CN108578296B - 一种抗衰老中药提取组合物及其制备和在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品组合物技术领域的一种组合物，尤其涉及一种抗衰老中药提取组合物及其制备和在化妆品中的应用。抗衰老中药提取组合物包括以下重量份数的组分：龙胆30‑40份，当归20‑30份，积雪草15‑23份，赤阳子10‑15份，花椒8‑12份。将这种抗衰老中药提取组合物化妆品配方中，可以抗衰老、提亮、滋养肌肤为一体，通过提高肌肤免疫力，促进细胞新陈代谢来延缓肌肤衰老，添加于化妆品中，滋养抗衰老功效显著。

Description

一种抗衰老中药提取组合物及其制备和在化妆品中的应用
技术领域
本发明属于化妆品组合物技术领域的一种组合物，尤其涉及一种抗衰老中药提取组合物及其制备和在化妆品中的应用。
背景技术
皮肤老化是由自然因素或非自然因素造成的皮肤衰老现象。人出生后皮肤组织日益发达，功能逐渐活跃，当到达某种年龄就会开始退化，这种退化往往在人们不知不觉中慢慢进行，主要表现为皮肤粗糙、皱纹增加，皮肤弹性、光泽度减弱等方面。
市面上抗衰老原料种类较多，大多数是合成原料，对皮肤易产生刺激，可能对皮肤造成不可逆的伤害，并且作用效果有限。
近年来，抗衰老复配中药的研究逐渐成为热点，其在化妆品的应用研究中发展迅速。中医对衰老的机制研究源远流长，从中医理论角度来说，复配中药相辅相成，具有多功效、多靶点的整体调节，通过补肾益脾、活血化瘀、初始化痰、行气疏肝等，来达到养元固本、抗衰驻颜的目的。中药抗衰老讲究慢条细理，以治本为主，疗效稳定，持久有效。
有对比文件CN105535679A主要是讲皮肤生态修复的组合物，其提到了四种组分，龙胆、当归、积雪草、赤阳子。提到了具有清除自由基的效果，但是对比文件用的是多种中药发酵制成发酵菌液，侧重于皮肤修复领域，与抗衰老不属于同一个领域。
因此，遵循君臣佐使原则，利用中药的作用相辅相成，开发一种中药组合物用于抗衰老具有极大的市场前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种抗衰老中药提取组合物。
本发明目的在于提供一种温和不刺激的中药提取组合物。
本发明进一步的目的在于提供一种抗衰老化妆品组合物。
本发明进一步的目的在于提供一种抗衰老中药提取组合物的制备方法。
本发明进一步的目的在于提供一种抗衰老中药提取组合物在化妆品中的应用。
为解决以上技术问题，本发明设计了一种具有抗衰老功效的中药提取组合物的配方。中药提取组合物中包括龙胆(Gentiana scabra Bunge)、当归(Angelica sinensis(Oliv.)Diels)、积雪草(Centella asiatica(L.)Urb.)、赤阳子(Radix Gentianae)、花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim.)五种中药，分别具有以下功效：
(1)龙胆：味苦，性寒。归肝、胆经。在很早的药材书籍上就有记载，龙胆是极品中药美容药材，具有舒缓、镇静及滋润肌肤的功效，无论是内服或外用，都是珍贵的美容极品。因其具有高耐受性，可抵抗各种恶劣环境，用于护肤品中使肌肤抵抗力自然增强，同时兼具美白与保湿的功效。《神农本草经》中记载：“久服，益智，不忘，轻身，耐老”。
(2)当归：味甘、辛，性温；归肝、心、脾经，具有补血活血、祛淤生新之功效，对于因血虚所致的面色不佳有较好的疗效。长期服用当归，可使面部皮肤重现红润色泽。在汉方美容热潮中，美容养颜效果极佳。《药学词典》说：“当归因能调气养血，使气血各有所归，故名当归。”
(3)积雪草：苦辛，寒；入肝、脾、肾经。积雪草具有抗氧化作用，还可以祛除老化的角质层，促进皮肤新陈代谢，增加皮肤弹性，并补充营养素。
(4)赤阳子：性平，味甘、酸。肤死肌，寒湿，痹痛，下气，久服之，头不白，轻身增年，生川谷。
(5)花椒：味辛温。主邪气咳逆，温中，逐骨节，皮肤死肌，寒湿，痹痛，下气,久服之,头不白，轻身增年，生川谷。
