CN108587338B - 建筑涂料用苯丙乳液、制备方法及在涂料中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑涂料用苯丙乳液、制备方法及在涂料中的用途。所述建筑涂料用苯丙乳液的制备方法：(1)水溶解乳化剂，加入苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸和过硫酸盐，搅拌，得到核层预乳化液；(2)水溶解乳化剂，加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N‑羟甲基丙烯酰胺和过硫酸盐，搅拌，得到壳层预乳化液；(3)水溶解乳化剂，加入过硫酸盐，再加入核层预乳化液和壳层预乳化液，调节pH至7～8。本发明建筑涂料用苯丙乳液，具有较高的拉伸粘结强度和浸水后拉伸粘结强度，添加该建筑涂料用苯丙乳液所制得的涂料还具有优异的耐水性、耐盐水性及耐盐雾性等性能。

Description

建筑涂料用苯丙乳液、制备方法及在涂料中的用途
技术领域
本发明涉及建筑化工材料，尤其涉及一种建筑涂料用苯丙乳液、制备方法及在涂料中的用途。
背景技术
苯丙乳液(苯乙烯-丙烯酸酯乳液)是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得。
主要用于外墙乳胶漆，各种颜色涂料。也可适用于高级内墙漆，与硅溶胶配伍可生产高级真石漆、外墙水泥漆。
现有技术中，苯丙乳液涂料强度及耐水性能均有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种建筑涂料用苯丙乳液、制备方法及在涂料中的用途。
一种建筑涂料用苯丙乳液的制备方法，包括下述步骤：
(1)制备核层预乳化液：用水100～200g将乳化剂10～20g溶解，以500～1000转/分钟搅拌10～20分钟后，依次加入苯乙烯50～200g、丙烯酸异辛酯200～300g、丙烯酰胺4～10g、甲基丙烯酸4～10g、过硫酸盐1～5g，以500～1000转/分钟搅拌10～30分钟，得到核层预乳化液；
(2)制备壳层预乳化液：用水100～200g将乳化剂10～20g溶解，以500～1000转/分钟搅拌10～20分钟后，依次加入苯乙烯100～200g、甲基丙烯酸甲酯50～100g、丙烯酸异辛酯100～200g、丙烯酰胺4～10g、甲基丙烯酸4～10g、N-羟甲基丙烯酰胺4～10g，过硫酸盐1～5g，以500～1000转/分钟搅拌10～30分钟，得到壳层预乳化液；
(3)制备建筑涂料用苯丙乳液：用水40～100g将乳化剂2～3g溶解后，加入反应容器中，在200～300转/分钟搅拌下，升温至75～80℃，加入过硫酸盐2～4g，搅拌1～3分钟；再加入核层预乳化液总重量5～20％的核层预乳化液，于75～80℃保温30～40分钟后，加完剩下的核层预乳化液；于75～80℃保温60分钟后，加入壳层预乳化液，加料完毕后，于75～80℃保温1～2小时；随后降温至30～50℃，用质量分数10～20％的氨水调节pH至7～8，过滤出料，得到所述建筑涂料用苯丙乳液。
优选地，步骤(1)、(2)、(3)中的所述乳化剂均为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠盐、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵中的一种或几种的混合物。更优选地，所述乳化剂为甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠和1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵以质量比1：(1-2)组成的混合物。最优选地，所述乳化剂为甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠和1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵以质量比1：1.2组成的混合物。
本发明还提供了一种建筑涂料用苯丙乳液，采用上述方法制备而成。
本发明还提供了上述建筑涂料用苯丙乳液在制备涂料中的用途。
本发明建筑涂料用苯丙乳液，具有较高的拉伸粘结强度和浸水后拉伸粘结强度，添加该建筑涂料用苯丙乳液所制得的涂料还具有优异的耐水性、耐盐水性及耐盐雾性等性能。
具体实施方式
实施例中底漆，具体采用中山蓝海洋水性涂料有限公司提供的丙烯酸底漆，品牌为blueocean。
