CN108552182A - 吡唑解草酯种子处理微乳剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吡唑解草酯种子处理微乳剂及其应用。所述吡唑解草酯种子处理微乳剂包括如下重量份的组分：吡唑解草酯5～50份，溶剂5～70份，乳化剂5～60份，成膜剂0.5～5份，警示剂0.1～5份，水余量。本发明所述吡唑解草酯种子处理微乳剂符合微乳剂质量标准，采用本发明提供的吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理，配合除草剂喷雾，相对于现有的吡唑解草酯与除草剂混合喷雾技术，可以显著提高作物对除草剂的耐药性，提高除草剂对杂草防治效果，减少除草剂用量。

Description

吡唑解草酯种子处理微乳剂及其应用
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种吡唑解草酯种子处理微乳剂及其应用。
背景技术
据报道，我国麦田草害发生面积占种植面积的55％以上，严重危害面积占28％，平均产量损失达15％，其中，节节麦等麦田禾本科杂草，近年来发生面积迅速扩大，造成小麦严重减产甚至绝收。同时，随着我国劳动力成本的不断提高，利用除草剂控制麦田杂草危害已经成为小麦生产的必需措施。但是，节节麦等麦田禾本科杂草由于与小麦亲缘关系相近，除草剂难以在小麦和禾本科杂草之间获得较高的选择性，导致可用于防治麦田禾本科杂草的除草剂严重缺乏。目前我国可以较为有效地防治节节麦的除草剂仅有甲基二磺隆，但是甲基二磺隆对小麦药害风险较高，容易产生药害，所以通常在甲基二磺隆制剂中加入安全剂吡唑解草酯，采用二者混合喷雾的方式，以保护小麦，提高小麦对甲基二磺隆的耐药性而对野燕麦等杂草没有影响。
然而，申请人通过研究发现，吡唑解草酯作为安全剂与除草剂混合喷雾使用过程中存在以下问题：(1)虽然吡唑解草酯对野燕麦等杂草没有影响，但对节节麦等杂草有保护作用，能够提高其对除草剂的耐药性，使除草剂对节节麦等杂草防效降低，并最终导致除草剂剂量大幅增加。(2)化合物可以被植物吸收的部位以及在植物体内的传导方向有很强的特异性，例如乙嘧酚及其类似物茎叶喷雾可以有效防治苹果白粉病，但是从根部施药时则无效。目前吡唑解草酯的使用方式是添加到除草剂制剂中，对茎叶喷雾，通过茎叶吸收而发挥作用的，而关于吡唑解草酯用于作物其它施药部位是否有活性及其作用效果尚未见报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种吡唑解草酯种子处理微乳剂，其不仅可以提高小麦对除草剂的耐药性，而且还可提高除草剂对节节麦类杂草防治效果，减少除草剂用量。
本发明是采用如下技术方案实现的。
一种吡唑解草酯种子处理微乳剂，包括如下重量份的组分：
吡唑解草酯5～50份，
溶剂5～70份，
乳化剂5～60份，
成膜剂0.5～5份，
警示剂0.1～5份，
水余量。
优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂，包括如下重量份的组分：
吡唑解草酯10～40份，
溶剂5～50份，
乳化剂10～40份，
成膜剂1～3份，
警示剂0.1～3份，
水余量。
更优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂，包括如下重量份的组分：
吡唑解草酯10～30份，
溶剂10～40份，
乳化剂15～35份，
成膜剂1～2份，
警示剂0.5～2份，
水余量。
最优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂，由以重量计的下述组分组成：吡唑解草酯20％、溶剂20％、乳化剂26％、成膜剂2％、警示剂0.5％、水余量。
本发明所述吡唑解草酯种子处理微乳剂中，所述溶剂选自二甲苯、甲苯、环己酮、甲醇、乙醇、氯仿、异丙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、丙醇、丁醇、乙二醇、乙醚、丁醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；优选地，所述溶剂选自丙酮、甲苯、乙酸乙酯、甲醇中的一种或多种；更优选地，所述溶剂是甲苯和/或乙酸乙酯。
所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、苄基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、联苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700号)中的一种或多种；优选地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基硫酸钠盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或多种；更优选地，所述乳化剂是十二烷基硫酸钠盐和/或烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚。
