CN108546029B - 一种复合纤维水泥板的制备方法 - Google Patents

一种复合纤维水泥板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合纤维水泥板的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明先将微晶纤维素和氢氧化钠溶液混合后冷却，再加入预冷的尿素溶液，搅拌混合后，离心分离，制得微晶纤维素溶液，再向微晶纤维素溶液中滴加醚化剂，恒温搅拌反应后，降温，再加入脲酶和硝酸钙溶液，继续反应后，浓缩，干燥，得醚化微晶纤维素，再将醚化微晶纤维素和甲醇钠溶液保温保压反应后，降温，再加入一氯甲烷，再次保温保压反应后，减压浓缩，干燥，得改性微晶纤维素，随后将水泥、改性微晶纤维素、减水剂和消泡剂混合后注模，再经养护，即得复合纤维水泥板。本发明所得复合纤维水泥板具有优异的力学性能。

Description

一种复合纤维水泥板的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合纤维水泥板的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
纤维水泥板是指以水泥为基本材料和胶黏剂，以矿物纤维水泥和其它纤维为增强材料，经制浆、成型、养护等工序而制成的板材，纤维水泥板应用在各类发电厂、化工企业等电费密集场所的电缆工程的防火阻燃。也是大型商场、酒店、宾馆、文件会馆、封闭式服装市场、轻工市场、影剧院等公共场所所室内装饰防火阻燃工程的最佳防火阻燃材料。
纤维水泥板，又称纤维增强水泥板，是以纤维和水泥为主要原材料生产的建筑用水泥平板，以其优越的性能被广泛应用于建筑行业的各个领域。按里纤维来分：目前大部分用的都是石棉纤维起增强作用，这种纤维水泥板就叫作温石棉纤维水泥平板；另外一种就是不含石棉纤维的，用纸浆，木屑、玻璃纤维来替代石棉纤维起增强作用的都统称无石棉纤维水泥平板。按压力来分：有无压板和压力板之分。中低密度的纤维水泥板都是无压板，高密度的是压力板。压力板又称为纤维水泥压力板，需要专门的压机生产。根据密度的高低，纤维水泥压力板分为：普通板，密度1.5～1.75g/cm3；优等板，密度1.75～1.95g/cm3；特优板，密度1.95g/cm3以上。
纤维水泥板具有质轻、高硬度的优点，但是其也具有抗应力弱、易破碎的缺点，因此使其在建筑材料领域里的应用受到了限制，而现有技术并没有解决纤维水泥板抗应力弱、易破碎的有效办法。因此，针对目前传统的水泥板还存在的力学性能不佳的问题，需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统水泥板力学性能不佳的问题，提供了一种复合纤维水泥板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取30～50份微晶纤维素，200～300份氢氧化钠溶液，100～150份尿素溶液，先将尿素溶液预冷至-4～0℃，得预冷尿素溶液，再将微晶纤维素和氢氧化钠溶液混合后，冷却至-3～0℃，随后加入预冷尿素溶液，搅拌混合后，离心分离，去除沉淀物，得微晶纤维素溶液；
（2）按重量份数计，依次取100～150份微晶纤维素溶液，6～8份醚化剂，0.4～0.6份脲酶，10～40份硝酸钙溶液，于搅拌状态下，将醚化剂逐滴滴加至微晶纤维素溶液中，待滴加完毕后，恒温搅拌反应4～6h后，降温，并加入脲酶和硝酸钙溶液，继续反应2～3h，再经浓缩，干燥，得醚化微晶纤维素；
（3）按重量份数计，依次取50～60份醚化微晶纤维素，60～80份甲醇钠溶液，10～15份一氯甲烷，先将醚化微晶纤维素和甲醇钠溶液加入反应釜中，于温度为100～110℃，真空度为-40～-60kPa条件下，保温保压反应80～120min后，打开反应釜，待降温至75～80℃后，再加入一氯甲烷，再将反应釜密闭，于温度为80～85℃，压力为0.4～0.6MPa条件下，保温保压反应60～80min后，减压浓缩，干燥，得改性微晶纤维素；
（4）按重量份数计，依次取60～80份水泥，8～10份改性微晶纤维素，3～5份减水剂，1～3份消泡剂，搅拌混合均匀后，注模成型，脱模，养护，即得复合纤维水泥板。
步骤（1）所述微晶纤维素为聚合度为175～180的微晶纤维素。
步骤（2）所述醚化剂为3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵或3-氯-2羟基丙磺酸钠。
步骤（4）所述减水剂为木质素磺酸钠，TH-928聚羧酸系减水剂或YZ-1萘系高效减水剂中的任意一种。
步骤（4）所述消泡剂为乳化硅油，聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。
