CN108582434A - 陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体 - Google Patents

陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体 Download PDF

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Abstract

一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，所述陶瓷蜂窝结构体包含陶瓷蜂窝体和外周壁，所述陶瓷蜂窝体具有由多孔质的隔壁形成且沿轴向延伸的多个孔道，所述外周壁形成于所述陶瓷蜂窝体的外周，该制造方法具有：挤出陶瓷坯土，形成具有陶瓷蜂窝结构的成形体的工序；通过对所述成形体、或将所述成形体烧成后的烧成体的外周部进行加工，而除去位于外周部的孔道的隔壁的一部分，得到在外周面具有沿轴向延伸的沟槽的陶瓷蜂窝体的工序；和在所述陶瓷蜂窝体的外周面涂布涂敷材料而形成外周壁，并且在所述陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部涂布涂敷材料，以在所述两端面的边缘部残留涂敷材料的方式，将涂布于所述边缘部的涂敷材料插入边缘部的孔道内的工序。

Description

陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体
本申请是申请人提交的申请号为201280050060.3、发明名称为“陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体”的申请的分案申请。母案申请日为2012年9月21日，优先权日为2011年10月11日。
技术领域
本发明涉及用于汽车等的内燃机的废气净化的陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体。
背景技术
为了削减汽车等的内燃机的废气中所含的有害物质，作为使用了陶瓷蜂窝结构体的废气净化用催化转化器、微粒收集用过滤器，而使用陶瓷蜂窝结构体。
如图12(a)和图12(b)所示，陶瓷蜂窝结构体50包含陶瓷蜂窝体51和外周壁52，所述陶瓷蜂窝体51具有由多孔质的隔壁53形成且沿轴向延伸的多个孔道(セル)54，所述外周壁52形成于所述陶瓷蜂窝体51的外周，垂直于其流路方向的剖面的形状通常大致呈圆形或椭圆形(参照图12(b))。就陶瓷蜂窝结构体50而言，其凭借由金属网或陶瓷制的衬垫等形成的把持构件(未图示)而被牢固地把持以在使用中不发生移动，且被收纳于金属制收纳容器(未图示)内。因此，要求外周壁具有可承受在负载有把持构件的把持力的状态下的热冲击的强度。
如图13(a)和图13(b)所示，日本特开平05-269388号公开了一种陶瓷蜂窝结构体50，其包含陶瓷蜂窝体51和外周壁52，所述陶瓷蜂窝体51具有由多孔质的隔壁53形成且沿轴向延伸的多个孔道54、且在外周面51a具有在外部开口且沿轴向延伸的沟槽56，所述外周壁52通过以涂敷材料填充所述沟槽56而形成。该陶瓷蜂窝结构体50通过如下步骤制造：以公知的方法制作外周壁一体形成的陶瓷蜂窝烧成体后，磨削除去外周部的孔道，制作在外周部具有沟槽的陶瓷蜂窝体，涂布包含陶瓷粒子和/或陶瓷纤维和胶体二氧化硅或胶体氧化铝的糊剂状涂敷材料57以填充陶瓷蜂窝体的沟槽56，进行干燥而形成外周壁52。日本特开平05-269388号中记载了利用该方法可得到外周面被增强、且耐热性和耐热冲击优异的陶瓷蜂窝结构体。
日本特开平05-269388号中记载了，填充于最外周部的沟槽56的涂敷材料57的干燥是通过在大气中放置24小时后，在90℃下干燥2小时而进行的。但是，为了使制造效率提高，若使用热风干燥箱、微波等而希望使所述涂敷材料迅速干燥，则在投入高温(80℃以上)的热风干燥箱时、或者在高输出微波干燥中输出微波时，陶瓷蜂窝体51和外周壁52之间急剧产生显著的温度差，由于此时产生的热应力(热冲击)，因此存在陶瓷蜂窝体51的沟槽56和外周壁52的端部的边界产生间隙的问题。若陶瓷蜂窝结构体的外周壁的端部产生间隙，则在之后的处理时、或者收纳于金属容器使用时，外周壁的端部从所述间隙起发生剥离和缺损，进而产生外周壁以该缺损部为起点发生破损而无法使用的问题。
如图15(a)所示，WO07/148764号公开了一种形成了具有外周涂敷部63和突出部64的外周壁62的陶瓷蜂窝结构体60，其中，所述外周涂敷部63以覆盖陶瓷蜂窝体61的外周面61a的方式设置，所述突出部64以从陶瓷蜂窝体61的端面65a、65b向外方突出、且覆盖陶瓷蜂窝体61的端面65a、65b的边缘部分的方式设置。如图15(b)所示，WO07/148764号中记载的陶瓷蜂窝结构体60如下制造：以使至少一方的端面65a或端面65b的边缘部分开放的方式，在通过两个挟持构件69a、69b挟持两端面65a、65b的状态下，用刮刀68涂布涂敷材料67以覆盖陶瓷蜂窝体61的外周面61a和端面65a、65b的边缘部分的方式，在形成外周涂敷部63和突出部64后，进行干燥并根据需要进行烧成。WO07/148764号中记载了，利用该方法可有效地防止外周壁62的破损、剥离。