因此，本发明结合中药组方君臣佐使遣方原则，以龙胆为君药，当归和积雪草协同为臣药，赤阳子为佐，花椒为使，以调理脏腑、补肾益脾的中药为主料，以血化瘀、初始化痰、行气疏肝的中药为辅料，组成一种抗衰老功效的中药提取组合物。具体方案如下：
一方面，本发明提供了一种抗衰老中药提取组合物的配方，包括以下重量份数的组分：龙胆30-40份，当归20-30份，积雪草15-23份，赤阳子10-15份，花椒8-12份。
作为一种优选的实施方式，所述抗衰老中药提取组合物的配方包括以下重量份数的组分：龙胆32～38份，当归22～27份，积雪草15～20份，赤阳子12～15份，花椒8～11份。
作为另一种优选实施方式，所述抗衰老中药提取组合物的配方包括以下重量份数的组分：龙胆34～36份，当归23～25份，积雪草16～18份，赤阳子12～14份，花椒9～11份。
作为进一步的优选实施方式，所述抗衰老中药提取组合物的配方包括以下重量份数的组分：龙胆30份，当归25份，积雪草20份，赤阳子15份，花椒10份；或者优选的，龙胆35份，当归25份，积雪草19份，赤阳子13份，花椒8份；或者优选的，龙胆40份，当归22份，积雪草17份，赤阳子12份，花椒9份。
另一方面，本发明还提供了一种制备上述中药提取组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)药材预处理：称取各中药原料，粉碎，过筛后混合均匀；
(2)提取：将药材混合物加入到体积分数为60％-80％乙醇水溶液提取溶剂中，在50-80℃加热提取1-3h，提取1-3次，得到提取液；
(3)纯化：将提取液过滤，在50-80℃减压浓缩至原体积的1/5-1/15，将浓缩液上大孔树脂柱，用体积分数为30％-80％乙醇水溶液洗脱，收集体积分数为30％-80％乙醇水溶液洗脱部分；
(4)浓缩：在30-50℃减压浓缩至提取液与步骤(1)中药材混合物的质量比为1：0.5～1：10，再加入与浓缩液同等质量的丁二醇溶解。
本发明的中药提取组合物主要应用于化妆品中，但是具体的化妆品没有特别限制。化妆品可以为精华液、护肤乳或者面膜；但特别优选的，为精华液。
还有一方面，本发明提供了一种含上述中药提取组合物的化妆品配方，含有所述组合物的重量百分比为0.1～20％。
作为一种优选的实施方式，化妆品中含有所述组合物的重量百分比为5～15％。
本发明取得的有益效果：
以上诸药合用，具有调理脏腑、补肾益脾、活血化瘀、初始化痰、行气疏肝、养元固本、抗衰驻颜的的功效，可以抗衰老、提亮、滋养肌肤为一体，通过提高肌肤免疫力，促进细胞新陈代谢来延缓肌肤衰老，添加于化妆品中，滋养抗衰老功效显著。
现有技术中以及发明人在研究过程中，均发现多种中药提取物均有清除超氧阴离子自由基的能力，如枸杞、鸢尾、柳华、党参等。然后这些中药提取物单独应用时，清除超氧阴离子自由基效果不明显，难以满足抗衰老的需求。因此现有技术中，也尝试将多种中药提取物进行复配，提高清除超氧阴离子自由基效果，然而，中药提取物成分复杂，某些中药提取物复配后，不仅清除超氧阴离子自由基的效果没有增强，反而下降；或者是效果没有增强。本发明在筛选了大量的复配配方后，惊喜且意外的发现，即便是在用量和单一组分相同的情况下，当龙胆、当归、积雪草、赤阳子、花椒这五种中药的提取物复配后，可以获得明显增强的清除超氧阴离子自由基效果，五种组分具有协同的效果。将本发明的中药提取物实际应用到精华液等化妆品中，同样能够起到显著的抗抗衰老效果。且很多中药提取物一般具有刺激性，本发明中，经实验证实，龙胆、当归、积雪草、赤阳子、花椒的组合物无刺激性。
附图说明
图1为各组中药提取物与超氧阴离子自由基清除率的关系；
图2为各组中药提取物与羟自由基清除率的关系。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1抗衰老中药提取组合物(Ⅰ)配方及制备方法
一种具有抗衰老功效的中药提取组合物，由表1内的重量份数中药材组成：
表1组合物(Ⅰ)
