，提取金属银，提取完毕后再次向废液中添加硫代硫酸钠，溶解碘化银；
S8：废液过滤，在废液处理装置的排水口设置滤网，将废液排放出来，沉淀物被滤网挡住，无法排放到环境中，可以再次用于荧光晶体的制备。
优选地，所述步骤S4中的搅拌扇叶可正反转，正反转之间间隔的时长为20min。
优选地，所述PH调节液为硝酸盐溶液。
优选地，所述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钷，氧化钐和氧化铕的混合物。
本发明提供的一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，具有如下有益效果。
1.本发明通过加入三氟化硼乙醚作为络合剂生产荧光晶体，使得荧光晶体的制备过程时长缩短，省去了很多繁琐的步骤，不仅节约了时间，还减少了能源消耗。
2.本发明在生产过程中，废水都是经过处理达标后才对外排放，秉承了低污染零排放的生产理念，有利于环境保护。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以助于理解本发明的内容。
实施例一
一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，包括如下步骤：
S1：母液原料准备，称取氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐，氨水和PH调节液；
S2：聚噻吩处理，将聚噻吩放入研磨设备中进行研磨，研磨后相互掺杂使其从红色变成绿色；
S3：氯化银处理，将氯化银放入搅拌装置中，并向搅拌装置中加入氨水，对其进行高速搅拌，搅拌装置的转速为3500r/min，搅拌时长为12min；
S4：混合溶液的制作，将氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐和PH调节液一同放入高压釜中，调节高压釜的压力为2000kpa，保持室温，并对高压釜进行搅拌，搅拌的时长为30min，搅拌扇叶的转速为4000r/min；
S5：煅烧，将步骤S4中得到的混合溶液放入高温炉里进行煅烧，煅烧的温度为500℃，煅烧的时长为2h，煅烧后有晶体析出；
S6：冷却，将晶体冷却至室温，冷却后，将残余的混合溶液置于废液处理装置中，并从中筛选出晶体，并用流动的清水多次循环冲洗，得到荧光晶体，清洗晶体的水置于废液处理装置中保存；
S7：废液处理，往废液处理装置中加入浓盐酸，待浓盐酸与氯化银完全反应后加入锌还原，提取金属银，提取完毕后再次向废液中添加硫代硫酸钠，溶解碘化银；
S8：废液过滤，在废液处理装置的排水口设置滤网，将废液排放出来，沉淀物被滤网挡住，无法排放到环境中，可以再次用于荧光晶体的制备。
上述步骤S4中的搅拌扇叶可正反转，正反转之间间隔的时长为20min。
上述PH调节液为硝酸盐溶液。
上述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钷，氧化钐和氧化铕的混合物。
实施例二
一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，包括如下步骤：
S1：母液原料准备，称取氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐，氨水和PH调节液；
S2：聚噻吩处理，将聚噻吩放入研磨设备中进行研磨，研磨后相互掺杂使其从红色变成绿色；
S3：氯化银处理，将氯化银放入搅拌装置中，并向搅拌装置中加入氨水，对其进行高速搅拌，搅拌装置的转速为4000r/min，搅拌时长为15min；
S4：混合溶液的制作，将氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐和PH调节液一同放入高压釜中，调节高压釜的压力为5000kpa，保持室温，并对高压釜进行搅拌，搅拌的时长为50min，搅拌扇叶的转速为5000r/min；
S5：煅烧，将步骤S4中得到的混合溶液放入高温炉里进行煅烧，煅烧的温度为600℃，煅烧的时长为4h，煅烧后有晶体析出；
S6：冷却，将晶体冷却至室温，冷却后，将残余的混合溶液置于废液处理装置中，并从中筛选出晶体，并用流动的清水多次循环冲洗，得到荧光晶体，清洗晶体的水置于废液处理装置中保存；
S7：废液处理，往废液处理装置中加入浓盐酸，待浓盐酸与氯化银完全反应后加入锌还原，提取金属银，提取完毕后再次向废液中添加硫代硫酸钠，溶解碘化银；
S8：废液过滤，在废液处理装置的排水口设置滤网，将废液排放出来，沉淀物被滤网挡住，无法排放到环境中，可以再次用于荧光晶体的制备。
上述步骤S4中的搅拌扇叶可正反转，正反转之间间隔的时长为20min。
上述PH调节液为硝酸盐溶液。
