CN108543630A - 一种利用石蜡基基础油制备磷灰石捕收剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用石蜡基基础油制备磷灰石捕收剂的方法，包括：以石蜡基基础油为原料，在125～140℃温度下加入热高锰酸钾溶液；然后在不断搅拌下通入空气，通气量为0.15～0.20m3/h，连续反应24h之后，用10％氢氧化钠在60～65℃条件下皂化，即可得到磷灰石矿捕收剂。利用本发明所提出方法制备的药剂为捕收剂，可以实现磷灰石矿的常温浮选，工艺简单，操作方便，具有较好的工业应用前景。

Description

一种利用石蜡基基础油制备磷灰石捕收剂的方法
技术领域
本发明涉及一种利用石蜡基基础油制备磷灰石捕收剂的方法，具体涉及石油工业副产品石蜡基基础油的改性，属于矿物加工工程中的矿物浮选药剂领域。
背景技术
磷矿是一种重要的矿物化工原料，是提取磷的重要矿物。磷在农业和工业上有重要的应用，可以用来制取磷肥，也可以用来制造黄磷、磷酸以及其他磷酸盐类。同时也可用于医药、食品、火柴、染料、制糖、陶瓷、国防等行业和部门，应用已达100多年。近年来，随着中国经济的高速发展，我国对于磷资源的需求量也随之增长。因此，提高磷矿的开发利用对磷资源的可持续发展具有重要的意义。
岩浆岩型磷灰石是磷矿资源中一种重要的矿种。目前，浮选法是回收磷矿的最主要的方法。目前磷矿应用的浮选捕收剂主要是脂肪酸类捕收剂，但是存在着用量大、溶解性差、浮选温度高、不耐硬水等缺点，从而导致能耗较高。石蜡基基础油是国外公司根据原油性质和加工工艺分类的一种，现在一般用黏度来进行分类，但一直没有严格的标准，API在1993根据饱和烃含量、粘度指数和硫含量将基础油分为5类。我国石油多为石蜡基原油，可以通过脱蜡加氢处理后制得基础油，也可以制得石蜡产品。石蜡基基础油主要成分为直链饱和烷烃，来源广泛，成本较低，可考虑用于制备磷灰石捕收剂。如何利用更多的原料得到磷矿捕收剂并实现常温浮选、提高精矿指标和降低能耗对我国磷矿资源的高效利用具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种利用石蜡基基础油制备磷灰石捕收剂的方法，主要目的是基于石油工业副产品石蜡基基础油改性得到磷矿浮选捕收剂，以提高磷精矿的选矿指标。该药剂在水中分散性较好，用量较低，而且可以在常温下进行浮选，实现对磷的回收。
一种利用石蜡基基础油制备磷灰石捕收剂的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
(1)将石蜡基基础油加热至125～140℃，加入热高锰酸钾溶液，搅拌升温至125～140℃，通入空气，反应24h，得到反应后的液体；
(2)将步骤(1)得到的液体用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液在60～65℃条件下进行皂化反应，搅拌至充分分散，即可得到磷灰石捕收剂。
本发明所述制备磷灰石捕收剂方法步骤(1)中，将石蜡基基础油加热至125～140℃，加入热高锰酸钾溶液；随后要时刻观察反应温度，使温度上升并维持在125～140℃，再进行步骤(2)；如果温度长时间无法达到或者过高，则需重新开始步骤(1)。
上述技术方案中，所述石蜡基基础油优选为石油工业副产品。
上述技术方案中，所述热高锰酸钾溶液按照如下方法制备：将高锰酸钾事先溶于95～100℃热水当中，其中：高锰酸钾质量为石油工业副产品石蜡基基础油质量的0.2～0.3％，高锰酸钾与热水质量比为1:10～12。
上述技术方案中，所述步骤(1)中搅拌速度(转速)优选为260～350转/分，更优选为320转/分。
上述技术方案中，所述通入反应物的空气量(通气量)优选为0.15～0.2m3/h。
上述技术方案中，所述皂化时所需质量浓度10％的氢氧化钠溶液与步骤(1)反应后得到的液体的质量之比优选为0.32～0.45：1，更优选为0.32：1。
本发明还涉及利用上述方法制备的磷灰石捕收剂。
与传统的脂肪酸类捕收剂相比，本方法有益效果是：本方法提出的捕收剂改性所用的原料为石油工业副产品石蜡基基础油，价格较低，来源广泛。经过这两步反应得到的捕收剂在水中分散性较好、用量低、耐硬水，在常温下即可实现对磷矿的浮选。工艺简单，操作方便，具有很好的工业可行性。
附图说明
图1一次粗选试验流程图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实例中的石蜡基基础油来取自中海油惠州石化有限公司，参数为：运动粘度(40℃)27.92m2/s；密度(20℃)为844.0kg/m3；倾点-18℃；闪点(开口)228℃；机械杂质及水分为无；硫含量＜1.0mg/kg；芳烃含量(质量分数)＜0.5％；氮含量＜1.0mg/kg。
