CN108559047A - 一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法 - Google Patents

一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108559047A
CN108559047A CN201810104259.9A CN201810104259A CN108559047A CN 108559047 A CN108559047 A CN 108559047A CN 201810104259 A CN201810104259 A CN 201810104259A CN 108559047 A CN108559047 A CN 108559047A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
flame retardant
preparation
retardant polyurethane
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810104259.9A
Other languages
English (en)
Inventor
高明
万梅
王雨欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
North China Institute of Science and Technology
Original Assignee
North China Institute of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by North China Institute of Science and Technology filed Critical North China Institute of Science and Technology
Priority to CN201810104259.9A priority Critical patent/CN108559047A/zh
Publication of CN108559047A publication Critical patent/CN108559047A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/26—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08G12/34—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds and acyclic or carbocyclic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/40—Chemically modified polycondensates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/38—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen
    • C08G18/3878—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen having phosphorus
    • C08G18/3882—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen having phosphorus having phosphorus bound to oxygen only
    • C08G18/3885—Phosphate compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2101/00—Manufacture of cellular products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：(1)将质量分数为37％的甲醛溶液的pH调至7‑9后，然后依次向其中加入双氰胺和三聚氰胺，搅拌均匀后，将混合物的温度升至90‑97℃，保温反应后，向其中加入有机硅试剂，继续保温反应后，制得有机硅改性共聚树脂；(2)将磷酸和季戊四醇混合均匀后，加热反应后，制得季戊四醇二磷酸酯；(3)将聚醚多元醇和季戊四醇二磷酸酯混合均匀后，继续向其中加入异氰酸酯和有机硅改性共聚树脂，持续搅拌后，进行发泡处理，制得成品。本发明制得的阻燃聚氨酯互穿网络聚合物，具有极其优异的力学性能以及阻燃性能，推动了阻燃高分子材料的发展。

Description

一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂制备技术领域，具体涉及一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法。
背景技术
互穿聚合物网络是20世纪70年代发展起来的一种新型高分子材料，是由两种或两种以上聚合物通过网络的互相贯穿缠结而形成的一类独特的聚合物共混物或聚合物合金，其示意图如附图1所示。IPN是由两种聚合物网络的单体或预聚体及催化剂和引发剂混合，通过各自聚合反应形成的网络链或线性大分子，具有明显的强迫相容性。现有技术中，制备具有阻燃效果的互穿聚合物网络的工艺不成熟，并且制得的成品其力学性能或者阻燃性能较差，无法达到使用的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种阻燃性能和力学性能俱佳的阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将100份质量分数为37％的甲醛溶液的pH调至7-9后，然后依次向其中加入65-75份的双氰胺和90-105份三聚氰胺，搅拌均匀后，将混合物的温度升至90-97℃，保温反应200-220min后，向其中加入130-160份有机硅试剂，继续保温反应60-70min后，制得有机硅改性共聚树脂Si-DMF，此操作的化学反应原理如下所示，