WO07/148764号中记载了，为了防止外周涂敷层的干燥开裂，优选组合100～200℃的热风干燥和电热器、远红外线等的无风干燥来进行所述涂敷材料的干燥，且进一步优选通过加湿来调整干燥速度。但是，与日本特开平05-269388号中记载的方法相同，在为了使制造效率提高，主要使用热风干燥箱、微波等而希望使所述涂敷材料67迅速干燥的情况下，当投入高温(80℃以上)的热风干燥箱时、或者在高输出微波干燥中输出微波时，会产生急剧的温度差，由于此时产生的热冲击，因此存在外周涂敷部63的端部63a和外周面61a之间、以及突出部64和端面65a、65b之间容易产生间隙的问题。若在这些部位产生间隙，则在之后的处理时、或者收纳于金属容器使用时，外周壁的端部从所述间隙起发生剥离和缺损，进而产生外周壁以这些缺损部为起点发生破损而无法使用的问题。
如图16(a)所示，WO08/117729号公开了一种与陶瓷蜂窝体71的轴向的长度相比而更长地形成外周壁部73、并且在陶瓷蜂窝体71的端面75a、75b的边缘部形成有边缘壁部74的陶瓷蜂窝结构体70，并且记载了就形成于端面的边缘部的边缘壁部74而言，如图16(b)所示，优选在干燥后除去至陶瓷蜂窝体71的端面位置。WO08/117729号中记载的陶瓷蜂窝结构体70通过对涂布于外周部71a和端面75a、75b的边缘部的涂敷材料77进行干燥而制造，由于与陶瓷蜂窝体71的轴向的长度相比而更长地形成外周壁部73，因此在干燥时在外周面71a和涂敷材料77的边界处不会产生间隙，因此能够防止冲击等导致的外周壁部的缺损。
但是，在WO08/117729号中记载的发明中，与日本特开平05-269388号和WO07/148764号中记载的方法相同，为了使制造效率提高，若使用热风干燥箱、微波等而希望使涂布于外周面71a和端面75a、75b的边缘部的涂敷材料77迅速干燥，由于此时产生的热冲击，因此存在外周壁部73的端部73a和外周面71a之间、或边缘壁部74和端面75a、75b之间容易产生间隙的问题。而且，若将形成于端面75a、75b的边缘部的边缘壁部74从端面75a、75b除去，则外周壁部73的端部73a和外周面71a之间产生的间隙扩大。由于产生这些间隙，因此在之后的处理时、或者收纳于金属容器使用时，外周壁73的端部73a从所述间隙起发生剥离和缺损，进而产生外周壁以这些缺损部为起点发生破损而无法使用的问题。
如图17所示，日本特开2003-284923号公开了一种陶瓷蜂窝结构体80，其中，陶瓷蜂窝体81的孔道中，位于最外周的最外周孔道、以及从该孔道起位于内部方向的规定数量的孔道的至少一端端部和/或中间部被外周壁82的内周面密封，构成流体无法流动的遮蔽孔道84。日本特开2003-284923号有如下记载：该陶瓷蜂窝结构体80如下制造，即，对于通过挤出成形而制作的具有蜂窝结构成形体，以一端的端部的收缩率与另一端不同的方式进行干燥和烧成，由此形成圆锥台状的陶瓷蜂窝体，将所述陶瓷蜂窝体的圆锥台状的外周面加工为圆筒状，在其外周面81a设置外周壁82，并进行干燥。日本特开2003-284923号有如下记载：通过这样的方法制造的蜂窝结构体80凭借利用外周壁82形成的遮蔽孔道84的隔热效果，能够缩短自运转开始的温度上升时间，在负载催化剂时能够以短时间提高催化剂活性。
但是，在日本特开2003-284923号中记载的方法中，与前述的现有技术相同，为了使制造效率提高，若使用热风干燥箱、微波等而希望使设置于外周面81a的外周壁82迅速干燥，则由于此时产生的热冲击，因此存在外周面81a和外周壁82的端部的边界处容易产生间隙的问题。若在这些部位产生间隙，则在之后的处理时、或者收纳于金属容器使用时，外周壁的端部从所述间隙起发生剥离和缺损，进而产生外周壁以这些缺损部为起点发生破损而无法使用的问题。
发明内容
发明所要解决的问题
因此本发明的目的在于解決上述问题，提供在陶瓷蜂窝结构体的制造方法中，在对所涂布的涂敷材料进行干燥时，即使受到热风干燥箱、微波等的热冲击，外周壁的端部和外周面的沟槽之间也不易产生间隙，且在之后的处理、或者收纳于金属容器使用时，外周壁的端部不会发生剥离的陶瓷蜂窝结构体的制造方法和陶瓷蜂窝结构体，其中，上述制造方法具有：将涂敷材料涂布于在外周面具有沿轴向延伸的沟槽的陶瓷蜂窝体的外周面而形成外周壁的工序。
用于解决问题的方法
鉴于上述目标而潜心研究的结果是，本发明人等发现，在将涂敷材料涂布于在外周面具有沿轴向延伸的沟槽的陶瓷蜂窝体的外周面而形成外周壁的工序中，通过追加在所述陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部也涂布涂敷材料、并以在所述两端面的边缘部残留涂敷材料的方式将涂布于所述两端面的边缘部的涂敷材料插入边缘部的孔道内的工序，能够得到使用热风干燥箱、微波等进行干燥时，周壁的端部和外周面的沟槽之间不会产生间隙、外周壁无剥离和缺损的陶瓷蜂窝结构体，从而完成本发明。
因此，本发明是制造陶瓷蜂窝结构体的方法，其特征在于，所述陶瓷蜂窝结构体包含陶瓷蜂窝体和外周壁，所述陶瓷蜂窝体具有由多孔质的隔壁形成且沿轴向延伸的多个孔道，所述外周壁形成于所述陶瓷蜂窝体的外周，
