CN108562631A - 一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及厌氧消化体系的测试方法，特别涉及一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法。该方法通过厌氧消化菌的培养、电极活化处理以及测试厌氧消化相关步骤进行。该方法检测时间简短、检测数据精确有效，更有利于分析分析厌氧消化过程，有效的解决了现有技术对厌氧消化指标测定的弊端，同时又获得了评定厌氧消化性能更加直接的指标。
Description
技术领域
本发明涉及厌氧消化体系的测试方法，特别涉及一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法。
背景技术
目前，我国利用厌氧消化技术进行固体废弃物处理已被广泛利用，例如农作物秸秆、养殖场粪便物等处理，既可以减少废弃物的产量，又可以产生清洁能源，但是厌氧消化过程复杂，受到多种因素的影响，例如温度、酸碱度、底物组分和有毒物质，从而导致厌氧消化产气率低，使资源无法得到有效的利用。现有技术的厌氧消化产气的分析研究大多通过COD、挥发性脂肪酸(VFAs)、甲烷产气量等因素来探究厌氧消化过程，或者通过各个影响因素之间的关系来探究厌氧消化体系；例如COD的测定，采用重铬酸钾或者分光光度法，实验中会采用大量的化学试剂，并且消解过程会消耗的时间长，测定的结果不准确；污泥中挥发性脂肪酸、总氮或总磷等指标的测定，不仅需要消耗化学试剂，同样消耗时间长，仪器设备复杂；总之，这些传统方法大多需要在厌氧消化期间每天进行指标的测定，基本都存在分析测定周期长、数据量繁冗以及测定结果精确度不高等弊端，同时在测定过程中会使用大量的化学试剂，从而会对环境造成污染和后续处理复杂。
电化学是指将两种活泼性不同的金属或者是一种金属与惰性电极用导线连接后，插入电解质溶液中，形成闭合回路，可以通过电极电位、电流、电压等物理量来检测溶液中物质的电化学性质及其迁移转换变化规律，但是现有技术中鲜少有将电化学方法应用到检测分析厌氧消化过程，并通过分析结果提高厌氧消化的产气效率。因此，提供一种快速、准确及环保的电化学方法来测试废弃物厌氧消化过程，具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术中的废弃物厌氧消化过程的测试方法存在周期长、数据量繁冗以及测定结果精确度不高的技术问题，本发明提供了一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法，具体包括以下步骤：
(1.1)厌氧消化菌的培养在厌氧消化培养容器中投加待测的厌氧消化的底物，同时加入一定比例的碳氮磷营养物质及污泥，进行菌种培养；
(1.2)电极活化处理采用Al2O3将工作电极进行抛光处理，之后在超声环境下水浴清洗，最后依次用乙醇、HNO3和蒸馏水清洗后备用，将处理好的工作电极、参比电极和反电极与电化学工作站连接，采用硫酸对电极进行活化处理；
(1.3)测试厌氧消化将菌种培养好的上层接种物移至测试容器中，将活化处理后的三电极系统对测试容器内的接种物进行测试，测试接种物的厌氧消化过程，记录并输出电流、电压和氧化还原电位，获得评定指标。
三电极的具体种类没有具体的限制，可以根据具体需要进行选择，本发明选择工作电极为玻碳电极，参比电极为饱和甘汞电极，反电极为铂电极。
待测的厌氧消化的底物根据实际废弃物进行选择，本发明选用常见的废弃物甘蔗渣、白菜叶或农作物秸秆。
作为优选，步骤(1.1)中，碳氮磷比按照质量比为1000:5:1的比例进行投加。
作为优选，步骤(1.1)中，菌种培养结束后静置12h备用。
活化电极的方法有很多种，本发明采用的活化方法具体的为，依次将0.1um、0.3um的Al2O3调成浆，用金相砂纸依次沾取0.1um、0.3umAl2O3浆液顺一个方向将工作电极抛光至镜面，大约需要5-6min，抛光后洗去表面污物，再移入超声中水浴反复多次清洗，每次2-3min，最后依次用体积比为1:1的乙醇、1:1的HNO3和蒸馏水超声清洗2-3min。
本发明选用选用“循环伏安法”或“电化学抗阻谱法”对接种物进行测试。也可以选择其他可以实施的测试方法。
