CN108531308B - 一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，是由以下质量百分含量的组分制成：烷基苯磺酸钠类表面活性剂5～10％、烷基硫酸钠类表面活性剂5～10％、脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂10～15％、腰果酚聚氧乙烯醚4～10％、螯合剂0.1～3％、无机盐0.1～3％、醇类5～10％、pH调节剂0.01～3％、余量为去离子水。本发明的含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂采用腰果酚聚氧乙烯醚作为原料，且采用不同EO数的腰果酚聚氧乙烯醚，BG类非离子表面活性剂在用量很少的情况下即可降低溶液的表面张力，同时浊点较高，在洗涤时的使用温度范围较大，对于不同JB系列污布，在绝大多数情况下，其去污值均大于标准洗衣液。

Description

一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，具体涉及一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂及其制备方法与应用。
背景技术
消费者对伦理、健康和环境问题越来越密切的关注，使可持续发展和环境保护已成为世界的核心理念。植物性洗护用品、化妆品、家居涂料、食品和饮料的发展越来越受欢迎。从可再生原料中开发的两亲性表面活性剂将对工业发展产生直接影响。腰果酚聚氧乙烯醚(BG)是以可再生原料腰果酚生产，易溶于水、浊点高以及临界胶束浓度低，是用于洗涤剂中的理想绿色环保型非离子表面活性剂。不同亲水基结构即环氧乙烷加合数(EO数)的BG在洗涤方面对不同种类污布的去污力也有所差异。因此对不同EO数的BG洗涤性能研究极具必要，以期其能在替代标准洗衣液在JB系列污布上的使用。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂。
本发明的第二个目的是提供一种所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
余量为去离子水。
所述烷基苯磺酸钠类表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基甲苯磺酸钠。
所述烷基硫酸钠类表面活性剂为十二烷基硫酸钠(K12)、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚-9(AEO9)、脂肪醇聚氧乙烯醚-3、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-25。
所述腰果酚聚氧乙烯醚的结构如式I所示，各组分的含量如下：
n为环氧乙烷加合数，即EO数，n＝1～50。
所述n＝7～30。
所述n为7(BG-4)、10(BG-6)、20(BG-8)、30(BG-2)。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)。
所述无机盐为硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾。
所述醇类为异丙醇、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇。
所述pH调节剂为氢氧化钠、柠檬酸。
本发明的第二个方面提供了一种所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比，将第一部分去离子水加热至55～65℃，依次加入烷基苯磺酸钠类表面活性剂、烷基硫酸钠类表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂和腰果酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀，然后加入醇类，搅拌均匀，再加入螯合剂、无机盐溶于第二部分去离子水的溶液，搅拌均匀，降温至35℃以下，最后加入pH调节剂溶于第三部分去离子水的溶液，搅拌均匀，获得所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂采用腰果酚聚氧乙烯醚作为原料，具有易溶于水、浊点高以及临界胶束浓度低的优点，同时是用于洗涤剂中的理想绿色环保型非离子表面活性剂。
本发明的含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂采用腰果酚聚氧乙烯醚作为原料，且采用不同EO数的腰果酚聚氧乙烯醚，BG类非离子表面活性剂在用量很少的情况下即可降低溶液的表面张力，同时浊点较高，在洗涤时的使用温度范围较大，对于不同JB系列污布，在绝大多数情况下，其去污值均大于标准洗衣液，可替代标准洗衣液在JB系列污布上的使用，因此，作为洗涤剂应用时具有很大的现实和工业意义。
附图说明
图1为EO数为7的BG-4水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。
图2为EO数为10的BG-6水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。
