CN108585819A - 一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明以滑石粉、氧化铝和高岭土以及氧化锆为原料，通过在高温条件下形成堇青石晶粒陶瓷，本发明还以碳粉为造孔剂，在烧结的过程中产生气体孔隙，另外本发明还掺入了氧化锆，氧化锆在高温烧结作用下会发生同素异构变化，本发明最后还将蜂窝陶瓷和有机羧酸以及EDTA共混，在高温高压下反应，高温高压以及有机羧酸的作用使得蜂窝陶瓷中的部分金属离子溶出，并被EDTA络合脱除，从而在蜂窝陶瓷中产生金属空穴，这些空穴的产生也相当于缓冲结构，在蜂窝陶瓷受到急冷急热时，可以作为收缩和扩大的缓冲位点，防止陶瓷基体出现破损，再一次提高了陶瓷的抗热震性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
蜂窝陶瓷是近三十年来开发的一种结构似蜂窝形状的新型陶瓷产品。由最早使用在小型汽车尾气净化到今天广泛应用在化工、电力、冶金、石油、电子电器、机械等工业中，而且越来越广泛，发展前景相当可观。
蜂窝陶瓷可由多种材质制成。主要材质有：堇青石、莫来石、钛酸铝、活性炭、碳化硅、活性氧化铝、氧化锆、氮化硅及堇青石一莫来石、堇青石一钛酸铝等复合基质。蜂窝陶瓷按用途可以分为蓄热体、填料、催化剂载体和过滤材料四大类。蜂窝陶瓷蓄热体热容量1000kJ/kg以上，产品最高使用温度≥1700℃，在加热炉、烘烤器、均热炉、裂解炉等窑炉中可节省燃料达40%以上，产量提高15%以上，排放烟气温度低于150℃。
蜂窝陶瓷无数相等的孔组成的各种形状，目前最大的孔数已达到了每平方厘米120～140，密度每立方厘米0.3～0.6克，吸水率最高达20%以上。由于多孔薄壁的特点，大大增加了载体的几何表面积和改善了抗热冲击性能，生产的产品，其网状孔以三角和四方为主，三角比四方承受力好得多，孔数也多些，这一点作为催化载体尤其重要。随着单位面积孔数的提高和载体孔壁厚度的减少，陶瓷载体的抗热冲击趋势是提高的，热冲击破坏的温度也是提高的。因此蜂窝陶瓷必须要降低膨胀系数和提高单位面积的孔数。热膨胀系数是主要性能指标，最早生产蜂窝陶瓷的原料主要是高岭土、滑石、铝粉、粘土等，而今天已突破了，尤其是硅藻土、沸石、膨胀土以及耐火材料的应用，蜂窝陶瓷应用日益广泛，性能越来越好。除了用于烧结成型的蜂窝陶瓷外，还出现了不烧结的蜂窝陶瓷，这大大提高了催化性能的活性。不仅外观尺寸由最小的球环形状发展到大尺寸的立柱和方形和圆形。根据模具设计的不同；可以制作成不同尺寸不同形状不同结构的蜂窝陶瓷。工程中使用的蜂窝陶瓷材质耐急冷急热性能往往不好，容易出现破损现象。
因此，发明一种抗热震性能好的蜂窝陶瓷对陶瓷材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前工程中使用的蜂窝陶瓷材质耐急冷急热性能往往不好，容易出现破损，抗热震性差的缺陷，提供了一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取40～50份滑石粉、20～25份氧化铝、10～15份高岭土、10～15份氧化锆混合后得到混合粉末并装入球磨罐中，再向球磨罐中加入氨水，球磨粉碎2～3h，得到混合粉碎物；
（2）按重量份数计，称取70～80份上述混合粉碎物、10～15份羧甲基纤维素、3～5份硬脂酸、3～5份甘油和60～70份水混合后装入混炼机中混炼，得到混炼产物；
（3）将上述混炼产物和碳粉混合后堆置在温室中，避光静置陈腐24～48天，得到陈腐料，将陈腐料注入内径为30mm，高度为30mm的圆柱形塑料圆管模具中，自然干燥3～5h，得到预制坯体；
（4）按50孔/in2的规格用针在上述预制坯体表面扎孔，得到预制蜂窝坯体，将预制蜂窝坯体先自然干燥3～5h，再移入烘箱，分别在50～60℃、70～80℃以及90～100℃各干燥1～2h，得到预烧料；
（5）将上述预烧料放入高温烧结炉中，先预烧结2～3h，再二次烧结2～4h，出料，以50℃/min的速率快速降温至室温，冷却后得到蜂窝陶瓷粗品；
（6）将上述蜂窝陶瓷粗品和质量分数为30%的柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸混合后装入高压反应釜中，高温高压反应3～5h后出料，用去离子水冲洗3～5次后自然晾干，即得抗热震蜂窝陶瓷。
