CN108559622A - 一种可用于船载的磷虾油提取方法 - Google Patents

一种可用于船载的磷虾油提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可用于船载的磷虾油提取方法，其包括步骤：(a)将原料新鲜南极大磷虾或南极大磷虾虾粉与油酸混合后粉碎匀浆，油酸的用量为0.5L‑1.5L每公斤原料；(b)固液分离得清液，收集清液上层的有机相；(c)清液下层的水相再和肉糜混合，加油酸重复匀浆提取、固液分离1次；有机相合并，经分子蒸馏后干燥得到总磷虾油。本发明以对虾青素、多不饱和脂肪酸甘油酯、磷脂溶解能力较强的油酸作为提取剂，整个提取工艺简洁，操作时间短、温度低，可有效获得磷虾油提取物并降低制备过程中氧化变质的危险，食用安全性更好，可用于船载加工。对比有机溶剂提取，用油酸提取南极大磷虾或其虾粉中总磷虾油的回收率分别达到60.5％‑83.3％、16.5％‑30.5％。

Description

一种可用于船载的磷虾油提取方法
技术领域
本发明属于海洋动物脂类成分的提取技术领域，具体涉及一种可用于船载的磷虾油提取方法。
背景技术
海洋动物脂类成分的常规化学溶剂提取方法一般包括以下过程：冰冻个体解冻、切片粉碎，或冻干个体粉碎，然后用有机溶剂或/和水提取制备得到总提取物，所用的有机溶剂可采用醇类，如乙醇，甲醇；将总提取物溶于水或甲醇水溶液后，以较高沸点烷烃(石油醚、正己烷、环己烷)，或乙酸乙酯等酯类、乙醚等醚类，氯仿或二氯甲烷等卤代烃类溶剂萃取，取溶剂萃取相，回收溶剂后干燥即得到脂类成分部位。脂类成分也可以直接通过上述烷烃、酯类或卤代烃类溶剂提取、或者二氧化碳(CO2)超临界萃取获得。
南极磷虾也称南极大磷虾，拉丁名Euphausia superba，甲壳类，现有生物量高达6.5～10.0亿吨，蕴藏量极大。南极磷虾中脂类、蛋白质等活性成分丰富。南极大磷虾虾油简称磷虾油，富含ω-3多不饱和脂肪酸、磷脂、复合虾青素等功效成分，对心血管疾病具有确切的预防作用，是一种优于鱼油的健康食品。因此，从资源丰富的南极大磷虾中制备磷虾油，具有较高的附加值和广阔的应用前景。针对南极磷虾的磷虾油的提取方法已经有卤代烷-醇、乙醇-水、丙酮-乙醇等有机溶剂或/和水的混合溶剂体系见于专利或文献报道。
使用卤代烷、醇、丙酮等有机溶剂的提取车间具有燃爆的危险，这些低沸点的有机溶剂尤其不适合在南极大磷虾加工船上储存和使用；常规的蒸煮法提取磷虾油则会造成ω-3多不饱和脂肪酸、磷脂、虾青素等功效成分氧化损失。要在南极大磷虾加工船上获得高质量的磷虾油，必需采用针对性的低温提取制备工艺。
发明内容
因此，针对现有的南极大磷虾虾油提取技术中的问题，本发明的目的在于提供一种可用于船载的磷虾油提取方法，该制备工艺较为简单，可有效获得总磷虾油提取物，对比有机溶剂提取，用食品级油酸提取南极大磷虾或其虾粉中总磷虾油的回收率分别达到60.5％-83.3％、16.5％-30.5％，不使用易燃易爆的有机溶剂，可用于船载加工，食用安全性也更好。
本发明的可用于船载的磷虾油提取方法包括步骤：
(a)将原料新鲜南极大磷虾或南极大磷虾虾粉与油酸混合后粉碎匀浆，油酸的用量为0.5L-1.5L每公斤原料；
(b)固液分离得清液，收集清液上层的有机相；
(c)清液下层的水相再和肉糜混合，加油酸重复匀浆提取、固液分离1次；有机相合并，经分子蒸馏后干燥得到总磷虾油。
较佳的，步骤a中，原料为新鲜南极大磷虾时，油酸的用量优选0.8～1.0L更优选0.8L每公斤原料；原料为南极大磷虾虾粉时，油酸的用量优选1.2～1.5L更优选1.5L每公斤原料。
较佳的，步骤a中，匀浆时间10-30min。
较佳的，步骤a中，原料为新鲜南极大磷虾时，匀浆时间优选10-15min；原料为南极大磷虾虾粉时，匀浆时间优选20-30min。
较佳的，步骤b中，固液分离采用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤。
较佳的，步骤c中重复匀浆提取时油酸的用量以及匀浆时间与步骤a中相同。
较佳的，步骤c中，分子蒸馏条件为：真空度20～30帕、温度160～170℃，加样流速10～15mL/min，刮板转速200～250转/min。
较佳的，所述的油酸为食品级的油酸。
本发明的有益效果在于：
本发明的突出特点是为提取新鲜南极大磷虾、南极大磷虾虾粉中的总磷虾油提供了新的提取溶剂体系，整个提取工艺简洁，操作时间短、温度低，可有效获得磷虾油提取物并降低制备过程中氧化变质的危险。特别是不使用易燃易爆的有机溶剂，利用了对虾青素、多不饱和脂肪酸甘油酯、磷脂溶解能力较强的食品级油酸作为提取剂，食用安全性更好，可用于船载加工。对比有机溶剂提取，用油酸提取南极大磷虾或其虾粉中总磷虾油的回收率分别达到60.5％-83.3％、16.5％-30.5％。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实验中也利用其它食品级油脂，如油酸乙酯、十二酸乙酯(月桂酸乙酯)，做过类似提取过程，因不同溶剂导致提取混合物的流动性差异，还采用过离心手段来达到固液分离目的，在此不一一列举，仅叙述最简洁有效的油酸提取过程。
实施例所用原料：南极大磷虾来自2014年12月至2015年4月的农业部南极磷虾探捕渔船，-78℃冰冻保存，使用前7天内转移至-18℃冰箱冰冻；南极大磷虾虾粉2013年8月购自青岛福卡海洋生物科技有限公司，-18℃冰冻保存，使用前7天内转移至4℃冰箱冷藏。
对比例1
南极大磷虾-18℃冰冻个体每次取0.40kg，直接加0.80L提取剂(乙酸乙酯与正丁醇体积比1:1的混合溶剂)形成低温混合物，粉碎匀浆5min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集清液上层的有机相；下层水和肉糜(滤渣)混合物再加0.80L混合溶剂重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的清液上层有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠油状物。重复3次提取，分别得到总磷虾油26.6、24.5、23.1g，平均24.7g，即南极磷虾总磷虾油提取物，产率为6.18％。
南极磷虾总磷虾油提取物中磷脂含量采用高效液相色谱法进行分析，测定时，将卵磷脂标准样品在其CH3OH溶液中按照《中国药典》(2010年版)附录VD高效液相色谱法测定工作曲线，再配制一定浓度的待测样品溶液，测定其峰面积，利用工作曲线计算南极大磷虾总磷虾油中的磷脂含量。经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷虾油中磷脂含量为34.5％。
实施例1
南极大磷虾-18℃冰冻个体取0.40kg，直接加0.20L油酸形成混合物，常温解冻，粉碎匀浆10min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集清液上层的深红色油酸有机相；下层水和肉糜混合物再加0.20L油酸重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的深红色油酸提取液冷藏保存备用。
油酸提取后的水相和肉糜中残余磷虾油的提取：将水和肉糜混合物再加乙酸乙酯与正丁醇体积比1:1的混合溶剂0.80L，粉碎匀浆5min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集清液上层的有机相；下层水和肉糜混合物再加0.80L混合溶剂重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的清液上层有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到红色膏状物9.75g。经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷脂部位中磷脂含量为54.7％。