所述成膜剂选自海藻酸钠、琼脂、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚(甲基)丙烯酸衍生物、多元醇聚合物、乙基纤维素、轻丙基纤维素、聚醋酸内酯、聚丙烯酰胺中的一种或多种；优选地，所述成膜剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种；更优选地，所述成膜剂是聚乙二醇。
所述警示剂选自酸性大红、碱性玫瑰精、若达明2B中的一种或多种；优选地，所述警示剂是碱性玫瑰精。
所述水可以是自来水、蒸馏水、去离子水、标准硬水中的一种或多种，优选地，所述水为自来水。
本发明所用的各种原料和试剂均为市售，可以容易地获得。例如吡唑解草酯原药可以购自江苏天容集团股份有限公司，十二烷基硫酸钠盐购自苏州市绿全化工有限公司，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700号)购自河北燕诚化学助剂有限公司。
所述吡唑解草酯种子处理微乳剂可采用本领域微乳剂常规制备方法制得。
本发明采用如下方法制备：将吡唑解草酯原药溶于溶剂，制成油相；将乳化剂、成膜剂、警示剂溶于水，制成水相；在搅拌条件下，将油相加入水相，过滤去掉杂质，即得。
本发明还提供上述吡唑解草酯种子处理微乳剂在防治麦田杂草中的应用。
本发明所述的麦田杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草、莎草科杂草。
优选地，所述的麦田杂草选自节节麦、雀麦、无芒雀麦、看麦娘、日本看麦娘、早熟禾、菵草、硬草、棒头草、多花黑麦草、毒麦、蜡烛草、山羊草、圆柱山羊草、播娘蒿、荠菜、麦家公、麦瓶草、藜、打碗花、莎草等。更优选地，所述的麦田杂草为节节麦和/或播娘蒿。
本发明所述的应用中，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的有效成分用量为1-2000g/100kg种子。
优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为10-1000g/100kg种子。更优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为20-500g/100kg种子。
在具体应用时，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为47.1g/hm2时已有很好的效果，结合效果及成本等多因素考虑，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为1.875-3750g/hm2；优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为18.75-1875g/hm2；进一步优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为37.5–937.5g/hm2；更优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为45-400g/hm2，如47.1g/hm2、94.2g/hm2、188.4g/hm2、282.6g/hm2。
在具体应用时，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂与甲基二磺隆配合使用，如先用所述吡唑解草酯种子处理微乳剂对种子进行包衣处理，再喷施甲基二磺隆，可取得更好的效果；优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为1.875-3750g/hm2；优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为18.75-1875g/hm2；进一步优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为37.5–937.5g/hm2；更优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为45-400g/hm2；所述甲基二磺隆的用量以8-20g/hm2为宜。
本发明具有以下积极有益效果：
1、本发明通过大量的筛选和研究，制备出了质量合格的吡唑解草酯种子处理微乳剂；
2、本发明所述吡唑解草酯种子处理微乳剂配合除草剂防治麦田杂草，可以显著提高小麦对除草剂的耐药性，减轻除草剂药害；
3、本发明所述吡唑解草酯种子处理微乳剂配合除草剂防治麦田杂草，通过对种子微乳处理，可以提高除草剂对杂草防治效果，减少除草剂用量。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
如无特别说明，本发明所有实施例及实验例中的百分含量均指重量百分含量。
实施例1 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂
以重量百分比计，配方如下：
吡唑解草酯20％、溶剂20％、乳化剂26％、成膜剂2％、警示剂0.5％、水补足余量。
以甲苯和乙酸乙酯(质量比1:3)为溶剂、十二烷基硫酸钠盐和烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(质量比1:2)为乳化剂、聚丙烯酰胺为成膜剂、碱性玫瑰精为警示剂，水质选择自来水。