甲醛与双氰胺进行羟基化反应，形成羟甲基双氰胺：
羟甲基双氰胺可进行水解反应及分子间脱水缩聚：
而三聚氰胺与甲醛反应生成羟甲基三聚氰胺，产物可控制为二、三羟甲基三聚氰胺：
当羟甲基双氰胺与二羟甲基三聚氰胺共聚时，产生共聚树脂DMF，反应原理为；
采用有机硅对DMF力学性能进行增韧改性得Si-DMF。通过有机硅的羟基与三聚氰胺上的胺基或羟基缩合进行反应生成嵌段结构，反应原理为：
(2)按重量份计，将24-28份质量分数为85.3％磷酸和16-18份质量分数为85％的季戊四醇混合均匀后，加热至130-140℃后，反应4-5小时后，制得季戊四醇二磷酸酯PDP，此操作的化学反应原理如下所示，
磷酸与季戊四醇在一定条件下进行酯化反应：
(3)按重量份计，将55-60份聚醚多元醇和8-10份季戊四醇二磷酸酯混合均匀后，继续向其中加入50-60份的异氰酸酯和8-10份的有机硅改性共聚树脂，持续搅拌25-40秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品RPU-FRIPN。
具体地，上述步骤(1)中，调节质量分数为37％的甲醛溶液pH的试剂为质量分数为99％的乙醇胺或者摩尔浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中的任意一种。
具体地，上述步骤(1)中的有机硅试剂为硅油、二乙基硅油、二甲基硅油的任意一种。
具体地，上述步骤(3)中，持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
具体地，上述步骤(3)中，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2-4％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，操作简单，成本低廉，制得的阻燃聚氨酯互穿网络聚合物，具有极其优异的力学性能以及阻燃性能，推动了阻燃高分子材料的发展。其中，本发明采用有机硅对双氰胺与三聚氰胺共聚所得树脂进行改性，有效的克服了双氰胺与三聚氰胺共聚所得树脂存在的固化后树脂硬度较大、韧性较差的缺陷，同时分子中含有磷、氮、硅三种阻燃元素和双环结构，阻燃性也会提高；本申请中，Si-DMF和PDP和硬质聚氨酯RPU形成的互穿聚合物网络，三者之间的相容性好，可以有效的提升RPU的力学性能，解决了现有技术中，阻燃剂的添加导致RPU力学性能严重下降的技术缺陷。
附图说明：
图1为互穿聚合物网络结构示意图。
图2为样品的热释放速率。
图3为样品的总热释放量。
图4为样品的热重曲线
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
其中，实施例和对比例中所用原料为：甲醛，分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；双氰胺，分析纯，宁夏嘉峰化工有限公司；三聚氰胺，分析纯，山东济宁鸿运发化工有限公司；二甲基硅油，分析纯，成都市联合化工试剂研究所；磷酸，分析纯，上海瀚思化工有限公司；季戊四醇，分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；聚醚多元醇和异氰酸酯，Cst-1076A/B，深圳科盛达贸易有限公司。
实施例1
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将100份质量分数为37％的甲醛溶液的pH调至7后，然后依次向其中加入65份的双氰胺和90份三聚氰胺，搅拌均匀后，将混合物的温度升至90℃，保温反应200min后，向其中加入130份有机硅试剂，继续保温反应60min后，制得有机硅改性共聚树脂Si-DMF；
(2)按重量份计，将24份质量分数为85.3％磷酸和16份质量分数为85％的季戊四醇混合均匀后，加热至130℃后，反应4小时后，制得季戊四醇二磷酸酯PDP；
具体地，上述步骤(1)中，调节质量分数为37％的甲醛溶液pH的试剂为质量分数为99％的乙醇胺。
具体地，上述步骤(1)中的有机硅试剂为硅油。
具体地，上述步骤(3)中，持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
实施例2
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将100份质量分数为37％的甲醛溶液的pH调至8后，然后依次向其中加入70份的双氰胺和95份三聚氰胺，搅拌均匀后，将混合物的温度升至95℃，保温反应210min后，向其中加入140份有机硅试剂，继续保温反应65min后，制得有机硅改性共聚树脂Si-DMF；
(2)按重量份计，将26份质量分数为85.3％磷酸和17份质量分数为85％的季戊四醇混合均匀后，加热至135℃后，反应4.5小时后，制得季戊四醇二磷酸酯PDP；
具体地，上述步骤(1)中，调节质量分数为37％的甲醛溶液pH的试剂为质量分数为99％的乙醇胺。
具体地，上述步骤(1)中的有机硅试剂为二乙基硅油。
实施例3
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将100份质量分数为37％的甲醛溶液的pH调至9后，然后依次向其中加入75份的双氰胺和105份三聚氰胺，搅拌均匀后，将混合物的温度升至97℃，保温反应220min后，向其中加入160份有机硅试剂，继续保温反应70min后，制得有机硅改性共聚树脂Si-DMF；
(2)按重量份计，将28份质量分数为85.3％磷酸和18份质量分数为85％的季戊四醇混合均匀后，加热至140℃后，反应5小时后，制得季戊四醇二磷酸酯PDP；
(3)按重量份计，将60份聚醚多元醇和10份季戊四醇二磷酸酯混合均匀后，继续向其中加入60份的异氰酸酯和10份的有机硅改性共聚树脂，持续搅拌40秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品。
