CN108555298A - 一种电子工业产品散热材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子工业产品散热材料，Zr‑Ti合金、硅粉、CaO、聚硅氧烷、氧化锆、磷酸二氢锌、丙烯酸异丙酯为主要原料，采用Zr‑Ti合金颗粒和纳米硅粉作为主要原料利用放电等离子原位反应制备了具有耐腐蚀性的散热板材料；其所用主要原料：Zr‑Ti合金、硅粉、CaO质量配比为8：5：4；聚硅氧烷、氧化锆、磷酸二氢锌、丙烯酸异丙酯质量比为5:6:3:5；本发明采用放电等离子烧结考虑在硅基体熔点(1693K)以下进行快速烧结，使其具有更低的制备成本及更高的能源利用率，烧结过程中在合金和硅基体界面反应产生了界面合金硅相，界面合金硅对热量在界面的传递有梯度和桥梁作用，阻碍了散热板外界环境的腐蚀，使得材料的导热系数急剧增加成为良好的导热材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子工业产品散热材料，属于散热板制备领域。
背景技术
随着科技的发展和人们生活水平的提高，电子工业产品已成为大众出行的随身物品。近几年，各厂商为了迎合消费者的需求，将小型化和轻量化作为电子工业产品发展的趋势。即电子工业产品元件的体积趋于微小化，单位面积上的密集度愈来愈高；这意味着单位面积产热量增加，而散热性能直接影响电子工业产品的稳定性和使用寿命。众所周知，导热最快的材料是石墨烯，其次是金刚石，但二者的成本昂贵，不适于广泛应用。
就现有技术而言，传统的散热板均基于板材自身的导热性能进行散热，常用的散热板主要有两种，即铜和铝合金。其中，铜的导热性较好，但价格高、自重大，且易氧化耐腐蚀性较差；铝合金的硬度尚可，且价格低、重量轻，耐腐蚀性良好但其导热速率较慢，散热性能欠佳。因此，如何在控制成本的前提下，提高散热板的耐腐蚀及散热性能，是现阶段该领域函待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀散热材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的耐腐蚀和散热效果。
一种电子工业产品散热材料，该方法包括以下步骤：
步骤1、将Zr-Ti合金16份、10份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；
步骤2、采用磁力搅拌器将上述配好的混合粉料装在盛有适量无水乙醇的烧杯中进行混合，为了使Zr-Ti合金颗粒和硅粉混合均匀，混合时间设定为30h；
步骤3、混合结束后，将混合粉料放入真空干燥箱，抽真空并升温到80℃，干燥3h以上，将无水乙醇完全蒸发掉为止；
步骤4、然后将称量好的一定质量的Zr-Ti-Si混合粉放入石墨磨具中，并一并装入SPS烧结炉进行烧结，得到耐腐蚀散热板材，烧结温度为1523～1643K，保温时间设定为5min，烧结过程通入0.03Mpa氩气，烧结过程中采用的升温速率为5OK/min，压头压强为50Mpa，
所述的Zr-Ti合金颗粒制备方法如下：
步骤1、将3份(NH4)2TiF6水溶液和1份H3BO3水溶液分别静置过滤,将过滤后的两种溶液混合后,再进行过滤,得到澄清的混合水溶液A；将1份Zr(SO4)和5份(NH4)S2O8,分散到10份乙醇溶液中配制成混合溶液B。
步骤2、将15份上述得到的混合液A和混合液B按照3:2质量比例混合，加入蒸馏水稀释，开启搅拌装置,转速控制为500转/分钟；
步骤3、搅拌结束加入2.2份硫酸铁,继续处理40min后加入15份去离子水,混合30min后停止搅拌,加入碳酸钠调节PH为8.5，得到Zr-Ti预混液；
步骤4、将上述预混液在80℃下干燥，放入高温马弗炉中升温至600℃。保温煅烧2h，得到Zr-Ti合金颗粒。
本发明制备的耐腐蚀散热材料，采用Zr-Ti合金颗粒和纳米硅粉作为主要原料利用放电等离子原位反应制备了具有耐腐蚀性的散热板材料,过加入粘结剂,使粘结剂在毛细管力的作用下渗入混合料的颗粒之间的空隙中,以使粘结剂将混合料的颗粒粘结在一起,使得干燥后形成的坯体具有较高的强度,不会坍塌,有利于提高烧结后材料的强度；
由于高温超高压法及高温压力渗透技术对设备要求极高且制备过程复杂，使得材料制备成本很高，而采用放电等离子烧结考虑在硅基体熔点(1693K)以下进行快速烧结，使其具有更低的制备成本及更高的能源利用率，烧结过程中在合金和硅基体界面反应产生了界面合金硅相，界面合金硅对热量在界面的传递有梯度和桥梁作用，阻碍了散热板外界环境的腐蚀，使得材料的导热系数急剧增加成为良好的导热材料。