Figure GDA0002338192420000031
Figure GDA0002338192420000041
中药提取组合物制备方法包括的步骤如下：
(1)按配方表比例关系取中药材组分合共100g，粉碎，过80目筛后混合均匀，得到药材混合物；
(2)加入1.5L，体积比为80％乙醇水溶液作为提取溶剂，在80℃的温度条件下提取3次，每次提取2h，过滤，合并滤液，得到提取液；
(3)将提取液在60℃的温度条件下减压浓缩至300mL，得到浓缩液，将浓缩液上树脂型号为D101或AB-8的大孔树脂柱，用体积分数为80％乙醇水溶液洗脱，收集体积分数为80％乙醇水溶液洗脱部分；
(4)在50℃条件下减压浓缩得50g浓缩液，再加入50g丁二醇，溶解后过滤，得到100g具有抗衰老功效的中药提取组合物(Ⅰ)。
实施例2抗衰老中药提取组合物(Ⅱ)配方及制备方法
组合物(Ⅱ)配方如表2，制备方法同实施例1。
表2组合物(Ⅱ)
Figure GDA0002338192420000042
实施例3抗衰老中药提取组合物(Ⅲ)配方及制备方法
组合物(Ⅲ)配方如表3，制备方法同实施例1。
表3组合物(Ⅲ)
Figure GDA0002338192420000043
实施例4抗衰老精华液
表4抗衰老精华液配方表
Figure GDA0002338192420000051
上述抗衰老精华液的制备方法如下:
(1)将添加相原料中的羟苯甲酯和羟苯丙酯预先在丁二醇中加热溶解至澄清透明，备用；
(2)将水相原料投入到水相制备锅中，加热搅拌至80℃～85℃，搅拌至溶解均匀；
(3)降温至60℃，缓慢加入预先溶解透明的羟苯甲酯、羟苯丙酯、丁二醇，搅拌至溶解均匀；
(4)降温至40℃，加入氨甲基丙醇、具有抗衰老功效的中药提取组合物(Ⅰ)，搅拌均匀，抽真空检验合格后出料。
实施例5抗衰老护肤乳
表5抗衰老护肤乳配方表
Figure GDA0002338192420000052
Figure GDA0002338192420000061
上述抗衰老护肤乳的制备步骤如下:
(1)将添加相原料中的羟苯甲酯和羟苯丙酯预先在丁二醇中加热溶解至澄清透明，备用；
(2)将水相原料投入到乳化制备锅中，加热搅拌至80℃～85℃，搅拌至溶解均匀；
(3)油相原料投入到油相制备锅中，加热搅拌至80℃～85℃，搅拌至溶解均匀；
(4)将油相锅中原料抽入到乳化制备锅中，均质乳化10分钟；
(5)降温至60℃，缓慢加入预先溶解透明的羟苯甲酯、羟苯丙酯、丁二醇，搅拌至溶解均匀；
(6)降温至40℃，加入氨甲基丙醇、具有抗衰老功效的中药提取组合物(Ⅰ)，搅拌均匀，抽真空，检验合格后出料。
实施例6抗衰老睡眠面膜
表6抗衰老睡眠面膜配方表
Figure GDA0002338192420000071
上述抗衰老睡眠面膜的制备方法包括的步骤如下:
(1)将添加相原料中的羟苯甲酯和羟苯丙酯预先在丁二醇中加热溶解至澄清透明，备用；
(2)将水相原料投入到水相制备锅中，加热搅拌至80℃～85℃，搅拌至溶解均匀；
(3)降温至60℃，缓慢加入预先溶解透明的羟苯甲酯、羟苯丙酯、丁二醇，搅拌至溶解均匀；
(4)降温至40℃，加入氨甲基丙醇、具有抗衰老功效的中药提取组合物(Ⅰ)，均质搅拌均匀，抽真空检验合格后出料。
对比例1单味中药提取物的制备
表7单味中药分组
Figure GDA0002338192420000072
对比组1-5除了中药原料分别为龙胆、当归、积雪草、赤阳子、花椒的单味药以外，制备方法都与实施例1相同。从而分别制得100g龙胆提取液、100g当归提取液、100g积雪草提取液、100g赤阳子提取液、100g花椒提取液。
对比例2普通精华液配方与制备方法
一种不含有本发明所述的具有抗衰老功效中药提取组合物的普通精华液，由以下质量百分比的组分制成：
表8普通精华液配方
Figure GDA0002338192420000081
上述普通精华液的制备方法包括的步骤如下:
(1)将添加相原料中的羟苯甲酯和羟苯丙酯预先在丁二醇中加热溶解至澄清透明，备用；
