CN108576002B - 一种柑桔用防病虫害缓释颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成。通过核壳结构设计的缓释颗粒，既有效地保证了生石灰发挥相应的土壤病虫害防治功效，又显著地解决了因钙离子和土壤贫瘠所应发的土壤板结问题；所用原材料及其衍生物均为无毒无害，符合柑桔连作时绿色防治土壤病虫害的要求；原材料价格低，使用方便，无需后处理，具有显著的经济效益和推广价值。

Description

一种柑桔用防病虫害缓释颗粒
技术领域
本发明涉及植物防虫制剂领域，具体涉及一种柑桔用防病虫害缓释颗粒。
背景技术
我国的柑桔栽培历史距今已经有4000余年历史，而经过长期的栽培和选择，柑桔已经成为了人类的珍贵果品。作为柑桔重要原产地之一，我国在柑桔的栽培上已经积累了丰富的经验，也因此发展出了一套成熟的柑桔栽培理论，并借此得到了种类繁多的优质柑桔品种。连作作为一种充分利用一地的气候、等自然资源，大量种植生态上适应且具有较高经济效益的作物的方法，因其资源利用充分且操作方法简便，成为经济农作物连续栽培的重要手段之一。
但从传统柑桔栽培理论出发，常因柑桔长期在同一地块育苗易引起土壤中某些营养元素缺乏,病虫害滋生,以及有毒物质积累,从而使苗木生长不良的原因，认为柑桔不适合连作法栽培。因此，要实现柑桔连作，病虫害的防治是其中中永恒不变的课题之一。其中随着科技的发展，农业技术人员发现或发明出了各类防病虫害农药，如吡唑、70%甲基硫菌灵、敌枯唑、代森铵等等。通过这些药剂，能够实现对柑桔连作期间病虫害的预防和控制，从而最大限度地保证连作柑桔免于病虫害的威胁。
但是上述农药大多含有一定的毒副作用且易残留，因此采用农药控制柑桔病虫害的方法并不符合现代农业绿色无公害的要求。因此，越来越多的病虫害预防研究着眼于生物预防，即采用有益微生物菌落对土壤形成保护来避免病虫害源的侵入根系。但由于微生物菌落的生长代谢较为复杂，故用量的调配以及菌落的保持在实际操作过程中常常给技术人员带来巨大的工作量。
由此可见，经多年总结提炼的传统方法，因其具备方法简单、效果稳定和无毒副残留的特点，在柑桔病虫害防治中亦有极大的可取之处。例如，老祖先较早就发现了石灰干燥和防虫杀菌功效。采用此方法进行柑桔土壤病虫害预防，具有简单易行、人工成本、无毒害、不残留的特点，通常只需要将生石灰混杂与柑桔根系附近土壤中即可。但是，石灰的使用，又极易导致土壤因酸碱度失衡而板结，从而造成土壤氧、水分降低，最终影响到柑桔的生长。因此，要使用石灰来实现柑桔连作中的的土壤虫害预防，就必须解决其引起土壤板结的问题。
发明内容
本发明提供一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，以解决上述使用石灰来实现柑桔连作中土壤病虫害预防时土壤易板结的问题。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成。
其中，生石灰含量和活性炭中EDTA含量按等摩尔量配比取用；活性炭的用量按照吸附上述摩尔量EDTA所需量取用；所述凝胶层和凝胶隔离层中由几丁聚糖凝胶通过光引发交联聚合反应得到的几丁聚糖水凝胶用量分别按照能够实现核心层和活性炭层完全包覆所需要的量取用。上述各组分间的取用质量配比如下：生石灰：EDTA：活性炭：几丁聚糖=1:(5.2～6.3):(2～3):(10～15)。
本技术方案中：
生石灰一种岩石煅烧产物，主要成分为氧化钙，通常制法为将主要成分为碳酸钙的天然岩石，在高温下煅烧，即可分解生成二氧化碳以及氧化钙。其具有良好的吸水性，故常用作干燥剂。遇水反应生成氢氧化钙，具有较强的碱性，能够利用其碱性进行杀虫灭菌。其常见杀虫灭菌的使用场景，是将生石灰溶于水得到熟石灰浆料，然后涂覆与树木枝干上，从而实现对病虫害的防治。
活性炭是一种经过加工处理所得的无定形碳，具有极大的比表面积，对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等都有良好的吸附能力。
EDTA，即乙二胺四乙酸，化学式为C10H16N2O8，是一种能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的螯合剂。生化研究中用作钙螯合剂，消除微量重金属导致的酶催化反应中的抑制作用。一般用途为，用作洗涤剂、血液抗凝剂及电镀液中作络合剂、pH值调节剂等。
几丁聚糖，又名甲壳素、甲壳质，是几丁质经浓碱水脱去乙酰基后生成的水溶性产物，学名为（1，4）-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖。其具备良好的生物友好性和生物降解性，并具备一定的杀虫灭菌效用，农业上可作为绿色生物农药应用于预防稻瘟病、纹枯病、杀虫剂、除草剂等领域。
