CN108538690A - 一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，属于灭弧材料制备技术领域。本发明所制备的石英砂是由硅藻土通过磷酸和尿素溶渗改性并化学提纯的无定形二氧化硅，所得的合成灭弧材料杂质含量低，成分纯净，本发明利用溶渗作用在石英砂内部产生微晶纤维素，微晶纤维素能够集填料、增稠和乳化作用于一身，尼龙在高压电弧中能够产生阻燃气体聚酰胺，通过上述特定量的各组分组合在一起，各组分之间能够相互影响，共同作用，各组分之间能够相互产生协同作用，使得本发明阻燃产气聚酰胺灭弧复合材料在经受电弧后，产生的气体明显增多，气体的压力增大明显，材料在高温电弧存在下更容易分解产生气体，同时还具有很高的阻燃性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明公开了一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，属于灭弧材料制备技术领域。
背景技术
灭弧也叫熄弧，是一个电力的专业术语，就是熄灭电弧。产生电弧的根本原因在于开关电器触头本身及触头周围的介质中含有大量可被游离的电子，当分断的触头间存在足够大的外施电压，而且电路电流也达到最小生弧电流时，就会强烈游离而形成电弧。使电路继续导通，这是很危险的。所以要熄弧。（750V以上就可能产生电弧）
熔断器是指当电流超过规定值时，以本身产生的热量使熔体熔断，断开电路的一种电器。熔断器是一种电流保护器，其根据电流超过规定值一段时间后，以其自身产生的热量使熔体熔化，从而使电路断开。熔断器广泛应用于高低压配电系统和控制系统以及用电设备中，作为短路和过电流的保护器，是应用最普遍的保护器件之一。
熔断器主要由熔体和熔管以及外加填料等部分组成。现有低压熔断器在高电压和高分断能力下，通常使用高纯度石英砂作为灭弧材料，主要是因为石英砂具有较高的导热性和绝缘的性能，而且与电弧有很大的接触面积，因此便于吸收电弧能量，所以能够使电弧迅速冷却，确保熔断器能够安全分断短路电流。但是石英砂作为熔断器的填料存在如下问题：石英砂作为矿物质，受产地影响较大，铁等金属杂质难以去除；石英砂的表面粗糙，在熔断器组装时难以控制填充密度的均一度，进而影响分断效果；导热系数大，散热较快，使熔断器难以分断低倍过载。
随着国民经济的发展，能源基础工业也得到迅速提高，真空开关设备的使用量越来越多，真空灭弧室的需求量也越来越大，以每年16％左右的速度增长，这为高中压真空灭弧室材料的生产提供了广阔的市场和发展机遇。
因此，发明一种高压熔断器用灭弧材料对灭弧材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前灭弧材料中树脂粘结料在高压电弧中易燃，现有低压熔断器在高电压和高分断能力下，通常使用高纯度石英砂作为灭弧材料，但石英砂导热性能大，散热快，难以熔断，另外石英砂表面粗糙，填充时密度不均并含有杂质，进而影响分断效果的缺陷，提供了一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取60～65mL磷酸溶液倒入带有通气孔的三口烧瓶中，油浴加热升温后，向三口烧瓶中加入尿素，继续升温至130～135℃时，停止加热，向三口烧瓶中加入30～40g硅藻土，保温，得到多孔改性石英砂；
（2）取高岭石置于液压破碎机中破碎成碎块，将高岭石碎块置于球磨罐中，球磨后，过筛，得到高岭石粉末；
（3）将高岭石粉末置于管式电阻炉中，加热升温，预热，待预热完成后，程序升温，保温加热后，将熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理得到非晶高岭石，将非晶高岭石放入碾磨机中碾磨处理，过筛，得到非晶高岭石粉末；
（4）将多孔改性石英砂与上述所得非晶高岭石粉末搅拌混合，得到混合粉末，将混合粉末置于球磨罐中，将聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，球磨，得到球磨浆料，将球磨浆料置于烘箱中，干燥，得到高压灭弧粉料；
（5）将装有高压灭弧粉料的坩埚置于电阻炉中，抽真空，加热升温，向坩埚中放入无氧铜棒，保温直至铜棒全部熔渗完毕，降温至室温后得到熔渗料；
（6）将溶渗料与尼龙纤维混合，放入双螺杆挤出机中，挤出得到高压熔断器用灭弧材料。
步骤（1）所述的磷酸溶液浓度为0.4mol/L，油浴加热升温后温度为70～80℃，控制加入磷酸与尿素的摩尔比为1︰1.8，升温速率为2～3℃/min，保温时间为20～30min。
步骤（2）所述的控制球料质量比为15:1，球磨转速为450～500r/min，球磨时间为6～8h，所过筛规格为150目。
步骤（3）所述的管式电阻炉加热升温后温度为150～200℃，预热时间为1～2h，程序升温速率为5～10℃/min，升温后温度为1150～1200℃，保温加热时间为2～3h，熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理时间为20～25min，所过筛规格为100目筛。
