CN108546198A - 缓释肥料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种缓释肥料，包括缓释包材、肥料和调节剂，缓释包材呈囊状，包括囊腔，肥料和调节剂置于所述的囊腔内，肥料为直径0.1mm～10mm的颗粒，调节剂覆于肥料外。本发明提供的缓释肥料，将抑制剂包覆于缓释包材内，抑制了挥发性高的有效成分(如：氯啶)的损失，一次基施氮肥可满足作物整个生长季对氮素的需要。

Description

缓释肥料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种肥料，尤其涉及一种缓释肥料，将化肥和/或调节剂包覆于复合材料之内施于土壤，随着复合材料被降解，使得包覆于其中的化肥和/或调节剂缓慢释放，延长调节剂的作用时间和化肥的肥效，以及在基肥施用中的应用。
背景技术
目前我国农业生产严重依赖于化肥，但是氮肥的总体利用率仅有30％～35％，其它约30％以上由淋失、挥发、地表径流等损失，约30％左右被微生物分解消耗。例如，尿素施入土壤后在土壤中的脲酶作用下很快转化为铵态氮，铵态氮在高pH土壤中转变为氨气挥发。土壤中的某些细菌可使铵态氮发生硝化/反硝化作用转化为硝态氮或亚硝态氮，硝态氮在土壤中极易淋失，而亚硝态氮会以氮的氧化物的形式呈气态损失，造成氮肥的大量损失，降低了肥料氮的利用率，造成资源的巨大浪费，同时也导致了地下水和土壤面源的污染，引起温室气体效应和水体的富营养化。
脲酶抑制剂是一类可以抑制土壤中脲酶活性的物质，可以在一定时期内阻止或抑制尿素中酰胺态氮转化为氢氧化铵和氨，它通过减缓土壤中尿素的水解速度来减少了氨气的挥发损失和进一步的硝化。N-丁基硫代磷酰三胺(N-(n-butyl)thiophosphrictriamide，nBPT)是目前最有效的土壤脲酶抑制剂之一。研究发现，在通气性良好的非酸性土壤中，nBPT能够有效地降低气态氨的挥发，同时也削弱了硝态氮的形成，从而提高氮素的利用率。
硝化抑制剂可以有效抑制土壤中硝化/反硝化细菌的活性，减少铵态氮转化为亚硝态氮和硝态氮，延长铵态氮在土壤中的存留时间，从而增加氮肥的有效期。在所有的硝化抑制剂中，2-氯-6-三氯甲基吡啶(Nitrapyrin，氯啶)经过严格的实验室毒理试验、大田连续试验和半衰期检验发现它在具有高效硝化/反硝化抑制效果的同时，对土壤环境没有不良影响，是一种安全可靠的美国EPA批准的硝化抑制剂，在北美广泛应用于玉米大田生产。但氯啶的蒸汽压较高，在70℃以上易升华。目前氯啶主要做成水乳剂来使用，具有代表性的美国陶氏公司益农氮肥增效剂“伴能”和国内奥复托公司的“氮定”。该液态产品的使用方法是在田间将其与颗粒氮肥混拌后使用，费工费力，且混拌不均匀，使用不便。另有探索是将氯啶喷淋到氮肥颗粒上，然后按照传统生产工艺进行复合造粒，但此过程中氯啶极易在烘干或高温生产过程中损耗，而且由于氯啶的高挥发性，负载的氯啶储存期仅为半年左右。
CN101434502B描述了一种增效缓释氮素肥料及其制备方法。在其权利要求中描述了将生化抑制剂(脲酶抑制剂和硝化抑制剂)和增效剂(聚天门冬氨酸)加入尿素氮肥中得到复合氮肥的技术。具体是通过机械或人工混拌方法，将上述添加剂混合物与熔融状态下的尿素氮肥直接混合得到所描述的增效氮肥。其中生化抑制剂含量从0.5-10％不等。该工艺流程复杂，需精确控制混合流程，同时生化添加剂因高温极易挥发损失，而且缺乏对生化添加剂的缓释保护机制，因而其有效成分极易在存储过程中损失。