所述制造方法具有：
挤出陶瓷坯土，形成具有陶瓷蜂窝结构的成形体的工序；
通过对所述成形体、或将所述成形体烧成后的烧成体的外周部进行加工，从而除去位于外周部的孔道的隔壁的一部分，得到在外周面具有沿轴向延伸的沟槽的陶瓷蜂窝体的工序；和
在所述陶瓷蜂窝体的外周面涂布涂敷材料而形成外周壁，并且在所述陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部涂布涂敷材料，以在所述两端面的边缘部残留涂敷材料的方式，将涂布于所述边缘部的涂敷材料插入边缘部的孔道内的工序。
优选具有将所述涂敷材料干燥后，除去在所述两端面的边缘部残留的涂敷材料的工序。
本发明的陶瓷蜂窝结构体的特征在于，包含：具有由多孔质的隔壁形成且沿轴向延伸的多个孔道的陶瓷蜂窝体、在所述陶瓷蜂窝体的外周涂布涂敷材料而形成的外周壁、和将涂敷材料插入所述陶瓷蜂窝体的边缘部的孔道的两端部而形成的密封部。
发明效果
在外周面具有沿轴向延伸的沟槽的陶瓷蜂窝体上形成外周壁时，在陶瓷蜂窝体的外周面涂布涂敷材料、并且在陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部也涂布涂敷材料、并将涂布于所述两端面的涂敷材料插入孔道内，由此，在涂敷材料的干燥时，所述外周壁和所述沟槽之间将难以产生间隙，能够得到在之后的处理时、或者收纳于金属容器使用时，从所述间隙不会引起外周壁的端部的剥离和缺损，进而外周壁不会以该缺损部为起点发生破损的陶瓷蜂窝结构体。
附图说明
图1(a)是以平行于轴向的剖面表示通过本发明的方法制造的陶瓷蜂窝结构体的一例的示意图。
图1(b)是从轴向观察图1(a)的陶瓷蜂窝结构体的示意图。
图2(a)是以平行于轴向的剖面表示陶瓷蜂窝体的一例的示意图。
图2(b)是从轴向放大图2(a)的陶瓷蜂窝体的外周部来进行观察的示意图。
图3(a)是表示用于将涂敷材料涂布于陶瓷蜂窝体的外周部和端面边缘部的装置的平行于轴向的示意剖面图。
图3(b)是表示图3(a)的装置的支承板的示意剖面图。
图3(c)是从轴向观察图3(a)的装置的支承板的示意图。
图4(a)是表示将涂敷材料插入陶瓷蜂窝体的端面的边缘部的孔道内的情况的平行于轴向的示意剖面图。
图4(b)是表示图4(a)的按压夹具的示意剖面图。
图5(a)是表示将涂敷材料插入陶瓷蜂窝体的边缘部的孔道内的情形的平行于轴向的示意剖面图。
图5(b)是表示图5(a)的按压夹具的示意剖面图。
图5(c)是从轴向观察图5(a)的按压夹具的示意图。
图6是表示将涂敷材料插入陶瓷蜂窝体的边缘部的孔道内后，涂敷材料残留于端面边缘部的状态的示意剖面图。
图7(a)是示意性地表示在陶瓷蜂窝体的端面的边缘部涂布了涂敷材料的状态的部分剖面图。
图7(b)是表示以在边缘部残留涂敷材料的方式，将涂布于图7(a)的陶瓷蜂窝体的端面的边缘部的涂敷材料插入孔道内的状态的部分剖面图。
图7(c)是表示以在边缘部不残留涂敷材料的方式，将涂布于图7(a)的陶瓷蜂窝体的端面的边缘部的涂敷材料插入孔道内的状态的部分剖面图。
图8(a)是表示具有实施例8的蜂窝结构的成形体的示意剖面图。
图8(b)是表示对具有实施例8的蜂窝结构的成形体进行干燥的情形的示意剖面图。
图8(c)是表示将具有实施例8的蜂窝结构的成形体干燥后，进行烧成的情形的示意剖面图。
图8(d)是表示将具有实施例8的蜂窝结构的成形体后干燥后，通过加工成形为圆筒形后的陶瓷蜂窝体的示意剖面图。
图9(a)是表示在实施例8的陶瓷蜂窝体的外周部和端面边缘部涂布涂敷材料的装置的示意剖面图。
图9(b)是表示图9(a)的装置的支承板的示意剖面图。
图10(a)是表示在实施例8的陶瓷蜂窝体的边缘部的孔道内插入有涂敷材料的情形的平行于轴向的示意剖面图。
图10(b)是表示图10(a)的按压夹具的示意剖面图。
图11(a)是表示在实施例8中、在端面边缘部残留有涂敷材料的状态的陶瓷蜂窝体的示意剖面图。
图11(b)是表示在实施例8中、研磨除去残留涂敷材料而得到的陶瓷蜂窝结构体的示意剖面图。
图12(a)是以平行于轴向的剖面表示现有的陶瓷蜂窝结构体的一例的示意图。
图12(b)是从轴向观察图12(a)的陶瓷蜂窝结构体的示意图。
图13(a)是以平行于轴向的剖面表示日本特开平05-269388号中记载的陶瓷蜂窝结构体的示意剖面图。
图13(b)是从轴向放大图13(a)的陶瓷蜂窝结构体的外周部来进行观察的示意图。
图14是表示在比较例1的陶瓷蜂窝体的外周面涂布涂敷材料的装置的示意剖面图。
图15(a)是表示WO07/148764号中记载的陶瓷蜂窝结构体的示意剖面图。
图15(b)是表示用于制造WO07/148764号中记载的陶瓷蜂窝结构体的装置的示意剖面图。
图16(a)是表示WO08/117729号中记载的陶瓷蜂窝结构体的一例的示意剖面图。
图16(b)是表示WO08/117729号中记载的陶瓷蜂窝结构体的另外一例的示意剖面图。
图17是表示日本特开2003-284923号中记载的陶瓷蜂窝结构体的示意剖面图。
具体实施方式
[1]陶瓷蜂窝结构体