实施例2 15％吡唑解草酯种子处理微乳剂
以质量百分数计，配方如下：
吡唑解草酯15％、溶剂40％、乳化剂20％、成膜剂1％、警示剂1％、水补足余量。
以甲醇为溶剂、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(质量比1:2.5)为乳化剂、聚乙烯醇为成膜剂、酸性大红为警示剂，水质选择蒸馏水。
实施例3 10％吡唑解草酯种子处理微乳剂
以质量百分数计，配方如下：
吡唑解草酯10％、溶剂15％、乳化剂40％、成膜剂1.5％、警示剂1.5％、水补足余量。
以甲苯和甲醇(质量比1:2)为溶剂、十二烷基苯磺酸钙和烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(质量比1:3)为乳化剂、聚乙二醇为成膜剂、若达明2B为警示剂，水质选择去离子水。
效果验证1：
本发明还提供了一系列助剂对比试验，用于验证本发明所述吡唑解草酯种子处理微乳剂中各助剂具体选择的显著效果。
1、溶剂对比试验
(1)溶剂初筛
取具塞刻度试管10支，分别加入吡唑解草酯原药2g(折百，下同)，在震荡下分别逐滴加入甲苯、丙酮、乙酸乙酯等溶剂，直至吡唑解草酯完全溶解，记录每种溶剂用量。将每份溶液分为2等份，分别在0℃±2℃贮存7d、在54℃±2℃贮存14d，取出后室温静置3h，观察有无沉淀或分层，筛选结果见表1。
表1 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂溶剂初筛结果
编号 溶剂 溶剂用量(％) 热贮稳定性 冷贮稳定性
1 氯仿 48 稳定 沉淀
2 甲苯 32 稳定 稳定
3 乙醇 50 沉淀 稳定
4 丙酮 29 稳定 稳定
5 乙酸乙酯 31 稳定 稳定
6 N,N-二甲基甲酰胺 57 沉淀 稳定
7 乙腈 49 稳定 稳定
8 甲醇 35 稳定 稳定
9 环己酮 45 稳定 沉淀
10 乙二醇 76 沉淀 沉淀
溶剂初筛结果表明，丙酮、乙酸乙酯、甲苯、甲醇用量较小，对吡唑解草酯原药溶解度较大，且冷贮和热贮稳定性高。其中甲苯和乙酸乙酯的用量较小，且较为环保，是本发明的优选，因此，选择甲苯和乙酸乙酯进行下一步试验。
(2)混合溶剂配比对比试验
取具塞刻度试管7支，分别加入吡唑解草酯原药2g。将两种溶剂按不同比例混合制成混合溶剂，在震荡下分别逐滴加入刻度试管，直至吡唑解草酯完全溶解，记录溶剂用量。将每份溶液分为2等份，分别在0℃±2℃贮存7d、在54℃±2℃贮存14d，取出后室温静置3h，观察有无沉淀或分层，筛选结果见表2。
表2 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂混合溶剂配比筛选结果
编号 溶剂A 溶剂B 质量比 溶剂用量(％) 热贮稳定性 冷贮稳定性
1 甲苯 乙酸乙酯 1:0.25 32 稳定 稳定
2 甲苯 乙酸乙酯 1:0.33 31 稳定 稳定
3 甲苯 乙酸乙酯 1:0.5 28 稳定 稳定
4 甲苯 乙酸乙酯 1:1 27 稳定 稳定
5 甲苯 乙酸乙酯 1:2 24 稳定 稳定
6 甲苯 乙酸乙酯 1:3 20 稳定 稳定
7 甲苯 乙酸乙酯 1:4 25 稳定 稳定
混合溶剂配比筛选结果表明，甲苯和乙酸乙酯质量比为1:0.5～4时，对吡唑解草酯原药溶解度大，混合溶剂的用量进一步减少，且冷贮和热贮稳定性高。甲苯和乙酸乙酯比例在1:3时对吡唑解草酯的溶解能力最强，是本发明优选的方案，因此，选择甲苯和乙酸乙酯质量比1:3进行下一步试验。
2、乳化剂对比试验
(1)乳化剂初筛
将吡唑解草酯原药20g溶于溶剂(甲苯和乙酸乙酯，质量比1:3，下同)20g，制成油相；取具塞刻度试管10支，分别加入乳化剂4g、去离子水2g，混合均匀，在搅拌下分别加入油相4g，制成吡唑解草酯乳液。将每份乳液分为3等份，分别在室温放置24h、0℃±2℃贮存7d、在54℃±2℃贮存14d，取出后室温静置3h，观察有无沉淀或分层，筛选结果见表3。
表3 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂乳化剂初筛结果
编号 乳化剂 透明性 室温稳定性 热贮稳定性 冷贮稳定性
1 十二烷基苯磺酸钙 浑浊 稳定 少量沉淀 少量沉淀
2 十二烷基硫酸钠盐 浑浊 稳定 少量沉淀 稳定
3 苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐 浑浊 稳定 沉淀较多 少量沉淀
4 苄基联苯酚聚氧乙烯醚 半透明 少量沉淀 沉淀较多 分层
5 苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 浑浊 稳定 少量沉淀 少量沉淀
6 壬基酚聚氧乙烯醚 半透明 稳定 沉淀较多 沉淀较多
7 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物 浑浊 稳定 沉淀较多 少量沉淀
8 联苯酚聚氧乙烯醚 半透明 少量沉淀 分层 少量沉淀
9 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 澄清透明 稳定 粘稠 稳定
10 苯乙基酚聚氧乙烯醚 浑浊 稳定 分层 沉淀较多