CN101891543A描述了一种颗粒状复合肥的制备方法。在权利要求中描述了将凹凸棒石黏土、尿素和磷酸二氢钾作为肥料内核，交联海藻酸钠(交联剂为CaCl2)作为肥料内核薄膜，吸水性树脂作为肥料外层包膜。该工艺虽然在一定程度上起到了肥料缓释的目的，但是并不能有效地缓解铵态氮的挥发以及铵态氮在土壤中的硝化-反硝化淋溶损失，从而使得氮素的利用率没能得到提高。同时，由于使用了高成本的海藻酸钠等材料使产品的价格高昂。
CN101434504B描述了一种增效缓释氮素肥料及其制备方法。在其权利要求中描述了两种将生化抑制剂(脲酶抑制剂和硝化抑制剂)，增效剂(聚天门冬氨酸)和添加剂(腐殖酸、硅藻土等)加入尿素氮肥中的技术。其一是通过流化床工艺，将上述各类添加剂及有机溶剂配成悬浮液，喷涂到尿素肥料颗粒表面；其二是通过机械或人工混拌方法，将上述各类添加剂混合物与熔融状态下的尿素氮肥混合得到所描述的增效氮肥。其中生化抑制剂含量从0.1-10％不等。两种工艺流程复杂，生化添加剂等在工艺过程因高温加工中易发生损失，而且缺乏合适的缓释保护机制，其有效成分极易在存储过程中发生损失。
CN102557814和CN102557838A描述了一种多功能缓释尿素肥料及其制备方法。在其权利要求中具体描述了将增效剂(聚天门冬氨酸)，缓释剂(脲酶抑制剂和硝化抑制剂)以及一些作物生长微量元素通过机械搅拌混合成悬浮液，直接加入现有大颗粒尿素高塔造粒工艺流程中，与熔融尿素尿浆混合造粒得到。其中生化抑制剂含量从0.1-10％不等。该工艺流程复杂，生化添加剂等在工艺过程因高温易发生损失，而且缺乏合适的缓释保护机制，其有效成分极易在存储过程中发生损失。
CN102584480B和CN102617254A描述了制备含2-氯-6-三氯甲基吡啶(硝化抑制剂)的用于氮肥增效的胶乳悬浮剂的具体配方和工艺。该胶乳悬浮剂可以被喷涂在氮肥颗粒表面得到含硝化抑制剂的固体尿素/氨基氮肥的复合肥。同样，这种颗粒表面喷涂法制备的产品对硝化抑制剂缺乏合适的缓释保护机制，其有效成分极易在存储过程中发生损失。
CN103772074A描述了一种利用流化床涂膜工艺，将双氰胺和2-氯-6-三氯甲基吡啶中的一种或两种硝化抑制剂，在70-100℃下利用聚乙烯蜡为主的包膜材料喷涂在氮磷钾复合肥料内核表面，最后以滚动黏附的方式包上聚丙烯酸钠保水剂，从而获得三层核壳结构的长效甘薯专用肥。该专利技术中硝化抑制剂在高温生产过程中易发生损失，其保水剂涂层极易引起储存稳定性等问题。
CN103524272A描述了一种利用喷动床包膜机，将2-氯-6-三氯甲基吡啶(硝化抑制剂)固体和包膜剂在80℃下包裹在氮磷钾复合颗粒肥表面，并添加滑石粉作为防粘剂，从而获得含2-氯-6-三氯甲基吡啶0.2％～0.4％的复合肥料的技术，但滑石粉并不能形成致密的缓释膜，不能阻止氯啶的挥发。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种缓释肥料，将化肥和调节剂一体包覆，提高调节剂的储存稳定性。
本发明的另一个目的在于提供一种缓释肥料，使得化肥和调节剂一体释放，延长肥料的肥效。
本发明的再一个目的在于提供一种缓释肥料，肥料有效延长尿素(酰胺)态氮肥的肥效期。
本发明的又一个目的在于提供一种缓释肥料，综合降低氨挥发、提高水稻产量及地上部氮肥的效果。
本发明的又一个目的在于提供一种缓释肥料，在基肥施用中的应用。