实施例中面漆，具体采用天津市迪美化工涂料有限公司提供的聚氨酯面漆，品牌为迪美，总固含量≥60～70％。
实施例中罩光面漆，具体采用佛山市蒂威仕涂料有限公司提供的罩光面漆，型号为DX890A。
实施例中分散剂，具体采用三聚磷酸钠，CAS号：15091-98-2，购自杭州杰恒化工有限公司。
实施例中润湿剂，具体采用上海德予得贸易有限公司提供的型号为TEGO Wet270，主要成分为改性聚硅氧烷。
实施例中消泡剂，具体采用德国毕克提供的型号为BYK-057的工业级消泡剂，化学组成为非有机硅破泡聚合物溶液。
实施例中羟乙基甲基纤维素醚，购自上海舜水化工有限公司。
实施例中成膜助剂，具体采用广州鑫岚彬化工科技有限公司提供的醇酯十二，CAS号：25265-77-4。
实施例中天然彩砂，购自灵寿县亚旭矿产品加工厂，是由花岗岩矿石经精选、破碎、粉碎、分级工序加工而成。
实施例中防腐防霉剂，具体采用广州润宏化工有限公司提供的型号为QIT-W的防腐防霉剂。
实施例中增稠剂，具体采用广州粤美化工有限公司提供的型号为AMS-601的碱溶胀型增稠剂。
实施例中十二烷基磺酸钠，CAS号：2386-53-0，购自广东翁江化学试剂有限公司。
实施例中OP-10，主要成分是壬基酚聚氧乙烯醚，购自济南鑫雨达贸易有限公司。
实施例中苯乙烯，CAS号：100-42-5，购自北京华威锐科化工有限公司。
实施例中丙烯酸丁酯，CAS号：141-32-2，购自阿达玛斯试剂有限公司。
实施例中聚乙烯醇，CAS号：9002-89-5，购自斯百全化学(上海)有限公司。
实施例中过硫酸钾，CAS号：7727-21-1，购自永华化学科技(江苏)有限公司。
实施例中丙烯酸异辛酯，CAS号：103-11-7，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
实施例中丙烯酰胺，CAS号：79-06-1，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例中甲基丙烯酸，CAS号：79-41-4，购自上海创赛科技有限公司。
实施例中甲基丙烯酸甲酯，CAS号：80-62-6，购自美岚实业(上海)有限公司。
实施例中N-羟甲基丙烯酰胺，CAS号：924-42-5，购自珠海物美化工有限公司。
实施例中甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠，购自南雄市汉科化工有限公司。
实施例中1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵，CAS号：184719-88-8，购自上海超研生物科技有限公司。
实施例1
耐水花岗岩涂料的施工工艺，包括以下步骤：
S1基层处理：清除涂装基面上的杂物，对局部不平整或者表面龟裂处使用水泥补平，保证基面平整；
S2喷涂底漆：在涂装基面上均匀涂刷底漆，形成厚度0.1mm的底漆漆膜，以进行封底处理；涂刷底漆施工时应先小面后大面，从上而下均匀涂刷；
S3面涂施工：底漆施工完毕24小时后，在涂刷有底漆的涂装基面上进行第一遍面涂施工，形成厚度0.1mm的面漆漆膜；在第一遍面涂施工结束24小时后，进行第二遍面涂施工，再次形成厚度0.1mm的面漆漆膜；
S4局部弹线、分格、粘胶带：将涂装基面按照设计要求进行分段分格弹线，形成宽0.8m、长1.2m的井字格，弹线保证横平竖直，分格保证均匀；然后沿分格线粘贴胶带，先粘贴水平方向，再粘贴竖直方向；
S5喷涂耐水花岗岩涂料：将耐水花岗岩涂料倒入喷枪的漆罐中，喷枪压力保持0.4MPa，喷枪嘴与墙面距离控制在0.3m，喷枪嘴与墙面保持垂直，喷枪匀速平行移动，速度控制在0.5m/min，形成厚度2mm的花岗岩涂料膜；
S6拆分格条、打磨：耐水花岗岩涂料喷涂结束后，拆除分格条；然后用400目砂纸打磨喷涂面及分格边缘，磨去浮砂、毛刺及毛边，用喷枪吹除打磨表面的浮砂，使表面光滑清洁，目的是增加花岗岩涂料表面美感的同时，保证防护膜的完全覆盖；
S7涂罩光面漆：待耐水花岗岩涂料完全干透后，涂装罩光面漆，形成厚度30μm的保护膜。