与对比例1比较，计算：
油酸提取液中磷虾油＝南极磷虾总磷虾油提取物重量(对比例1提取的平均值24.7g)-水和肉糜混合物残余磷虾油重量(红色膏状物9.75g)＝14.95g，提取率3.74％，回收率为60.5％。
实施例2
南极大磷虾-18℃冰冻个体取0.40kg直接加0.32L油酸形成混合物，常温解冻，粉碎匀浆15min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集清液上层的深红色油酸有机相；下层水和肉糜混合物再加0.20L油酸重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的深红色油酸提取液冷藏保存备用。
油酸提取后的水相和肉糜中残余磷虾油的提取：将水和肉糜混合物再加乙酸乙酯与正丁醇体积比1:1的混合溶剂0.80L，粉碎匀浆5min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集清液上层的有机相；下层水和肉糜混合物再加0.80L混合溶剂重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的清液上层有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得黄色膏状物4.12g。经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷脂部位中磷脂含量为42.8％。
与对比例1比较，参照实施例1，计算油酸提取液中磷虾油20.58g，提取率5.15％，回收率为83.3％。
将实施例1、2中深红色油酸提取液合并，经分子蒸馏，可在真空度20帕、温度160℃加样流速10mL/min、刮板转速200转/min，回收油酸溶剂，得到总磷虾油。取样经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷虾油中磷脂含量为31.6％。
对比例2
南极大磷虾虾粉每次取0.15kg，直接加0.225L乙醇形成混合物，匀浆10min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集有机相清液；肉糜再加0.225L乙醇重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的乙醇提取液，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状物即南极磷虾总磷虾油提取物。重复3次提取，分别得到总磷虾油27.7、27.8、30.0g，平均28.5g，其平均提取率为19.0％。经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷虾油中磷脂平均含量为28.2％。
实施例3
南极大磷虾虾粉取0.15kg，直接加0.15L油酸形成混合物，匀浆10min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集深红色有机相清液；肉糜再加0.15L油酸重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的深红色油酸提取液冷藏保存备用。
油酸提取后的肉糜中残余磷虾油的提取：将肉糜再加0.225L乙醇形成混合物，匀浆10min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集乙醇溶液；肉糜再加0.225L乙醇重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的乙醇提取液，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到褐色膏状物即南极磷虾总磷虾油提取物23.8g；经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷虾油中磷脂含量为33.7％。
与对比例2比较，计算：
油酸提取液中磷虾油＝南极磷虾虾粉总磷虾油提取物重量(对比例2提取的平均值28.5g)-肉糜中残余磷虾油重量(褐色膏状物23.8g)＝4.7g，提取率3.13％，回收率为16.5％。
实施例4
南极大磷虾虾粉取0.15kg，直接加0.18L油酸形成混合物，匀浆20min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集深红色有机相清液；肉糜再加0.18L油酸重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的深红色油酸提取液冷藏保存备用。
肉糜再加0.225L乙醇形成混合物，匀浆10min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集乙醇溶液；肉糜再加0.225L乙醇重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的乙醇提取液，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到褐色膏状物即南极磷虾总磷虾油提取物21.2g；经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷虾油中磷脂含量为30.2％。
与对比例2比较，参照实施例3，计算油酸提取液中磷虾油7.3g，提取率4.87％，回收率为25.6％。
实施例5
南极大磷虾虾粉取0.15kg，直接加0.225L油酸形成混合物，匀浆20min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集深红色有机相清液；肉糜再加0.225L油酸重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的深红色油酸提取液冷藏保存备用。肉糜再加0.225L乙醇形成混合物，匀浆10min；用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤，收集乙醇溶液；肉糜再加0.225L乙醇重复1次匀浆、过滤过程；合并2次的乙醇提取液，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到褐色膏状物即南极磷虾总磷虾油提取物19.8g；经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷虾油中磷脂含量为24.3％。
与对比例2比较，参照实施例3，计算油酸提取液中磷虾油8.7g，提取率5.8％，回收率为30.5％。
将实施例3-5中深红色油酸提取液合并，经分子蒸馏，可在真空度20帕、温度160℃加样流速10mL/min、刮板转速200转/min，回收油酸溶剂，得到总磷虾油。取样经高效液相色谱法分析，以标准品卵磷脂计算，该总磷虾油中磷脂含量为38.4％。
本发明的突出特点是为提取新鲜南极大磷虾、南极大磷虾虾粉中的总磷虾油提供了新的提取溶剂体系，整个提取工艺简洁，操作时间短、温度低，可有效获得磷虾油提取物并降低制备过程中氧化变质的危险。特别是不使用易燃易爆的有机溶剂，利用了对多不饱和脂肪酸甘油酯、磷脂溶解能力较强的食品级油酸作为提取剂，食用安全性更好，可用于船载加工。由上述各对比例和实施例可知，对比有机溶剂提取，用油酸提取南极大磷虾或其虾粉中总磷虾油的回收率分别达到60.5％-83.3％、16.5％-30.5％。