本发明提供的一种缓释肥料，包括缓释包材、肥料和调节剂，缓释包材呈囊状，包括囊腔，肥料和调节剂置于囊腔内，肥料为直径0.1mm～10mm的颗粒，调节剂覆于肥料外。
化肥颗粒由氮肥(如：但不限于尿素、硝酸铵和硫酸铵)、磷肥(如：但不限于磷酸铵、重过磷酸钙、磷酸一铵和磷酸二铵)、钾肥(硫酸钾和氯化钾)和农用添加剂之一种或几种制成，占缓释肥料总重量的75％～95％；
农用添加剂为化肥重量0％～5％，如：但不限于碳酸钙、粘土和复合微肥(如：硫酸锌、硫酸锰和硫酸亚铁)。这些添加剂单独或组合应用于本发明。
调节剂占缓释肥料总重量的0.5％～15％。
缓释包材由有机物将第一无机层和第二无机层复合而成，占缓释肥料总重量的3％～15％。
有机物作为粘结剂，如：但不限于蔗糖、琼脂、尿素、壳聚糖、改性纤维素醚、淀粉、瓜尔胶、聚乙烯醇(PVA)、丙烯酸乳液(固含量如：40％～50％)、水性聚氨酯之一种或几种，对第一无机层和第二无机层实施粘合。出于应用不同有机物，或者无基层表面的状态，有机物与第一无机层之间，以及有机物和第二无机层之间并不一定具有明显的边界使得有机物与第一无机层，以及有机物和第二无机层容易进行区分。
第一无机层所用的物料如：但不限于二氧化硅、高岭土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、粘土、硫磺粉和钙镁磷肥之一种或两种。第二无机层所用的物料如：但不限于二氧化硅、高岭土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、粘土、硫磺粉和钙镁磷肥之一种或两种。第一无机层与第二无机层的所用的物料相同。
本发明提供的另一种缓释肥料，包括缓释包材、肥料和调节剂，缓释包材呈囊状，肥料和调节剂置于囊腔内，肥料为直径0.1mm～10mm的颗粒，调节剂覆于肥料外。
调节剂包括脲酶抑制剂和硝化抑制剂，占缓释肥料总重量的0.5％～15％。
脲酶抑制剂如：但不限于正丁基硫代磷酰三胺(nBPT)、苯基磷酰二胺、氢醌、醌氢醌和尿素类似物(如：硫脲、苯基脲等)等。这些物质单独或组合应用于本发明，用量为缓释肥料总重量的0.05％～5.0％。
硝化抑制剂如：但不限于2-氯-6-(三氯甲苯)吡啶、脒基硫脲、双氰胺、2-甲基-4，6-双(三氯甲苯)均三嗪、2-磺胺噻唑、3，4-二甲基吡唑磷酸盐、3，5-二甲基吡唑、3，5-二甲基吡唑磷酸盐、1-甲胺酰基-3-甲基吡唑、1-甲基吡唑-1羧酰胺、3-甲基吡唑、2-氯-6-(三氯甲基)-吡啶和4-氯-3-甲基吡唑等。这些物质单独或组合应用于本发明，用量为缓释肥料总重量的0.1％～10.0％。
本发明的缓释肥料，经热储加速试验2周，所含的调剂剂(如：硝化抑制剂)保持80％以上，不仅能有效提高调节剂的存储稳定性，还能延长氮肥的肥效期。
本发明的提供的缓释肥料，硝化抑制剂的储藏稳定性可达到两年，有效延长尿素(酰胺)态氮肥的肥效期，使肥效期从30天延长到60天，肥料总有效期达到120天左右。
每公斤缓释肥料，与10kg～20kg纯含氮(如：尿素)化肥(如：颗粒状化肥)混合，简单搅拌，即可采用传统施用基肥的方式进行操作。
一种制备本发明缓释肥料的方法，包括如下步骤：
将直径为0.1mm～10mm的化肥颗粒(或与脲酶抑制剂共同)投入盘鼓式包衣机或流化床中混合，再将含有硝化抑制剂的溶液，于0℃～80℃，10rpm～800rpm转速条件下，施以颗粒表面(如：采用雾化装置将含有硝化抑制剂的有机溶液或分散液喷洒于颗粒表面)；随后加入3w/w％～10w/w％第一种无机材料，滚动，并干燥，形成第一无机层，以将化肥和硝化抑制剂(以及脲酶抑制剂)包覆于内；