图3为EO数为20的BG-8水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。
图4为EO数为30的BG-2水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例所用试剂、仪器及生产厂家信息如下：
BG-4、BG-6、BG-8、BG-2、AEO9，工业级，购自上海邦高化学有限公司；Na2SO4，分析纯，购自上海泰坦科技股份有限公司；SDBS、K12，纯度>90％，购自上海凌峰化学试剂有限公司；异丙醇，分析纯，购自上海凌峰化学试剂有限公司；去离子水上海华东理工大学自制；JB系列污布(JB-01，炭黑油污布；JB-02，蛋白污布；JB-03，皮脂污布；JB-04，食用油污布；JB-05，淀粉类污布)、标准洗衣液，购自中国日用化学工业研究院。JK99C全自动张力仪，购自上海中晨数字技术设备有限公司；XPB55-17S搓洗式双桶洗衣机，购自小天鹅股份有限公司；WSB-2数显白度仪，购自上海昕瑞仪器仪表有限公司。
实施例1
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的制备方法包括以下步骤(按照上述配比)：
(1)将质量分数为20％的去离子水加入到搅拌容器内，搅拌容器外水浴加热，水浴温度控制在55～65℃，机械搅拌转速控制在30转/分钟；
(2)依次加入SDBS、K12、AEO9和BG-4。整个过程保持搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(3)将异丙醇加入到上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(4)将EDTA二钠、硫酸钠配成水(质量分数为20％)的溶液依次加入上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(5)降温至35℃以下；
(6)把氢氧化钠配制成水(质量分数为19.79％)的溶液加入上述混合物中，保持30转/分钟的转速，混合均匀；
(7)停止搅拌，灌装洗涤剂并保存。
实施例2
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的制备方法包括以下步骤(按照上述配比)：
(1)将质量分数为20％的去离子水加入到搅拌容器内，搅拌容器外水浴加热，水浴温度控制在55～65℃，机械搅拌转速控制在30转/分钟；
(2)依次加入SDBS、K12、AEO9和BG-6。整个过程保持搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(3)将异丙醇加入到上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(4)将EDTA二钠、硫酸钠配成水(质量分数为20％)的溶液依次加入上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(5)降温至35℃以下；
(6)把氢氧化钠配制成水(质量分数为20.5％)的溶液加入上述混合物中，保持30转/分钟的转速，混合均匀；
(7)停止搅拌，灌装洗涤剂并保存。
实施例3
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的制备方法包括以下步骤(按照上述配比)：
(1)将质量分数为20％的去离子水加入到搅拌容器内，搅拌容器外水浴加热，水浴温度控制在55～65℃，机械搅拌转速控制在30转/分钟；
(2)依次加入SDBS、K12、AEO9和BG-8。整个过程保持搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(3)将异丙醇加入到上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(4)将EDTA二钠、硫酸钠配成水(质量分数为20％)的溶液依次加入上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(5)降温至35℃以下；
(6)把氢氧化钠配制成水(质量分数为16％)的溶液加入上述混合物中，保持30转/分钟的转速，混合均匀；
(7)停止搅拌，灌装洗涤剂并保存。
实施例4
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的制备方法包括以下步骤(按照上述配比)：
(1)将质量分数为20％的去离子水加入到搅拌容器内，搅拌容器外水浴加热，水浴温度控制在55～65℃，机械搅拌转速控制在30转/分钟；
(2)依次加入SDBS、K12、AEO9和BG-2。整个过程保持搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(3)将异丙醇加入到上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(4)将EDTA二钠、硫酸钠配成水(质量分数为20％)的溶液依次加入上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(5)降温至35℃以下；