(2)将水相原料投入到水相制备锅中，加热搅拌至80℃～85℃，搅拌至溶解均匀；
(3)降温至60℃，缓慢加入预先溶解透明的羟苯甲酯、羟苯丙酯、丁二醇，搅拌至溶解均匀；
(4)降温至40℃，加入氨甲基丙醇，搅拌均匀，抽真空检验合格后出料。
实施例7人体斑贴试验
1、受试物：本发明实施例4、实施例5、实施例6分别制备的抗衰老精华液、抗衰老护肤乳、抗衰老睡眠面膜；
2、受试者：共50人，其中男20人，女30人，年龄25～55岁，符合受试者志愿入选标准；
3、试验方法：选用合适的斑贴试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物置于斑贴试器内，将加有受试物的斑试器用专用胶带贴敷于受试者的背部，一侧为对照区，一侧为试验区，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时。
贴敷24小时后除去受试物，分别在去除受试物后0.5h、24h、48h观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。皮肤不良反应分级标准如表9。试验结果见表10。
表9斑贴试验皮肤不良反应分级标准
皮肤不良反应 分级
无反应 0
淡红斑 1
红斑、浸润、丘疹 2
红斑、水肿、丘疹、水疱 3
红斑、水肿、大疱 4
表10人体皮肤斑贴试验结果
Figure GDA0002338192420000091
Figure GDA0002338192420000101
其中，空白对照组为不加任何试剂。人体皮肤斑贴试验结果显示：50例受试者中，有0例出现皮肤不良反应，说明本发明实施例4～实施例6制备的抗衰老精华液、抗衰老护肤乳、抗衰老睡眠面膜安全、无刺激。
实施例8抗衰老功效评价
1、试样的配制
分别将实施例1的中药提取组合物(Ⅰ)、实施例2的中药组合物(Ⅱ)、实施例3的中药组合物(Ⅲ)和对比例1中的对比组1-对比组5单味中药提取物用蒸馏水配成质量浓度为1％的样品溶液，进行下面实验。
2、对超氧阴离子自由基清除能力评价
取0.05mol/L PH＝8.2的Tris-HCl缓冲液4.5mL,于25℃水浴锅中预热20min。再加1mL试样和0.4mL 25mmol/L的邻苯三酚溶液中，混合后，于25℃水浴锅中反应5min，加入8mol/L的HCl 1.0mL终止反应。以Tris-HCl缓冲液作参比，在299nm处测吸光度值。空白对照用1mL试样的溶剂来替代样品。
按照式以下公式计算超氧阴离子自由基清除率：
超氧阴离子自由基清除率(％)＝[1-(A2/A1)]×100，式中，A1为空白对照的吸光度值；A2为样品的吸光度值。
3、对羟自由基的清除能力评价
在25mL比色管中依次加入2mmol/L FeSO4 3mL，1mmol/L H2O2 3mL,6mmol/L水杨酸3mL，摇匀后，于37℃水浴锅中加热15min后取出，测其吸光度；分别加入一定浓度的待测溶液，继续于37℃水浴锅中加热15min后取出，测其吸光度。按照以下公式计算羟自由基清除率：
羟自由基(·OH)清除率(％)＝[1-(A2/A1)]×100
式中，A1为不加样品的吸光度值；A2为添加样品的吸光度值。
实施例1的中药提取组合物(Ⅰ)、实施例2的中药组合物(Ⅱ)、实施例3的中药组合物(Ⅲ)和对比例1中的对比组1-对比组5单味中药提取物与超氧阴离子自由基清除率的关系，见图1所示。实施例1的中药提取组合物(Ⅰ)、实施例2的中药组合物(Ⅱ)、实施例3的中药组合物(Ⅲ)和对比例1中的对比组1-对比组5单味中药提取物与羟自由基清除率的关系，见图2所示。
实验表明，本发明具有抗衰老功效的中药提取物组合物能够有效清除超氧阴离子自由基和羟自由基，当中药提取物组合物的质量分数为1％时，超氧阴离子自由基清除率和羟自由基清除率可高达80％以上，有显著的抗衰老功效。各组合物间的协同作用显著，对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除率远远高于单味中药，具有良好的抗衰老效果。
