CN108546153B - 一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法，将不含外加剂的碱式硫酸镁水泥浆体在空气中进行第一养护2～24h，然后浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中进行第二养护1～3天，最后在空气中进行第三养护；所述碱式硫酸镁饱和悬浊液包括碱式硫酸镁、硫酸镁、有机酸盐和水。本发明提供的方法能够快速同时提高碱式硫酸镁水泥的强度、凝结速度和抗水性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机胶凝材料技术领域，特别涉及一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法。
背景技术
碱式硫酸镁水泥是继氯氧镁水泥、硫氧镁水泥之后发展起来的一种新型气硬性镁质胶凝材料，是一种以活性氧化镁、硫酸镁、外加剂为主要原料的镁质胶凝材料。与硫氧镁水泥类似，碱式硫酸镁水泥也属于MgO-MgSO4-H2O三元体系，所不同的是由于添加了外加剂，其水化产物发生了根本变化。
碱式硫酸镁水泥中，为了保证其强度，外加剂是必不可少的成分。目前所报道的外加剂主要为柠檬酸、磷酸等外加剂，但这些外加剂多具有缓凝作用，所以导致碱式硫酸镁水泥的强度尤其是早期强度并不理想。此外，目前报道的碱式硫酸镁水泥，在不加其他的矿物掺合料和合适的外加剂的情况下，长期浸泡水之后，其强度损失明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法。本发明提供的方法在降低碱式硫酸镁水泥的凝结时间的同时提高了强度和抗水性能。
本发明提供了一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法，包括以下步骤：
(1)提供不含外加剂的碱式硫酸镁水泥浆体；
(2)将所述步骤(1)得到的碱式硫酸镁水泥浆体在空气中进行第一养护2～24h，得到初级水泥；
(3)将所述步骤(2)得到的初级水泥浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中进行第二养护1～3天，得到中级水泥；所述碱式硫酸镁饱和悬浊液包括碱式硫酸镁、硫酸镁、有机酸盐和水；
(4)将所述步骤(3)得到的中级水泥在空气中进行第三养护。
优选的，所述步骤(3)碱式硫酸镁饱和悬浊液中硫酸镁的质量含量为20～25％，有机酸盐的质量含量为1～10％。
优选的，所述有机酸盐包括酒石酸钠、柠檬酸铵、硬脂酸钠和乳酸铵中的一种或多种。
优选的，所述步骤(3)中碱式硫酸镁饱和悬浊液的制备包括以下步骤：
(a)提供含有外加剂的碱式硫酸镁浆体；
(b)将所述步骤(a)得到的碱式硫酸镁浆体在空气中进行第四养护，得到固体；
(c)将所述步骤(b)得到的固体粉碎后与有机酸盐、硫酸镁和水混合，得到碱式硫酸镁饱和悬浊液。
优选的，按质量份数计，所述步骤(a)碱式硫酸镁浆体中包括活性氧化镁100份，硫酸镁30～100份，水30～200份和外加剂0.1～1份。
优选的，所述外加剂包括磷酸二氢盐、柠檬酸、磷酸、甲酸盐和马来酸酐中的一种或多种。
优选的，所述步骤(b)中第四养护的温度为常温，第四养护的空气湿度为80％以下。
优选的，所述步骤(b)中第四养护的时间为3天以上。
优选的，所述步骤(3)中第二养护的温度为常温。
优选的，所述步骤(2)中第一养护和步骤(4)中第三养护的温度独立地为常温，第一养护和第三养护的空气湿度独立地为80％以下。