上述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钷，氧化钐和氧化铕的混合物。
实施例三
一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，包括如下步骤：
S1：母液原料准备，称取氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐，氨水和PH调节液；
S2：聚噻吩处理，将聚噻吩放入研磨设备中进行研磨，研磨后相互掺杂使其从红色变成绿色；
S3：氯化银处理，将氯化银放入搅拌装置中，并向搅拌装置中加入氨水，对其进行高速搅拌，搅拌装置的转速为5000r/r/min，搅拌时长为17min；
S4：混合溶液的制作，将氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐和PH调节液一同放入高压釜中，调节高压釜的压力为6000kpa，保持室温，并对高压釜进行搅拌，搅拌的时长为60min，搅拌扇叶的转速为6000r/min；
S5：煅烧，将步骤S4中得到的混合溶液放入高温炉里进行煅烧，煅烧的温度为1200℃，煅烧的时长为6h，煅烧后有晶体析出；
S6：冷却，将晶体冷却至室温，冷却后，将残余的混合溶液置于废液处理装置中，并从中筛选出晶体，并用流动的清水多次循环冲洗，得到荧光晶体，清洗晶体的水置于废液处理装置中保存；
S7：废液处理，往废液处理装置中加入浓盐酸，待浓盐酸与氯化银完全反应后加入锌还原，提取金属银，提取完毕后再次向废液中添加硫代硫酸钠，溶解碘化银；
S8：废液过滤，在废液处理装置的排水口设置滤网，将废液排放出来，沉淀物被滤网挡住，无法排放到环境中，可以再次用于荧光晶体的制备。
上述步骤S4中的搅拌扇叶可正反转，正反转之间间隔的时长为20min。
上述PH调节液为硝酸盐溶液。
上述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钷，氧化钐和氧化铕的混合物。
以上三组实施例通过加入三氟化硼乙醚作为络合剂生产荧光晶体，使得荧光晶体的制备过程时长缩短，省去了很多繁琐的步骤，不仅节约了时间，还减少了能源消耗。此外，生产过程中的废水都是经过处理达标后才对外排放，秉承了低污染零排放的生产理念，有利于环境保护。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：母液原料准备，称取氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐，氨水和PH调节液；
S2：聚噻吩处理，将聚噻吩放入研磨设备中进行研磨，研磨后相互掺杂使其从红色变成绿色；
S3：氯化银处理，将氯化银放入搅拌装置中，并向搅拌装置中加入氨水，对其进行高速搅拌，搅拌装置的转速为3500-5000r/min，搅拌时长为12-17min；
S4：混合溶液的制作，将氯化银，碘化银，金属硫化物，聚噻吩，络合剂三氟化硼乙醚，去离子水，稀土元素氧化物，三唑，铝酸盐和PH调节液一同放入高压釜中，调节高压釜的压力为2000-6000kpa，保持室温，并对高压釜进行搅拌，搅拌的时长为30-60min，搅拌扇叶的转速为4000-6000r/min；
S5：煅烧，将步骤S4中得到的混合溶液放入高温炉里进行煅烧，煅烧的温度为500-1200℃，煅烧的时长为2-6h，煅烧后有晶体析出；
S6：冷却，将晶体冷却至室温，冷却后，将残余的混合溶液置于废液处理装置中，并从中筛选出晶体，并用流动的清水多次循环冲洗，得到荧光晶体，清洗晶体的水置于废液处理装置中保存；
S7：废液处理，往废液处理装置中加入浓盐酸，待浓盐酸与氯化银完全反应后加入锌还原，提取金属银，提取完毕后再次向废液中添加硫代硫酸钠，溶解碘化银；
S8：废液过滤，在废液处理装置的排水口设置滤网，将废液排放出来，沉淀物被滤网挡住，无法排放到环境中，可以再次用于荧光晶体的制备。
2.根据权利要求1所述的一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的搅拌扇叶可正反转，正反转之间间隔的时长为20min。
3.根据权利要求1所述的一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，其特征在于，所述PH调节液为硝酸盐溶液。
4.根据权利要求1所述的一种低污染零排放三氟化硼乙醚荧光晶体的制备方法，其特征在于，所述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钷，氧化钐和氧化铕的混合物。
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