所述耐水花岗岩涂料的制备过程为：在容器中加入去离子水100g，在300转/分钟搅拌下，依次加入分散剂3g、润湿剂1g、消泡剂0.5g和羟乙基甲基纤维素醚1g；加完后提高转速至1000转/分钟，搅拌5分钟，再加入成膜助剂40g，搅拌3分钟；随后降低转速至500转/分钟，加入纯丙乳液(购自济宁百川化工有限公司，牌号为BA-201)300g，搅拌20分钟后，采用氢氧化钠调节pH至8，继续搅拌5分钟，制得浆料；在500转/分钟搅拌下，边搅拌边向浆料中加入40目的天然彩砂800g，加完后提高转速至800转/分钟，搅拌5分钟；在800转/分钟搅拌下，依次加入防腐防霉剂1g、消泡剂0.5g和增稠剂0.1g，搅拌10分钟，用200目尼龙网过滤出料，得到所述耐水花岗岩涂料。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述耐水花岗岩涂料的制备过程为：在容器中加入去离子水100g，在300转/分钟搅拌下，依次加入分散剂3g、润湿剂1g、消泡剂0.5g和羟乙基甲基纤维素醚1g；加完后提高转速至1000转/分钟，搅拌5分钟，再加入成膜助剂40g，搅拌3分钟；随后降低转速至500转/分钟，加入苯丙乳液300g，搅拌20分钟后，采用氢氧化钠调节pH至8，继续搅拌5分钟，制得浆料；在500转/分钟搅拌下，边搅拌边向浆料中加入40目的天然彩砂800g，加完后提高转速至800转/分钟，搅拌5分钟；在800转/分钟搅拌下，依次加入防腐防霉剂1g、消泡剂0.5g和增稠剂0.1g，搅拌10分钟，用200目尼龙网过滤出料，得到所述耐水花岗岩涂料。
所述苯丙乳液采用自然滴加合成的方法制备，参考专利申请号201110185890.4的发明专利的实施例一制备得到。具体制备方法为：(1)将十二烷基磺酸钠4g、OP-10 12g、苯乙烯220g、丙烯酸丁酯225g和水100g混合，以500转/分钟搅拌30分钟，得到预乳化液；(2)把聚乙烯醇1.5g、过硫酸钾1g、十二烷基硫酸钠1.5g、OP-10 3g与水130g混合，以500转/分钟搅拌30分钟，装到有回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的烧瓶中，在200转/分钟的搅拌条件下，以2℃/分钟的升温速率升温至75℃；加入三分之一的预乳化液，控制温度在75℃，保温至液体呈蓝光；剩余的三分之二乳化液、过硫酸钾2.1g、饱和碳酸氢钠水溶液3g分别从滴液漏斗中以0.3mL/min的速度滴入，滴加完毕后，在200转/分钟的搅拌条件下，于75℃反应1小时；(3)以2℃/分钟的升温速率升温至86℃，保温至无单体回流；随后降温至30℃，采用氢氧化钠调节pH至8，使用200目尼龙网过滤出料，得到所述苯丙乳液。
实施例3
与实施例2基本相同，区别仅在于：所述苯丙乳液采用建筑涂料用苯丙乳液。
所述建筑涂料用苯丙乳液通过以下方法得到：
(1)制备核层预乳化液：用水200g将甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠10g溶解，以600转/分钟搅拌10分钟后，依次加入苯乙烯50g、丙烯酸异辛酯200g、丙烯酰胺4g、甲基丙烯酸4g、过硫酸钾2g，以600转/分钟搅拌30分钟，得到核层预乳化液；
(2)制备壳层预乳化液：用水200g将甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠10g溶解，以600转/分钟搅拌10分钟后，依次加入苯乙烯100g、甲基丙烯酸甲酯50g、丙烯酸异辛酯100g、丙烯酰胺4g、甲基丙烯酸4g、N-羟甲基丙烯酰胺4g，过硫酸钾2g，以600转/分钟搅拌30分钟，得到壳层预乳化液；
(3)建筑涂料用苯丙乳液：用水50g将甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠2g溶解后，加入反应容器中，在200转/分钟搅拌下，以2℃/分钟的升温速率升温至80℃，加入过硫酸钾2g，搅拌1分钟；再加入核层预乳化液总重量10％的核层预乳化液，于80℃保温40分钟后，以0.4mL/min的速度滴完剩下的核层预乳化液；于80℃保温60分钟后，开始以0.4mL/min的速度滴加壳层预乳化液，加料完毕后，于80℃保温1小时；随后降温至50℃，用质量分数20％的氨水调节pH至8，采用200目尼龙网过滤出料，得到所述建筑涂料用苯丙乳液。
实施例4
与实施例3基本相同，区别仅在于：所述天然彩砂的配比为：20目占10％，40目占30％，80目占50％，120目占10％。
实施例5
与实施例4基本相同，区别仅在于：将甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠替换为1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵。
实施例6
与实施例4基本相同，区别仅在于：将甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠替换为甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠和1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵以质量比1：1.2组成的混合物。