本发明提供了一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法，将不含外加剂的碱式硫酸镁水泥浆体在空气中进行第一养护2～24h，然后浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中进行第二养护1～3天，最后在空气中进行第三养护；所述碱式硫酸镁饱和悬浊液包括碱式硫酸镁、硫酸镁、有机酸盐和水。本发明提供的碱式硫酸镁水泥浆体不添加外加剂，避免了外加剂的缓凝作用，提高了碱式硫酸镁水泥的凝结速度，提高了模具周转率和生产效率；在空气中第一养护2～24h后，浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中第二养护1～3天，悬浊液中硫酸镁及碱式硫酸镁固体能够促使水化产物5Mg(OH)2-MgSO4-7H2O的生成，大大提高了碱式硫酸镁水泥强度；同时，高的碱式硫酸镁相的存在提高了水泥的致密性，进而提高了其抗水性能。实验结果表明，本发明提供的方法中碱式硫酸镁水泥的凝结时间低至2.5h，空气中养护3天强度为65MPa，空气中养护28天的抗压强度为98MPa，空气中养护28天后并浸泡水28天后抗压强度为105MPa，计算其软化系数可达1.07。
附图说明
图1为对比例1和实施例1制备的碱式硫酸镁水泥养护至28天龄期的产物的XRD图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法，包括以下步骤：
(1)提供不含外加剂的碱式硫酸镁水泥浆体；
(2)将所述步骤(1)得到的碱式硫酸镁水泥浆体在空气中进行第一养护2～24h，得到初级水泥；
(3)将所述步骤(2)得到的初级水泥浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中进行第二养护1～3天，得到中级水泥；所述碱式硫酸镁饱和悬浊液包括碱式硫酸镁、硫酸镁、有机酸盐和水；
(4)将所述步骤(3)得到的中级水泥在空气中进行第三养护。
本发明提供不含外加剂的碱式硫酸镁水泥浆体。本发明对所述碱式硫酸镁水泥浆体的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的碱式硫酸镁水泥浆体即可。本发明提供的方法适用于所有种类的碱式硫酸镁水泥。
本发明优选将活性氧化镁、硫酸镁和水混合，得到不含外加剂的碱式硫酸镁水泥浆体。本发明对所述活性氧化镁、硫酸镁和水的比例没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备碱式硫酸镁水泥的原料配比即可。在本发明中，所述活性氧化镁、硫酸镁和水的摩尔比优选为(6～9):1:20，在本发明的实施例中具体为6:1:20、7:1:20、8:1:20或9:1:20。
本发明对所述活性氧化镁的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的活性氧化镁即可，在本发明的实施例中具体为轻烧菱镁矿粉。本发明对所述活性氧化镁、硫酸镁和水的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备水泥浆体的技术方案即可。
得到碱式硫酸镁水泥浆体后，本发明将所述碱式硫酸镁水泥浆体在空气中进行第一养护2～24h，得到初级水泥。在本发明中，所述第一养护的温度优选为常温，更优选为40℃以下，最优选为20～35℃；所述第一养护的空气湿度优选为80％以下，更优选为50％以下。在本发明中，所述第一养护的时间优选为5～20h，更优选为10～15h。在本发明中，所述第一养护过程中，碱式硫酸镁水泥浆体由于不含外加剂，能够快速凝结。
得到初级水泥后，本发明将所述初级水泥浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中进行第二养护1～3天，得到中级水泥。在本发明中，所述碱式硫酸镁饱和悬浊液包括碱式硫酸镁、硫酸镁、有机酸盐和水。在本发明中，所述碱式硫酸镁饱和悬浊液中的硫酸镁及碱式硫酸镁固体能够促使水化产物5Mg(OH)2-MgSO4-7H2O的生成，大大提高了碱式硫酸镁水泥强度；同时，高的碱式硫酸镁相的存在提高了水泥的致密性，进而提高了其抗水性能。
在本发明中，所述碱式硫酸镁饱和悬浊液中硫酸镁的质量含量优选为20～25％，更优选为22～24％；所述碱式硫酸镁饱和悬浊液中有机酸盐的质量含量优选为1～10％，更优选为3～7％。在本发明中，所述有机酸盐优选包括酒石酸钠、柠檬酸铵、硬脂酸钠和乳酸铵中的一种或多种。