(6)把氢氧化钠配制成水(质量分数为11.99％)的溶液加入上述混合物中，保持30转/分钟的转速，混合均匀；
(7)停止搅拌，灌装洗涤剂并保存。
实施例5
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，是由以下质量百分含量的组分制成：
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂的制备方法包括以下步骤(按照上述配比)：
(1)将质量分数为20％的去离子水加入到搅拌容器内，搅拌容器外水浴加热，水浴温度控制在55～65℃，机械搅拌转速控制在30转/分钟；
(2)依次加入SDBS、K12、AEO9和BG-4。整个过程保持搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(3)将异丙醇加入到上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(4)将EDTA二钠、硫酸钠配成水(质量分数为20％)的溶液依次加入上述混合物中，机械搅拌，转速控制在30转/分钟，混合均匀；
(5)降温至35℃以下；
(6)把氢氧化钠配制成水(质量分数为15％)的溶液加入上述混合物中，保持30转/分钟的转速，混合均匀；
(7)停止搅拌，灌装洗涤剂并保存。
实施例6
不同EO数的BG表面活性测试
表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)和最低表面张力(γCMC)是判别一种表面活性剂表面活性的重要参数，也是表面活性剂在具体应用中的理论依据。具体测试方法如下。
配制不同浓度的BG(BG-4、BG-6、BG-8、BG-2)水溶液，利用吊片法在25℃下通过JK99C全自动张力仪测定BG系列化合物水溶液的表面张力。绘制γ-lgc的曲线，从溶液浓度继续增大而表面张力不变化的突变点读取临界胶束浓度(CMC)，具体结果如表1所示。
表1 BG的CMC值和γCMC
BG-4 BG-6 BG-8 BG-2
CMC(mol/L) 5.50×10-6 9.55×10-6 1.23×10-5 2.40×10-5
γCMC(mN/m) 35.58 35.83 43.73 46.16
如图1所示，图1为EO数为7的BG-4水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。从图中可以看出，临界胶束浓度(CMC)为5.50×10-6mol/L，最低表面张力(γCMC)为35.58mN/m。
如图2所示，图2为EO数为10的BG-6水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。从图中可以看出，临界胶束浓度(CMC)为9.55×10-6mol/L，最低表面张力(γCMC)为35.83mN/m。
如图3所示，图3为EO数为20的BG-8水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。从图中可以看出，临界胶束浓度(CMC)为1.23×10-5mol/L，最低表面张力(γCMC)为43.73mN/m。
如图4所示，图4为EO数为30的BG-2水溶液的表面张力(γ)与浓度(c)的关系示意图。从图中可以看出，临界胶束浓度(CMC)为2.40×10-5mol/L，最低表面张力(γCMC)为46.16mN/m。
从图1～图4可以看出，BG系列类腰果酚聚氧乙烯醚的CMC值和γCMC分别随着EO数增加而相应增加。但CMC值整体都比较低，说明BG系列类腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂在用量很少的情况下就能降低溶液的表面张力，应用价值较高。
实施例7
不同EO数BG的浊点(CP)
非离子表面活性剂的水溶液，随着温度的升高会出现浑浊现象，此时的温度即为浊点(CP)。CP是非离子表面活性剂使用的上限温度，CP越高，非离子表面活性剂温度的使用范围越大。测试非离子表面活性剂的CP用1wt％表面活性剂溶液，会出现四种情况。当配制的1wt％非离子表面活性剂水溶液室温下呈现澄清状态，则将其放置0℃冰箱，如仍保持澄清状态，则此非离子表面活性剂的CP<0℃；CP低于10℃时，采用合适浓度的二乙二醇丁醚作为溶剂来配制1wt％的非离子表面活性剂溶液；CP高于90℃时，采用合适浓度的NaCl水溶液作为溶剂来配制1wt％的非离子表面活性剂溶液。具体测试方法如下。
配制1wt％的BG-4和BG-6水溶液，以及配制1wt％的BG-8和BG-2在200g/L NaCl水溶液中的溶液，并置于10mL试管中。将DM6801A TYPE K型数显温度计探头插入试管中，并将试管置于恒温水浴中缓缓升温，控制升温速度为0.1℃/min，观察并记录溶液从澄清变混浊和由混浊变澄清时的温度，两次温度求平均值作为第一次实验的CP值，此过程重复3次再取平均值即为最终的CP值，具体结果如表2所示。
表2BG的浊点
BG-4 BG-6 BG-8 BG-2
CP/℃ 48.1 61.9 53.88 58.15