乳化剂初筛结果表明：十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基硫酸钠盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚乳化效果较好。选择离子型乳化剂十二烷基硫酸钠盐、非离子型乳化剂烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚进行下一步试验。
(2)混合乳化剂配比筛选
将十二烷基硫酸钠盐与烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚分别按4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4的质量比制成混合乳化剂。将吡唑解草酯原药20g溶于溶剂20g，制成油相；取具塞刻度试管7支，分别加入混合乳化剂4g、去离子水2g，混合均匀，在搅拌下分别加入油相4g，制成吡唑解草酯乳液。将每份乳液分为3等份，分别在室温放置24h、0℃±2℃贮存7d、在54℃±2℃贮存14d，取出后室温静置3h，观察有无沉淀或分层，筛选结果见表4。
表4 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂乳化剂配比筛选结果
混合乳化剂配比筛选结果表明，十二烷基硫酸钠盐和烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚质量比为1:0.5～3时，乳化效果较好。选择十二烷基硫酸钠盐和烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚质量比1:2进行下一步试验。
(3)乳化剂用量筛选
将吡唑解草酯原药20g溶于溶剂20g，制成油相；取具塞刻度试管10支，分别加入不同用量的乳化剂(十二烷基硫酸钠盐和烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚质量比1:2，下同)，用去离子水2g定量至6g，混合均匀，在搅拌下分别加入油相4g，制成吡唑解草酯乳液。将每份溶液分为3等份，分别在室温放置24h、0℃±2℃贮存7d、在54℃±2℃贮存14d，取出后室温静置3h，观察有无沉淀或分层，筛选结果见表5。
表5 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂乳化剂用量筛选结果
乳化剂用量筛选结果表明，乳化剂用量26％～40％时，乳化效果较好。选择乳化剂用量26％进行下一步试验。
3、成膜剂种类及用量的对比试验
将吡唑解草酯原药30g溶于溶剂30g，制成油相；取具塞刻度试管15支，分别加入乳化剂2.6g、用去离子水3.4g，混合均匀，在搅拌下分别加入油相4g，制成吡唑解草酯乳液。用移液枪吸取1mL制得的乳液加入到培养皿中，加入小麦种子50g，加盖均匀摇晃5min，打开盖子，将包衣种子平展开，使其成膜，观察种子表面，记录成膜时间(所有种子表面的种衣剂均固化成膜需要的时间)并测定包衣均匀度和脱落率。
表6 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂成膜剂种类及用量筛选结果
编号 成膜剂 质量分数/％ 成膜时间/min 均匀度/％ 脱落率/％
1 聚乙烯醇 1 6 86.5 11.3
2 聚乙烯醇 2 6 86.7 8.9
3 聚乙烯醇 3 7 93.2 5.5
4 聚乙烯醇 4 5 94.1 1.6
5 聚乙烯醇 5 3 93.6 2
6 聚乙二醇 1 6 86.7 8.6
7 聚乙二醇 2 5 88.4 8.3
8 聚乙二醇 3 4 94.2 7.3
9 聚乙二醇 4 4 97.7 5.3
10 聚乙二醇 5 4 88.4 5
11 聚丙烯酰胺 1 6 86.0 5.9
12 聚丙烯酰胺 2 5 96.5 2.6
13 聚丙烯酰胺 3 6 92.3 1.7
14 聚丙烯酰胺 4 6 90.7 1.9
15 聚丙烯酰胺 5 4 91.7 1.8
成膜剂种类及用量筛选结果表明：聚乙烯醇3％～5％、聚乙二醇3％～4％、聚丙烯酰胺2％～5％均可以达到较高的均匀度和较低的脱落率，成膜时间较短(表6)。综合考虑成膜剂用量、成膜时间、成膜率和脱落率等因素，认为聚丙烯酰胺是本发明优选的方案，选择聚丙烯酰胺用量2％进行下一步试验。
4、水质的对比试验
将吡唑解草酯原药20g溶于溶剂20g，制成油相；取具塞刻度试管4支，分别加入乳化剂2.6g、成膜剂(聚丙烯酰胺，下同)0.2g、警示剂0.05g，分别加入自来水、蒸馏水、去离子水或标准硬水3.15g，混合均匀，在搅拌下分别加入油相4g，制成吡唑解草酯乳液。将每份溶液分为3等份，分别在室温放置24h、0℃±2℃贮存7d、在54℃±2℃贮存14d，取出后室温静置3h，观察有无沉淀或分层，筛选结果见表7。
表7 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂水质筛选结果
编号 水质类型 透明性 室温稳定性 热贮稳定性 冷贮稳定性
1 自来水 澄清透明 稳定 稳定 稳定
2 蒸馏水 澄清透明 稳定 稳定 稳定
3 去离子水 澄清透明 稳定 稳定 稳定
4 标准硬水 澄清透明 稳定 稳定 稳定
水质筛选结果表明，自来水、蒸馏水、去离子水、标准硬水都可以取得理想的效果。选自来水进行下一步试验。