在本发明中，所述碱式硫酸镁饱和悬浊液的制备优选包括以下步骤：
(a)提供含有外加剂的碱式硫酸镁浆体；
(b)将所述步骤(a)得到的碱式硫酸镁浆体在空气中进行第四养护，得到固体；
(c)将所述步骤(b)得到的固体粉碎后与有机酸盐、硫酸镁和水混合，得到碱式硫酸镁饱和悬浊液。
本发明优选提供含有外加剂的碱式硫酸镁浆体。在本发明中，按质量份数计，所述碱式硫酸镁浆体中优选包括活性氧化镁100份，硫酸镁30～100份，水30～200份和外加剂0.1～1份。
在本发明中，所述外加剂优选包括磷酸二氢盐、柠檬酸、磷酸、甲酸盐和马来酸酐中的一种或多种。
本发明对所述碱式硫酸镁浆体的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备碱式硫酸镁水泥浆体的技术方案即可。
得到碱式硫酸镁浆体后，本发明优选将所述碱式硫酸镁浆体在空气中进行第四养护，得到固体。
在本发明中，所述第四养护的温度优选为常温，更优选为40℃以下，最优选为20～35℃；所述第四养护的空气湿度优选为80％以下，更优选为60％以下。在本发明中，所述第四养护的时间优选为3天以上。
得到固体后，本发明优选将所述固体粉碎后与有机酸盐、硫酸镁和水混合，得到碱式硫酸镁饱和悬浊液。本发明对所述粉碎的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粉碎的技术方案即可。在本发明中，所述粉碎优选为球磨。本发明对所述球磨的速率和时间没有特殊的限定，能够将固体粉碎至所需粒度即可。在本发明中，所述粉碎后产物的粒度优选为200目以上，且D90＜74μm。
本发明对所述粉碎后的固体与有机酸盐、硫酸镁和水混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备悬浊液的技术方案即可。本发明优选制备有机酸盐和硫酸镁的水溶液，然后与粉碎后的固体混合。在本发明中，所述粉碎后的固体与有机酸盐、硫酸镁和水比例以能够得到所需成分的碱式硫酸镁饱和悬浊液进行配比即可。
在本发明中，所述第二养护的温度优选为常温，更优选为40℃以下，最优选为20～35℃。在本发明中，所述第二养护的时间优选为2天。在本发明中，所述第二养护过程中，初级水泥与碱式硫酸镁饱和悬浊液中的硫酸镁及碱式硫酸镁固体相互作用，形成水化产物5Mg(OH)2-MgSO4-7H2O，大大提高了碱式硫酸镁水泥强度。
得到中级水泥后，本发明将所述中级水泥在空气中进行第三养护。在本发明中，所述第三养护的温度优选为常温，更优选为40℃以下，最优选为20～35℃；所述第三养护的空气湿度优选为80％以下，更优选为60％以下。在本发明中，所述第三养护的时间优选为3天以上。
本发明提供的方法适用于不同种类的碱式硫酸镁水泥，本发明提供的碱式硫酸镁水泥浆体不添加外加剂，避免了外加剂的缓凝作用，提高了碱式硫酸镁水泥的凝结速度，提高了模具周转率和生产效率；在空气中第一养护2～24h后，浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中第二养护1～3天，悬浊液中硫酸镁及碱式硫酸镁固体能够促使水化产物5Mg(OH)2-MgSO4-7H2O的生成，大大提高了碱式硫酸镁水泥强度；同时，高的碱式硫酸镁相的存在提高了水泥的致密性，进而提高了其抗水性能。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下对比例和实施例中，如无特殊说明，所述空气中养护的温度为40℃以下，养护的空气湿度为80％以下；所述碱式硫酸镁水饱和悬浊液中养护的温度为40℃以下。
对比例1:
将活性氧化镁(采用轻烧菱镁矿粉)、硫酸镁和水按照摩尔比为7:1:20混合成为浆体，在温度不高于40℃、湿度不高于80％空气中养护至不同龄期。测试其养护3天强度为18MPa和养护28天的抗压强度35MPa；养护至28天后并浸泡水28天后测其抗压强度仅为12MPa，计算其软化系数仅为0.34。
对比例2:
参考文献《柠檬酸对硫氧镁水泥改性作用》《合肥工业大学学报(自然科学版)》2013年第04期中公开的技术方案，将活性氧化镁(采用轻烧菱镁矿粉)、硫酸镁和水按照摩尔比为7:1:20，柠檬酸添加量为活性氧化镁的1％形成浆体直接在温度不高于40℃、湿度不高于80％空气中养护至不同龄期。测试其凝结时间为10h，养护3天抗压强度为45MPa，28天抗压强度为65MPa；养护至28天后并浸泡水28天后测其抗压强度为51MPa，软化系数为0.80。
实施例1:
将活性氧化镁(采用轻烧菱镁矿粉)、硫酸镁和水按照7:1:20混合成为浆体，在温度不高于40℃、湿度不高于80％空气中养护12h后拆模；
浸泡于硫酸镁质量分数为25％，酒石酸钠质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液中养护1天后，取出继续在空气中养护至不同龄期。
其中，碱式硫酸镁饱和悬浊液通过以下几个步骤制备：
(1)将100克活性氧化镁、50克七水硫酸镁、1克磷酸二氢钠、50克水混合形成浆体，在空气中养护7天得到均匀固体；
(2)将步骤(1)中的均匀固体用球磨机研磨至200目后(D90<74μm)，取1克与硫酸镁和酒石酸钠溶液混合形成硫酸镁质量分数为25％、酒石酸钠质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液。
本实施例中，浆体的凝结时间测试为2.5h。
测试其养护3天强度为65MPa和养护28天的抗压强度98MPa；养护28天后并浸泡水28天后测其抗压强度为105MPa，计算其软化系数可达1.07。
实施例2:
将活性氧化镁(采用轻烧菱镁矿粉)、硫酸镁和水按照6:1:20混合成为浆体，在温度不高于40℃、湿度不高于80％空气中养护15h后拆模；
浸泡于硫酸镁质量分数为25％，乳酸铵质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液中养护2天后，取出继续在空气中养护至不同龄期。
其中，碱式硫酸镁饱和悬浊液通过以下几个步骤制备：
(1)将100克活性氧化镁、60克七水硫酸镁、1克磷酸二氢钠、60克水混合形成浆体，在空气中养护14天得到均匀固体；
(2)将步骤(1)中的均匀固体用球磨机研磨至200目后(D90<74μm)，取1克与硫酸镁和乳酸铵溶液混合形成硫酸镁质量分数为25％、柠檬酸钠质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液。
本实施例中，浆体的凝结时间测试为3h。
测试其养护3天强度为58MPa和养护28天的抗压强度81MPa；养护28天后并浸泡水28天后测其抗压强度为83MPa，计算其软化系数可达1.02。
实施例3:
将活性氧化镁(采用轻烧菱镁矿粉)、硫酸镁和水按照8:1:20混合成为浆体，在温度不高于40℃、湿度不高于80％空气中养护10h后拆模；
浸泡于硫酸镁质量分数为25％，柠檬酸钠质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液中养护1天后，取出继续在空气中养护至不同龄期。
其中，碱式硫酸镁饱和悬浊液通过以下几个步骤制备：
(1)将100克活性氧化镁、50克七水硫酸镁、1克磷酸二氢钠、50克水混合形成浆体，在空气中养护7天得到均匀固体；
(2)将步骤(1)中的均匀固体用球磨机研磨至200目后(D90<74μm)，取1克与硫酸镁和柠檬酸钠溶液混合形成硫酸镁质量分数为25％、酒石酸钠质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液。
本实施例中，浆体的凝结时间测试为2.1h。
测试其养护3天强度为63MPa和养护28天的抗压强度89MPa；养护28天后并浸泡水28天后测其抗压强度为99MPa，计算其软化系数可达1.11。
实施例4:
将活性氧化镁(采用轻烧菱镁矿粉)、硫酸镁和水按照9:1:20混合成为浆体，在温度不高于40℃、湿度不高于80％空气中养护8h后拆模；
浸泡于硫酸镁质量分数为25％，硬脂酸钠质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液中养护1d后，取出继续在空气中养护至不同龄期。