表2数据结果表明，对于BG，随着EO数的增加，其CP值也相应地增加；且对于分别与BG-4和BG-6的EO数相近的BGF-6(EO数为8.3)与BGF-8(EO数为11)，其CP值在1wt％的水溶液中测试，分别为22.15℃和48.45℃。BGF系列腰果酚聚氧乙烯醚是上海邦高化学有限公司用另一种方法制备的腰果酚聚氧乙烯醚，是由腰果酚与环氧氯丙烷在氢氧化钠催化下制备。明显地，BG系列的腰果酚聚氧乙烯醚CP值比BGF系列的高，BG系列腰果酚聚氧乙烯醚在洗涤方面使用温度范围更大。
实施例8
不同EO数BG的洗涤性能
配制分别含有BG-4、BG-6、BG-8和BG-2的4种洗涤剂，具体是实施例1、实施例2、
实施例3、实施例4，参考GB-T 13174-2008《衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》。
JB系列污布包括：JB-01，炭黑油污布；JB-02，蛋白污布；JB-03，皮脂污布；JB-04，食用油污布；JB-05，淀粉类污布；污布规格选用6cm×6cm，每一组中同一种污布选用6块，在搓洗式双桶洗衣机中每组清洗20min，漂洗脱水3min，室温晾干24h，分别测试实施例1～4的4种洗涤剂和标准洗衣液对每种污布的去污力。按照不同种类的污布试片分别计算，某种污布的去污值(Ri)按式(1)计算，结果如表3所示，相对标准洗衣液在第i种污布的去污比值(Pi)按式(2)计算，结果如表4所示。判定以上5种洗涤剂在各类污布上的去污值Ri和去污比值Pi，Pi>1，则洗涤剂的去污力优于标准洗衣液。
Ri＝∑(F2i-F1i)/n (1)
式中：
i:第i种类污布试片；
F1i:第i种类污布试片洗前光谱反射率，％；
F2i:第i种类污布试片洗后光谱反射率，％；
n:经Q值检验后，每组污布的有效数量；
Ri:试样的去污值，％；
标准洗衣液的去污值，％。
第i种类污布试片试样洗涤剂的去污值，％；
表3 BG与标准洗衣液的洗涤性能
R(BG-4) R(BG-6) R(BG-8) R(BG-2) Ro(标准洗衣液)
JB-01 11.44 12.11 11.06 11.09 6.66
JB-02 2.67 3.32 2.45 3.02 2.49
JB-03 12.88 12.78 12.62 12.19 4.91
JB-04 9.77 10.71 10.18 10.28 6.89
JB-05 55.84 55.67 55.17 55.01 48.89
表4
P(BG-4) P(BG-6) P(BG-8) P(BG-2)
JB-01 1.72 1.82 1.66 1.67
JB-02 1.07 1.33 0.98 1.21
JB-03 2.62 2.60 2.57 2.48
JB-04 1.42 1.55 1.48 1.49
JB-05 1.14 1.14 1.13 1.13
结合表3和表4中数据可知，对于JB-02类污布，含有BG-8的洗涤剂去污比值P<1，其去污力不如标准洗衣液；对于其它类型的JB系列污布，含有BG-4、BG-6、BG-8和BG-2的洗涤剂，其去污比值P均大于1，其去污力均优于标准洗衣液。在绝大多数情况下，不同EO数的BG在含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂配方中，可替代标准洗浴液在JB系列污布上的使用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (1)

1.一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的洗涤剂，其特征在于，所述洗涤剂由以下质量百分含量的组分，按下列方法制得：
余量为去离子水；
按上述配比，将第一部分去离子水加热至55℃～65℃，依次加入烷基苯磺酸钠类表面活性剂、烷基硫酸钠类表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂和腰果酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀，然后加入醇类，搅拌均匀；再加入螯合剂、无机盐溶于第二部分去离子水的溶液，搅拌均匀，降温至35℃以下，最后加入pH调节剂溶于第三部分去离子水的溶液，搅拌均匀，得到目标物；
其中，所述烷基苯磺酸钠类表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠或十八烷基甲苯磺酸钠；
所述烷基硫酸钠类表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠或十八烷基硫酸钠；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-3、脂肪醇聚氧乙烯醚-7或脂肪醇聚氧乙烯醚-25；
所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；
所述无机盐为硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠或碳酸钾；
所述醇类为异丙醇、甲醇、乙醇、正丙醇或正丁醇；
所述pH调节剂为氢氧化钠或柠檬酸；
所述腰果酚聚氧乙烯醚的结构如式I所示，各组分的含量如下：
n为环氧乙烷加合数，即EO数，n为30。
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