具体实施方式
实施例1
1、一种电子工业产品散热材料，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将Zr-Ti合金16份、10份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；
步骤2、采用磁力搅拌器将上述配好的混合粉料装在盛有适量无水乙醇的烧杯中进行混合，为了使Zr-Ti合金颗粒和硅粉混合均匀，混合时间设定为30h；
步骤3、混合结束后，将混合粉料放入真空干燥箱，抽真空并升温到80℃，干燥3h以上，将无水乙醇完全蒸发掉为止；
步骤4、然后将称量好的一定质量的Zr-Ti-Si混合粉放入石墨磨具中，并一并装入SPS烧结炉进行烧结，得到耐腐蚀散热板材，烧结温度为1523～1643K，保温时间设定为5min，烧结过程通入0.03Mpa氩气，烧结过程中采用的升温速率为5OK/min，压头压强为50Mpa，
所述的Zr-Ti合金颗粒制备方法如下：
步骤1、将3份(NH4)2TiF6水溶液和1份H3BO3水溶液分别静置过滤,将过滤后的两种溶液混合后,再进行过滤,得到澄清的混合水溶液A；将1份Zr(SO4)和5份(NH4)S2O8,分散到10份乙醇溶液中配制成混合溶液B。
步骤2、将15份上述得到的混合液A和混合液B按照3:2质量比例混合，加入蒸馏水稀释，开启搅拌装置,转速控制为500转/分钟；
步骤3、搅拌结束加入2.2份硫酸铁,继续处理40min后加入15份去离子水,混合30min后停止搅拌,加入碳酸钠调节PH为8.5，得到Zr-Ti预混液；
步骤4、将上述预混液在80℃下干燥，放入高温马弗炉中升温至600℃。保温煅烧2h，得到Zr-Ti合金颗粒。
实施例2
步骤1、将Zr-Ti合金14份、10份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、将Zr-Ti合金12份、10份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、将Zr-Ti合金10份、10份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、将Zr-Ti合金8份、10份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、将Zr-Ti合金16份、8份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、将Zr-Ti合金16份、6份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、将Zr-Ti合金16份、4份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、将Zr-Ti合金16份、10份硅粉、4份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、将Zr-Ti合金16份、10份硅粉、2份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：耐腐蚀散热材料制备的步骤1中，氧化锆、磷酸二氢锌质量比为1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：耐腐蚀散热材料制备的步骤1中，氧化锆、磷酸二氢锌质量比为1:2，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：耐腐蚀散热材料制备的步骤1中，不再加入硅粉，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：耐腐蚀散热材料制备的步骤1中，用等量钛粉取代硅粉，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：Zr-Ti合金制备的步骤1中，(NH4)2TiF6和H3BO3质量比为1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：Zr-Ti合金制备的步骤1中，(NH4)2TiF6和H3BO3质量比为1:3，