步骤（4）所述水泥为32.5号普通硅酸盐水泥，42.5号普通硅酸盐水泥或52.5号普通硅酸盐水泥中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用微晶纤维素为纤维来源，微晶纤维素是天然纤维素水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔颗粒，本发明通过采用氢氧化钠溶液和尿素溶液对其进行溶解，随后进行醚化处理，再于改性过程中，将醚化处理后的微晶纤维素分子结构中的活性基团屏蔽包裹，由于天然纤维自身结构中的活性基团的存在，因此其耐酸碱、耐盐、耐温和耐降解性能较低，本申请在改性过程中，对其分子结构中的活性基团进行包裹屏蔽处理，从而使改性后的微晶纤维素的化学稳定性得到有效提高，使产品在使用过程中，力学性能得到有效保持，使用寿命得到有效延长；
（2）本发明通过在微晶纤维素醚化过程中，在脲酶作用下，使体系中尿素分解成碳酸根离子和铵根离子，碳酸根离子和钙离子结合，形成碳酸钙沉淀，一旦有碳酸钙晶体形成，即可被醚化微晶纤维素吸附，从而在醚化微晶纤维素表面及孔隙结构中吸附填充了纳米碳酸钙，在使用过程中，碳酸钙一方面可避免碱性的水泥体系对微晶纤维素内部结构的侵蚀，另一方面，经碳酸钙的填充并配合改性，使微晶纤维素的表面结构和表面性质发生变化，从而使微晶纤维素在水泥体系中的流动性得以增强，从而使微晶纤维素可以在水泥体系中良好分散，在受到外力作用时，外力可以通过基体快速传递给纤维，从而使纤维能够发挥较好的增强作用，同时，经过纳米碳酸钙的填充和改性后得到的微晶纤维素，在应力向水泥基体传递时，纤维与基体产生相对滑移拔出过程中不易断裂，且会吸收更多的摩擦能，从而增加材料吸收能量的能力，使产品具有更好的力学性能。
具体实施方式
按重量份数计，依次取依次取30～50份微晶纤维素，200～300份质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液，100～150份质量分数为15～20%的尿素溶液，先将尿素溶液移入冰箱中，预冷至-4～0℃，得预冷尿素溶液，再将微晶纤维素和氢氧化钠溶液混合倒入三口烧瓶中，并冷却至-3～0℃，随后将预冷尿素溶液加入三口烧瓶中，用搅拌器以800～1200r/min转速搅拌混合30～60min后，将三口烧瓶中物料转入离心机中，以8000～10000r/min转速离心分离10～20min后，去除下层沉淀物，得微晶纤维素溶液；按重量份数计，依次取100～150份微晶纤维素溶液，6～8份醚化剂，0.4～0.6份脲酶，10～40份质量分数为8～10%的硝酸钙溶液，先将微晶纤维素加入带搅拌器的四口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，通过滴液漏斗将醚化剂逐滴滴加至四口烧瓶中，待醚化剂滴加完毕后，将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为75～85℃条件下，恒温搅拌反应4～6h后，将四口烧瓶移出水浴锅，自然降温至30～35℃，再向四口烧瓶中加入脲酶和硝酸钙溶液，继续用搅拌器以200～300r/min转速搅拌反应2～3h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～85℃，压力为500～600kPa条件下，减压浓缩45～60min，得1号浓缩液，再将所得1号浓缩液真空冷冻干燥，得醚化微晶纤维素；按重量份数计，依次取50～60份醚化微晶纤维素，60～80份质量分数为8～10%的甲醇钠溶液，10～15份一氯甲烷，先将醚化微晶纤维素和甲醇钠溶液加入反应釜中，于温度为100～110℃，真空度为-40～-60kPa，转速为400～600r/min条件下，保温保压反应80～120min后，打开反应釜，待反应釜内物料自然降温至75～80℃后，再向反应釜中加入一氯甲烷，随后将反应釜密闭，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min，压力为0.4～0.6MPa条件下，保温保压反应60～80min后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80～85℃，压力为500～550kPa条件下，减压浓缩1～3h，得2号浓缩液，再将所得2号浓缩液真空冷冻干燥，得改性微晶纤维素；按重量份数计，依次取60～80份水泥，8～10份改性微晶纤维素，3～5份减水剂，1～3份消泡剂，倒入混料机中，以300～600r/min转速搅拌混合1～3h后，将混料机中物料注入模具中，静置成型后，脱模，得水泥板坯，再将水泥板坯自然养护28天，即得复合纤维水泥板。所述微晶纤维素为聚合度为175～180的微晶纤维素。所述醚化剂为3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵或3-氯-2羟基丙磺酸钠。所述减水剂为木质素磺酸钠，TH-928聚羧酸系减水剂或YZ-1萘系高效减水剂中的任意一种。所述消泡剂为乳化硅油，聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。所述水泥为32.5号普通硅酸盐水泥，42.5号普通硅酸盐水泥或52.5号普通硅酸盐水泥中的任意一种。