测试例1
对实施例1～6耐水花岗岩涂料的拉伸粘结强度进行测试。
砂浆块的制作和养护，按照中华人民共和国建材行业标准JC/T1024-2007《墙体饰面砂浆》的规定进行。试板的制备及养护按照JC/T24-2000《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》进行。
拉伸凝结强度的测试：将待测试件在实验室养护室的条件在，即温度23℃，湿度65％的条件下养护14天，然后按照JC/T24-2000《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》进行拉伸粘结强度的测试以及试件浸水后拉伸粘结强度的测试。
具体测试结果见表1。
表1拉伸粘结强度测试结果表
Figure GDA0002471577280000081
测试例2
耐水性是指涂膜对水作用的抵抗能力，即不吸收、不渗透的性能。涂膜具有一定的耐水性，是指干燥的涂膜在遇水后不会出现泛白、起泡脱落、膨胀等现象，待水分蒸发后，涂料能够恢复原来的外观。
对实施例1～6的耐水花岗岩涂料的耐水性进行测试，按照GB/T1733-1993《建筑涂料涂膜耐水性测定法》规定进行。
具体测试结果见表2。
表2耐水性测试结果表
耐水性
实施例1 96小时开始起泡
实施例2 112小时开始起泡
实施例3 139小时开始起泡
实施例4 147小时开始起泡
实施例5 153小时开始起泡
实施例6 165小时开始起泡
从上述数据可以看出，本发明采用核壳结构的苯丙乳液，在一定程度上提高了涂抹的机械性能和耐水性。另外，在乳液粘结强度充足的条件下，通过调整彩砂的颗粒级配，增大界面和基材的接触面积，使得涂层密实，耐水性能进一步提高。
测试例3
测试条件：
1、10％氧化淀粉水溶液，90℃糊化30min，降温至60℃，氧化淀粉(干)：施胶剂(湿)＝50∶2。
2、纸样：取自佛山南海恒仁纸品有限公司未进行表面施胶的105g/m2高强瓦楞原纸。
3、测试仪器：纸和纸板吸收性测定仪，RH-K100型，广州润湖仪器有限公司；电子式压缩强度试验仪，ZSD-3型，长春纸张试验机厂。
4、涂布条件：10#涂布棒，涂布量1g/m2。
测试结果，见表3。
表3:苯丙乳液的施胶性能表
Figure GDA0002471577280000091
Figure GDA0002471577280000101
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种建筑涂料用苯丙乳液的制备方法，包括下述步骤：
(1)制备核层预乳化液：用水100～200g将乳化剂10～20g溶解，以500～1000转/分钟搅拌10～20分钟后，依次加入苯乙烯50～200g、丙烯酸异辛酯200～300g、丙烯酰胺4～10g、甲基丙烯酸4～10g、过硫酸盐1～5g，以500～1000转/分钟搅拌10～30分钟，得到核层预乳化液；
(2)制备壳层预乳化液：用水100～200g将乳化剂10～20g溶解，以500～1000转/分钟搅拌10～20分钟后，依次加入苯乙烯100～200g、甲基丙烯酸甲酯50～100g、丙烯酸异辛酯100～200g、丙烯酰胺4～10g、甲基丙烯酸4～10g、N-羟甲基丙烯酰胺4～10g，过硫酸盐1～5g，以500～1000转/分钟搅拌10～30分钟，得到壳层预乳化液；
(3)制备建筑涂料用苯丙乳液：用水40～100g将乳化剂2～3g溶解后，加入反应容器中，在200～300转/分钟搅拌下，升温至75～80℃，加入过硫酸盐2～4g，搅拌1～3分钟；再加入核层预乳化液总重量5～20％的核层预乳化液，于75～80℃保温30～40分钟后，加完剩下的核层预乳化液；于75～80℃保温60分钟后，加入壳层预乳化液，加料完毕后，于75～80℃保温1～2小时；随后降温至30～50℃，用质量分数10～20％的氨水调节pH至7～8，过滤出料，得到所述建筑涂料用苯丙乳液；
所述步骤(1)、(2)、(3)中的乳化剂为甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠和1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵以质量比1：1.2组成的混合物。
2.权利要求1所述建筑涂料用苯丙乳液在制备涂料中的用途。
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