CN108531249A - 一种高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法 - Google Patents

一种高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其包括：步骤一、向反应瓶中加入基础油、α‑烯烃、马来酸酐，然后在180～200℃的温度下反应150～300分钟；步骤二、向反应瓶中加入磺酸、甲醇以及氧化镁，然后在40～60℃的温度下反应30～90分钟；步骤三、向反应瓶中加入稀释油、酸类物质，再继续加入氧化镁、水并向反应瓶中连续通入二氧化碳进行碳酸化反应，控制反应瓶中的温度保持在45～60℃直至碳酸化反应结束；步骤四、待碳酸化反应结束后将反应瓶中的物料中的甲醇、水及部分稀释油蒸馏出去；步骤五、对物料进行离心除渣，并对物料进行减压蒸馏除去其中稀释油得到成品。通过本发明所制备的成品具有高碱值、高镁含量、高闪点，且稳定性好的特点。

Description

一种高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及金属清净分散剂的制备技术领域，尤其涉及一种高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法。
背景技术
烷基苯磺酸镁是磺酸盐金属清净分散剂产品，其特点是碱值高、灰分低、中和能力强，具有较好的清净性和防锈性，其不但在中高档内燃机油作为清净分散剂，而且还能在某些燃料油中做为抑制剂，因此具有广泛的应用场景。
专利号CN1229840的专利公布了一种用烷基苯磺酸和其他助剂在常温与高活性氧化镁形成中性盐、高温分散氧化镁形成油溶性的抑钒添加剂的工艺，其镁含量为10％。专利号CN100497550的专利公布了一种用烷基苯磺酸和环烷酸高温分散氧化镁和氢氧化镁的抑钒添加剂的工艺；专利号CN86108173的专利中记载了使用一种由琥珀酸酐与环烷酸和(或)一种水杨酸的共促进剂生产高碱值(TBN500)磺酸镁的方法，专利号CN1369543A的专利中记载了引入一种A助促进剂氨水和B促进剂(碳酸铵或碳酸氢铵或尿素或其他两种混合物)以及碳数6-30烷基水杨酸或环烷酸的表面活性剂的方法合成高碱值(TBN350)烷基苯磺酸鎂的生产方法，专利号CN1067050A的专利记载了使用特定低活性氧化镁并在碳酸化过程中将水和醇引入反应混合物制备高碱值(TBN400)磺酸鎂的方法。
但通过以上各现有专利方案所制得的产品，普遍存在有效组分、碱值、镁含量较低、使用时加入量大，使用成本高等问题。而专利号CN104403722B的专利中介绍由有机溶剂、基础油、甲醇、烯基琥珀酸酐、氧化镁、重烷基苯磺酸、水、冰醋酸和燃料油制成，并在制备过程中通入二氧化碳。该超高碱值磺酸镁添加剂的碱值(TBN)达600mgKOH/g以上，镁含量达14.0wt％以上，100℃粘度为40-200cSt。但其生产过程后期加入燃料油造成其产品闪点偏低不便于用于闪点要求较高的发动机油领域中。因而迫切需要一种制备方法可以制得碱值、镁含量、闪点等指标高，且稳定性好，使用时加入量少的产品。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，通过本发明所制备的成品具有高碱值、高镁含量、高闪点，且稳定性好的特点，使用时加入量少，应用更广泛。
该高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入40～70质量份的基础油、1.5～2.5质量份的α-烯烃、1～2质量份的马来酸酐，然后在180～200℃的温度下反应150～300分钟；
步骤二、向所述反应瓶中加入20～25质量份的磺酸、5～10质量份的甲醇以及5～10质量份的氧化镁，然后在40～60℃的温度下反应30～90分钟；
步骤三、向所述反应瓶中加入100～300质量份的稀释油、3～6质量份的酸类物质，再继续加入25～35质量份的氧化镁、20～30质量份的水并向所述反应瓶中连续通入40～45质量份的二氧化碳进行碳酸化反应，控制所述反应瓶中的温度保持在45～60℃直至所述碳酸化反应结束；
步骤四、待所述碳酸化反应结束后将所述反应瓶中的物料加热到60～120℃,并在0～0.03MPa的真空条件下将所述物料中的甲醇、水及部分稀释油蒸馏出去；
步骤五、对蒸馏掉甲醇和水的物料进行离心除渣，并进一步在-0.09MPa和140℃条件下，对离心除渣后的物料进行减压蒸馏除去其中的稀释油得到超高碱值合成烷基苯磺酸镁。
可选地，所述步骤一中所选用的基础油的馏程为250～350℃。
可选地，所述步骤一中所选用的α-烯烃的平均分子量为168～252。
可选地，所述步骤二中所选用的氧化镁的镁含量为96％～98％。
可选地，所述步骤二中所选用的磺酸为重烷基苯磺酸、长链线性烷基苯磺酸中的一种或二者的混合物。