实施例4 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂的制备方法
实施例1所述20％吡唑解草酯种子处理微乳剂由如下方法制得：
将吡唑解草酯原药溶于溶剂，制成油相；将乳化剂、成膜剂、警示剂溶于水，制成水相；将油相在搅拌下加入水相，过滤去掉杂质。效果验证2 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂质量检测
按照实施例1所述的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂配方制备5批次样品。制得的样品分别进行质量检测。
20％吡唑解草酯种子处理微乳剂质量指标参照HG/T 2467.1～2467.20—2003、GB28132—2011及NY 621—2002，具体见表8：
表8 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂控制项目指标
有效成分含量测定采用高效液相色谱法，Hypersil C18色谱柱，进样体积5.0μL；柱温35℃；流动相：V(乙腈)：V(水)＝25:75，流速1.0mL/min；经孔径0.45μm的滤膜过滤，于超声波浴槽中超声脱气15min；检测波长273nm；保留时间约7.24min。pH值测定按照GB/T1601—1993进行。透明温度范围试验按照GB 28132—2011进行：取10mL样品于装有温度计的25mL试管中，用搅拌棒上下搅动，将试管置于冰水浴上，控制温度保持0℃，观察样品是否出现混浊，再将试管置于水浴中，以2℃/min的速度慢慢加温至50℃，记录观察样品是否出现混浊。0～50℃范围内不出混浊为合格。乳液稳定性：将试样稀释500倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。持久起泡性试验：按HG/T 2467.5-2003中4.11进行。低温稳定性试验：按HG/T 2467.2-2003中4.10进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物。热贮稳定性试验：按HG/T 2467.2-2003中4.11进行。成膜性、包衣均匀度、包衣脱落率测定按照NY 621—2002进行。
20％吡唑解草酯种子处理微乳剂质量检测结果表明，5批次样品各项质量检测结果均为合格，表明该配方及制备方法可行(表9)。
表9 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂质量检测结果
效果验证3 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂对种子安全性测定
吡唑解草酯用量47.1g/hm2即有很好的效果，因此，以47.1g/hm2为正常用量，试验中分别按照正常用量的1、2、4、6、8、10倍进行种子处理，以明确对种子的安全性。将所制备的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂按比例稀释后，按照用量47.1、94.2、188.4、282.6、376.8、471.0g/hm2分别对小麦(品种：济麦22)种子进行包衣，药种比(种衣剂药液质量：种子质量)为1:50，以清水处理为对照。
通过室内试验测定20％吡唑解草酯种子处理微乳剂对种子室内发芽势和室内发芽率的影响：将种子等距离排列在润湿的滤纸上，于20℃恒温培养箱中培养，每天观察发芽情况并及时补充水分，分别于第4天时统计并计算室内发芽势，于第12天时测定室内发芽率。设4个重复，每个重复50粒。
通过田间试验测定20％吡唑解草酯种子处理微乳剂对种子田间发芽率的影响：田间整地后人工开沟播种，播种后7d、15d分别调查出苗数，计算出苗率。设4个重复，每个重复200粒。
表10 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂对小麦种子安全性
20％吡唑解草酯种子处理微乳剂对种子安全性测定结果表明，正常用量10倍处理对小麦有一定药害，可以降低小麦发芽势和发芽率；正常用量1～8倍处理，对小麦安全。表明本发明制备的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂对种子安全(表10)。
效果验证4室内生测实施例
本发明的室内生测实施例依据《农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分：活性测定试验茎叶喷雾法(NY/T 1155.4—2006)》进行，通过室内生物测定，明确20％吡唑解草酯种子处理微乳剂的应用效果。试验方法如下：
准确称取95％甲基二磺隆原药2.5263g，溶解于25mL N,N-二甲基甲酰胺，制成浓度为96g/L的甲基二磺隆母液。准确称取95.5％吡唑解草酯原药2.0942g，溶解于25mL丙酮，制成浓度为80g/L的吡唑解草酯母液。试验时，分别取适量甲基二磺隆母液、唑解草酯母液，以适量0.1％的土温80水溶液稀释，制成供试喷雾药液。