步骤（4）所述的多孔改性石英砂与非晶高岭石粉末搅拌混合时质量比为1:5，搅拌混合时间为5～10min，聚乙二醇溶液的质量浓度为20%，按固液比为1:7将聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～3h，烘箱设定温度为50～80℃，干燥时间为6～8h。
步骤（5）所述的抽真空至真空度0.02～0.025MPa，加热升温过程为：先升温至100℃～110℃，保温预热30～35min，再升温至1300℃～1320℃，高压灭弧粉料与无氧铜棒的混合质量比为4:1。
步骤（6）所述的溶渗料与尼龙纤维混合质量比为5ː1，尼龙纤维分子量为2000～2300D，控制双螺杆挤出机的机头温度为150～160℃，喂料转速为500～550r/min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将磷酸溶液和尿素混合，在加热条件下加热浸泡硅藻土，得到多孔改性石英砂，以高岭石为原料，经破碎球磨得到高岭石粉末，将高岭石粉末置于电阻炉中升温预热后，继续升温将高岭石熔融，将熔融高岭石淬火处理得到非晶高岭石，经研磨过筛得到非晶高岭石粉末，将硅酸钠与非晶高岭石粉末混合得到混合粉末，经过球磨、干燥得到改性非晶高岭石粉末，将多孔改性石英砂与非晶高岭石粉末混合，掺入聚乙二醇，球磨得到球磨浆料，烘干后得到高压灭弧粉料，将高压灭弧粉料用无氧铜棒熔渗，将溶渗料与尼龙纤维混合挤出得到高压熔断器用灭弧材料，本发明所制备的石英砂是由硅藻土通过磷酸和尿素溶渗改性并化学提纯的无定形二氧化硅，所得的合成灭弧材料杂质含量低，成分纯净，因而填充熔断器中能够均匀致密，石英砂的多孔特性使石英砂导热性能降低，从而使高压熔断器易于分断；
（2）本发明利用溶渗作用在石英砂内部产生微晶纤维素，微晶纤维素能够集填料、增稠和乳化作用于一身，使最终制得的灭弧材料表面平滑、均匀，本发明中尼龙纤维在灭弧材料中可作为胶黏剂，不仅耐高温，还具有优良的耐腐蚀性、电绝缘性，尼龙在高压电弧中能够产生阻燃气体聚酰胺，通过上述特定量的各组分组合在一起，各组分之间能够相互影响，共同作用，各组分之间能够相互产生协同作用，使得本发明阻燃产气聚酰胺灭弧复合材料在经受电弧后，产生的气体明显增多，气体的压力增大明显，对高压熔断器灭弧能力的提升有很大的帮助，并且，本发明阻燃产气聚酰胺灭弧复合材料的热分解温度大幅度降低，材料在高温电弧存在下更容易分解产生气体，同时还具有很高的阻燃性能，应用前景广阔。
具体实施方式
量取60～65mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有通气孔的三口烧瓶中，油浴加热升温至70～80℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1︰1.8，继续以2～3℃/min的升温速率升温至130～135℃时，停止加热，向三口烧瓶中加入30～40g硅藻土，保温20～30min，得到多孔改性石英砂；取高岭石置于液压破碎机中破碎成碎块，将高岭石碎块置于球磨罐中，控制球料质量比为15:1，以450～500r/min转速球磨6～8h后，过150目筛，得到高岭石粉末；将高岭石粉末置于管式电阻炉中，加热升温至150～200℃，预热1～2h，待预热完成后，以5～10℃/min的速率程序升温至1150～1200℃，保温加热2～3h后，将熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理20～25min得到非晶高岭石，将非晶高岭石放入碾磨机中碾磨处理，过100目筛，得到非晶高岭石粉末；将多孔改性石英砂与上述所得非晶高岭石粉末按质量比为1:5搅拌混合5～10min，得到混合粉末，将混合粉末置于球磨罐中，按固液比为1:7，将质量浓度20%的聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，以500～700r/min的转速球磨2～3h，得到球磨浆料，将球磨浆料置于设定温度为50～80℃的烘箱中，干燥6～8h，得到高压灭弧粉料；将装有高压灭弧粉料的坩埚置于电阻炉中，抽真空至0.02～0.025MPa，升温至100℃～110℃，保温预热30～35min，再升温至1300℃～1320℃，将高压灭弧粉料与无氧铜棒按质量比为4:1，向坩埚中放入无氧铜棒，保温直至铜棒全部熔渗完毕，降温至室温后得到熔渗料；将溶渗料与分子量为2000～2300D尼龙纤维按质量比为5ː1混合，放入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机的机头温度为150～160℃，喂料转速为500～550r/min，挤出得到高压熔断器用灭弧材料。