于0℃～80℃，10rpm～800rpm条件下，在第一无机层表面施以有机物粘合剂，随后再施以第二种无机材料，滚动，并干燥，使得第一无机层和第二无机层复合，形成缓释肥料。
本发明技术方案实现的有益效果：
本发明的缓释肥料生产成本低，制备工艺操作简单，设备投入低，占地面积少，可进行工业化生产，适用于目前大部分的颗粒肥后续复合缓释工艺。本发明采用的原料均为绿色环保材料，在土壤中无明显残留，实现了环境友好的长效缓释颗粒肥的生产。
本发明的缓释肥料，将抑制剂包覆于缓释包材内，抑制了挥发性高的有效成分(如：氯啶)的损失，一次基施氮肥可满足作物整个生长季对氮素的需要。
本发明的缓释肥料，将脲酶抑制剂和硝化抑制剂等多种生化抑制剂配合施用可进一步综合降低氨挥发、提高水稻产量及地上部植株对氮肥利用的效果，更有效地提高氮肥的利用率。
附图说明
图1为本发明缓释化肥构造的一实施例示意图。
具体实施方式
以下结合附图详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
实施例1氯啶硝化抑制剂的缓释尿素颗粒肥的制取
(1)尿素肥料为内核，称取颗粒直径为3mm的尿素2公斤，加入到盘鼓式包衣机内，以30rpm～500rpm匀速转动。将浓度为35wt％的氯啶乙酸乙酯溶液200g均匀施于在颗粒表面，持续转动，防止结块。
(2)将90g预先在120℃下干燥的50目硅藻土均匀加入步骤(1)的盘鼓中，以300rpm转速充分搅拌5分钟，完成内层包覆(即使化肥和抑制剂等包覆于第一无机层内)；
(3)将有机物施于在步骤(2)的盘鼓内，充分混合5分钟，然后加入100g预先干燥的50目硅藻土，持续转动5分钟，而得缓释肥料。
将步骤(3)中的缓释肥料经70℃～100℃干燥1小时，即得到干燥的缓释肥料。
图1为本发明缓释化肥构造的一实施例示意图。如图1所示，缓释化肥包括缓释包材、肥料1和调节剂2。缓释包材由有机物4将第一无机层3和第二无机层5复合而成，呈囊状，肥料和调节剂置于囊腔内，肥料为直径0.1mm～10mm的颗粒，调节剂覆于肥料外。
采用上述方法制取各种肥料，详见表1～表9。其中，表1和表2所示肥料未使用由第一无机层和第二无机层复合的缓释包材为对照，缓释肥料详见表3～表9。分析测试表明2-氯-6-(三氯甲基)-吡啶(氯啶)作为硝化抑制剂的含量为其设计含量的95％以上，工艺流程损失小。经热储(54℃)加速试验2周，其硝化抑制剂保持了80％以上。
表1
项目 内核 第一无机层 有机物 第二无机层 硝化抑制剂
成分 尿素 N/A 尿素 硅藻土 氯啶
理论含量 92.50％ N/A 1.00％ 5.00％ 1.50％
实际含量 80.10％ N/A N/A N/A 1.20％
热储后含量 64.00％ N/A N/A N/A 0.70％
注：表中N/A表示未提供。
表2
注：表中N/A表示不存在或未提供。
表3
注：表中N/A表示未提供。
表4
项目 内核 第一无机层 有机物 第二无机层 硝化抑制剂
成分 尿素 钙镁磷肥 瓜尔胶 硅藻土 氯啶
理论含量 90.00％ 3.50％ 1.00％ 3.00％ 1.50％
实际含量 88.04％ N/A N/A N/A 1.41％
热储后含量 85.31％ N/A N/A N/A 1.28％
注：表中N/A表示未提供。