如图1(a)和图1(b)所示，本发明的陶瓷蜂窝结构体1具有陶瓷蜂窝体11和外周壁12，所述陶瓷蜂窝体11具有由多孔质的隔壁13形成且沿轴向延伸的多个孔道14，所述外周壁12形成于所述陶瓷蜂窝体11的外周，还在所述陶瓷蜂窝体11的边缘部的孔道141的两端面15a、15b设置有密封部18。
所述边缘部的孔道141是，构成所述陶瓷蜂窝体11的孔道14(不含外周面11a的沟槽16)中，从外周起朝向轴中心而处于1～7孔道的范围的孔道(图中为了方便说明而示出了密封1～3孔道的范围的例子)。由于在边缘部的孔道141的两端部设置有所述密封部18，因此废气无法流通。因此，为了防止压力损失变大，优选尽可能减少设置有所述密封部18的边缘部的孔道141。由此观点出发，在所述两端部设置有密封部18的边缘部的孔道141优选设为从外周起朝向轴中心的1～5孔道的范围，更优选设为1～4孔道的范围，最优选设为1～2孔道的范围。另一方面，在本发明的制造方法中(后述)，为了防止因干燥时的热冲击而产生的、涂布于外周面11a的涂敷材料170的剥离，优选至少在从外周起朝向轴中心的1～2孔道的范围内涂布涂敷材料，更优选在1～4孔道的范围内涂布涂敷材料。需要说明的是，设置有密封部18的孔道数和涂布有涂敷材料的孔道数是从最外周起朝向轴中心计数的孔道数(外周面的沟槽除外)，是在孔道壁正交于外周部的方向上计数的孔道数(图1(b)中的箭头a或箭头b的方向)。
设置于所述边缘部的孔道141的两端部的密封部18的长度优选为陶瓷蜂窝体11的各端面起3～15mm，更优选为5～10mm。所述密封部18的长度不必在全部的所述边缘部的孔道141中相同，例如图7(c)所示，也可以混合存在不同长度的密封部18、18a。
在设置有所述密封部18的所述边缘部的孔道141的端面，也可以如图6所示，具有所述密封部18的一部分露出、使邻接的密封部18彼此和外周壁12连结的残留涂敷材料层172。
[2]陶瓷蜂窝结构体的制造方法
下面，参照附图对本发明的实施方式进行具体说明。但本发明并不限于以下的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的通常知识，对以下的实施方式加以适当改变、改进等的方案也包含在本发明中。
本发明的制造方法是制造陶瓷蜂窝结构体的方法，所述陶瓷蜂窝结构体包含陶瓷蜂窝体和外周壁，所述陶瓷蜂窝体具有由多孔质的隔壁形成且沿轴向延伸的多个孔道，所述外周壁形成于所述陶瓷蜂窝体的外周，
所述制造方法具有：
(a)挤出陶瓷坯土，形成具有陶瓷蜂窝结构的成形体的工序；
(b)通过对所述成形体、或将所述成形体烧成后的烧成体的外周部进行加工，从而除去位于外周部的孔道的隔壁的一部分，得到在外周面具有沿轴向延伸的沟槽的陶瓷蜂窝体的工序；
(c)在所述陶瓷蜂窝体的外周面涂布涂敷材料，而形成外周壁的工序；以及
(d)在所述陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部涂布涂敷材料，以在所述两端面的边缘部残留涂敷材料的方式，将所述涂布后的涂敷材料插入边缘部的孔道内的工序。
(a)成形体的形成
具有陶瓷蜂窝结构的成形体通过陶瓷坯土的挤出成形而制作。首先向陶瓷粉末添加粘合剂、润滑剂和根据需要的造孔材料，以干式充分混合后添加水，进行充分的混炼而制作增塑化的陶瓷坯土。将该陶瓷坯土挤出，切断为规定长度，进行干燥，由此得到外周壁和隔壁一体形成的、具有陶瓷蜂窝结构的成形体。
(b)陶瓷蜂窝体的制作
将得到的具有陶瓷蜂窝结构的成形体烧成，通过加工除去该烧成体的外周部，如图2(a)和图2(b)所示，通过除去位于外周部的最外周孔道14a的隔壁的一部分，从而制作在外周面11a形成有沿轴向延伸的沟槽16的陶瓷蜂窝体11。需要说明的是，在该方法中，示出了在烧成成形体后对外周面进行加工的例子，但也可以对烧成前的成形体实施加工，然后进行烧成而制作陶瓷蜂窝体11。
作为陶瓷蜂窝体的优选材质，可以列举堇青石、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、碳化硅、钛酸铝、LAS等，其中以堇青石为主晶相的陶瓷蜂窝体由于廉价且耐热性优异、化学性稳定而最优选。
(c)涂敷材料的涂布
在得到的陶瓷蜂窝体11的、具有沿轴向延伸的沟槽16的外周面11a和两端面15a、15b的边缘部151涂布涂敷材料17。为了防止因干燥时的热冲击而产生的、外周面11a和涂布于所述外周面11a的涂敷材料170之间的剥离，优选至少在从外周起朝向轴中心的1～2孔道的范围内涂布涂敷材料，更优选在1～4孔道的范围内涂布涂敷材料。涂布于所述外周面11a的涂敷材料17的厚度优选0.1～5mm，更优选0.5～4mm。另外，涂布于所述两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17的厚度优选为3.5～15mm，更优选4～13mm。
所述涂敷材料17的涂布可以使用例如图3(a)所示的涂布装置20进行。涂布装置20包含挟持陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b的圆板状的2个支承板21a、21b，和与所述支承板21a、21b的外周端部213a抵接的刮板25。所述陶瓷蜂窝体11而能够在被所述支承板21a、21b挟持的状态下以中心轴X为轴自由地旋转。
