CN108570710A - 铜晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铜晶须的制备方法，包括：1）提供铜基材，将所述铜基材置于硫源溶液中进行硫化反应，以在所述铜基材表面形成铜的硫化物；2）对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗及干燥处理；3）对表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于还原气氛中进行还原反应，以在所述铜基材表面生长形成铜晶须。本发明的制备方法重复性高、简单易行，适用于铜晶须的规模批量制备。本发明可以通过控制铜硫化反应的程度以及还原反应的程度来控制铜晶须的生长速度和尺寸。本发明利用不同的铜基材，可实现铜线、铜板、铜粉等上晶须的生长，增强或拓展基材的性能。

Description

铜晶须的制备方法
技术领域
本发明属于铜晶须的制备领域，特别是涉及一种铜晶须的制备方法。
背景技术
晶须是自然形成或者人工合成的以单晶形式生长的一种纤维，其直径较小，多在微米量级。晶须内缺陷较少，其强度接近于完整晶体的理论值，其机械强度等于邻接原子间力。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、超导电性质。晶须的强度远高于其他短切纤维，主要用作复合材料的增强体，用于制造高强度复合材料。
晶须可分为有机晶须和无机晶须两大类。其中有机晶须主要有纤维素晶须、聚(丙烯酸丁酯-苯乙烯)晶须、聚(4-羟基苯甲酯)晶须(PHB晶须)等几种类型，在聚合物中应用较多。无机晶须主要包括陶瓷质晶须(SiC，钛酸钾，硼酸铝等)、无机盐晶须(硫酸钙，碳酸钙等)和金属晶须(铜、铁、镍、锡、氧化铝，氧化锌等)等。陶瓷基晶须和无机盐晶须则可应用于陶瓷复合材料、聚合物复合材料等多个领域。金属晶须则主要应用于提高金属强度或者金属基复合材料中。
铜晶须的制备方法比较少，目前已报道的主要是化学溶液法，这种方法需要使用大量的化学试剂，而且晶须生长较慢。
基于以上所述，本发明提供一种铜晶须的制备方法，通过对铜进行硫化再还原得方法，可以快速得到各种尺寸的铜晶须，另外，我们可以借助铜作为框架，在铜线、泡沫铜、铜粉上生长铜晶须，提高铜的比表面积，增强铜的催化能力等，拓宽铜晶须的应用范围。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铜晶须的制备方法，已提供一种重复性高、简单易行、速度快、晶须尺寸范围大且可控的铜晶须的制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种铜晶须的制备方法，所述制备方法包括：1)提供铜基材，将所述铜基材置于硫源溶液中进行硫化反应，以在所述铜基材表面形成铜的硫化物；2)对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗及干燥处理；3)对表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于还原气氛中进行还原反应，以在所述铜基材表面生长形成铜晶须。
优选地，所述硫源溶液包含纯硫脲溶液及硫脲的混合溶液中的一种。
优选地，所述铜基材包含铜线、泡沫铜、铜箔、铜板、铜锭以及铜粉所组成群组中的一种。
进一步地，所述铜基材选用为铜粉，所述铜粉的径向尺寸范围介于0.01微米～1000微米之间，步骤3)所述生长形成的铜晶须包含铜晶须团。
优选地，所述铜晶须上还生长形成有分支子铜晶须。
优选地，所述铜基材的材质包含单质铜及铜合金，所述铜合金包含紫铜、黄铜、青铜及白铜所组成群组中的一种。
优选地，所述的硫化温度范围介于100℃～350℃之间，以提高所述铜基材的硫化速率及提高铜的硫化物的质量。
优选地，所述硫化反应的时间范围为0.1h～10000h。
优选地，所述还原气氛包括纯氢气气氛及氢气与惰性气体的混合气体气氛。
优选地，所述还原反应的温度范围介于200℃～1100℃之间，以提高在还原反应中所述铜晶须的生长速率及生长质量。
优选地，通过控制所述铜基材的硫化反应的程度以及还原反应的程度来控制所述铜晶须的生长速度和尺寸。
进一步地，通过控制所述硫源溶液的浓度、硫化反应的温度以及时间来控制所述铜基材的硫化反应的程度，通过控制所述还原气氛的气体浓度、还原反应的温度及时间来控制所述还原反应的程度。
优选地，所述铜晶须的直径范围介于0.01微米～80微米之间。
如上所述，本发明的铜晶须的制备方法，具有以下有益效果：
本发明的制备方法重复性高、简单易行，适用于铜晶须的规模批量制备。
本发明可以通过控制铜硫化反应的程度(硫脲溶液的浓度、硫化的温度及时间)以及还原反应的程度(还原气氛的气体浓度、还原反应的温度及时间)来控制铜晶须的生长速度和尺寸。