步骤（1）中所述的氨水的加入量为混合粉末质量的5～8倍，氨水的质量分数为30%。
步骤（2）中所述的混炼的温度为80～90℃，混炼的时间为1～2h。
步骤（3）中所述的混炼产物和碳粉的质量比为50:1，温室的温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%。
步骤（5）中所述的预烧结的升温速率为2℃/min，预烧结的温度为400～500℃，二次烧结的升温速率为5℃/min，二次烧结的温度为1200～1300℃。
步骤（6）中所述的蜂窝陶瓷粗品和柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸的质量比为1:10:1，高温高压反应的压力为4～6MPa，高温高压反应的温度为250～280℃。
本发明的有益效果是：
本发明以滑石粉、氧化铝和高岭土以及氧化锆为原料，经球磨后和粘结功能料混合后与碳粉一起陈腐，再将陈腐料注入模具中，手工扎孔制得预烧料，将预烧料放入高温烧结炉中烧结成型，最后和有机羧酸以及EDTA共混，在高温高压的条件下反应最终制得抗热震蜂窝陶瓷，本发明以滑石粉、氧化铝和高岭土以及氧化锆为原料，通过在高温条件下形成堇青石晶粒陶瓷，堇青石具有极低的热膨胀系数，在受热时结构稳定性强，抗热震性好，本发明还以碳粉为造孔剂，在烧结的过程中产生气体孔隙，另外本发明还掺入了氧化锆，氧化锆在高温烧结作用下会发生同素异构变化，由单斜相转变为四方相，促使蜂窝陶瓷基体中产生微裂纹，微裂纹的形成将起到分散裂纹尖端能量的作用，增加了扩展过程中的表面能，从而使裂纹快速扩展受到阻碍，增加了蜂窝陶瓷的缓冲性能，在蜂窝陶瓷受到急冷急热时，即使产生形变也可以有缓冲的能力，防止陶瓷基体出现破损，提高了陶瓷的抗热震性能，本发明最后还将蜂窝陶瓷和有机酸酸以及EDTA共混，在高温高压下反应，利用高温高压以及有机羧酸的作用使得蜂窝陶瓷中的部分金属离子溶出，并被EDTA络合脱除，从而在蜂窝陶瓷中产生金属空穴，这些空穴的产生也相当于缓冲结构，在蜂窝陶瓷受到急冷急热时，可以作为收缩和扩大的缓冲位点，防止陶瓷基体出现破损，再一次提高了陶瓷的抗热震性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取40～50份滑石粉、20～25份氧化铝、10～15份高岭土、10～15份氧化锆混合后得到混合粉末并装入球磨罐中，再向球磨罐中加入混合粉末质量5～8倍的质量分数为30%的氨水，球磨粉碎2～3h，得到混合粉碎物；按重量份数计，称取70～80份上述混合粉碎物、10～15份羧甲基纤维素、3～5份硬脂酸、3～5份甘油和60～70份水混合后装入混炼机中在80～90℃下混炼1～2h得到混炼产物；将混炼产物和碳粉按质量比为50:1混合后堆置在温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%的温室中，避光静置陈腐24～48天，得到陈腐料，将陈腐料注入内径为30mm，高度为30mm的圆柱形塑料圆管模具中，自然干燥3～5h，得到预制坯体；按50孔/in2的规格用针在预制坯体表面扎孔，得到预制蜂窝坯体，将预制蜂窝坯体先自然干燥3～5h，再移入烘箱，分别在50～60℃、70～80℃以及90～100℃各干燥1～2h，得到预烧料；将预烧料放入高温烧结炉中，先以2℃/min的速率程序升温至400～500℃预烧结2～3h，再以5℃/min的速率程序升温至1200～1300℃，二次烧结2～4h，出料，以50℃/min的速率快速降温至室温，冷却后得到蜂窝陶瓷粗品；将蜂窝陶瓷粗品和质量分数为30%的柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸按质量比为1:10:1混合后装入高压反应釜中，在压力为4～6MPa的条件下加热升温至250～280℃，高温高压反应3～5h后出料，用去离子水冲洗3～5次后自然晾干，即得抗热震蜂窝陶瓷。