如图3(a)和图3(b)所示，所述支承板21a、21b具有与陶瓷蜂窝体11的端面15a、15b抵接的中央部211，和与所述中央部211相比而较薄地形成的边缘部213，所述中央部211和所述边缘部213的边界构成以轴为中心的圆状的高度L1的阶梯212。由于具有这样的形状，因此所述支承板21a、21b在所述边缘部213中，与陶瓷蜂窝体11的端面15a、15b之间形成用于涂布涂敷材料的宽度L1的间隙。所述支承板21a、21b的外径以大于陶瓷蜂窝体11的外径的方式被构成，在陶瓷蜂窝体11的外周面11a、和抵接于所述支承板21a、21b的外周端部213a的刮板25之间，构成用于涂布涂敷材料的间隙。
所述涂敷材料17的涂布如下进行：以所述支承板21a、21b挟持陶瓷蜂窝体11，在使刮板25抵接于所述支承板21a、21b的外周端部213a的状态下，在陶瓷蜂窝体11的外周面11a与刮板25的间隙、以及两端面15a、15b的边缘部151与所述支承板21a、21b的边缘部213的间隙流入涂敷材料17，使所述支承板21a、21b挟持的陶瓷蜂窝体11绕轴X旋转，由此用刮板25平整涂敷材料17，在所述外周面11a和两端面15a、15b的边缘部151涂布所述涂敷材料17。此时，优选以所述涂敷材料17无间隙地填充所述外周面11a的沟槽16的方式进行涂布。
在此，可以通过调节支承板21a、21b的中央部211的外径，调节在陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b涂布涂敷材料17的边缘部151的区域。另外，可以通过调节支承板21a、21b的阶梯212的高度L1，调节在后述的边缘部的孔道141的端部插入的涂敷材料17的量，进而调节密封部18的长度。
涂敷材料17优选为，将陶瓷骨料、胶体二氧化硅或胶体氧化铝、粘合剂、水、根据需要的分散剂等混炼，而制成的具有20Pa·s以上的粘度的糊剂状的材料。粘度过高时，涂敷材料17难以充分填充于陶瓷蜂窝体11的外周面11a的沟槽16中，而且难以将涂布于两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17插入边缘部的孔道141的端部，因此不优选。因此，涂敷材料17的粘度更优选为500Pa·s以下。
作为所述陶瓷骨料，可以使用堇青石、氧化铝、莫来石、二氧化硅、钛酸铝等。陶瓷骨料与陶瓷蜂窝体可以是相同的材质，也可以是不同的材质。例如，通过使用非晶质二氧化硅等、与陶瓷蜂窝体相比热膨胀系数小的材质，从而使用时的耐热冲击性变得良好。涂敷材料17中除陶瓷骨料以外，还可包含陶瓷纤维、无机粘合剂、有机粘合剂等。
涂布涂敷材料17后，从陶瓷蜂窝体11拆卸刮板25和支承板21a、21b，将在外周面11a的沟槽16和两端面15a、15b的边缘部151涂布有涂敷材料17的陶瓷蜂窝体11从涂布装置20分离。如图4(a)所示，对涂布于分离后的陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17推按圆板状的按压夹具31a、31b(图4(b))来施加载荷，将涂布于所述两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17插入边缘部的孔道141的端部。其结果如图6所示，利用插入边缘部的孔道141的端部的涂敷材料171在边缘部的孔道141的两端部形成密封部18，在陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b的边缘部151形成残留涂敷材料层172。
被插入边缘部的孔道141的端部的涂敷材料171将孔道内的端部填充，并且浸入存在于多孔质的隔壁13中的气孔内，与隔壁13的密合力增大。因此，涂布于外周面11a的沟槽16而形成外周壁12的涂敷材料170、所述残留涂敷材料层172、插入孔道端的内部而形成密封部18的涂敷材料171和隔壁13成为一体，良好地粘连于陶瓷蜂窝体11。按压夹具31a、31b以距离陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b规定位置处停止的方式进行设定，由此能够调节插入边缘部的孔道141的端部的涂敷材料171的长度和残留涂敷材料层172的厚度。
所述残留涂敷材料层172的厚度，可以通过使用例如图5(b)和图5(c)所示的、在按压夹具的中央部311与边缘部313间设置有阶梯312的阶梯圆板状的按压夹具32a、32b(参照图5(a))而容易地调节。如图5(a)所示，将所述阶梯圆板状的按压夹具32a、32b配置于的陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b，从两端面15a、15b挟持所述陶瓷蜂窝体11并在夹持方向上施加0.1MPa以上的载荷，加压至所述中央部311的端面与陶瓷蜂窝体11的端面15a、15b接触，将涂布于两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17插入孔道内，形成密封部18和残留涂敷材料层172。此时，通过改变阶梯圆板状的按压夹具32a、32b的阶梯312的高度L2，能够调节残留涂敷材料层172的厚度。