具体地，上述步骤(1)中，调节质量分数为37％的甲醛溶液pH的试剂为摩尔浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液。
具体地，上述步骤(1)中的有机硅试剂为二甲基硅油。
实施例4
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
将55份聚醚多元醇和2份季戊四醇二磷酸酯PDP混合均匀后，继续向其中加入55份的异氰酸酯和2份的有机硅改性共聚树脂Si-DMF，持续搅拌30秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品RPU-FRIPN。
具体地，上述持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
具体地，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2-4％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
实施例5
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
将55份聚醚多元醇和4份季戊四醇二磷酸酯PDP混合均匀后，继续向其中加入55份的异氰酸酯和4份的有机硅改性共聚树脂Si-DMF，持续搅拌30秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品RPU-FRIPN。
具体地，上述持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
具体地，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
实施例6
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
将55份聚醚多元醇和6份季戊四醇二磷酸酯PDP混合均匀后，继续向其中加入55份的异氰酸酯和6份的有机硅改性共聚树脂Si-DMF，持续搅拌30秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品RPU-FRIPN。
具体地，上述持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
具体地，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
实施例7
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
将55份聚醚多元醇和8份季戊四醇二磷酸酯PDP混合均匀后，继续向其中加入55份的异氰酸酯和8份的有机硅改性共聚树脂Si-DMF，持续搅拌30秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品RPU-FRIPN。
具体地，上述持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
具体地，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
实施例8
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
将55份聚醚多元醇和10份季戊四醇二磷酸酯PDP混合均匀后，继续向其中加入55份的异氰酸酯和10份的有机硅改性共聚树脂Si-DMF，持续搅拌30秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品RPU-FRIPN。
具体地，上述持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
具体地，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
对比例1
一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，包括以下操作步骤：
将55份聚醚多元醇和0份季戊四醇二磷酸酯PDP混合均匀后，继续向其中加入55份的异氰酸酯和0份的有机硅改性共聚树脂Si-DMF，持续搅拌30秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品RPU。
具体地，上述持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
具体地，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
采用氧指数仪(JF-3，南京江宁仪器分析厂)测试实施例4-8制得的RPU-FRIPN和对比例1制得的RPU的极限氧指数LOI，测试结果如表1所示：
表1样品的极限氧指数
可以看出，当Si-DMF和PDP的添加量为8份时，制得的成品RPU-FRIPN的LOI为27.1％，达到了难燃的级别。
采用万能试验机(CMT4204，美特斯工业系统有限公司)测试实施例4-8制得的RPU-FRIPN和对比例1制得的RPU的力学性能，测试结果如表2所示：
表2样品的力学性能测试
样品 拉伸强度σM/Kpa 断裂拉伸应变εB/％
对比例1 65(±0.22) 60(±0.23)
实施例4 63(±0.23) 59(±0.22)
实施例5 63(±0.20) 57(±0.18)
实施例6 62(±0.19) 56(±0.24)
实施例7 61(±0.22) 56(±0.21)
实施例8 60(±0.20) 55(±0.22)
从表2中可以看出纯RPU样品的拉伸强度和断裂拉伸应变分别为65Kpa和60％，经过阻燃处理的RPU样品的拉伸强度和断裂拉伸应变随着阻燃剂添加量的增加虽有不同程度的降低，但是降低幅度非常小，当Si-DMF和PDP的添加量为16份时，其拉伸强度和断裂拉伸应变分别降低了7.69％和6.67％，这是由于阻燃剂分子链与RPU分子链互穿提高其相容性，减小了阻燃剂的加入对RPU力学性能的影响。