实例1
按重量份数计，依次取依次取50份微晶纤维素，300份质量分数为20%的氢氧化钠溶液，150份质量分数为20%的尿素溶液，先将尿素溶液移入冰箱中，预冷至0℃，得预冷尿素溶液，再将微晶纤维素和氢氧化钠溶液混合倒入三口烧瓶中，并冷却至0℃，随后将预冷尿素溶液加入三口烧瓶中，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合60min后，将三口烧瓶中物料转入离心机中，以10000r/min转速离心分离20min后，去除下层沉淀物，得微晶纤维素溶液；按重量份数计，依次取150份微晶纤维素溶液，8份醚化剂，0.6份脲酶，40份质量分数为10%的硝酸钙溶液，先将微晶纤维素加入带搅拌器的四口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，通过滴液漏斗将醚化剂逐滴滴加至四口烧瓶中，待醚化剂滴加完毕后，将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为85℃条件下，恒温搅拌反应6h后，将四口烧瓶移出水浴锅，自然降温至35℃，再向四口烧瓶中加入脲酶和硝酸钙溶液，继续用搅拌器以300r/min转速搅拌反应3h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa条件下，减压浓缩60min，得1号浓缩液，再将所得1号浓缩液真空冷冻干燥，得醚化微晶纤维素；按重量份数计，依次取60份醚化微晶纤维素，80份质量分数为10%的甲醇钠溶液，15份一氯甲烷，先将醚化微晶纤维素和甲醇钠溶液加入反应釜中，于温度为110℃，真空度为-60kPa，转速为600r/min条件下，保温保压反应120min后，打开反应釜，待反应釜内物料自然降温至80℃后，再向反应釜中加入一氯甲烷，随后将反应釜密闭，于温度为85℃，转速为500r/min，压力为0.6MPa条件下，保温保压反应80min后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得2号浓缩液，再将所得2号浓缩液真空冷冻干燥，得改性微晶纤维素；按重量份数计，依次取80份水泥，10份改性微晶纤维素，5份减水剂，3份消泡剂，倒入混料机中，以600r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料注入模具中，静置成型后，脱模，得水泥板坯，再将水泥板坯自然养护28天，即得复合纤维水泥板。所述微晶纤维素为聚合度为180的微晶纤维素。所述醚化剂为3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵。所述减水剂为木质素磺酸钠。所述消泡剂为乳化硅油。所述水泥为32.5号普通硅酸盐水泥。
实例2
按重量份数计，依次取依次取50份微晶纤维素，300份质量分数为20%的氢氧化钠溶液，150份质量分数为20%的尿素溶液，先将尿素溶液移入冰箱中，预冷至0℃，得预冷尿素溶液，再将微晶纤维素和氢氧化钠溶液混合倒入三口烧瓶中，并冷却至0℃，随后将预冷尿素溶液加入三口烧瓶中，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合60min后，将三口烧瓶中物料转入离心机中，以10000r/min转速离心分离20min后，去除下层沉淀物，得微晶纤维素溶液；按重量份数计，依次取150份微晶纤维素溶液，8份醚化剂，40份质量分数为10%的硝酸钙溶液，先将微晶纤维素加入带搅拌器的四口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，通过滴液漏斗将醚化剂逐滴滴加至四口烧瓶中，待醚化剂滴加完毕后，将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为85℃条件下，恒温搅拌反应6h后，将四口烧瓶移出水浴锅，自然降温至35℃，再向四口烧瓶中加入硝酸钙溶液，继续用搅拌器以300r/min转速搅拌反应3h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa条件下，减压浓缩60min，得1号浓缩液，再将所得1号浓缩液真空冷冻干燥，得醚化微晶纤维素；按重量份数计，依次取60份醚化微晶纤维素，80份质量分数为10%的甲醇钠溶液，15份一氯甲烷，先将醚化微晶纤维素和甲醇钠溶液加入反应釜中，于温度为110℃，真空度为-60kPa，转速为600r/min条件下，保温保压反应120min后，打开反应釜，待反应釜内物料自然降温至80℃后，再向反应釜中加入一氯甲烷，随后将反应釜密闭，于温度为85℃，转速为500r/min，压力为0.6MPa条件下，保温保压反应80min后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得2号浓缩液，再将所得2号浓缩液真空冷冻干燥，得改性微晶纤维素；按重量份数计，依次取80份水泥，10份改性微晶纤维素，5份减水剂，3份消泡剂，倒入混料机中，以600r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料注入模具中，静置成型后，脱模，得水泥板坯，再将水泥板坯自然养护28天，即得复合纤维水泥板。所述微晶纤维素为聚合度为180的微晶纤维素。所述醚化剂为3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵。所述减水剂为木质素磺酸钠。所述消泡剂为乳化硅油。所述水泥为32.5号普通硅酸盐水泥。