Claims (8)

1.一种可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，包括步骤：
(a)将原料新鲜南极大磷虾或南极大磷虾虾粉与油酸混合后粉碎匀浆，油酸的用量为0.5L-1.5L每公斤原料；
(b)固液分离得清液，收集清液上层的有机相；
(c)清液下层的水相再和肉糜混合，加油酸重复匀浆提取、固液分离1次；有机相合并，经分子蒸馏后干燥得到总磷虾油。
2.如权利要求1所述的可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，步骤a中，原料为新鲜南极大磷虾时，油酸的用量为0.8～1.0L每公斤原料；原料为南极大磷虾虾粉时，油酸的用量为1.2～1.5L每公斤原料。
3.如权利要求1或2所述的可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，步骤a中，匀浆时间10-30min。
4.如权利要求3所述的可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，步骤a中，原料为新鲜南极大磷虾时，匀浆时间10-15min；原料为南极大磷虾虾粉时，匀浆时间20-30min。
5.如权利要求3所述的可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，步骤b中，固液分离采用布氏漏斗中速定性滤纸减压过滤。
6.如权利要求3所述的可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，步骤c中重复匀浆提取时油酸的用量以及匀浆时间与步骤a中相同。
7.如权利要求1所述的可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，步骤c中，分子蒸馏条件为：真空度20帕、温度160℃，加样流速10mL/min，刮板转速200转/min。
8.如权利要求1所述的可用于船载的磷虾油提取方法，其特征在于，所述的油酸为食品级的油酸。
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