采用微机差热天平(HCT-2，北京恒久科学仪器厂)和锥形量热仪(PX-07-007，苏州菲尼克斯质检仪器有限公司锥形量热分析)对实施例7和对比例1制得RPU-FRIPN和RPU进行锥形量热分析，从附图2可以看出，RPU在308s时达到了热释放速率峰值为252kw/m2，而RPU-FRIPN在713s时达到了热释放速率峰值为66kw/m2，这是由于Si-DMF和PDP的加入，使RPU-FRIPN样品在燃烧的过程中充分膨胀，生成了具有隔热隔氧的膨胀炭层，从而起到了保护了内部基材不被点燃，组织热量的传递，从附图3可以看出，纯RPU总热释放量很高为95387kw/m2，而且燃烧速率很快，完全燃烧仅用了540s，而样品RPU-FRIPN的总热释放量为50180kw/m2，比纯RPU降低了47.39％，且其燃烧速率很慢。
采用微机差热天平(HCT-2，北京恒久科学仪器厂)和锥形量热仪(PX-07-007，苏州菲尼克斯质检仪器有限公司锥形量热分析)对实施例7和对比例1制得RPU-FRIPN和RPU进行锥形量热分析，从附图4可以看出，纯RPU的初始分解温度为322.7℃，样品RPU-FRIPN的初始分解温度为266.7℃，比纯RPU的初始分解温度有所降低，这是由于FRIPN中的磷元素和硅元素促使RPU提前分解产生致密的膨胀炭层，保护内部基材进一步降解；在900℃时，RPU-FRIPN的剩炭量为20.8％，而纯RPU的剩炭量仅为4.1％，FRIPN的加入提高了RPU的热稳定性。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将100份质量分数为37％的甲醛溶液的pH调至7-9后，然后依次向其中加入65-75份的双氰胺和90-105份三聚氰胺，搅拌均匀后，将混合物的温度升至90-97℃，保温反应200-220min后，向其中加入130-160份有机硅试剂，继续保温反应60-70min后，制得有机硅改性共聚树脂；
(2)按重量份计，将24-28份质量分数为85.3％磷酸和16-18份质量分数为85％的季戊四醇混合均匀后，加热至130-140℃后，反应4-5小时后，制得季戊四醇二磷酸酯；
(3)按重量份计，将55-60份聚醚多元醇和8-10份季戊四醇二磷酸酯混合均匀后，继续向其中加入50-60份的异氰酸酯和8-10份的有机硅改性共聚树脂，持续搅拌25-40秒后，停止搅拌，进行发泡处理后，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，调节质量分数为37％的甲醛溶液pH的试剂为质量分数为99％的乙醇胺或者摩尔浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中的有机硅试剂为硅油、二乙基硅油、二甲基硅油中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，持续搅拌时，搅拌轴持续按照一个方向运动。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，持续搅拌前，向发泡体系中加入聚醚多元醇质量2-4％的2，2-二吗啉基二乙基醚。
CN201810104259.9A 2018-01-27 2018-01-27 一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法 Pending CN108559047A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810104259.9A CN108559047A (zh) 2018-01-27 2018-01-27 一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810104259.9A CN108559047A (zh) 2018-01-27 2018-01-27 一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108559047A true CN108559047A (zh) 2018-09-21

Family

ID=63530146

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810104259.9A Pending CN108559047A (zh) 2018-01-27 2018-01-27 一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108559047A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111154058A (zh) * 2020-01-03 2020-05-15 万华化学集团股份有限公司 难燃聚合物多元醇及其制备方法和应用
CN111454417A (zh) * 2020-05-11 2020-07-28 江苏绿源新材料有限公司 全水阻燃改性喷涂聚氨酯泡沫及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105131226A (zh) * 2015-09-29 2015-12-09 上海应用技术学院 一种难燃b1级聚氨酯硬质泡沫及其制备方法
CN105601857A (zh) * 2016-01-30 2016-05-25 华北科技学院 一种大分子膨胀阻燃剂的制备方法
CN105601858A (zh) * 2016-01-30 2016-05-25 华北科技学院 一种氨基树脂型膨胀阻燃剂的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105131226A (zh) * 2015-09-29 2015-12-09 上海应用技术学院 一种难燃b1级聚氨酯硬质泡沫及其制备方法
CN105601857A (zh) * 2016-01-30 2016-05-25 华北科技学院 一种大分子膨胀阻燃剂的制备方法
CN105601858A (zh) * 2016-01-30 2016-05-25 华北科技学院 一种氨基树脂型膨胀阻燃剂的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111154058A (zh) * 2020-01-03 2020-05-15 万华化学集团股份有限公司 难燃聚合物多元醇及其制备方法和应用