本发明利用不同的铜基材，可实现铜线、铜板、铜粉等上晶须的生长，增强或拓展基材的性能。
附图说明
图1显示为本发明的铜晶须的制备方法的步骤流程示意图。
图2显示为本发明实施例1中，铜线上制备铜晶须的扫描电镜图。
图3显示为本发明实施例2中，铜粉上制备铜晶须的扫描电镜图。
图4显示为本发明实施例3中，铜箔上制备铜晶须的扫描电镜图。
元件标号说明
S11～S13 步骤1)～步骤3)
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～图4。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示，本实施例提供一种铜晶须的制备方法，所述制备方法包括：
如图1所示，首先进行步骤1)S11，提供铜基材，将所述铜基材置于硫源溶液中进行硫化反应，以在所述铜基材表面形成铜的硫化物；
所述铜基材包含铜线、泡沫铜、铜箔、铜板、铜锭以及铜粉所组成群组中的一种。
所述硫源溶液包含纯硫脲SC(NH2)2溶液及硫脲的混合溶液中的一种。在本实施例中，所述硫源溶液可以为纯硫脲溶液。
所述铜基材的材质包含单质铜及铜合金，例如，所述铜合金包含紫铜、黄铜、青铜及白铜所组成群组中的一种，优选地，本实施例采用的铜基材的材质为单质铜。
所述的硫化温度范围介于100℃～350℃之间，以提高所述铜基材的硫化速率及提高铜的硫化物的质量。依据需要硫化的铜的量，所述硫化反应的时间范围可以为0.1h～10000h。优选地，所述硫化反应的时间范围为1h～20h，可有效提高生产效率。
如图1所示，然后进行步骤2)S12，对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗及干燥处理。
例如，可以采用去离子水对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗，然后在烘箱中进行烘干，所述烘干的温度范围可以为40℃～100℃。
如图1所示，最后进行步骤3)S13，对表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于还原气氛中进行还原反应，以在所述铜基材表面生长形成铜晶须。
所述还原气氛包括纯氢气气氛及氢气与惰性气体的混合气体气氛。在本实施例中，所述还原气氛选用为纯氢气气氛，以提高还原的速率以及铜晶须的生长质量。
所述还原反应可以在石英管式炉中进行，例如，可以先把表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于所述石英管式炉的加热区域，然后对所述石英式炉进行抽真空处理，以提高还原反应中，铜晶须不会被其它气体腐蚀或氧化。之后通入还原气体，并维持一段时间以进行还原反应。
所述还原反应的温度范围介于200℃～1100℃之间，优选为介于300℃～800℃之间，以提高在还原反应中所述铜晶须的生长速率及生长质量。
特别的，当所述铜基材选用为铜粉，所述铜粉的径向尺寸范围介于0.01微米～1000微米之间时，步骤3)所述生长形成的铜晶须包含铜晶须团。并且，所述铜晶须上还可以生长形成有分支子铜晶须。
在上述实施过程中，可以通过控制所述铜基材的硫化反应的程度以及还原反应的程度来控制所述铜晶须的生长速度和尺寸。进一步地，通过控制所述硫源溶液的浓度、硫化反应的温度以及时间来控制所述铜基材的硫化反应的程度，通过控制所述还原气氛的气体浓度、还原反应的温度及时间来控制所述还原反应的程度。
优选地，本实施例制备的所述铜晶须的直径范围介于0.01微米～80微米之间，且所述直径可控。
实施例1
本实施例提供一种铜线上制备铜晶须的方法，具体包括：
1)将200微米直径铜线放入5g/L硫脲溶液中，整体倒入反应釜中150℃硫化24小时；降温后将铜线取出，去离子水清洗后进行干燥处理。
2)将干燥的表面硫化过的铜线放入石英管式炉的加热区域，抽真空，通入200sccm氢气至常压，打开腔体出气口，继续通入200sccm氢气，使石英腔体内部维持常压。
3)加热至500℃，并维持4h。
4)维持气氛不变，将至室温，铜线上长满晶须，如图2a所示，图中箭头所示为铜线(硫化后变粗)，表面近垂直生长的小直径的线为铜晶须，铜晶须的长度可以超过1mm。图2b中为铜晶须更大倍数的SEM图，可以看到铜晶须的形貌和直径，其直径可以从一个微米到数十微米。
实施例2
本实施例提供一种铜粉上制备铜晶须的方法，包括：
1)将直径200目的铜粉放入5g/L硫脲溶液中，整体倒入反应釜中150℃硫化24小时；降温后将铜粉取出、过滤，去离子水清洗后进行干燥处理。
2)将干燥的表面硫化过的铜粉放入石英管式炉的加热区域，抽真空，通入200sccm氢气至常压，打开腔体出气口，继续通入200sccm氢气，使石英腔体内部维持常压。
3)加热至500℃，并维持4h。
