CN108585949A - 改性玄武岩纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性玄武岩纤维的制备方法，包括：1)将偶联剂与水按照1：85‑105的重量比进行混合制得处理液；2)将玄武岩纤维放入所述处理液中进行一次浸泡、研磨及搅拌；3)接着，进行过滤、烘干后再次放入所述处理液中进行二次浸泡、并过滤、烘干得到预处理玄武岩纤维；4)将上述预处理玄武岩纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化后即制得所述改性玄武岩纤维。该改性玄武岩纤维的制备方法简单易操作，且制得的改性玄武岩纤维具有优异的拉伸强度且纤维的结构缺陷较少。

Description

改性玄武岩纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉陶瓷制品领域，具体地，涉及一种改性玄武岩纤维及其制备方法。
背景技术
硅酸铝纤维陶瓷纤维是一种新型轻质、密封填充耐火材料，该材料具有容重轻、耐高温、热稳定性好，热传导率低、热容小、抗机械振动好、受热膨胀小、隔热性能好等优点，经特殊加工，可制成硅酸铝纤维板、硅酸铝纤维毡、硅酸铝纤维绳、硅酸铝纤维毯等产品；且新型材料具有耐高温导热系数低，容重轻，使用寿命长，抗拉强度大，弹性好，无毒等特点。
本领域中通常选择陶瓷纤维作为制备陶瓷型芯的原料，利用其优异的机械性能及热稳定性能，使得制备的陶瓷型芯具有高的机械强度及稳定性。但是，随着现阶段新型材料的崛起，对陶瓷型芯的性能也具有更高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性玄武岩纤维及其制备方法，该改性玄武岩纤维的制备方法简单易操作，且制得的改性玄武岩纤维具有优异的拉伸强度且纤维的结构缺陷较少。
为了实现上述目的，本发明提供了一种改性玄武岩纤维的制备方法，包括：
1)将偶联剂与水按照1：85-105的重量比进行混合制得处理液；
2)将玄武岩纤维放入所述处理液中进行一次浸泡、研磨及搅拌；
3)接着，进行过滤、烘干后再次放入所述处理液中进行二次浸泡、并过滤、烘干得到预处理玄武岩纤维；
4)将上述预处理玄武岩纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化后即制得所述改性玄武岩纤维。
本发明还提供了一种上述制备方法制得的改性玄武岩纤维。
通过上述技术方案，本发明中选择用偶联剂水溶液对玄武岩纤维进行表面预处理，接着对改性玄武岩纤维依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化进而使制得的改性玄武岩纤维具有较少的结构缺陷同时还具有优异的拉伸强度和稳定性；以使得该改性硅酸铝陶维适宜于制备高强度、高稳定性的陶瓷型芯。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中提供了一种改性玄武岩纤维的制备方法，包括：
1)将偶联剂与水按照1：85-105的重量比进行混合制得处理液；
2)将玄武岩纤维放入所述处理液中进行一次浸泡、研磨及搅拌；
3)接着，进行过滤、烘干后再次放入所述处理液中进行二次浸泡、并过滤、烘干得到预处理玄武岩纤维；
4)将上述预处理玄武岩纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化后即制得所述改性玄武岩纤维。
上述技术方案中，所述致密化物理改性处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高致密化物理改性处理的效果，优选地，所述致密化物理改性处理至少满足以下条件：在空气介质中、于150-200℃温度下、施以0-+5％伸长率的牵伸，处理时间为2-10min。
上述技术方案中，所述预氧化处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高预氧化处理的效果，优选地，所述预氧化至少满足以下条件：在空气介质中、于200-300℃温度下、施以0-+10％伸长率的牵伸，处理时间为100-150min。
上述技术方案中，所述低温碳化的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高所述低温碳化的效果，优选地，所述低温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下、施以-3-+10％伸长率的牵伸、在500-600℃温度下碳化2-10min。
上述技术方案中，所述高温碳化的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高所述高温碳化的效果，优选地，所述高温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下，施以-3-+5％伸长率的牵伸下、在1400-1450℃温度下碳化0.2-3min。
上述技术方案中，所述偶联剂种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高对陶瓷纤维的预处理的效果，优选地，所述偶联剂为沃兰处理剂、牌号为KH560或牌号为KH550的偶联剂。