按重量份数计，称取40份滑石粉、20份氧化铝、10份高岭土、10份氧化锆混合后得到混合粉末并装入球磨罐中，再向球磨罐中加入混合粉末质量5倍的质量分数为30%的氨水，球磨粉碎2h，得到混合粉碎物；按重量份数计，称取70份上述混合粉碎物、10份羧甲基纤维素、3份硬脂酸、3份甘油和60份水混合后装入混炼机中在80℃下混炼1h得到混炼产物；将混炼产物和碳粉按质量比为50:1混合后堆置在温度为30℃、空气相对湿度为60%的温室中，避光静置陈腐24天，得到陈腐料，将陈腐料注入内径为30mm，高度为30mm的圆柱形塑料圆管模具中，自然干燥3h，得到预制坯体；按50孔/in2的规格用针在预制坯体表面扎孔，得到预制蜂窝坯体，将预制蜂窝坯体先自然干燥3h，再移入烘箱，分别在50℃、70℃以及90℃各干燥1h，得到预烧料；将预烧料放入高温烧结炉中，先以2℃/min的速率程序升温至400℃预烧结2h，再以5℃/min的速率程序升温至1200℃，二次烧结2h，出料，以50℃/min的速率快速降温至室温，冷却后得到蜂窝陶瓷粗品；将蜂窝陶瓷粗品和质量分数为30%的柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸按质量比为1:10:1混合后装入高压反应釜中，在压力为4MPa的条件下加热升温至250℃，高温高压反应3h后出料，用去离子水冲洗3次后自然晾干，即得抗热震蜂窝陶瓷。
按重量份数计，称取45份滑石粉、22份氧化铝、12份高岭土、12份氧化锆混合后得到混合粉末并装入球磨罐中，再向球磨罐中加入混合粉末质量7倍的质量分数为30%的氨水，球磨粉碎2.5h，得到混合粉碎物；按重量份数计，称取75份上述混合粉碎物、12份羧甲基纤维素、4份硬脂酸、4份甘油和65份水混合后装入混炼机中在85℃下混炼1.5h得到混炼产物；将混炼产物和碳粉按质量比为50:1混合后堆置在温度为32℃、空气相对湿度为65%的温室中，避光静置陈腐35天，得到陈腐料，将陈腐料注入内径为30mm，高度为30mm的圆柱形塑料圆管模具中，自然干燥4h，得到预制坯体；按50孔/in2的规格用针在预制坯体表面扎孔，得到预制蜂窝坯体，将预制蜂窝坯体先自然干燥4h，再移入烘箱，分别在55℃、75℃以及95℃各干燥1.5h，得到预烧料；将预烧料放入高温烧结炉中，先以2℃/min的速率程序升温至450℃预烧结2.5h，再以5℃/min的速率程序升温至1250℃，二次烧结3h，出料，以50℃/min的速率快速降温至室温，冷却后得到蜂窝陶瓷粗品；将蜂窝陶瓷粗品和质量分数为30%的柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸按质量比为1:10:1混合后装入高压反应釜中，在压力为5MPa的条件下加热升温至270℃，高温高压反应4h后出料，用去离子水冲洗4次后自然晾干，即得抗热震蜂窝陶瓷。
按重量份数计，称取50份滑石粉、25份氧化铝、15份高岭土、15份氧化锆混合后得到混合粉末并装入球磨罐中，再向球磨罐中加入混合粉末质量8倍的质量分数为30%的氨水，球磨粉碎3h，得到混合粉碎物；按重量份数计，称取80份上述混合粉碎物、15份羧甲基纤维素、5份硬脂酸、5份甘油和70份水混合后装入混炼机中在90℃下混炼2h得到混炼产物；将混炼产物和碳粉按质量比为50:1混合后堆置在温度为35℃、空气相对湿度为70%的温室中，避光静置陈腐48天，得到陈腐料，将陈腐料注入内径为30mm，高度为30mm的圆柱形塑料圆管模具中，自然干燥5h，得到预制坯体；按50孔/in2的规格用针在预制坯体表面扎孔，得到预制蜂窝坯体，将预制蜂窝坯体先自然干燥5h，再移入烘箱，分别在60℃、80℃以及100℃各干燥2h，得到预烧料；将预烧料放入高温烧结炉中，先以2℃/min的速率程序升温至500℃预烧结3h，再以5℃/min的速率程序升温至1300℃，二次烧结4h，出料，以50℃/min的速率快速降温至室温，冷却后得到蜂窝陶瓷粗品；将蜂窝陶瓷粗品和质量分数为30%的柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸按质量比为1:10:1混合后装入高压反应釜中，在压力为6MPa的条件下加热升温至280℃，高温高压反应5h后出料，用去离子水冲洗5次后自然晾干，即得抗热震蜂窝陶瓷。
对比例以苏州某公司生产的抗热震蜂窝陶瓷作为对比例 对本发明制得的抗热震蜂窝陶瓷和对比例中的抗热震蜂窝陶瓷进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