量取60mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有通气孔的三口烧瓶中，油浴加热升温至70℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1︰1.8，继续以2℃/min的升温速率升温至130℃时，停止加热，向三口烧瓶中加入30g硅藻土，保温20min，得到多孔改性石英砂；取高岭石置于液压破碎机中破碎成碎块，将高岭石碎块置于球磨罐中，控制球料质量比为15:1，以450r/min转速球磨6h后，过150目筛，得到高岭石粉末；将高岭石粉末置于管式电阻炉中，加热升温至150℃，预热1h，待预热完成后，以5℃/min的速率程序升温至1150℃，保温加热2h后，将熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理20min得到非晶高岭石，将非晶高岭石放入碾磨机中碾磨处理，过100目筛，得到非晶高岭石粉末；将多孔改性石英砂与上述所得非晶高岭石粉末按质量比为1:5搅拌混合5min，得到混合粉末，将混合粉末置于球磨罐中，按固液比为1:7，将质量浓度20%的聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，以500r/min的转速球磨2h，得到球磨浆料，将球磨浆料置于设定温度为50℃的烘箱中，干燥6h，得到高压灭弧粉料；将装有高压灭弧粉料的坩埚置于电阻炉中，抽真空至0.02MPa，升温至100℃℃，保温预热30min，再升温至1300℃，将高压灭弧粉料与无氧铜棒按质量比为4:1，向坩埚中放入无氧铜棒，保温直至铜棒全部熔渗完毕，降温至室温后得到熔渗料；将溶渗料与分子量为2000D尼龙纤维按质量比为5ː1混合，放入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机的机头温度为150℃，喂料转速为500r/min，挤出得到高压熔断器用灭弧材料。
量取62mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有通气孔的三口烧瓶中，油浴加热升温至75℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1︰1.8，继续以2℃/min的升温速率升温至130～135℃时，停止加热，向三口烧瓶中加入35g硅藻土，保温25min，得到多孔改性石英砂；取高岭石置于液压破碎机中破碎成碎块，将高岭石碎块置于球磨罐中，控制球料质量比为15:1，以470r/min转速球磨7h后，过150目筛，得到高岭石粉末；将高岭石粉末置于管式电阻炉中，加热升温至170℃，预热1.5h，待预热完成后，以7℃/min的速率程序升温至1170℃，保温加热2.5h后，将熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理22min得到非晶高岭石，将非晶高岭石放入碾磨机中碾磨处理，过100目筛，得到非晶高岭石粉末；将多孔改性石英砂与上述所得非晶高岭石粉末按质量比为1:5搅拌混合7min，得到混合粉末，将混合粉末置于球磨罐中，按固液比为1:7，将质量浓度20%的聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，以600r/min的转速球磨2.5h，得到球磨浆料，将球磨浆料置于设定温度为65℃的烘箱中，干燥7h，得到高压灭弧粉料；将装有高压灭弧粉料的坩埚置于电阻炉中，抽真空至0.022MPa，升温至105℃，保温预热32min，再升温至1310℃，将高压灭弧粉料与无氧铜棒按质量比为4:1，向坩埚中放入无氧铜棒，保温直至铜棒全部熔渗完毕，降温至室温后得到熔渗料；将溶渗料与分子量为2100D尼龙纤维按质量比为5ː1混合，放入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机的机头温度为155℃，喂料转速为520r/min，挤出得到高压熔断器用灭弧材料。
量取65mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有通气孔的三口烧瓶中，油浴加热升温至80℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1︰1.8，继续以3℃/min的升温速率升温至135℃时，停止加热，向三口烧瓶中加入40g硅藻土，保温30min，得到多孔改性石英砂；取高岭石置于液压破碎机中破碎成碎块，将高岭石碎块置于球磨罐中，控制球料质量比为15:1，以500r/min转速球磨8h后，过150目筛，得到高岭石粉末；将高岭石粉末置于管式电阻炉中，加热升温至200℃，预热2h，待预热完成后，以10℃/min的速率程序升温至1200℃，保温加热3h后，将熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理25min得到非晶高岭石，将非晶高岭石放入碾磨机中碾磨处理，过100目筛，得到非晶高岭石粉末；将多孔改性石英砂与上述所得非晶高岭石粉末按质量比为1:5搅拌混合10min，得到混合粉末，将混合粉末置于球磨罐中，按固液比为1:7，将质量浓度20%的聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，以700r/min的转速球磨3h，得到球磨浆料，将球磨浆料置于设定温度为80℃的烘箱中，干燥8h，得到高压灭弧粉料；将装有高压灭弧粉料的坩埚置于电阻炉中，抽真空至0.025MPa，升温至110℃，保温预热35min，再升温至1320℃，将高压灭弧粉料与无氧铜棒按质量比为4:1，向坩埚中放入无氧铜棒，保温直至铜棒全部熔渗完毕，降温至室温后得到熔渗料；将溶渗料与分子量为2300D尼龙纤维按质量比为5ː1混合，放入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机的机头温度为160℃，喂料转速为550r/min，挤出得到高压熔断器用灭弧材料。