几丁聚糖凝胶，是一种基于几丁聚糖经氢键缔合形成的水凝胶体系，能在水 中溶胀并保持大量水分而又不溶解。同时，具有良好的生物相容性，因而可作为药物释放系统、仿生材料、化学机械系统等的基础骨架构成物
本技术方案的工作原理和过程如下：
首先，将本技术方案所述的缓释颗粒柑桔果树根系所在土壤中，然后正常施肥灌溉。当进行灌溉时，水分通过突然接触到缓释颗粒。由于缓释颗粒的层间包覆结构的骨架材料为水凝胶，因而具有良好的水分子透过能力，且外部水分子浓度远远大于缓释颗粒内部溶液中水分子的浓度，因此在浓度差的推动下，水分依次透过凝胶层、活性炭层和凝胶隔离层，进而都到核心层。当核心层内的生石灰遇水反应，生成氢氧化钙并进一步释放出氢氧根离子和钙离子。由于缓释颗粒内部氢氧根离子浓度和钙离子的升高，在浓度反差的推动下，氢氧根离子浓度和钙离子由内至外反向扩散。当两者经过活性炭层是，由于活性炭层中EDTA对钙离子的强络合作用而形成，钙离子形成络合物，络合物进一步聚集而体积变大，从而被活性炭吸附截留。因此，通过凝胶层进入土壤中的仅为氢氧根离子。进入到土壤中的氢氧根离子使土壤的碱性上升，从而使后者形成不利于害虫和病菌滋生繁殖的环境，最终达到了柑桔连作时土壤病虫害防治的目的。同时，又由于几丁聚糖本身具备的杀虫灭菌功效，进一步增强了病虫害防治的效果。
而针对生石灰的使用易导致土壤板结的问题，本技术方案利用如下原理进行解决：首先，需要了解生石灰导致土壤板结的主要原因在于，生石灰中遇水反应所释放出的钙离子在碱性土壤中的钙离子容易与施入的其他化肥以及连作土壤中残留的花费化肥发生反应而产生沉淀物，形成凝结核而促使土壤颗粒团聚，从而破坏了土壤原有的团粒结构，进而导致土壤板结。本技术方案中通过在钙离子释放路径上设置络合吸附层，通过EDTA对钙离子的强烈络合作用和活性炭优异的吸附性能，对钙离子实现截留，从而显著境地了进入到土壤中的钙离子的量。由于没有钙离子的沉淀成核作用，故土壤在碱性条件下失去了主要的板结诱因，因而大幅度减轻了因生石灰使用而带来的土壤板结问题。同时，几丁聚糖为生物可降解，在与之接触的土壤中的有益菌的分解作用下，可降解为有益菌生长繁殖的营养成分，从而提高了土壤中有益菌的生物活性。有益菌的生物活性提高，其对土壤中有机物质的分解能力加强，也就提高了土壤腐殖质的含量，从而进一步避免了土壤因缺乏腐殖质、过于贫瘠所造成的土壤板结问题。
综上所述，与现有技术相比，本技术方案全新设计了一种核壳结构的柑桔用防虫害缓释颗粒，既有效地保证了生石灰发挥相应的土壤病虫害防治功效，又显著地解决了因钙离子和土壤贫瘠所应发的土壤板结问题，且所用原材料及其衍生物均为无毒无害，因而符合柑桔连作时绿色防治土壤病虫害的要求，故具有极佳的经济效益，适合于大面积推广应用。
进一步地，所述凝胶层外包裹有无纺布。由于水凝胶本身的结构强度较低，当需要进行松土是，容易因为外力所用而损坏凝胶层。当凝胶层损坏后，活性炭层对生石灰包裹性不够，会造成对钙离子的吸附能力不足而出现大量钙离子涌入土壤的情况，进而导致缓释颗粒对土壤板结的预防作用失效。因而，通过无纺布的包裹，利用无纺布的抗机械力性能，嫩够充分保护缓释颗粒的结构形态，从而保证了其对钙离子的截留吸附能力，进而进一步保障了缓释颗粒对土壤板结的预防作用。
进一步地，所述无纺布的材质为玉米纤维、大豆纤维、秸秆纤维中的一种。采用可降解纤维作为无纺布的制作材料，使得无纺布与缓释颗粒同样具备生物可降解性，从而减少了缓释颗粒的回收过程，节约了连作过程中的因回收操作所拉高的使用成本。同时，也进一步提高了缓释颗粒的绿色环保性。
进一步地，所述缓释颗粒经缓慢干燥蒸发形至干燥状态。为了便于贮存和转运，避免凝胶颗粒因凝胶层自身水解或外部震荡等因素而导致凝胶颗粒损坏，故应当对凝胶颗粒进行干燥操作。干燥完成后，凝胶层和凝胶颗粒层均失水形成类纤维的膜状结构，其不再水解且抗机械力作用增强，能够在一般贮存和运输条件下保持其原始结构形态。当使用过中，埋于土壤中凝胶颗粒能够在水分的作用下，吸水膨胀重新获分子和离子的通过性，从而实现其原有的设计功能。
进一步地，所述缓释颗粒经低温真空干燥至干燥状态。由于几丁聚糖水凝胶在高温下水解速率加快，为了避免干燥过程中凝胶颗粒丧失其原有的核壳结构，应当采用低温真空干燥技术对凝胶颗粒进行干燥处理。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）全新设计了一种核壳结构的柑桔用防虫害缓释颗粒，既有效地保证了生石灰发挥相应的土壤病虫害防治功效，又显著地解决了因钙离子和土壤贫瘠所应发的土壤板结问题；