将涂布于陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17插入孔道内后，拆卸按压夹具31a、31b(或阶梯圆板状的按压夹具32a、32b)，以热风干燥、微波干燥等公知的方法使涂敷材料17干燥，除去涂敷材料17中的水分，在外周面11a的沟槽16上形成外周壁12，并且在边缘部的孔道141的两端部形成密封部18。根据本发明的陶瓷蜂窝结构体1的制造方法，插入边缘部的孔道141的两端部的涂敷材料171浸入存在于隔壁13的气孔内，提高密合性，因此，涂布于外周面11a的沟槽16的涂敷材料170、残留涂敷材料层172、插入孔道端的内部的涂敷材料171和隔壁13成为一体并良好地粘连。因此，在对涂布有涂敷材料17的陶瓷蜂窝体11进行干燥时，即使施加热冲击，在外周壁12处与隔壁13之间也不易产生间隙，在之后的处理时、或者收纳于金属容器使用时，外周壁12的端部不会发生剥离或缺损。
为了使插入边缘部的孔道141的两端部的涂敷材料171与隔壁13良好地粘连，优选将涂敷材料17插入3mm以上的深度，更优选插入5mm以上的深度。
若涂敷材料17在陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b的边缘部151处残留而成的残留涂敷材料层172小于0.5mm，则涂布于外周面11a的沟槽16的涂敷材料170、残留涂敷材料层172、插入孔道端的内部的涂敷材料171和隔壁13无法充分地一体化，因此在涂布涂敷材料17后的干燥时，外周壁12和沟槽13之间将容易产生间隙，因此不优选。所以，所述残留涂敷材料层172的厚度优选0.5mm以上，更优选1mm以上。另一方面，若所述残留涂敷材料层172超过10mm，则在之后的处理时，残留涂敷材料层172容易破损，存在设置于外周面11a的涂敷材料170(外周壁12)以破损部为起点发生破损而无法使用的情况，因此不优选。所述残留涂敷材料层172的厚度优选为8mm以下，进一步优选5mm以下。
为了使涂布于外周面11a的沟槽16的涂敷材料170、残留涂敷材料层172、插入孔道端的内部的涂敷材料171和隔壁13成为一体而良好地粘连，隔壁13的气孔率优选为40～80％。
干燥后，残留于两端面15a、15b的边缘部151的残留涂敷材料层172从陶瓷蜂窝体11的两端面15a、15b突出，因此在干燥后将其研磨除去，也可以制成如图1(a)和图1(b)所示的陶瓷蜂窝结构体1。在干燥后除去所述残留涂敷材料层172时，涂敷材料17的干燥已经结束，因此不用担心在外周壁12的端部处与沟槽13之间产生间隙。
就插入边缘部的孔道141的端部的涂敷材料171而言，它们的深度没有必要全部相同。涂布于两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17的靠近轴中心侧的部分如图7(a)所示，在未覆盖孔道总体的情况下，若将涂敷材料17插入所述孔道内，则如图7(b)和图7(c)所示，插入边缘部的孔道141的端部的涂敷材料171的深度变得不一致，但即使在这种情况下，也能够得到本发明的效果。
如图11(a)和图11(b)所示，在将本发明的方法应用于具有一端端部被外周壁12的内周面密封的遮蔽孔道141a的陶瓷蜂窝结构体1的制造时，不仅能够防止外周壁12的端部的剥离和缺损，而且由于所述遮蔽孔道141a被插入另一端端部的涂敷材料171密封，因此可得到所述遮蔽孔道141a的隔热效果进一步提高的效果。
干燥后，可以根据需要对外周壁12进行加热和烧成。另外，也可以形成将陶瓷蜂窝结构体1的各孔道的两端部交替密封而成的结构。
[3]实施例
通过以下的实施例进一步详细地说明本发明，但本发明并非限定于此。
实施例1
(1)陶瓷蜂窝体的制作
调整高岭土、滑石、二氧化硅和氧化铝的粉末，制成包含50质量％的SiO2、36质量％的Al2O3和14质量％的MgO的堇青石生成原料粉末，向该原料粉末中添加作为粘合剂的甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素、润滑剂以及作为造孔材料的已发泡树脂，以干式充分混合后，添加水进行充分的混炼，制作出增塑化的陶瓷坯土。将该陶瓷坯土挤出成形，切断为规定长度后干燥，得到具有边缘部和隔壁一体形成的陶瓷蜂窝结构的成形体。烧成该成形体后，对外周部进行加工，由此除去位于外周部的孔道的隔壁的一部分，得到在外周面具有沿轴向延伸的沟槽、外径266mm、全长305mm、隔壁厚度0.3mm、孔道间距为1.57mm且隔壁的气孔率为61％的堇青石质的陶瓷蜂窝体。
(2)涂敷材料的制作
相对于100质量份的平均粒径50μm的堇青石粉末，混合以固体成分计13质量份的胶体二氧化硅，此外，相对于堇青石粉末和胶体二氧化硅的固体成分合计100质量份，混合1.2质量份的甲基纤维素，加水混炼以达到20Pa·s的粘度，制作出涂敷材料17。
(3)涂敷材料的涂布