其中，碱式硫酸镁饱和悬浊液通过以下几个步骤制备：
(1)将100克活性氧化镁、50克七水硫酸镁、1克磷酸二氢钠、50克水混合形成浆体，在空气中养护7天得到均匀固体；
(2)将步骤(1)中的均匀固体用球磨机研磨至200目后(D90<74μm)，取1克与硫酸镁和硬脂酸钠溶液混合形成硫酸镁质量分数为25％、柠檬酸钠质量分数为1％的碱式硫酸镁饱和悬浊液。
本实施例中，浆体的凝结时间测试为2.0h。
测试养护3天强度为75MPa和养护28天的抗压强度90MPa；养护28天后并浸泡水28天后测其抗压强度为97MPa，计算其软化系数可达1.08。
图1为对比例1和实施例1制备的碱式硫酸镁水泥养护至28天龄期的XRD图谱；其中，1为对比例1，2为实施例1。图中，MH为氢氧化镁，X为5Mg(OH)2-MgSO4-7H2O，S为SiO2，MO为MgO。从图1中可以看出，对比例1中28天的主要水化产物为氢氧化镁(标记为MH)，因此其强度较低；而实施例1中28天主要水化产物为5Mg(OH)2-MgSO4-7H2O(5·1·7相，标记为X)，5·1·7相的存在大大提高了碱式硫酸镁水泥的强度；高的碱式硫酸镁相的存在提高了水泥的致密性，进而提高了其抗水性能。
此外，对比例2中采用柠檬酸为外加剂，尽管在一定程度上提高了其强度，但其凝结时间达到10h；而实例1中，凝结时间仅为2.5h，即凝结速度大大提高。
从以上实施例可以看出，本发明提供的方法能够同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种同时提高碱式硫酸镁水泥强度、凝结速度和抗水性能的方法，包括以下步骤：
(1)提供不含外加剂的碱式硫酸镁水泥浆体；
(2)将所述步骤(1)得到的碱式硫酸镁水泥浆体在空气中进行第一养护2～24h，得到初级水泥；
(3)将所述步骤(2)得到的初级水泥浸泡于碱式硫酸镁饱和悬浊液中进行第二养护1～3天，得到中级水泥；所述碱式硫酸镁饱和悬浊液包括碱式硫酸镁、硫酸镁、有机酸盐和水；
(4)将所述步骤(3)得到的中级水泥在空气中进行第三养护；
所述步骤(3)中碱式硫酸镁饱和悬浊液的制备包括以下步骤：
(a)提供含有外加剂的碱式硫酸镁浆体；
(b)将所述步骤(a)得到的碱式硫酸镁浆体在空气中进行第四养护，得到固体；
(c)将所述步骤(b)得到的固体粉碎后与有机酸盐、硫酸镁和水混合，得到碱式硫酸镁饱和悬浊液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)碱式硫酸镁饱和悬浊液中硫酸镁的质量含量为20～25％，有机酸盐的质量含量为1～10％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机酸盐包括酒石酸钠、柠檬酸铵、硬脂酸钠和乳酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按质量份数计，所述步骤(a)碱式硫酸镁浆体中包括活性氧化镁100份，硫酸镁30～100份，水30～200份和外加剂0.1～1份。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外加剂包括磷酸二氢盐、柠檬酸、磷酸、甲酸盐和马来酸酐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中第四养护的温度为常温，第四养护的空气湿度为80％以下。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中第四养护的时间为3天以上。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中第二养护的温度为常温。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一养护和步骤(4)中第三养护的温度独立地为常温，第一养护和第三养护的空气湿度独立地为80％以下。
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