（2）原材料及其衍生物均为无毒无害，因而符合柑桔连作时绿色防治土壤病虫害的要求；
（3）原材料价格低，使用方便，无需后处理，因此具有显著的经济效益和推广价值。
（4）显著减低了土壤板结率，有利于提高柑桔连作时的幼株存活率以及成株的产量。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成。
上述缓释颗粒的制备方法如下：
1）EDTA浸制
将5.2份EDTA充分溶解于过量去离子水中后得到含EDTA的溶液。在上述溶液中放入2份活性炭并持续高速搅拌15分钟。搅拌完成后，在加热条件下对溶液中的水分进行蒸发。待蒸发完全后，即得到经EDTA浸制的活性炭。
2）凝胶制备
将10份几丁聚糖，0.6份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，1.2份2-酮戊二酸，充分溶解于20份去离子水中得到预聚溶液。然后将预聚溶液暴露在UV光照条件下5分钟后得到半凝固状的粗品凝胶。
3）造粒
a.核心层和隔离层成型：取1份生石灰颗粒，用2份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于生石灰颗粒表面并将生石灰颗粒完全包裹，然后放置于初级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到初级缓释颗粒。
b.活性炭层成型：将步骤1所得的经EDTA浸制的活性炭与1份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀混合，用混合产物均匀涂覆于步骤3.a中初级缓释颗粒表面并将缓释核完全包裹，然后放置于次级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到次级缓释颗粒。
c.凝胶层成型：用7份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于次级缓释颗粒表面并将次级缓释颗粒完全包裹，然后放置于三级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到三级缓释颗粒，即成品缓释颗粒。
实施例2
一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成。
上述缓释颗粒的制备方法如下：
1）EDTA浸制
将5.7份EDTA充分溶解于过量去离子水中后得到含EDTA的溶液。在上述溶液中放入2.5份活性炭并持续高速搅拌18分钟。搅拌完成后，在加热条件下对溶液中的水分进行蒸发。待蒸发完全后，即得到经EDTA浸制的活性炭。
2）凝胶制备
将12.5份几丁聚糖，0.75份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，1.5份2-酮戊二酸，充分溶解于25份去离子水中得到预聚溶液。然后将预聚溶液暴露在UV光照条件下5分钟后得到半凝固状的粗品凝胶。
3）造粒
a.核心层和隔离层成型：取1份生石灰颗粒，用2份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于生石灰颗粒表面并将生石灰颗粒完全包裹，然后放置于初级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到初级缓释颗粒。
b.活性炭层成型：将步骤1所得的经EDTA浸制的活性炭与2份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀混合，用混合产物均匀涂覆于步骤3.a中初级缓释颗粒表面并将缓释核完全包裹，然后放置于次级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到次级缓释颗粒。
c.凝胶层成型：用8份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于次级缓释颗粒表面并将次级缓释颗粒完全包裹，然后放置于放置于三级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到三级缓释颗粒，即成品缓释颗粒。
实施例3
一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述凝胶层由几丁聚糖凝胶构成；所述核心层与活性炭层之间设置有凝胶隔离层；所述凝胶隔离层由几丁聚糖凝胶构成；所述凝胶层外还包裹有无纺布。
上述缓释颗粒的制备方法如下：
1）EDTA浸制