CN111154058B (zh) * 2020-01-03 2021-10-22 万华化学集团股份有限公司 难燃聚合物多元醇及其制备方法和应用
CN111454417A (zh) * 2020-05-11 2020-07-28 江苏绿源新材料有限公司 全水阻燃改性喷涂聚氨酯泡沫及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Perez et al. Effect of DOP-based compounds on fire retardancy, thermal stability, and mechanical properties of DGEBA cured with 4, 4′-DDS
Yuan et al. Highly-efficient reinforcement and flame retardancy of rigid polyurethane foam with phosphorus-containing additive and nitrogen-containing compound
Bhoyate et al. Highly flame‐retardant polyurethane foam based on reactive phosphorus polyol and limonene‐based polyol
Yuan et al. Mechanical and thermal properties of phenolic/glass fiber foam modified with phosphorus‐containing polyurethane prepolymer
Wang et al. Synthesis of a phosphorus‐and nitrogen‐containing flame retardant and evaluation of its application in waterborne polyurethane
Zhao et al. A high temperature polymer of phthalonitrile‐substituted phosphazene with low melting point and good thermal stability
CN110862526B (zh) 一种高活性阻燃聚醚多元醇的制备方法
CN110423353B (zh) 一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫
CN108559047A (zh) 一种阻燃聚氨酯互穿网络聚合物的制备方法
Gao et al. Thermal degradation and flame retardancy of rigid polyurethane foams containing a novel intumescent flame retardant
CN111978726B (zh) 一种热固性树脂组合物及其制备方法和用途
Wang et al. Physical and chemical effects of diethyl N, N′‐diethanolaminomethylphosphate on flame retardancy of rigid polyurethane foam
Paciorek‐Sadowska et al. New compounds for production of polyurethane foams
Wu et al. Effects of innovative aromatic phosphorus containing flame-retardant polyols on rigid polyurethane foams
CN106380595A (zh) 超支化阻燃剂的制备方法及在聚氨酯中的应用
US4263410A (en) Ambient cure polyimide foam
Chmiel et al. Modification of polyurethane foams with 1, 3, 5-triazine ring and boron
CN103289042A (zh) 一种低粘度高回弹阻燃聚合物多元醇组合物及其制备方法
Wang et al. Synthesis of polyols containing nitrogen‐phosphorus from vegetable oil derivatives for polyurethane film applications
CN106633786A (zh) 聚酮/聚对苯二甲酰己二胺合金材料及其制备方法
CN112679719B (zh) 一种羟甲基三聚氰胺-环氧乙烷/环氧丙烷聚醚多元醇的制备方法及应用
CN113736127B (zh) 一种用于休闲鞋的阻燃eva鞋材及其制备方法
Zhang et al. Preparation and application of phosphorous‐containing bio‐polyols in polyurethane foams
Czupryński et al. Studies on Effect of Tri (2‐hydroxypropyl), Tri (2‐hydroxybutyl) and Tri (hydroxythiodiethylene) Borates on Thermal and Heat Properties of Rigid Polyurethane‐Polyisocyanurate Foams
CN106977689A (zh) 一种水性聚氨酯的制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180921

RJ01 Rejection of invention patent application after publication