使用如图9(a)和图9(b)所示的涂布装置20，在该陶瓷蜂窝体的外周面11a涂布涂敷材料17。涂布装置20的支承板21a、21b使用外径为270mm且阶梯212的高度L1为6mm的支承板，从所述阶梯212到外周端部213a的距离，以涂布于陶瓷蜂窝体的两端面15a、15b的边缘部的涂敷材料可覆盖从外周起朝向中心的5孔道(外周面的沟槽除外)的区域的方式来设定。
边使以所述支承板21a、21b挟持两端面15a、15b的陶瓷蜂窝体11旋转，边使刮板25抵接支承板21a、21b的外周端部213a，使涂敷材料17流入陶瓷蜂窝体11的外周面11a与刮板25的间隙、以及两端面15a、15b的边缘部151与支承板21a、21b的间隙，边用刮板25进行平整边涂布涂敷材料17。
涂布后，拆卸支承板21a、21b，如图5(a)所示，将阶梯312的高度L2为1mm的阶梯圆板状的按压夹具32a、32b(参照图5(b)和图5(c))推按至陶瓷蜂窝体11的两端的端面整面，施加0.1MPa的载荷，使涂布于两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17插入孔道内。
将外周面11a的涂敷材料17(外周壁12)、插入边缘部的孔道141的端部的涂敷材料171(密封部18)和残留涂敷材料层172用热风干燥箱在130℃干燥2小时后，研磨除去残留于两端面15a、15b的边缘部151的残留涂敷材料层172，制作3个外径270mm且全长305mm的陶瓷蜂窝结构体。
对于实施例1的陶瓷蜂窝结构体1，将有无向边缘部涂布涂敷材料、涂布有涂敷材料的孔道数、插入有涂敷材料的孔道数、插入的涂敷材料的长度、干燥时的残留涂敷材料层172的厚度、和干燥后的残留涂敷材料层172有无除去示于表1中。在表1中，涂布有涂敷材料的孔道数和插入有涂敷材料的孔道数是从最外周起朝向轴中心计数的孔道数(外周面的沟槽除外)，是在孔道壁正交于外周部的方向上计数的孔道数(图1(b)中的箭头a或箭头b的方向)。插入的涂敷材料的长度是在评价试验结束后进行切断来测定10处的长度并平均的值。
对于这些试样，对外周壁端部与外周面的间隙的产生、使用时载置于金属制收纳容器内并使其振动时的破损、以及压力损失进行评价，结果示于表1中。
就外周壁端部与外周面的间隙的产生而言，切断1个陶瓷蜂窝结构体并以目测观察，
将没有产生间隙的试样评价为“优(◎)”，
将产生不足0.5mm的间隙的试样评价为“良(○)”，
将产生0.5mm以上且不足1mm的间隙的试样评价为“可(△)”，以及
将产生1mm以上的间隙的试样评价为“劣(×)”。
就使用时载置于金属制收纳容器内并使其振动时的破损的评价而言，是将另1个陶瓷蜂窝结构体收纳于金属容器中，施加100小时的频率100Hz且加速度60G的振动进行振动试验，将试验后的陶瓷蜂窝结构体从金属制收纳容器中取出并以目测观察，
将没有产生缺损的试样评价为“优(◎)”，
将从端部产生不足0.5mm的长度的缺损的试样评价为“良(○)”，
将产生0.5mm以上且不足1mm的长度的缺损的试样评价为“可(△)”，以及
将产生1mm以上的长度的缺损的试样评价为“劣(×)”。
就压力损失的评价而言，将此外的另1个陶瓷蜂窝结构体固定于压力损失测试架，以10Nm3/min的流量送入空气，根据流入侧和流出侧的差压(压力损失)，如下评价：
将0.6kPa以下的情况评价为“优(◎)”，
将超过0.6kPa且0.8kPa以下的情况评价为“良(○)”，
将超过0.8kPa且1.0kPa以下的情况评价为“可(△)”，以及
将超过1.0kPa的情况评价为“劣(×)”。
实施例2～5
改变从涂布装置20的支承板21a、21b的阶梯212到外周端部213a的距离，从而如表1所示，改变在陶瓷蜂窝体11的两端面的边缘部涂布涂敷材料时被涂敷材料覆盖的孔道数(涂布有涂敷材料的孔道数)，除此以外，与实施例1同样地制作外径270mm且全长306mm的陶瓷蜂窝结构体1，进行和实施例1同样的评价。结果示于表1中。
实施例6
除了在使用阶梯312的高度L2为0.5mm的按压夹具31a、31b的方面、和未除去残留于两端面15a、15b的边缘部151的残留涂敷材料层172的方面以外，与实施例1同样地制作外径270mm且全长306mm的陶瓷蜂窝结构体1，进行与实施例1同样的评价。结果示于表1中。
实施例7
除了在未使用造孔材料而制作陶瓷蜂窝体11方面、以及使陶瓷蜂窝体11的隔壁厚度为0.2mm、孔道间距为1.47mm及隔壁的气孔率为35％的方面以外，与实施例1同样地制作陶瓷蜂窝结构体1，进行与实施例1同样的评价。结果示于表1中。
实施例8
将与实施例1同样地操作而挤出成形的具有陶瓷蜂窝结构的成形体(图8(a))载置于具有300μm的表面粗糙度的氮化硅质的台41上，并使其干燥。由于台41的表面粗糙度高而难以滑动，因此通过台41和端面15b的摩擦，从而陶瓷蜂窝体11的与台41接触侧的端面15b的干燥时的收缩变小，该端面15b的外径比另一端面15a的外径大，得到具有圆锥台状的陶瓷蜂窝结构的干燥体(图8(b))。接着，将该圆锥台状的陶瓷蜂窝体的外径较大的端面15b作为下侧，载置于台41之上进行烧成(图8(c))，将得到的圆锥台状的烧成体的边缘部加工除去为圆筒状，得到外径266mm、全长305mm、隔壁厚度0.3mm、孔道间距为1.57mm且隔壁的气孔率为61％的堇青石质的陶瓷蜂窝体(图8(d))。该陶瓷蜂窝体如图8(d)所示，从端面15a的最外周起朝向轴中心方向的3孔道未贯通至相反侧的端面15b，但通过在外周面开口，从而在外周面形成沿轴向延伸的沟槽。