本发明提供了一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法，采取其中三种废弃物甘蔗、白菜叶和秸秆厌氧菌的电化学结果表明，甘蔗渣厌氧消化的菌种其氧化还原电位大约为-0.228V～-0.246V，针对白菜叶厌氧消化的菌种其氧化还原电位大约为-0.205V～-0.221V，针对农作物秸秆厌氧消化的菌种其氧化还原电位大约为-0.215V～-0.236V，只要相应的废弃物的厌氧消化的氧化还原电位在此范围内，就可以认为厌氧消化相对比较稳定。本发明的技术方案证明厌氧消化的好坏可以通过本发明提供的电化学的方法进行测试，操作性强；利用电化学的快速和灵敏度高的特点，一次测定的时间只需1-2min，解决了现有技术采用常规厌氧消化性能测定周期长及工作量大的问题，并且可以通过测定微生物指标来反映厌氧性能，省去了传统厌氧指标的测定，减少了厌氧消化实验的工作量。由以上技术方案可知，本发明提供的测试方法将电化学检测技术应用到厌氧消化的测试中，直接测量微生物活性获得测定指标，该测试法检测时间简短、检测数据精确有效，更有利于分析分析厌氧消化过程，有效的解决了现有技术对厌氧消化指标测定的弊端，同时又获得了评定厌氧消化性能更加直接的指标。
具体实施方式
本发明公开了一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法，，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明当中。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了使本领域技术人员能够更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1.1)厌氧消化菌的培养在厌氧消化培养容器中投加待测的厌氧消化的甘蔗渣，同时加入质量比为1000:5:1的碳氮磷营养物质及污泥，进行菌种培养，菌种培养结束后静置12h备用；
(1.2)电极活化处理依次将0.1um、0.3um的Al2O3调成浆，用金相砂纸依次沾取0.1um、0.3umAl2O3浆液顺一个方向将工作电极抛光至镜面，大约需要5-6min，抛光后洗去表面污物，再移入超声中水浴反复多次清洗，每次2-3min，最后依次用体积比为1:1的乙醇、1:1的HNO3和蒸馏水超声清洗2-3min，之后将参比电极饱和甘汞电极，将反电极铂电极、处理好的玻碳电极工作电极与电化学工作站连接，采用硫酸对三电极进行活化处理；
(1.3)测试厌氧消化将菌种培养好的上层接种物移至测试容器中，选择循环伏安法对活化处理后的三电极系统对测试容器内的甘蔗渣接种物进行测试，测试该接种物的厌氧消化过程，记录并输出电流、电压或氧化还原电位，获得评定指标为甘蔗渣的厌氧消化的氧化还原电位为-0.228-0.246V。
实施例2
(1.1)厌氧消化菌的培养在厌氧消化培养容器中投加待测的厌氧消化的白菜叶，同时加入质量比为1000:5:1的碳氮磷营养物质及污泥，进行菌种培养，菌种培养结束后静置12h备用；
(1.2)电极活化处理依次将0.1um、0.3um的Al2O3调成浆，用金相砂纸依次沾取0.1um、0.3umAl2O3浆液顺一个方向将工作电极抛光至镜面，大约需要5-6min，抛光后洗去表面污物，再移入超声中水浴反复多次清洗，每次2-3min，最后依次用体积比为1:1的乙醇、1:1的HNO3和蒸馏水超声清洗2-3min，之后将参比电极饱和甘汞电极，将反电极铂电极、处理好的玻碳电极工作电极与电化学工作站连接，采用硫酸对三电极进行活化处理；
(1.3)测试厌氧消化将菌种培养好的上层接种物移至测试容器中，选择循环伏安法对活化处理后的三电极系统对测试容器内的白菜叶接种物进行测试，测试该接种物的厌氧消化过程，记录并输出电流、电压或氧化还原电位，获得评定指标为白菜叶的厌氧消化的氧化还原电位为-0.205-0.221V。
实施例3
(1.1)厌氧消化菌的培养在厌氧消化培养容器中投加待测的厌氧消化的秸秆，同时加入质量比为1000:5:1的碳氮磷营养物质及污泥，进行菌种培养，菌种培养结束后静置12h备用；
(1.2)电极活化处理依次将0.1um、0.3um的Al2O3调成浆，用金相砂纸依次沾取0.1um、0.3umAl2O3浆液顺一个方向将工作电极抛光至镜面，大约需要5-6min，抛光后洗去表面污物，再移入超声中水浴反复多次清洗，每次2-3min，最后依次用体积比为1:1的乙醇、1:1的HNO3和蒸馏水超声清洗2-3min，之后将参比电极饱和甘汞电极，将反电极铂电极、处理好的玻碳电极工作电极与电化学工作站连接，采用硫酸对三电极进行活化处理；
(1.3)测试厌氧消化将菌种培养好的上层接种物移至测试容器中，选择循环伏安法对活化处理后的三电极系统对测试容器内的秸秆接种物进行测试，测试该接种物的厌氧消化过程，记录并输出电流、电压或氧化还原电位，获得评定指标为秸秆的厌氧消化的氧化还原电位为-0.215-0.236V。