将5.2份EDTA充分溶解于过量去离子水中后得到含EDTA的溶液。在上述溶液中放入2份活性炭并持续高速搅拌15分钟。搅拌完成后，在加热条件下对溶液中的水分进行蒸发。待蒸发完全后，即得到经EDTA浸制的活性炭。
2）凝胶制备
将10份几丁聚糖，0.6份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，1.2份2-酮戊二酸，充分溶解于20份去离子水中得到预聚溶液。然后将预聚溶液暴露在UV光照条件下5分钟后得到半凝固状的粗品凝胶。
3）造粒
a.核心层和隔离层成型：取1份生石灰颗粒，用2份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于生石灰颗粒表面并将生石灰颗粒完全包裹，然后放置于初级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到初级缓释颗粒。
b.活性炭层成型：将步骤1所得的经EDTA浸制的活性炭与1份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀混合，用混合产物均匀涂覆于步骤3.a中初级缓释颗粒表面并将缓释核完全包裹，然后放置于次级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到次级缓释颗粒。
c.凝胶层成型：用7份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于次级缓释颗粒表面并将次级缓释颗粒完全包裹，然后放置于放置于三级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到三级缓释颗粒。
4）无纺布包裹
将三级缓释颗粒包裹于无纺布中，裁剪掉多余的无纺布，并用热熔胶将无纺布边缘粘结连接以形成密封结构。包裹密封完成后，得到成品缓释颗粒。
本实施例中使用无纺布的益处：
由于水凝胶本身的结构强度较低，当需要进行松土是，容易因为外力所用而损坏凝胶层。当凝胶层损坏后，活性炭层对生石灰包裹性不够，会造成对钙离子的吸附能力不足而出现大量钙离子涌入土壤的情况，进而导致缓释颗粒对土壤板结的预防作用失效。因而，通过无纺布的包裹，利用无纺布的抗机械力性能，嫩够充分保护缓释颗粒的结构形态，从而保证了其对钙离子的截留吸附能力，进而进一步保障了缓释颗粒对土壤板结的预防作用。
实施例4
一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成；所述凝胶层外还包裹有玉米纤维制成的无纺布。
上述缓释颗粒的制备方法如下：
1）EDTA浸制
将6.3份EDTA充分溶解于过量去离子水中后得到含EDTA的溶液。在上述溶液中放入3份活性炭并持续高速搅拌20分钟。搅拌完成后，在加热条件下对溶液中的水分进行蒸发。待蒸发完全后，即得到经EDTA浸制的活性炭。
2）凝胶制备
将15份几丁聚糖，0.9份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，1.8份2-酮戊二酸，充分溶解于30份去离子水中得到预聚溶液。然后将预聚溶液暴露在UV光照条件下8分钟后得到半凝固状的粗品凝胶。
3）造粒
a.核心层和隔离层成型：取1份生石灰颗粒，用3份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于生石灰颗粒表面并将生石灰颗粒完全包裹，然后放置于初级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下6分钟后，得到初级缓释颗粒。
b.活性炭层成型：将步骤1所得的经EDTA浸制的活性炭与3份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀混合，用混合产物均匀涂覆于步骤3.a中初级缓释颗粒表面并将缓释核完全包裹，然后放置于次级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下6分钟后，得到次级缓释颗粒。
c.凝胶层成型：用9份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于次级缓释颗粒表面并将次级缓释颗粒完全包裹，然后放置于放置于三级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下8分钟后，得到三级缓释颗粒。
4）无纺布包裹
将三级缓释颗粒包裹于玉米纤维无纺布中，裁剪掉多余的无纺布，并用热熔胶将无纺布边缘粘结连接以形成密封结构。包裹密封完成后，得到成品缓释颗粒。