采用盆栽试验法，供试靶标为冬小麦(品种：济麦22)、节节麦、野燕麦、播娘蒿。在日光温室内，选择直径12cm、高11cm的塑料盆钵育苗，施药前定苗，每盆保留均匀一致的植株10株。供试小麦及杂草2～3叶期茎叶喷施除草剂甲基二磺隆或甲基二磺隆与吡唑解草酯的混配剂，每处理重复4次，药液量450L/hm2。种子包衣处理，播种前将20％吡唑解草酯种子处理微乳剂按比例稀释后，按照药种比(种衣剂药液质量：种子质量)1:50对小麦种子进行包衣后播种。药后14d，称量每盆植株鲜重，计算各处理对杂草的防效或对小麦的药害率E：
式中：E——对杂草的防效或对小麦的药害率
T——药剂处理组小麦或杂草地上部分鲜重；
C——空白对照组小麦或杂草地上部分鲜重。
生测试验结果见表11。结果表明：甲基二磺隆用量15.7g/hm2，不使用吡唑解草酯时对小麦的药害率为27.84％，吡唑解草酯47.1g/hm2种子处理后，对小麦的药害率为0.13％；甲基二磺隆用量11.2g/hm2，不使用吡唑解草酯时对小麦的药害率为19.35％，吡唑解草酯47.1g/hm2种子处理后，对小麦的药害率为-0.22％，表明在室内条件下，吡唑解草酯具有种子处理活性。
甲基二磺隆用量15.7g/hm2，采用20％吡唑解草酯种子处理微乳剂包衣处理后，对节节麦的防效为99.59％，对播娘蒿的防效为85.36％，对小麦的药害率为0.13％，对野燕麦的防效为94.08％；现有的吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾技术对节节麦的防效为90.48％，对播娘蒿的防效为76.66％，对小麦药害率为6.81％，对野燕麦的防效为93.15％。表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理可以明显提高甲基二磺隆对节节麦和播娘蒿的防效，同时显著降低对小麦的药害，对野燕麦的防效没有影响。另外，不使用吡唑解草酯时，对节节麦的防效为98.05％，对播娘蒿的防效为85.43％，对小麦药害率为27.84％，对野燕麦的防效为92.92％，表明为了保证对作物的安全性，甲基二磺隆必须配合吡唑解草酯使用，但现有技术吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾可以显著降低除草剂对杂草的防效，采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理不影响除草剂药效。
甲基二磺隆用量11.2g/hm2，采用20％吡唑解草酯种子处理微乳剂包衣处理后，对节节麦的防效为95.07％，对播娘蒿的防效为85.39％，对小麦的药害率为-0.22％，对野燕麦的防效为83.25％；现有的吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾技术对节节麦的防效为80.86％，对播娘蒿的防效为56.67％，对小麦药害率为5.16％，对野燕麦的防效为81.74％。表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理可以明显提高甲基二磺隆对节节麦和播娘蒿的防效，同时显著降低对小麦的药害，对野燕麦的防效没有影响。另外，不使用吡唑解草酯时，对节节麦的防效为93.47％，对播娘蒿的防效为84.30％，对小麦药害率为19.35％，对野燕麦的防效为81.43％，表明为了保证对作物的安全性，甲基二磺隆必须配合吡唑解草酯使用，但现有技术吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾可以显著降低除草剂对杂草的防效，采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理不影响除草剂药效。
采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理后喷施甲基二磺隆，用量11.2g/hm2，对节节麦的防效为95.07％，对播娘蒿的防效为85.39％；现有技术甲基二磺隆用量15.7g/hm2，对节节麦的防效为90.48％，对播娘蒿的防效为76.66％；表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理后喷施甲基二磺隆，可以显著降低除草剂用量，提高除草剂对杂草防治效果。
采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理后喷施甲基二磺隆，用量15.7g/hm2，对小麦的药害率为0.13％；现有技术甲基二磺隆用量11.2g/hm2，对小麦药害率为5.16％；表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理可以显著提高除草剂对作物的安全性。
表11 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂种子处理对除草剂药效和药害的影响生测试验结果
注：吡唑解草酯种子处理用量47.1g/hm2，播种量以187.5kg/hm2计，折合为25.12g/100kg种子，即a g/hm2折合(a/187.5×100)g/100kg种子。
效果验证5田间药效试验实施例
本发明的田间药效试验实施例依据《农药田间药效试验准则(一)除草剂防治麦类作物地杂草(GB/T 17980.41-2000)》进行，通过田间小区试验，验证室内生测试验结果。试验方法如下：