可选地，所述步骤三中所选用的稀释油的馏程为110～140℃，且所述步骤三中所选用的稀释油为芳烃溶剂或醇类溶剂。
可选地，所述步骤三中所选用的酸类物质为甲酸、乙酸、丙酸、环烷酸、烷基水杨酸中的一种或多种的组合。
本发明的制备方法主要通过基础油、α-烯烃、马来酸酐、烷基苯磺酸、甲醇、氧化镁、稀释油、水以及有机酸来制备高镁含量烷基苯磺酸镁，并在制备过程中通入二氧化碳，与氧化镁进行反应形成碳酸镁，和中性磺酸镁结合成稳定胶束分散在混合物体系中。该磺酸镁添加剂的镁含量能够达到14.0wt％，而且具有较高的有效成分和较高的闪点，其具有结构稳定、粘度小、油溶性好等特点，可以广泛适用于燃料油及润滑油添加剂领域。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的制备方法主要通过如下原料来制备高镁含量烷基苯磺酸镁，其中各原料按质量份计为：基础油40～70份、α烯烃1.5～2.5份、马来酸酐1～2.0份、磺酸20～25份、甲醇5～10份、氧化镁30～45份、稀释油100～300份、酸类物质3～6份、水20～30份、二氧化碳40～45份。
其中上述基础油的馏程为250～350℃，α-烯烃的分子量为168～252，氧化镁的镁含量为96％～98％，且氧化镁分两次加入，第一次加入的氧化镁的量为5～10份，第二次加入的氧化镁的量为25～35份。磺酸为重烷基苯磺酸、长链线性烷基苯磺酸中的一种或二者的混合物。稀释油的馏程为110～140℃，且该稀释油为芳烃溶剂或醇类溶剂。酸类物质为甲酸、乙酸、丙酸、环烷酸、烷基水杨酸中的一种或多种的组合。具体制备过程请参见如下各实施例。
第一实施例
首先向反应瓶中加入基础油61g、α-烯烃2g(平均分子量252)、马来酸酐1.5g，然后在190～200℃的温度下反应300分钟，反应过程中对反应瓶中物料的搅拌速度为400r/min。反应完成后把反应后的物料降温至45℃继续向反应瓶中加入重烷基苯磺酸25g、甲醇10g以及镁含量96％的氧化鎂10g，然后反应30分钟并将搅拌速度提高到600r/min，继续向上述反应瓶中加入甲苯150g、烷基水杨酸5g，并持续加入余量氧化鎂30g、水26g，然后开始向反应瓶中连续5小时匀速通入40g二氧化碳进行碳酸化反应，并控制上述反应瓶中的温度保持在45-50℃直至碳酸化反应结束。
待上述碳酸化反应结束后，将反应瓶中的物料加热到100℃,并在0～0.03MPa真空条件下，将物料中的甲醇、水以及部分甲苯蒸馏出去。将蒸馏处理后的物料进行离心除渣，并进一步在-0.09MPa，140℃条件下对离心除渣后的物料进行减压蒸馏除去其中剩余的甲苯得到成品160g。
通过上述过程所制得的成品的浊度为8NTU、TBN为604mg KOH/g，粘度(40℃)为125.3cSt，镁含量为14.08wt％，开口闪点为175℃。且静置存放180天没有分层及沉淀物出现。
第二实施例
首先向反应瓶中加入基础油58g、α-烯烃1.5g(平均分子量168)、马来酸酐1.0g，然后在180～190℃的温度下反应200分钟，反应过程中对反应瓶中物料的搅拌速度为400r/min。反应完成后将反应后的物料降温至45℃，然后继续向反应瓶中加入长链线性烷基苯磺酸30g、甲醇7g以及镁含量98％的氧化鎂5g反应30分钟，并将搅拌速度提高到600r/min，然后继续向上述反应瓶中加入异丁醇200g、甲酸5g，并持续加入余量氧化鎂33g、水28g，然后开始向反应瓶中连续5小时匀速通入40g二氧化碳进行碳酸化反应，并控制上述反应瓶中的温度保持在50-53℃直至碳酸化反应结束。
待上述碳酸化反应结束后，将反应瓶中的物料加热到110℃,并在0～0.03MPa真空条件下，将物料中的甲醇和水以及部分异丁醇蒸馏出去。然后对蒸馏后的物料进行离心除渣，并进一步在-0.09MPa，140℃条件下对离心除渣后的物料进行减压蒸馏除去其中剩余的异丁醇得到成品159g。
通过上述过程制得的成品，其浊度为10NTU、TBN为600mg KOH/g，粘度(40℃)为151cSt，镁含量为14.02wt％，开口闪点为180℃。且静置存放180天没有分层及沉淀物出现。
第三实施例
首先向反应瓶中加入基础油65g、α-烯烃1.8g(平均分子量224)、马来酸酐1.2g，然后在180～190℃温度下反应150分钟，反应过程中的对反应瓶中物料的搅拌速度为400r/min。反应结束后将反应后的物料降温至55℃，然后继续向上述反应瓶中加入重烷基苯磺酸20g、甲醇5g以及含量97％的氧化鎂9g，然后反应30分钟，并将搅拌速度提高到600r/min，然后继续向上述反应瓶中加入二甲苯180g、丙酸5g，并持续加入余量氧化鎂28g、水30g，然后开始向反应瓶中连续5小时匀速通入41g二氧化碳进行碳酸化反应，并控制上述反应瓶中的温度保持在53-55℃直至碳酸化反应结束。