下述实例中采用的集热式磁力加热搅拌器，购自巩义市予华仪器有限责任公司。
下述实例中采用的通气机，采用SUNSUN交直流两用增氧泵，型号CP-201。
下述实例中采用的高锰酸钾、二甲基硅油和氢氧化钠，均购自沈阳科密欧化学试剂有限公司。
实施例1
(1)称量20g石蜡基基础油到250ml插有温度计的三口烧瓶中，放入转子；然后将三口瓶放入盛有二甲基硅油的磁力加热搅拌器中，开动转子，转速为320转/分，升温到140℃。配制热高锰酸钾溶液：将0.04g高锰酸钾(高锰酸钾的加入量为石蜡基基础油质量的0.2％)事先溶于0.5ml 100℃热水当中。向石蜡基基础油中加入已配制好的热高锰酸钾溶液。待温度升到140℃后，以0.15m3/h通气量通入空气，反应24h，得到反应后液体。
(2)反应24h后，称量1g反应后的液体到500ml烧杯，加入300ml去离子水，放入水浴锅，升温到60℃。滴加质量浓度为10％氢氧化钠溶液0.32g，充分搅拌至充分分散，待冷却后用去离子水配成4g/L乳浊液，并用于一次粗选流程。
实施例2
(1)称量20g石蜡基基础油到250ml插有温度计的三口烧瓶中，放入转子；然后将三口瓶放入盛有二甲基硅油的磁力加热搅拌器中，开动转子，转速为320转/分，升温到125℃。配制热高锰酸钾溶液：将0.04g高锰酸钾(高锰酸钾的加入量为石蜡基基础油质量的0.2％)事先溶于0.5ml 100℃热水当中。向石蜡基基础油中加入已配制好的热高锰酸钾溶液。待温度升到125℃后，以0.15m3/h通气量通入空气，反应24h，得到反应后液体。
(2)反应24h后，称量1g反应后的液体到500ml烧杯，加入300ml去离子水，放入水浴锅，升温到60℃。滴加质量浓度为10％氢氧化钠溶液0.32g，充分搅拌至充分分散，待冷却后用去离子水配成4g/L乳浊液，并用于一次粗选流程。
实施例3
(1)称量20g石蜡基基础油到250ml插有温度计的三口烧瓶中，放入转子；然后将三口瓶放入盛有二甲基硅油的磁力加热搅拌器中，开动转子，转速为320转/分，升温到140℃。配制热高锰酸钾溶液：将0.06g高锰酸钾(高锰酸钾的加入量为石蜡基基础油质量的0.3％)事先溶于0.5ml 100℃热水当中。向石蜡基基础油中加入已配制好的热高锰酸钾溶液。待温度升到140℃后，以0.15m3/h通气量通入空气，反应24h，得到反应后液体。
(2)反应24h后，称量1g反应后的液体到500ml烧杯，加入300ml去离子水，放入水浴锅，升温到60℃。滴加质量浓度为10％氢氧化钠溶液0.32g，充分搅拌至充分分散，待冷却后用去离子水配成4g/L乳浊液，并用于一次粗选流程。
实施例4
(1)称量20g石蜡基基础油到250ml插有温度计的三口烧瓶中，放入转子；然后将三口瓶放入盛有二甲基硅油的磁力加热搅拌器中，开动转子，转速为320转/分，升温到140℃。配制热高锰酸钾溶液：将0.04g高锰酸钾(高锰酸钾的加入量为石蜡基基础油质量的0.2％)事先溶于0.5ml 100℃热水当中。向石蜡基基础油中加入已配制好的热高锰酸钾溶液。待温度升到140℃后，以0.20m3/h通气量通入空气，反应24h，得到反应后液体。
(2)反应24h后，称量1g反应后的液体到500ml烧杯，加入300ml去离子水，放入水浴锅，升温到60℃。滴加质量浓度为10％氢氧化钠溶液0.32g，充分搅拌至充分分散，待冷却后用去离子水配成4g/L乳浊液，并用于一次粗选流程。
实施例5
以朝阳某磷矿(原矿P2O5品位1.72％)为研究对象，采用上述实施例1-4的方法获得的捕收剂在常温下开展一次粗选试验，捕收剂事先配成4g/L的乳浊液待用。实验步骤如图1所示。首先将样品磷矿磨细度至-0.074mm占53.88％，配制矿浆质量浓度为26.6％的矿浆并调浆1min，然后依次添加水玻璃2000g/t、碳酸钠2000g/t、捕收剂400g/t、2#油50g/t，加药间隔2min。加完2#油后充气搅拌1min，然后浮选7min，浮选结束后对泡沫产品(精矿)和槽内产品(尾矿)分别烘干、称量并化验。经化验和计算后可得以下分选结果，如表1所示。
表1磷灰石捕收剂的一次粗选试验结果
通过以上结果可以看出，常温下利用制备的捕收剂开展磷灰石矿一次正浮选粗选作业，均取得了较好的实验效果。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种利用石蜡基基础油制备磷灰石捕收剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将石蜡基基础油加热至125～140℃，加入热高锰酸钾溶液，搅拌升温至125～140℃，通入空气，反应24h，得到反应后的液体；