对于该陶瓷蜂窝体11，与实施例1同样地涂布涂敷材料17，如图10(a)和图10(b)所示，将涂布于两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17插入孔道内。如图11(a)所示，在具有残留涂敷材料层172的状态下，与实施例1同样操作进行干燥。干燥后，研磨除去残留于外周孔道的端面的残留涂敷材料层172，制作如图11(b)所示的陶瓷蜂窝结构体1，进行与实施例1同样的评价。结果示于表1中。需要说明的是，涂布有涂敷材料的孔道数和插入有涂敷材料的孔道数在一端的端面和另一端的端面是不同的值，因此在表1中记载了两端的数值。
实施例9
使用阶梯212的高度L1为4mm的支承板21a、21b，除此以外，与实施例3同样地制作外径270mm且全长306mm的陶瓷蜂窝结构体1，进行与实施例1同样的评价。结果示于表1中。
比较例1
在陶瓷蜂窝体11的端面15a、15b未进行涂敷材料21的涂布，除此以外，与实施例1同样地制作外径270mm且全长306mm的陶瓷蜂窝结构体1。需要说明的是，由于未在端面15a、15b涂布涂敷材料21，因此未利用阶梯圆板状的按压夹具32a、32b进行向孔道内插入涂敷材料17以及除去残留涂敷材料层172的操作。
涂敷材料17向陶瓷蜂窝体11的外周面11a的涂布，使用图14所示的涂布装置20a来进行。涂布装置20a中，使用不具有阶梯212的支承板59a、59b代替实施例1中使用的涂布装置20所使用的支承板21a、21b。即支承板59a、59b是抵接于陶瓷蜂窝体11的端面15a、15b整面的形状，其外径与实施例1中使用的涂布装置20的支承板21a、21b相同为270mm。
对于得到的陶瓷蜂窝结构体1，进行与实施例1同样的评价。结果示于表1中。
比较例2
未进行将涂布于两端面15a、15b的边缘部151的涂敷材料17插入孔道内的操作，除此以外，与实施例1同样地制作外径270mm且全长306mm的陶瓷蜂窝结构体1，进行与实施例1同样的评价。结果示于表1中。需要说明的是，就在边缘部的孔道141的端面涂布并干燥后的涂敷材料17而言，与实施例1中的残留涂敷材料层172同样地研磨除去。
表1
*从外周起朝向轴中心计数的孔道数(其中外周面的沟槽除外)
*2()内是另一端的端面的孔道数
表1(续)
*干燥时残留的涂敷材料层的厚度
表1(续)
由表1可知，将涂布于陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部的涂敷材料插入孔道内、且以在所述两端面的边缘部形成有残留涂敷材料层的状态下进行干燥而制造的实施例1～9的陶瓷蜂窝结构体，在外周壁和外周面之间不易产生间隙，因使用时的振动而在外周壁的端部产生的剥离和缺损少。认为其原因如下：涂布于外周面(由隔壁形成的沟槽)的涂敷材料，与插入孔道内的涂敷材料和残留于端面而成的残留涂敷材料层成为一体，被牢固地粘连。
另一方面，可知在陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部未涂布涂敷材料的比较例1的陶瓷蜂窝结构体，在外周壁的端部与外周面之间产生间隙，外周壁的剥离和缺损多。就虽然在陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部涂布有涂敷材料、但所涂布的涂敷材料未插入孔道内的比较例2而言，涂敷材料向陶瓷蜂窝体的两端面的粘连变得不充分，在外周壁的端部与外周面之间产生间隙，外周壁的剥离和缺损多。

Claims (3)

1.一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，所述陶瓷蜂窝结构体包含陶瓷蜂窝体和外周壁，所述陶瓷蜂窝体具有由多孔质的隔壁形成且沿轴向延伸的多个孔道，所述外周壁形成于所述陶瓷蜂窝体的外周，
所述制造方法具有：
挤出陶瓷坯土，形成具有陶瓷蜂窝结构的成形体的工序；
通过对所述成形体、或将所述成形体烧成后的烧成体的外周部进行加工，从而除去位于外周部的孔道的隔壁的一部分，得到在外周面具有沿轴向延伸的沟槽的陶瓷蜂窝体的工序；
在所述陶瓷蜂窝体的外周面涂布涂敷材料而形成外周壁，并且在所述陶瓷蜂窝体的两端面的边缘部涂布涂敷材料，以在所述两端面的边缘部残留涂敷材料的方式，将涂布于所述边缘部的涂敷材料插入边缘部的孔道内的工序；和
将所述涂敷材料干燥后，除去在所述两端面的边缘部残留的涂敷材料的工序。
2.一种根据权利要求1所述的方法制造的陶瓷蜂窝结构体，其特征在于，包含：具有由多孔质的隔壁形成且沿轴向延伸的多个孔道的陶瓷蜂窝体、在所述陶瓷蜂窝体的外周面涂布涂敷材料而形成的外周壁、和将涂敷材料插入所述陶瓷蜂窝体的边缘部的孔道的两端部而形成的密封部。
3.根据权利要求2所述的陶瓷蜂窝结构体，其特征在于，所述外周壁的端部与所述外周面之间的间隙不足0.5mm且包括0mm。
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