实施例9人体试用实验
1、受试物：本发明实施例4抗衰老精华液1、对比例1普通精华液。
2、受试者：共100人，其中男40人，女60人，年龄25～55岁，主要症状为面部有皱纹、肌肤松弛无光泽。
3、试验方法：随机将受试者分为两组，每组20个男，30个女。各组分别进行实施例4抗衰老精华液1及对比例1普通精华液的对照试验。各个受试者左脸不使用精华液作为空白组，右脸使用试用样，每天早晚使用一次，3个月后，通过测试受试者皮肤皱纹、皮肤弹性、皮肤色度、皮肤水分4个指标来综合测评产品的抗衰老效果。收集半脸实验试用评价表，统计结果见表11。
评分标准：0＝无改善或者变差；1＝有轻度改善；2＝中度改善；3＝明显改善或完全改善表11人体半脸试用评价结果
样品名称 3/人数 2/人数 1/人数 0/人数
抗衰老精华液1 32 15 3 0
普通精华液 3 7 12 28
表11人体半脸试用评价结果能很明显的对比出本例样品和空白样品的功效差别，100％的实验组试用者认为产品有效，其中有94％的试用者认为抗衰老的功效显著。
结果表明，本发明中药提取组合物具有良好的抗衰老功效，用于化妆品中可以有效改善皮肤皱纹、肌肤松弛、暗沉无光等问题，令肌肤莹润饱满。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，是发明人花费了大量人力财力和时间，在多次试验出来的结果，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。

Claims (10)

1.一种抗衰老中药提取组合物，其特征在于，包括以下重量份数的组分：龙胆35-40份，当归20-30份，积雪草15-19份，赤阳子10-13份，花椒8-10份；所述组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)药材预处理：称取各中药原料，粉碎，过筛后混合均匀；
(2)提取：将药材混合物加入到体积分数为60％-80％乙醇水溶液提取溶剂中，在50-80℃加热提取1-3h，提取1-3次，得到提取液；
(3)纯化：将提取液过滤，在50-80℃减压浓缩至原体积的1/5-1/15，将浓缩液上大孔树脂柱，用体积分数为30％-80％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；
(4)浓缩：在30-50℃减压浓缩至提取液与步骤(1)中药材混合物的质量比为1：0.5～1：10，再加入与浓缩液同等质量的丁二醇溶解。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，包括以下重量份数的组分：龙胆35
份，当归25份，积雪草19份，赤阳子13份，花椒8份。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，包括以下重量份数的组分：龙胆40
份，当归22份，积雪草17份，赤阳子12份，花椒9份。
4.权利要求1-3任一所述的组合物在化妆品中的应用。
5.一种含有权利要求1-3任一所述的组合物的化妆品，其特征在于，化妆品中含有所述组合物的重量百分比为0.1～20％。
6.一种含有权利要求1-3任一所述的组合物的化妆品，其特征在于，化妆品中含有所述组合物的重量百分比为5～15％。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的化妆品为精华液、护肤乳或者面膜。
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的化妆品为精华液。
9.根据权利要求5-6任一所述的化妆品，其特征在于，所述的化妆品为精华液、护肤乳或者面膜。
10.根据权利要求5-6任一所述的化妆品，其特征在于，所述的化妆品为精华液。
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