待上述碳酸化反应结束后，将上述反应瓶中的物料加热到120℃,并在0～0.03MPa真空条件下，将物料中的甲醇、水以及部分二甲苯蒸馏出去。然后对蒸馏后的物料进行离心除渣，并进一步在-0.09MPa，140℃条件下对离心除渣后的物料进行减压蒸馏除去其中剩余的二甲苯得到成品158g。
通过上述过程制得的成品，其浊度为11NTU、TBN为612mg KOH/g，粘度(40℃)为120cSt，镁含量为14.13wt％，开口闪点为170℃。且静置存放180天没有分层及沉淀物出现。
第四实施例
首先向反应瓶中加入基础油63g、α-烯烃2.0g(平均分子量224)、马来酸酐1.6g，然后在180～190℃温度下反应150分钟，反应过程中的对反应瓶中物料的搅拌速度为400r/min。反应结束后将反应后的物料降温至55℃，然后继续向上述反应瓶中加入重烷基苯磺酸10g、长链线性烷基苯磺酸12g、甲醇8g以及含量97％的氧化鎂6g，然后反应30分钟，并将搅拌速度提高到600r/min，然后继续向上述反应瓶中加入甲苯250g、乙酸5g，并持续加入余量氧化鎂32g、水22g，然后开始向上述反应瓶中连续5小时匀速通入40g二氧化碳进行碳酸化反应，并控制上述反应瓶中的温度保持在55～57℃直至碳酸化反应结束。
待上述碳酸化反应结束后，将上述反应瓶中的物料加热到100℃,在0～0.03MPa真空条件下，将上述物料中的甲醇和水以及部分甲苯蒸馏出去。然后对蒸馏后的物料进行离心除渣，并进一步在-0.09MPa，125℃条件下对离心除渣后的物料进行减压蒸馏除去其中剩余的甲苯得到成品161g。
通过上述过程制得的成品，其浊度为5NTU、TBN为624mg KOH/g，粘度(40℃)为110cSt，镁含量为14.2wt％，开口闪点为185℃。且静置存放180天没有分层及沉淀物出现。
本发明的制备方法主要通过基础油、α-烯烃、马来酸酐、烷基苯磺酸、甲醇、氧化镁、稀释油、水以及有机酸来制备高镁含量烷基苯磺酸镁，并在制备过程中通入二氧化碳，与氧化镁进行反应形成碳酸镁，和中性磺酸镁结合成稳定胶束分散在混合物体系中。该磺酸镁添加剂的镁含量能够达到14.0wt％，而且具有较高的有效成分和较高的闪点，其具有结构稳定、粘度小、油溶性好等特点，可以广泛适用于燃料油及润滑油添加剂领域。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入40～70质量份的基础油、1.5～2.5质量份的α-烯烃、1～2质量份的马来酸酐，然后在180～200℃的温度下反应150～300分钟；
步骤二、向所述反应瓶中加入20～25质量份的磺酸、5～10质量份的甲醇以及5～10质量份的氧化镁，然后在40～60℃的温度下反应30～90分钟；
步骤三、向所述反应瓶中加入100～300质量份的稀释油、3～6质量份的酸类物质，再继续加入25～35质量份的氧化镁、20～30质量份的水并向所述反应瓶中连续通入40～45质量份的二氧化碳进行碳酸化反应，控制所述反应瓶中的温度保持在45～60℃直至所述碳酸化反应结束；
步骤四、待所述碳酸化反应结束后将所述反应瓶中的物料加热到60～120℃,并在0～0.03MPa的真空条件下将所述物料中的甲醇、水及部分稀释油蒸馏出去；
步骤五、对蒸馏掉甲醇和水的物料进行离心除渣，并进一步在-0.09MPa和140℃条件下，对离心除渣后的物料进行减压蒸馏除去其中的稀释油得到超高碱值合成烷基苯磺酸镁。
2.如权利要求1所述的高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所选用的基础油的馏程为250～350℃。
3.如权利要求1所述的高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所选用的α-烯烃的平均分子量为168～252。
4.如权利要求1所述的高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所选用的氧化镁的镁含量为96％～98％。
5.如权利要求1所述的高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所选用的磺酸为重烷基苯磺酸、长链线性烷基苯磺酸中的一种或二者的混合物。
6.如权利要求1所述的高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所选用的稀释油的馏程为110～140℃，且所述步骤三中所选用的稀释油为芳烃溶剂或醇类溶剂。
7.如权利要求1所述的高镁含量烷基苯磺酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所选用的酸类物质为甲酸、乙酸、丙酸、环烷酸、烷基水杨酸中的一种或多种的组合。
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