本实施例中使用生物可降解无纺布的益处：
采用可降解纤维作为无纺布的制作材料，使得无纺布与缓释颗粒同样具备生物可降解性，从而减少了缓释颗粒的回收过程，节约了连作过程中的因回收操作所拉高的使用成本。同时，也进一步提高了缓释颗粒的绿色环保性。
实施例5
一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成。
上述缓释颗粒的制备方法如下：
1）EDTA浸制
将5.2份EDTA充分溶解于过量去离子水中后得到含EDTA的溶液。在上述溶液中放入2份活性炭并持续高速搅拌15分钟。搅拌完成后，在加热条件下对溶液中的水分进行蒸发。待蒸发完全后，即得到经EDTA浸制的活性炭。
2）凝胶制备
将10份几丁聚糖，0.6份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，1.2份2-酮戊二酸，充分溶解于20份去离子水中得到预聚溶液。然后将预聚溶液暴露在UV光照条件下5分钟后得到半凝固状的粗品凝胶。
3）造粒
a.核心层和隔离层成型：取1份生石灰颗粒，用2份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于生石灰颗粒表面并将生石灰颗粒完全包裹，然后放置于初级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到初级缓释颗粒。
b.活性炭层成型：将步骤1所得的经EDTA浸制的活性炭与1份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀混合，用混合产物均匀涂覆于步骤3.a中初级缓释颗粒表面并将缓释核完全包裹，然后放置于次级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到次级缓释颗粒。
c.凝胶层成型：用7份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于次级缓释颗粒表面并将次级缓释颗粒完全包裹，然后放置于放置于三级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下5分钟后，得到三级缓释颗粒。
4）干燥
将三级缓释颗粒放置于干燥箱中，在30～50℃温度范围内通风干燥1h后，即得成品缓释颗粒。
本实施例中对缓释颗粒进行干燥处理的原因和益处：
为了便于贮存和转运，避免凝胶颗粒因凝胶层自身水解或外部震荡等因素而导致凝胶颗粒损坏，故应当对凝胶颗粒进行干燥操作。干燥完成后，凝胶层和凝胶颗粒层均失水形成类纤维的膜状结构，其不再水解且抗机械力作用增强，能够在一般贮存和运输条件下保持其原始结构形态。当使用过中，埋于土壤中凝胶颗粒能够在水分的作用下，吸水膨胀重新获分子和离子的通过性，从而实现其原有的设计功能。
实施例6
一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成；所述凝胶层外还包裹有玉米纤维制成的无纺布。
上述缓释颗粒的制备方法如下：
4）EDTA浸制
将6.3份EDTA充分溶解于过量去离子水中后得到含EDTA的溶液。在上述溶液中放入3份活性炭并持续高速搅拌20分钟。搅拌完成后，在加热条件下对溶液中的水分进行蒸发。待蒸发完全后，即得到经EDTA浸制的活性炭。
5）凝胶制备
将15份几丁聚糖，0.9份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，1.8份2-酮戊二酸，充分溶解于30份去离子水中得到预聚溶液。然后将预聚溶液暴露在UV光照条件下8分钟后得到半凝固状的粗品凝胶。
6）造粒
a.核心层和隔离层成型：取1份生石灰颗粒，用3份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于生石灰颗粒表面并将生石灰颗粒完全包裹，然后放置于初级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下6分钟后，得到初级缓释颗粒。
b.活性炭层成型：将步骤1所得的经EDTA浸制的活性炭与3份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀混合，用混合产物均匀涂覆于步骤3.a中初级缓释颗粒表面并将缓释核完全包裹，然后放置于次级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下6分钟后，得到次级缓释颗粒。