4)维持气氛不变，将至室温，获得铜晶须，如图3a所示，可以清晰的看到很多超过1mm的铜晶须团在一起。图3b中为铜晶须更大倍数的SEM图，可以看到铜晶须的形貌和直径，其直径约两个微米，且比较均匀。从图中可以看到，晶须上还有分支结构形成。
实施例3
本实施例提供一种铜箔上制备铜晶须的方法，包括：
1)将厚度为150微米的铜箔放入5g/L硫脲溶液中，整体倒入反应釜中150℃硫化24小时；降温后将铜箔取出，去离子水清洗后进行干燥处理。
2)将干燥的表面硫化过的铜箔放入石英管式炉的加热区域，抽真空，通入200sccm氢气至常压，打开腔体出气口，继续通入200sccm氢气，使石英腔体内部维持常压。
3)加热至500℃，并维持0.5h。
4)维持气氛不变，将至室温，获得铜晶须。如图4所示，铜箔表面出现了铜晶须。由于还原时间短，铜晶须还比较短。从图中可以看到，一个生长点可以只有一根晶须生长，也可以两根或者多根一起生长。
如上所述，本发明的铜晶须的制备方法，具有以下有益效果：
本发明的制备方法重复性高、简单易行，适用于铜晶须的规模批量制备。
本发明可以通过控制铜硫化反应的程度(硫脲溶液的浓度、硫化的温度及时间)以及还原反应的程度(还原气氛的气体浓度、还原反应的温度及时间)来控制铜晶须的生长速度和尺寸。
本发明利用不同的铜基材，可实现铜线、铜板、铜粉等上晶须的生长，增强或拓展基材的性能。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (13)

1.一种铜晶须的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)提供铜基材，将所述铜基材置于硫源溶液中进行硫化反应，以在所述铜基材表面形成铜的硫化物；
2)对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗及干燥处理；
3)对表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于还原气氛中进行还原反应，以在所述铜基材表面生长形成铜晶须。
2.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述硫源溶液包含纯硫脲溶液及硫脲的混合溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述铜基材包含铜线、泡沫铜、铜箔、铜板、铜锭以及铜粉所组成群组中的一种。
4.根据权利要求3所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述铜基材选用为铜粉，所述铜粉的径向尺寸范围介于0.01微米～1000微米之间，步骤3)所述生长形成的铜晶须包含铜晶须团。
5.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述铜晶须上还生长形成有分支子铜晶须。
6.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述铜基材的材质包含单质铜及铜合金，所述铜合金包含紫铜、黄铜、青铜及白铜所组成群组中的一种。
7.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述的硫化温度范围介于100℃～350℃之间，以提高所述铜基材的硫化速率及提高铜的硫化物的质量。
8.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述硫化反应的时间范围为0.1h～10000h。
9.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述还原气氛包括纯氢气气氛及氢气与惰性气体的混合气体气氛。
10.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述还原反应的温度范围介于200℃～1100℃之间，以提高在还原反应中所述铜晶须的生长速率及生长质量。
11.根据权利要求1～10任意一项所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：通过控制所述铜基材的硫化反应的程度以及还原反应的程度来控制所述铜晶须的生长速度和尺寸。
12.根据权利要求11所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：通过控制所述硫源溶液的浓度、硫化反应的温度以及时间来控制所述铜基材的硫化反应的程度，通过控制所述还原气氛的气体浓度、还原反应的温度及时间来控制所述还原反应的程度。
13.根据权利要求1所述的铜晶须的制备方法，其特征在于：所述铜晶须的直径范围介于0.01微米～80微米之间。
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