实例3
按重量份数计，依次取依次取50份微晶纤维素，300份质量分数为20%的氢氧化钠溶液，150份质量分数为20%的尿素溶液，先将尿素溶液移入冰箱中，预冷至0℃，得预冷尿素溶液，再将微晶纤维素和氢氧化钠溶液混合倒入三口烧瓶中，并冷却至0℃，随后将预冷尿素溶液加入三口烧瓶中，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合60min后，将三口烧瓶中物料转入离心机中，以10000r/min转速离心分离20min后，去除下层沉淀物，得微晶纤维素溶液；按重量份数计，依次取150份微晶纤维素溶液，8份醚化剂，0.6份脲酶，40份质量分数为10%的硝酸钙溶液，先将微晶纤维素加入带搅拌器的四口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，通过滴液漏斗将醚化剂逐滴滴加至四口烧瓶中，待醚化剂滴加完毕后，将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为85℃条件下，恒温搅拌反应6h后，将四口烧瓶移出水浴锅，自然降温至35℃，再向四口烧瓶中加入脲酶和硝酸钙溶液，继续用搅拌器以300r/min转速搅拌反应3h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa条件下，减压浓缩60min，得1号浓缩液，再将所得1号浓缩液真空冷冻干燥，得醚化微晶纤维素；按重量份数计，依次取80份水泥，10份醚化微晶纤维素，5份减水剂，3份消泡剂，倒入混料机中，以600r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料注入模具中，静置成型后，脱模，得水泥板坯，再将水泥板坯自然养护28天，即得复合纤维水泥板。所述微晶纤维素为聚合度为180的微晶纤维素。所述醚化剂为3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵。所述减水剂为木质素磺酸钠。所述消泡剂为乳化硅油。所述水泥为32.5号普通硅酸盐水泥。
实例4
按重量份数计，依次取依次取50份纤维素，300份质量分数为20%的氢氧化钠溶液，150份质量分数为20%的尿素溶液，先将尿素溶液移入冰箱中，预冷至0℃，得预冷尿素溶液，再将纤维素和氢氧化钠溶液混合倒入三口烧瓶中，并冷却至0℃，随后将预冷尿素溶液加入三口烧瓶中，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合60min后，将三口烧瓶中物料转入离心机中，以10000r/min转速离心分离20min后，去除下层沉淀物，得纤维素溶液；按重量份数计，依次取150份纤维素溶液，8份醚化剂，0.6份脲酶，40份质量分数为10%的硝酸钙溶液，先将纤维素加入带搅拌器的四口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，通过滴液漏斗将醚化剂逐滴滴加至四口烧瓶中，待醚化剂滴加完毕后，将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为85℃条件下，恒温搅拌反应6h后，将四口烧瓶移出水浴锅，自然降温至35℃，再向四口烧瓶中加入脲酶和硝酸钙溶液，继续用搅拌器以300r/min转速搅拌反应3h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa条件下，减压浓缩60min，得1号浓缩液，再将所得1号浓缩液真空冷冻干燥，得醚化纤维素；按重量份数计，依次取60份醚化纤维素，80份质量分数为10%的甲醇钠溶液，15份一氯甲烷，先将醚化纤维素和甲醇钠溶液加入反应釜中，于温度为110℃，真空度为-60kPa，转速为600r/min条件下，保温保压反应120min后，打开反应釜，待反应釜内物料自然降温至80℃后，再向反应釜中加入一氯甲烷，随后将反应釜密闭，于温度为85℃，转速为500r/min，压力为0.6MPa条件下，保温保压反应80min后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得2号浓缩液，再将所得2号浓缩液真空冷冻干燥，得改性纤维素；按重量份数计，依次取80份水泥，10份改性纤维素，5份减水剂，3份消泡剂，倒入混料机中，以600r/min转速搅拌混合3h后，将混料机中物料注入模具中，静置成型后，脱模，得水泥板坯，再将水泥板坯自然养护28天，即得复合纤维水泥板。所述纤维素为聚合度为180的纤维素。所述醚化剂为3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵。所述减水剂为木质素磺酸钠。所述消泡剂为乳化硅油。所述水泥为32.5号普通硅酸盐水泥。