c.凝胶层成型：用9份几丁聚糖形成的粗品凝胶均匀涂覆于次级缓释颗粒表面并将次级缓释颗粒完全包裹，然后放置于放置于三级透明球形模具中；将模具整体暴露在UV光照条件下8分钟后，得到三级缓释颗粒。
4）无纺布包裹
将三级缓释颗粒包裹于玉米纤维无纺布中，裁剪掉多余的无纺布，并用热熔胶将无纺布边缘粘结连接以形成密封结构。包裹密封完成后，得到成品缓释颗粒。
5）干燥
将三级缓释颗粒放置于干燥箱中，在10～20℃温度条件下使用低温真空干燥机进行干燥后，即得成品缓释颗粒。
本实施例中使用低温真空干燥的原因为：由于几丁聚糖水凝胶在高温下水解速率加快，为了避免干燥过程中凝胶颗粒丧失其原有的核壳结构，适宜采用低温真空干燥技术对凝胶颗粒进行干燥处理。
实施例7
土壤板结试验
实验目的：研究本技术方案中所述缓释颗粒的抗土壤板结能力。
对比试验：
1）选取生长环境和生长状态近似的柑桔幼株6棵，编号a至f，并对所选各果树采用同样的施肥灌溉方式。
2）在各果树根系土壤附近均匀挖出10个20cm深的竖孔，然后按照表1所示分别在每个竖孔中放置一颗实施例1所述成品缓释颗粒或与上述缓释颗粒中生石灰含量相同的生石灰颗粒，然后用土壤封上竖孔。
表1 土壤板结试验中生石灰含量对比方案表（单位：g）
药剂 a b c d e f
缓释颗粒 1 2 4 6 9 12
生石灰 1 2 4 6 9 12
3）连续施肥灌溉3周后，观察竖孔周围土壤板结情况，结果如表2所示。
表2 土壤板结情况记录表
Figure 31349DEST_PATH_IMAGE001
由上述试验结果可知，本技术方案中所述的缓释颗粒具备显著的防土壤板结作用。
实施例7
土壤病虫害预防试验
对比试验：
1）选取生长环境和生长状态近似的柑桔幼株100棵，按20棵一组分别编号g至l，并对所选各果树采用同样的施肥灌溉方式。
2）在各果树根系土壤附近均匀挖出10个20cm深的竖孔，然后按照表1所示分别在每个竖孔中放置一颗实施例4所述成品缓释颗粒或与上述缓释颗粒中生石灰含量相同的生石灰颗粒，然后用土壤封上竖孔。
表1 土壤板结试验中生石灰含量对比方案表（单位：g）
药剂 g h i j k l
缓释颗粒 1 2 4 6 9 12
生石灰 1 2 4 6 9 12
3）正常施肥灌溉，并保证水分、肥料充足，观察统计幼株存活率，结果如表2所示。
表2 土壤板结情况记录表
Figure 748769DEST_PATH_IMAGE002
4）试验结果分析。
从缓释颗粒层面分析，其在生石灰含量4g、6g是幼株存活率达到最大，幼株完全存活，说明了缓释颗粒在生石灰含量4～6g之间起到了优异的杀虫灭菌保株的作用。分析直接使用生石灰颗粒的情况，在9g以上高用量时，幼株存活率明显降低，分析原因应有两个：一是土壤板结导致幼株吸收营养不足；二是土壤碱性条件过高而出现烧株现象，进一步降低了幼株存活率。而缓释颗粒在9g以上生石灰用量时，幼株依然保持良好的存活率，分析原因同为两个：一是缓释颗粒的防板结作用有效地降低了土壤板结率，保证了幼株从土壤中吸收到足够的营养物质；二是缓释颗粒所具备的缓释作用，减缓了生石灰反应释放出的氢氧根离子进入土壤的速度，避免了土壤碱性条件过高而出现烧株现象。上述关于土壤板结部分的结论也验证了实施例6中所得到的土壤板结试验结果。
综上所述，本技术方案中的缓释颗粒在具有优良的杀虫灭菌作用外，还具有显著的防土壤板结作用。其中，生石灰的优选填充量范围为4～6g。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，具有分层的核壳结构；其特征在于：由里向外包括核心层、隔离层、活性炭层和凝胶层；所述核心层填充有生石灰；所述活性碳层填充有经EDTA浸制处理得到的活性炭；所述隔离层和凝胶层均由几丁聚糖交联聚合形成的水凝胶所构成；各组分间的质量配比为：生石灰∶EDTA∶活性炭∶几丁聚糖＝1∶(5.2～6.3)∶(2～3)∶(10～15)。
2.根据权利要求1所述的一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，其特征在于：所述凝胶层外包裹有无纺布。
3.根据权利要求2所述的一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，其特征在于：所述无纺布的材质为玉米纤维、大豆纤维、秸秆纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，其特征在于：所述缓释颗粒经缓慢干燥蒸发至干燥状态。
5.根据权利要求3所述的一种柑桔用防病虫害缓释颗粒，其特征在于：所述缓释颗粒经低温真空干燥至干燥状态。
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