从实施例1到实施例3，甘蔗厌氧菌、白菜厌氧菌和农作物秸秆厌氧菌三者的电化学结果相比，具有明显的差异性，菌种不同氧化还原峰的大小也不相同，为后续快速判断相应的废弃物的厌氧消化是否相对稳定，根据氧化还原值作为直接指标进行判断，如果氧化还原电位超范围，可做出相应的措施干预厌氧消化，从而找到有效途径来提高厌氧消化的产气效率，该测试方法快捷有效。这表明厌氧消化性能的好坏可以通过电化学的方法进行测试，可以通过测定微生物指标来反映厌氧性能，省去了传统厌氧指标的测定，减少了厌氧消化实验的工作量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1.1)厌氧消化菌的培养在厌氧消化培养容器中投加待测的厌氧消化的底物，同时加入一定比例的碳氮磷营养物质及污泥，进行菌种培养；
(1.2)电极活化处理采用Al2O3将工作电极进行抛光处理，之后在超声环境下水浴清洗，最后依次用乙醇、HNO3和蒸馏水清洗后备用，将处理好的工作电极、参比电极和反电极与电化学工作站连接，采用硫酸对电极进行活化处理；
(1.3)测试厌氧消化将菌种培养好的上层接种物移至测试容器中，将活化处理后的三电极系统对测试容器内的接种物进行测试，测试接种物的厌氧消化过程，记录并输出电流、电压和氧化还原电位，获得评定指标。
2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：工作电极为玻碳电极，参比电极为饱和甘汞电极，反电极为铂电极。
3.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：待测的厌氧消化的底物为甘蔗渣、白菜叶或农作物秸秆。
4.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤(1.1)中，碳氮磷按照质量比为1000:5:1进行投加。
5.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤(1.1)中，菌种培养结束后静置12h备用。
6.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤(1.2)中，依次将0.1um、0.3um的Al2O3调成浆，用金相砂纸依次沾取0.1um、0.3umAl2O3浆液顺一个方向将工作电极抛光至镜面，抛光后洗去表面污物，再移入超声中水浴反复多次清洗，每次2-3min，最后依次用体积比为1:1的乙醇、1:1的HNO3和蒸馏水超声清洗2-3min，之后将参比电极，将反电极、处理好的工作电极与电化学工作站连接，采用硫酸对三电极进行活化处理。
7.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤(1.3)中，选用“循环伏安法”或“电化学抗阻谱法”对接种物进行测试。
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| CN201810223820.5A CN108562631B (zh) | 2018-03-19 | 2018-03-19 | 一种基于电化学技术检测厌氧消化的测试方法 |
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| CN2556643Y (zh) * | 2001-12-12 | 2003-06-18 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种电化学生物传感器 |
| CN102392069A (zh) * | 2011-10-25 | 2012-03-28 | 常熟理工学院 | 基于功能化纳米金电极的快速检测菌落总数的方法 |
| CN203117162U (zh) * | 2013-04-02 | 2013-08-07 | 徐云鹏 | 一种快速检测大肠杆菌的一体化薄膜生物传感器 |
| CN104277991A (zh) * | 2013-07-08 | 2015-01-14 | 中国科学院城市环境研究所 | 厌氧产电菌分离及电化学活性鉴定方法 |
-
2018
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Patent Citations (4)
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| CN102392069A (zh) * | 2011-10-25 | 2012-03-28 | 常熟理工学院 | 基于功能化纳米金电极的快速检测菌落总数的方法 |
| CN203117162U (zh) * | 2013-04-02 | 2013-08-07 | 徐云鹏 | 一种快速检测大肠杆菌的一体化薄膜生物传感器 |
| CN104277991A (zh) * | 2013-07-08 | 2015-01-14 | 中国科学院城市环境研究所 | 厌氧产电菌分离及电化学活性鉴定方法 |
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