气孔率测试按GBT 25994-2010标准进行检测；
体密度测试采用陶瓷密度测试仪YD-300C进行检；
采用电镜观察实例1～3和对比例中的蜂窝陶瓷中存在孔洞及裂纹情况；
抗压强度测试采用蜂窝陶瓷抗压强度试验机进行检测；
耐急冷急热性测试：将实例1～3和对比例中的蜂窝陶瓷在600℃的条件下冷热急变3次后，观察表面是否有出现破损。
表1蜂窝陶瓷性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
气孔率（%） 74 75 76 45
体密度（g/cm3） 2.0 2.1 2.2 1.2
产品中孔洞情况 有孔洞及微裂纹 有孔洞及微裂纹 有孔洞及微裂纹 少量孔洞，无裂纹
抗压强度（MPa） 38 39 40 25
耐急冷急热性 表面无裂纹及破损 表面无裂纹及破损 表面无裂纹及破损 明显裂纹及破损
根据上述中数据可知本发明制得的抗热震蜂窝陶瓷气孔率高，比表面积高，强度高，电镜观察，产品中存在微小孔洞及微裂纹，大大提高比表面积，增加缓冲能力，防止陶瓷基体出现破损，且抗压强度达到40MPa，抗热震性能好，在600℃条件下冷热急变3次无裂纹及破损，耐冷热急变性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取40～50份滑石粉、20～25份氧化铝、10～15份高岭土、10～15份氧化锆混合后得到混合粉末并装入球磨罐中，再向球磨罐中加入氨水，球磨粉碎2～3h，得到混合粉碎物；
（2）按重量份数计，称取70～80份上述混合粉碎物、10～15份羧甲基纤维素、3～5份硬脂酸、3～5份甘油和60～70份水混合后装入混炼机中混炼，得到混炼产物；
（3）将上述混炼产物和碳粉混合后堆置在温室中，避光静置陈腐24～48天，得到陈腐料，将陈腐料注入内径为30mm，高度为30mm的圆柱形塑料圆管模具中，自然干燥3～5h，得到预制坯体；
（4）按50孔/in2的规格用针在上述预制坯体表面扎孔，得到预制蜂窝坯体，将预制蜂窝坯体先自然干燥3～5h，再移入烘箱，分别在50～60℃、70～80℃以及90～100℃各干燥1～2h，得到预烧料；
（5）将上述预烧料放入高温烧结炉中，先预烧结2～3h，再二次烧结2～4h，出料，以50℃/min的速率快速降温至室温，冷却后得到蜂窝陶瓷粗品；
（6）将上述蜂窝陶瓷粗品和质量分数为30%的柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸混合后装入高压反应釜中，高温高压反应3～5h后出料，用去离子水冲洗3～5次后自然晾干，即得抗热震蜂窝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氨水的加入量为混合粉末质量的5～8倍，氨水的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的混炼的温度为80～90℃，混炼的时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的混炼产物和碳粉的质量比为50:1，温室的温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%。
5.根据权利要求1所述的一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的预烧结的升温速率为2℃/min，预烧结的温度为400～500℃，二次烧结的升温速率为5℃/min，二次烧结的温度为1200～1300℃。
6.根据权利要求1所述的一种抗热震蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的蜂窝陶瓷粗品和柠檬酸溶液以及乙二胺四乙酸的质量比为1:10:1，高温高压反应的压力为4～6MPa，高温高压反应的温度为250～280℃。
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CN117142851A (zh) * 2023-09-13 2023-12-01 佛山市陶莹新型材料有限公司 一种防辐射陶瓷及其制备方法

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