上述技术方案中，所述一次浸泡和二次浸泡的条件均可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高浸泡处理效果，优选地，所述一次浸泡和二次浸泡各自独立的至少满足以下条件：浸泡温度为20-60℃，浸泡时间为30-6min。
上述技术方案中，所述研磨时间可以在宽的范围内选择，但是为了研磨充分，优选地，所述研磨的时间为10-20min。
上述技术方案中，所述烘干温度可以在宽的范围内选择，但是为了提高烘干效果，优选地，其中，步骤3)中所述烘干温度为20-60℃。
本发明还提供了一种上述制备方法制得的改性玄武岩纤维。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1)将沃兰处理剂与水按照1：85的重量比进行混合制得处理液；
2)将玄武岩纤维放入所述处理液中在30℃下浸泡60min后研磨10min并搅拌；
3)接着，进行过滤、在30℃烘干后再次放入所述处理液中进行二次浸泡(在30℃下浸泡60min)、并过滤、60℃烘干得到预处理玄武岩纤维；
4)将上述预处理玄武岩纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化后即制得所述改性玄武岩纤维，记作A1；
其中，所述致密化物理改性处理至少满足以下条件：在空气介质中、于140℃温度下、施以+1％伸长率的牵伸，处理时间为10min；
预氧化至少满足以下条件：在空气介质中、于200℃温度下、施以+2％伸长率的牵伸，处理时间为150min；
低温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下、施以-3％伸长率的牵伸、在500℃温度下碳化10min；
高温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下，施以+1％伸长率的牵伸下、在1400℃温度下碳化3min。
将制得的改性玄武岩纤维A1按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作A1’；测得其在室温下的拉伸强度为25MPa。
实施例2
1)将牌号为KH560的偶联剂与水按照1：98的重量比进行混合制得处理液；
2)将玄武岩纤维放入所述处理液中在45℃下浸泡40min后研磨15min并搅拌；
3)接着，进行过滤、在50℃烘干后再次放入所述处理液中进行二次浸泡(在45℃下浸泡40min)、并过滤、60℃烘干得到预处理玄武岩纤维；
4)将上述预处理玄武岩纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化后即制得所述改性玄武岩纤维，记作A2；
其中，所述致密化物理改性处理至少满足以下条件：在空气介质中、于180℃温度下、施以+3％伸长率的牵伸，处理时间为7min；
预氧化至少满足以下条件：在空气介质中、于250℃温度下、施以+5％伸长率的牵伸，处理时间为120min；
低温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下、施以+5％伸长率的牵伸、在550℃温度下碳化6min；
高温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下，施以+5％伸长率的牵伸下、在1430℃温度下碳化1.5min。
将制得的改性玄武岩纤维A2按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作A2’；测得其在室温下的拉伸强度为23MPa。
实施例3
1)将牌号为KH550的偶联剂与水按照1：100的重量比进行混合制得处理液；
2)将玄武岩纤维放入所述处理液中在60℃下浸泡40min后研磨15min并搅拌；
3)接着，进行过滤、在50℃烘干后再次放入所述处理液中进行二次浸泡(在60℃下浸泡40min)、并过滤、60℃烘干得到预处理玄武岩纤维；
4)将上述预处理玄武岩纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化后即制得所述改性玄武岩纤维，记作A3；
其中，所述致密化物理改性处理至少满足以下条件：在空气介质中、于200℃温度下、施以+1％伸长率的牵伸，处理时间为2min；
预氧化至少满足以下条件：在空气介质中、于300℃温度下、施以+10％伸长率的牵伸，处理时间为100min；
低温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下、施以+10％伸长率的牵伸、在600℃温度下碳化2min；
高温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下，施以+5％伸长率的牵伸下、在1450℃温度下碳化0.2min。
将制得的改性玄武岩纤维A3按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作A3’；测得其在室温下的拉伸强度为23MPa。