对比例：安徽某建材科技有限公司生产的纤维水泥板。
将实例1至4所得水泥板和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
抗折强度和弹性模量按GB/T7019进行检测，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1检测结果可知，本发明所得复合纤维水泥板具有优异的力学性能。

Claims (6)

1.一种复合纤维水泥板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取30～50份微晶纤维素，200～300份氢氧化钠溶液，100～150份尿素溶液，先将尿素溶液预冷至-4～0℃，得预冷尿素溶液，再将微晶纤维素和氢氧化钠溶液混合后，冷却至-3～0℃，随后加入预冷尿素溶液，搅拌混合后，离心分离，去除沉淀物，得微晶纤维素溶液；
（2）按重量份数计，依次取100～150份微晶纤维素溶液，6～8份醚化剂，0.4～0.6份脲酶，10～40份硝酸钙溶液，先将微晶纤维素溶液加入带搅拌器的四口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，通过滴液漏斗将醚化剂逐滴滴加至四口烧瓶中，待醚化剂滴加完毕后，将四口烧瓶移入水浴锅中，于温度为75～85℃条件下，恒温搅拌反应4～6h后，将四口烧瓶移出水浴锅，自然降温至30～35℃，再向四口烧瓶中加入脲酶和硝酸钙溶液，继续用搅拌器以200～300r/min转速搅拌反应2～3h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～85℃，压力为500～600kPa条件下，减压浓缩45～60min，得1号浓缩液，再将所得1号浓缩液真空冷冻干燥，得醚化微晶纤维素；
（3）按重量份数计，依次取50～60份醚化微晶纤维素，60～80份甲醇钠溶液，10～15份一氯甲烷，先将醚化微晶纤维素和甲醇钠溶液加入反应釜中，于温度为100～110℃，真空度为-40～-60kPa条件下，保温保压反应80～120min后，打开反应釜，待降温至75～80℃后，再加入一氯甲烷，再将反应釜密闭，于温度为80～85℃，压力为0.4～0.6MPa条件下，保温保压反应60～80min后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80～85℃，压力为500～550kPa条件下，减压浓缩1～3h，得2号浓缩液，再将所得2号浓缩液真空冷冻干燥，得改性微晶纤维素；
（4）按重量份数计，依次取60～80份水泥，8～10份改性微晶纤维素，3～5份减水剂，1～3份消泡剂，搅拌混合均匀后，注模成型，脱模，养护，即得复合纤维水泥板。
2.根据权利要求1所述的一种复合纤维水泥板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述微晶纤维素为聚合度为175～180的微晶纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种复合纤维水泥板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述醚化剂为3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵或3-氯-2羟基丙磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种复合纤维水泥板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述减水剂为木质素磺酸钠，TH-928聚羧酸系减水剂或YZ-1萘系高效减水剂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合纤维水泥板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述消泡剂为乳化硅油，聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种复合纤维水泥板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述水泥为32.5号普通硅酸盐水泥，42.5号普通硅酸盐水泥或52.5号普通硅酸盐水泥中的任意一种。
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