杂草2～3叶期茎叶喷雾处理，药液量450L/hm2，每处理重复4次，小区面积25m2，随机区组排列。药后30d调查，每小区随机抽取4个样点，每点1m2，分别调查小麦和每种杂草的鲜重，计算各处理对杂草的防效或对小麦的药害率E：
式中：E——对杂草的防效或对小麦的药害率
PT——药剂处理区小麦或杂草鲜重；
CK——空白对照区小麦或杂草鲜重。
试验在河北省邯郸市馆陶县寿山寺村进行，供试靶标为冬小麦(品种：济麦22)、节节麦、野燕麦、播娘蒿等，处理方法、各处理对杂草的防效及对小麦的药害率见表12。
田间药效试验结果表明：甲基二磺隆用量15.7g/hm2，不使用吡唑解草酯时对小麦的药害率为20.09％，吡唑解草酯47.1g/hm2种子处理后，对小麦的药害率为0.73％；甲基二磺隆用量11.2g/hm2，不使用吡唑解草酯时对小麦的药害率为18.28％，吡唑解草酯47.1g/hm2种子处理后，对小麦的药害率为-0.06％，表明在田间条件下，吡唑解草酯具有种子处理活性。
甲基二磺隆用量15.7g/hm2，采用20％吡唑解草酯种子处理微乳剂包衣处理后，对节节麦的防效为96.49％，对播娘蒿的防效为81.75％，对小麦的药害率为0.73％，对野燕麦的防效为91.86％；现有的吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾技术对节节麦的防效为87.55％，对播娘蒿的防效为71.21％，对小麦药害率为7.75％，对野燕麦的防效为91.21％。表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理可以明显提高甲基二磺隆对节节麦和播娘蒿的防效，同时显著降低对小麦的药害，对野燕麦的防效没有影响。另外，不使用吡唑解草酯时，对节节麦的防效为96.62％，对播娘蒿的防效为79.99％，对小麦药害率为20.09％，对野燕麦的防效为91.99％，表明为了保证对作物的安全性，甲基二磺隆必须配合吡唑解草酯使用，但现有技术吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾可以显著降低除草剂对杂草的防效，采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理不影响除草剂药效。
甲基二磺隆用量11.2g/hm2，采用20％吡唑解草酯种子处理微乳剂包衣处理后，对节节麦的防效为91.82％，对播娘蒿的防效为80.93％，对小麦的药害率为-0.06％，对野燕麦的防效为82.20％；现有的吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾技术对节节麦的防效为72.88％，对播娘蒿的防效为50.38％，对小麦药害率为6.56％，对野燕麦的防效为80.38％。表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理可以明显提高甲基二磺隆对节节麦和播娘蒿的防效，同时显著降低对小麦的药害，对野燕麦的防效没有影响。另外，不使用吡唑解草酯时，对节节麦的防效为91.75％，对播娘蒿的防效为79.26％，对小麦药害率为18.28％，对野燕麦的防效为81.26％，表明为了保证对作物的安全性，甲基二磺隆必须配合吡唑解草酯使用，但现有技术吡唑解草酯与甲基二磺隆混合喷雾可以显著降低除草剂对杂草的防效，采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理不影响除草剂药效。
采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理后喷施甲基二磺隆，用量11.2g/hm2，对节节麦的防效为91.82％，对播娘蒿的防效为80.93％；现有技术甲基二磺隆用量15.7g/hm2，对节节麦的防效为87.55％，对播娘蒿的防效为71.21％；表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理后喷施甲基二磺隆，可以显著降低除草剂用量，提高除草剂对杂草防治效果。
采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理后喷施甲基二磺隆，用量15.7g/hm2，对小麦的药害率为0.73％；现有技术甲基二磺隆用量11.2g/hm2，对小麦药害率为6.56％；表明采用本发明提供的20％吡唑解草酯种子处理微乳剂进行种子处理可以显著提高除草剂对作物的安全性。
表12 20％吡唑解草酯种子处理微乳剂种子处理对除草剂药效和药害的影响田间试验结果
注：吡唑解草酯种子处理用量47.1g/hm2，播种量以187.5kg/hm2计，折合为25.12g/100kg种子，即a g/hm2折合(a/187.5×100)g/100kg种子。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种吡唑解草酯种子处理微乳剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：
吡唑解草酯5～50份，
溶剂5～70份，
乳化剂5～60份，
成膜剂0.5～5份，
警示剂0.1～5份，
水余量。
2.根据权利要求1所述的吡唑解草酯种子处理微乳剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：