表5
注：表中N/A表示未提供。
表6
注：表中N/A表示未提供。
表7
项目 内核 第一无机层 有机物 第二无机层 硝化抑制剂
成分 尿素 硅藻土 PVA 硅藻土 氯啶
理论含量 90.00％ 3.50％ 1.00％ 3.00％ 1.50％
实际含量 88.90％ N/A N/A N/A 1.42％
热储后含量 86.47％ N/A N/A N/A 1.33％
注：表中N/A表示未提供。
表8
注：表中N/A表示未提供。
表9
注：表中N/A表示未提供。
实际使用时，仅需取该缓释肥料1kg，与15kg～20kg纯尿素颗粒肥混合，简单搅拌，即可采用传统施用基肥的方式进行操作。
实施例2含有硝化抑制剂和脲酶抑制剂的缓释尿素颗粒肥的制取
(1)称取颗粒直径为3mm的尿素2kg和4g正丁基硫代磷酰三胺(nBPT)加入直径为40cm～50cm的盘鼓式包衣机内，以30rpm～70rpm匀速转动。将浓度为30wt％的氯啶丙酮溶液200g施于颗粒表面，持续转动，防止结块；
(2)将90g预先在120℃下干燥的50目硅藻土均匀加入步骤(1)的盘鼓中，以70rpm转速充分搅拌5分钟，完成内层包覆(即使化肥和抑制剂等包覆于第一无机层内)；
(3)将有机物施于步骤(2)的盘鼓内，充分混合5分钟，然后加入100g预先干燥的50目硅藻土，持续转动5分钟，而得缓释肥料。
将步骤(3)中的缓释肥料经70℃～100℃干燥1小时，即得到干燥的缓释肥料。
采用上述方法制取各种肥料，详见表1～表9。其中，表1和表2所示肥料未使用由第一无机层和第二无机层复合的缓释包材，缓释肥料详见表3～表9。分析测试表明其中2-氯-6-(三氯甲基)-吡啶作为硝化抑制剂含量为其设计含量的95％以上，工艺流程损失小。经54℃热储加速试验2周，其硝化抑制剂保持了80％以上。
表10
注：表中N/A表示未提供。
表11
注：表中N/A表示未提供。
表12
注：表中N/A表示未提供。
表13
注：表中N/A表示未提供。
表14
注：表中N/A表示未提供。
表15
项目 内核 第一无机层 有机物 第二无机层 硝化抑制剂
成分 尿素 硅藻土 PVA 硅藻土 氯啶/nBPT
理论含量 90.00％ 3.50％ 1.00％ 3.00％ 1.50％/2‰
实际含量 87.62％ N/A N/A N/A 1.41％/1.75‰
热储后含量 84.37％ N/A N/A N/A 1.36％/1.68‰
注：表中N/A表示未提供。
实际使用时，仅需取该缓释肥料1kg，与10kg～20kg纯含氮(如：尿素)颗粒肥混合，简单搅拌，即可采用传统施用基肥的方式进行操作。

Claims (17)

1.一种缓释肥料，其特征在于包括缓释包材、肥料和调节剂，所述的缓释包材呈囊状，包括囊腔，所述的肥料和所述的调节剂置于所述的囊腔内，所述的肥料为直径0.1mm～10mm的颗粒，所述的调节剂覆于肥料外。
2.根据权利要求1所述的缓释肥料，其特征在于所述的化肥颗粒占缓释肥料总重量的75％～95％，所述的调节剂占缓释肥料总重量的0.5％～15％，所述的缓释包材占缓释肥料总重量的3％～15％。
3.根据权利要求1所述的缓释肥料，其特征在于所述的缓释包材由有机物将第一无机层和第二无机层复合而成，所述的有机物作为粘结剂，选自于蔗糖、琼脂、尿素、壳聚糖、改性纤维素醚、淀粉、瓜尔胶、聚乙烯醇、丙烯酸乳液、水性聚氨酯之一种或几种。