对比例1
按照实施例1的方法制得改性玄武岩纤维，记作D1；不同的是在对酸铝陶瓷纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化之前未对陶瓷纤维进行处理液浸泡的预处理。
将制得的改性玄武岩纤维D1按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作的D1’；测得其在室温下的拉伸强度为16MPa。
对比例2
按照实施例1的方法制得改性玄武岩纤维，记作D2；不同的是未进行致密化物理改性处理。
将制得的改性玄武岩纤维D2按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作的D2’；测得其在室温下的拉伸强度为11MPa。
对比例3
按照实施例1的方法制得改性玄武岩纤维，记作D3；不同的是未进行预氧化处理。
将制得的改性玄武岩纤维D3按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作的D3’；测得其在室温下的拉伸强度为14MPa。
对比例4
按照实施例1的方法制得改性玄武岩纤维，记作D4；不同的是未进行低温碳化。
将制得的改性玄武岩纤维D4按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作的D4’；测得其在室温下的拉伸强度为11MPa。
对比例5
按照实施例1的方法制得改性玄武岩纤维，记作D5；不同的是未进行高温碳化。
将制得的改性玄武岩纤维D5按照应用例1的方法制得对应的高强度陶瓷型芯记作的D5’；测得其在室温下的拉伸强度为12MPa。
应用例1
将改性玄武岩纤维分别与剑麻纤维、莫来石纤维、氧化硅、氧化锆、氧化钙、石蜡和萜烯树脂按照100：5-10：1-5：200-300：50-60：20-50：150-300：100-200的重量比进行混合、加热搅拌得到浆料；将所述浆料注入陶瓷型芯模具中进行压注，接着进行高温焙烧制得陶瓷型芯胚体；最后，将所述陶瓷型芯胚体浸入硅溶胶溶液中后烘干制得对应的高强度陶瓷型芯记作A1’-A3’及D1’-D5’。
另外，根据GB/t23805-2009测试上述制得高强度陶瓷型芯记作A1’-A3’及D1’-D5’在室温25℃下的拉伸强度(MPa)；具体结果见实施例记载。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种改性玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，包括：
1)将偶联剂与水按照1：85-105的重量比进行混合制得处理液；
2)将玄武岩纤维放入所述处理液中进行一次浸泡、研磨及搅拌；
3)接着，进行过滤、烘干后再次放入所述处理液中进行二次浸泡、并过滤、烘干得到预处理玄武岩纤维；
4)将上述预处理玄武岩纤维先后依次进行致密化物理改性处理、预氧化、低温碳化和高温碳化后即制得所述改性玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述致密化物理改性处理至少满足以下条件：在空气介质中、于150-200℃温度下、施以0-+5％伸长率的牵伸，处理时间为2-10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述预氧化至少满足以下条件：在空气介质中、于200-300℃温度下、施以0-+10％伸长率的牵伸，处理时间为100-150min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述低温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下、施以-3-+10％伸长率的牵伸、在500-600℃温度下碳化2-10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述高温碳化至少满足以下条件：在氮气气氛的保护下，施以-3-+5％伸长率的牵伸下、在1400-1450℃温度下碳化0.2-3min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述偶联剂为沃兰处理剂、牌号为KH560或牌号为KH550的偶联剂。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，所述一次浸泡和二次浸泡各自独立的至少满足以下条件：浸泡温度为20-60℃，浸泡时间为30-6min。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，所述研磨的时间为10-20min。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，步骤3)中所述烘干温度为20-60℃。
10.一种由权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得改性玄武岩纤维。
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