吡唑解草酯10～40份，
溶剂5～50份，
乳化剂10～40份，
成膜剂1～3份，
警示剂0.1～3份，
水余量。
3.根据权利要求1所述的吡唑解草酯种子处理微乳剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：
吡唑解草酯10～30份，
溶剂10～40份，
乳化剂15～35份，
成膜剂1～2份，
警示剂0.5～2份，
水余量。
4.根据权利要求1所述的吡唑解草酯种子处理微乳剂，其特征在于，由以重量计的下述组分组成：吡唑解草酯20％、溶剂20％、乳化剂26％、成膜剂2％、警示剂0.5％、水余量。
5.根据权利要求1-4任一所述的吡唑解草酯种子处理微乳剂，其特征在于，所述溶剂选自二甲苯、甲苯、环己酮、甲醇、乙醇、氯仿、异丙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、丙醇、丁醇、乙二醇、乙醚、丁醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；
优选地，所述溶剂选自丙酮、甲苯、乙酸乙酯、甲醇中的一种或多种；更优选地，所述溶剂是甲苯和/或乙酸乙酯；
所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、苄基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、联苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700号)中的一种或多种；
优选地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基硫酸钠盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或多种；更优选地，所述乳化剂是十二烷基硫酸钠盐和/或烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚；
所述成膜剂选自海藻酸钠、琼脂、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚(甲基)丙烯酸衍生物、多元醇聚合物、乙基纤维素、轻丙基纤维素、聚醋酸内酯、聚丙烯酰胺中的一种或多种；
优选地，所述成膜剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种；更优选地，所述成膜剂是聚乙二醇；
所述警示剂选自酸性大红、碱性玫瑰精、若达明2B中的一种或多种；优选地，所述警示剂是碱性玫瑰精。
6.权利要求1-5任一所述吡唑解草酯种子处理微乳剂在防治麦田杂草中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的麦田杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草、莎草科杂草；
优选地，所述的麦田杂草选自节节麦、雀麦、无芒雀麦、看麦娘、日本看麦娘、早熟禾、菵草、硬草、棒头草、多花黑麦草、毒麦、蜡烛草、山羊草、圆柱山羊草、播娘蒿、荠菜、麦家公、麦瓶草、藜、打碗花、莎草；更优选地，所述的麦田杂草为节节麦和/或播娘蒿。
8.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的有效成分用量为1-2000g/100kg种子；
优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为10-1000g/100kg种子；更优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为20-500g/100kg种子。
9.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为1.875-3750g/hm2；
优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为18.75-1875g/hm2；更优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为37.5–937.5g/hm2。
10.根据权利要求6-9任一所述的应用，其特征在于，在具体应用时，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂与甲基二磺隆配合使用：先用所述吡唑解草酯种子处理微乳剂对种子进行包衣处理，再喷施甲基二磺隆；
优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为1.875-3750g/hm2；进一步优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为18.75-1875g/hm2；更进一步优选地，所述吡唑解草酯种子处理微乳剂的用量为37.5–937.5g/hm2；甲基二磺隆的用量以8-20g/hm2为宜。
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