4.根据权利要求3所述的缓释肥料，其特征在于所述的第一无机层选自于二氧化硅、高岭土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、粘土、硫磺粉和钙镁磷肥之一种或两种。
5.根据权利要求3所述的缓释肥料，其特征在于所述的第二无机层选自于二氧化硅、高岭土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、粘土、硫磺粉和钙镁磷肥之一种或两种。
6.根据权利要求1所述的缓释肥料，其特征在于所述的化肥颗粒由氮肥、磷肥、钾肥和农用添加剂之一种或几种制成。
7.根据权利要求6所述的缓释肥料，其特征在于所述的农用添加剂为所述的化肥重量0％～5％，选自于碳酸钙、粘土、硫酸锌、硫酸锰和硫酸亚铁之一种或几种。
8.根据权利要求1所述的缓释肥料，其特征在于所述的调节剂包括脲酶抑制剂和硝化抑制剂。
9.根据权利要求8所述的缓释肥料，其特征在于所述的脲酶抑制剂用量为缓释肥料总重量的0.05％～5.0％，选自于正丁基硫代磷酰三胺、苯基磷酰二胺、氢醌、醌氢醌和尿素类似物之一种或几种。
10.根据权利要求8所述的缓释肥料，其特征在于所述的硝化抑制剂用量为缓释肥料总重量的0.1％～10.0％，选自于2-氯-6-(三氯甲基)-吡啶(氯啶)、2-氯-6-(三氯甲苯)吡啶、脒基硫脲、双氰胺、2-甲基-4，6-双(三氯甲苯)均三嗪、2-磺胺噻唑、3，4-二甲基吡唑磷酸盐、3，5-二甲基吡唑、3，5-二甲基吡唑磷酸盐、1-甲胺酰基-3-甲基吡唑、1-甲基吡唑-1羧酰胺、3-甲基吡唑、4-氯-3-甲基吡唑之一种或几种。
11.根据权利要求1所述的缓释肥料，其特征在于所述的经热储加速试验2周，所含的所述调节剂保持80％以上。
12.根据权利要求11所述的缓释肥料，其特征在于所述的调节剂为硝化抑制剂。
13.根据权利要求12所述的缓释肥料，其特征在于所述的硝化抑制剂的储藏稳定性可达到两年。
14.根据权利要求1所述的缓释肥料，其特征在于延长尿素态氮肥的肥效期至60天，总有效期达到120天。
15.根据权利要求1所述的缓释肥料在施用基肥中的应用。
16.一种制取权利要求1～14之一所述的缓释肥料的方法，包括
将直径为0.1mm～10mm的化肥颗粒投入盘鼓式包衣机或流化床中混合，再将含有硝化抑制剂，于0℃～80℃，10rpm～800rpm转速条件下，施以颗粒表面；随后加入3w/w％～10w/w％第一种无机材料，滚动，并干燥，形成第一无机层，并将所述的化肥和所述的硝化抑制剂包覆于内；
于0℃～80℃，10rpm～800rpm条件下，在第一无机层表面施以有机物，随后再施以第二种无机材料，滚动，并干燥，使得所述的第一无机层和所述的第二无机层复合，形成缓释肥料。
17.一种制取权利要求1～14之一所述的缓释肥料的方法，包括
将直径为0.1mm～10mm的化肥颗粒，以及脲酶抑制剂共同投入盘鼓式包衣机或流化床中混合，再将含有硝化抑制剂，于0℃～80℃，10rpm～800rpm转速条件下，施以颗粒表面；随后加入3w/w％～10w/w％第一种无机材料，滚动，并干燥，形成第一无机层，并将所述的化肥、所述的硝化抑制剂和所述的脲酶抑制剂包覆于内；
于0℃～80℃，10rpm～800rpm条件下，在所述的第一无机层表面施以有机物，随后再施以第二种无机材料，滚动，并干燥，使得所述的第一无机层和所述的第二无机层复合，形成缓释肥料。
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