对比例以青州市某公司生产的高压熔断器用灭弧材料作为对比例 对本发明制得的高压熔断器用灭弧材料和对比例中的高压熔断器用灭弧材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
氧指数测试采用氧指数测试仪进行检测；
水平燃烧长度测试按GB/T2408燃烧性能试验方法水平燃烧法进行检测；
垂直燃烧时间测试按GB/T5455阻燃性能测定垂直法进行检测；
击穿强度测试采用击穿强度试验机进行检测。
表1灭弧材料性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 氧指数 | 31 | 33 | 34 | 20 |
| 水平燃烧长度（mm） | 5 | 4 | 3 | 20 |
| 垂直燃烧时间（s） | 0 | 0 | 0 | 1 |
| 击穿强度（KV/mm） | 14.0 | 14.2 | 14.5 | 10.5 |
根据上述中数据可知本发明制得的高压熔断器用灭弧材料阻燃性好，击穿强度高，易熔断，密度均匀，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取60～65mL磷酸溶液倒入带有通气孔的三口烧瓶中，油浴加热升温后，向三口烧瓶中加入尿素，继续升温至130～135℃时，停止加热，向三口烧瓶中加入30～40g硅藻土，保温，得到多孔改性石英砂；
（2）取高岭石置于液压破碎机中破碎成碎块，将高岭石碎块置于球磨罐中，球磨后，过筛，得到高岭石粉末；
（3）将高岭石粉末置于管式电阻炉中，加热升温，预热，待预热完成后，程序升温，保温加热后，将熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理得到非晶高岭石，将非晶高岭石放入碾磨机中碾磨处理，过筛，得到非晶高岭石粉末；
（4）将多孔改性石英砂与上述所得非晶高岭石粉末搅拌混合，得到混合粉末，将混合粉末置于球磨罐中，将聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，球磨，得到球磨浆料，将球磨浆料置于烘箱中，干燥，得到高压灭弧粉料；
（5）将装有高压灭弧粉料的坩埚置于电阻炉中，抽真空，加热升温，向坩埚中放入无氧铜棒，保温直至铜棒全部熔渗完毕，降温至室温后得到熔渗料；
（6）将溶渗料与尼龙纤维混合，放入双螺杆挤出机中，挤出得到高压熔断器用灭弧材料。
2.根据权利要求1所述的一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的磷酸溶液浓度为0.4mol/L，油浴加热升温后温度为70～80℃，控制加入磷酸与尿素的摩尔比为1︰1.8，升温速率为2～3℃/min，保温时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的控制球料质量比为15:1，球磨转速为450～500r/min，球磨时间为6～8h，所过筛规格为150目。
4.根据权利要求1所述的一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的管式电阻炉加热升温后温度为150～200℃，预热时间为1～2h，程序升温速率为5～10℃/min，升温后温度为1150～1200℃，保温加热时间为2～3h，熔融高岭石置于冰水浴中淬火处理时间为20～25min，所过筛规格为100目筛。
5.根据权利要求1所述的一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于：
步骤（4）所述的多孔改性石英砂与非晶高岭石粉末搅拌混合时质量比为1:5，搅拌混合时间为5～10min，聚乙二醇溶液的质量浓度为20%，按固液比为1:7将聚乙二醇溶液添加至混合粉末中，球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～3h，烘箱设定温度为50～80℃，干燥时间为6～8h。
6.根据权利要求1所述的一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于：
步骤（5）所述的抽真空至真空度0.02～0.025MPa，加热升温过程为：先升温至100℃～110℃，保温预热30～35min，再升温至1300℃～1320℃，高压灭弧粉料与无氧铜棒的混合质量比为4:1。
7.根据权利要求1所述的一种高压熔断器用灭弧材料的制备方法，其特征在于：
步骤（6）所述的溶渗料与尼龙纤维混合质量比为5ː1，尼龙纤维分子量为2000～2300D，控制双螺杆挤出机的机头温度为150～160℃，喂料转速为500～550r/min。
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