(2)将步骤(1)得到液体用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液在60～65℃条件下皂化，搅拌至充分分散，即可得到磷灰石捕收剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石蜡基基础油为石油工业副产品石蜡基基础油。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热高锰酸钾溶液按照如下方法制备：将高锰酸钾溶于95～100℃热水中，其中：高锰酸钾质量为石蜡基基础油质量的0.2～0.3％，高锰酸钾与热水质量比为1:10～12。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为260～350转/分。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通入空气量为0.15～0.2m3/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述皂化时所需质量浓度10％的氢氧化钠溶液与步骤(1)反应后所得的液体的质量之比为0.32～0.45：1。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的磷灰石捕收剂。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1196279A (zh) * 1997-04-17 1998-10-21 四川省南充市华润化工有限公司 钛精矿及其氧化矿浮选剂
CN101602031A (zh) * 2009-07-01 2009-12-16 昆明理工大学 一种磷灰石的组合捕收剂
US20100050504A1 (en) * 2006-12-06 2010-03-04 Landschof Joerg Normal and iso parafines with low content of aromatics, sulphur and nitrogen as collector for froth flotation
CN102059176A (zh) * 2010-12-03 2011-05-18 湖北富邦科技股份有限公司 磷灰岩矿常温泡沫浮选捕收剂及其制备方法
CN103387849A (zh) * 2012-05-08 2013-11-13 上海喜若飞精细化工有限公司 一种新型氧化石蜡皂及其制备方法
CN105517713A (zh) * 2015-01-08 2016-04-20 中国地质科学院矿产综合利用研究所 一种独居石磷灰石共生矿的富集方法
CN106987274A (zh) * 2017-05-02 2017-07-28 上海五伦化工科技有限公司 一种脱芳石蜡及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1196279A (zh) * 1997-04-17 1998-10-21 四川省南充市华润化工有限公司 钛精矿及其氧化矿浮选剂
US20100050504A1 (en) * 2006-12-06 2010-03-04 Landschof Joerg Normal and iso parafines with low content of aromatics, sulphur and nitrogen as collector for froth flotation
CN101602031A (zh) * 2009-07-01 2009-12-16 昆明理工大学 一种磷灰石的组合捕收剂
CN102059176A (zh) * 2010-12-03 2011-05-18 湖北富邦科技股份有限公司 磷灰岩矿常温泡沫浮选捕收剂及其制备方法
CN103387849A (zh) * 2012-05-08 2013-11-13 上海喜若飞精细化工有限公司 一种新型氧化石蜡皂及其制备方法
CN105517713A (zh) * 2015-01-08 2016-04-20 中国地质科学院矿产综合利用研究所 一种独居石磷灰石共生矿的富集方法
CN106987274A (zh) * 2017-05-02 2017-07-28 上海五伦化工科技有限公司 一种脱芳石蜡及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王淀佐: "《浮选剂作用原理及应用》", 30 September 1982 *

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