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：Zr-Ti合金制备的步骤1中，Zr(SO4)和(NH4)S2O8质量比为5:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：Zr-Ti合金制备的步骤1中，Zr(SO4)和(NH4)S2O8质量比为1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：Zr-Ti合金制备的步骤3中，调节PH为12.5，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：Zr-Ti合金制备的步骤3中，调节PH为3.5，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的耐腐蚀散热材料分别进行性能检测，采用模拟腐蚀液对散热板材进行失重腐蚀，腐蚀试验参考ASTM-G31金属的实验室浸泡腐蚀标准。浸泡时间为24h,72h,120h,192h,201h,504h，浸泡期间每隔24h更换一次腐蚀液。浸泡完成后取出试样
置于铬酸硝酸银溶液(200g/LCrO3+l0g/LAgNO3)中清洗，计算试样失重腐蚀前后的质量损失，得出合金的失重腐蚀速率；导热系数(热导率)采用GB/T 5598-2015测定方法；
测试结果
实验结果表明本发明提供的耐腐蚀散热材料具有良好的散热效果，材料在标准测试条件下，腐蚀深度越低，导热率越高，说明散热效果越好，反之，效果越差；实施例2到实施例10，分别改变耐腐蚀散热材料中各个原料组成的配比，对材料的散热性能均有不同程度的影响，Zr-Ti合金、硅粉、CaO质量配比为8：5：4，其他配料用量固定时，散热效果最好；对照例1至对照例2氧化锆、磷酸二氢锌质量比发生变化，导热率明显降低，说明氧化锆、磷酸二氢锌质量比对合金基体的改性影响较大；
对照例3至对照例4不再加入硅粉用等量钛粉取代，导热效果明显变差，说明硅粉的掺杂能够提高材料导热系数；对照例5至对照例8将(NH4)2TiF6和H3BO3质量比和Zr(SO4)和(NH4)S2O8质量比分别改变，导热效果和耐腐蚀性同时变差，说明在合金制备过程中原料的配比对合金性质产生重要影响；对照例9至对照例10调节合金预混液的PH，合金的金属界面发生错位和断层，散热效果明显变差；因此使用本发明制备的耐腐蚀散热材料具有良好的散热效果。
Claims (2)
1.一种电子工业产品散热材料，其特征在于，该材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将Zr-Ti合金16份、10份硅粉、8份CaO超声分散于50份无水乙醇中形成混合浆料,干燥后加入聚硅氧烷10份、氧化锆12份、磷酸二氢锌6份、丙烯酸异丙酯10份进行湿法球磨,球磨2小时,制混合粉料；
步骤2、采用磁力搅拌器将上述配好的混合粉料装在盛有适量无水乙醇的烧杯中进行混合，为了使Zr-Ti合金颗粒和硅粉混合均匀，混合时间设定为30h；
步骤3、混合结束后，将混合粉料放入真空干燥箱，抽真空并升温到80℃，干燥3h以上，将无水乙醇完全蒸发掉为止；
步骤4、然后将称量好的一定质量的Zr-Ti-Si混合粉放入石墨磨具中，并一并装入SPS烧结炉进行烧结，得到耐腐蚀散热板材，烧结温度为1523～1643K，保温时间设定为5min，烧结过程通入0.03Mpa氩气，烧结过程中采用的升温速率为5OK/min，压头压强为50Mpa。
2.根据权利要求1所述一种电子工业产品散热材料，其特征在于，所述的Zr-Ti合金颗粒制备方法如下：
步骤1、将3份(NH4)2TiF6水溶液和1份H3BO3水溶液分别静置过滤,将过滤后的两种溶液混合后,再进行过滤,得到澄清的混合水溶液A；将1份Zr(SO4)和5份(NH4)S2O8,分散到10份乙醇溶液中配制成混合溶液B；
步骤2、将15份上述得到的混合液A和混合液B按照3:2质量比例混合，加入蒸馏水稀释，开启搅拌装置,转速控制为500转/分钟；
步骤3、搅拌结束加入2.2份硫酸铁,继续处理40min后加入15份去离子水,混合30min后停止搅拌,加入碳酸钠调节PH为8.5，得到Zr-Ti预混液；
步骤4、将上述预混液在80℃下干燥，放入高温马弗炉中升温至600℃。保温煅烧2h，得到Zr-Ti合金颗粒。
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