CN108530498A - 一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法 - Google Patents

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燕立兵
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Abstract

本发明公开了一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，在该方法将蔗糖溶于三乙胺，加入三乙胺‑三氧化硫复合物在一定条件下反应，调节pH值冷却抽滤，再用纯化水反复结晶后真空干燥制得纯品。本发明公开的制备工艺反应条件温和，操作简便，收率高，填补了国内该项工艺的空白。

Description

一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法
技术领域
本发明涉及有机物合成和纯化领域，具体涉及一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法。
背景技术
蔗糖八磺酸酯钾的合成方法至今没有文献及专利报道。本项目属于最新化妆品和食品添加剂的研究开发范畴，蔗糖酯(SE)是由蔗糖与高级脂肪酸合成的一类非离子表面活性剂的总称，一般为白色至象牙色粉状、块状、蜡状固体，或无色至微黄色粘稠状或树脂状液体。无臭味与异味，具有良好的乳化、分散、润湿、起泡和洗涤性能，以及粘度调节、防止老化、防止析晶等作用。易于人体吸收，无致敏性，还能与许多阴、非离子和两性表面活性剂很好地复配，以降低那些表面活性剂的刺激作用。其HLB值可在较大范围内调节，故可做O/W也可做W/O型乳化剂。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)已推荐SE作为高效、安全的食品添加剂，现广泛应用于医药、食品、生物工程、日化、农业等领域。由于其用途不断地被开发，市场潜力巨大，极具发展前景。我公司采用先进的工艺路线，提高各反应步骤收率，降低能耗及物料成本，制得高质量符合国际化工企业要求的蔗糖八磺酸钾，产品各项指标均达到国际先进水平。1998年精细化工15卷姜国平等发表了《蔗糖八乙酸酯的合成研究》成功合成了蔗糖八乙酸酯，2005年西北大学学报第27卷邱华等发表了《高纯度蔗糖八乙酸醋的制备研究》成功合成了高纯度的蔗糖八乙酸酯。专利200510200609二步法定向合成蔗糖-6-高级脂肪酸单酯也明确提到了蔗糖酯在化工、医药、食品、洗涤剂、化妆品等领域广泛使用。我公司技术人员在经过长期的研究开发中，发现了一种反应条件温和易控制，操作简便，收率较高的制备蔗糖八磺酸酯钾的方法，填补了我国在这方面的工艺空白。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法。为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
(1)将蔗糖溶解在三乙胺中，然后加入三乙胺-三氧化硫搅拌，溶解，保温；
(2)在上述溶液中加入氢氧化钾调解pH然后冷却抽滤；
(3)上述滤饼加纯化水溶解结晶，多次操作，直到成品为白色后，真空干燥成品制得纯品。
本发明的反应方程式如下：
C12H22O11+N(C2H5)3.SO3+KaOH→C12H14Ka8O35S8
上述反应步骤(1)的反应温度为40-80℃。
上述步骤(2)中用氢氧化钾溶液调节pH值为8-9。
上述步骤(3)中一般用纯化水溶解结晶2-3次便能除去杂质。
上述蔗糖为食用级。
上述三乙胺－三氧化硫为工业品，含量≥90％。
上述三乙胺母液必须回收循环使用。其具体步骤为：真空低温回收，然后用气相色谱测定出来三乙胺馏分达到95％以上时回收使用。
本发明有益效果：
本发明提供了一种条件温和、操作简便、收率高、质量好适合工业化生产的蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的方法，具体来说，本发明中突破现有工艺，继而使用常见安全性较好的三乙胺替代原工艺中毒性较大的吡啶溶剂，该项工艺改进在工业大生产中减少了污水的后处理难度，大大的降低了企业的生产成本，也给企业的环境保护带来了重大转机。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，包括以下步骤：
(1)将5g蔗糖加入60℃150ml三乙胺中搅拌溶解，然后加入25.6g三乙胺-三氧化硫搅拌溶解，保温60-65℃三小时，加入氢氧化钾25％溶液调pH8-9，然后冷却至0-5℃抽滤；
(2)滤饼加入纯化水30ml，在30-35℃搅拌溶解20分钟，冷至0-5℃，析出粉末。如此反复结晶三次，成品为白色。真空干燥得白色粉末14.2g。收率85％，熔点160-161℃。
实施例2：
本发明提供了一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将5g的蔗糖加入60℃150ml三乙胺中搅拌溶解，然后加入25.6g三乙胺－三氧化硫搅拌溶解，保温75-80℃两小时，加入氢氧化钾25％溶液调PH8-9，然后冷至0-5℃抽滤。
(2)滤饼加入纯化水30ml，在30-35℃搅拌溶解20分钟，冷至0-5℃，析出粉末。如此反复结晶三次，成品为白色。真空干燥得白色粉末14.2g。收率85％，熔点160-161℃。
实施例3：
本发明提供了一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将5g的蔗糖加入60℃150ml三乙胺中搅拌溶解，然后加入25.6g三乙胺－三氧化硫搅拌溶解，保温40-50℃五小时，加入氢氧化钾25％溶液调PH8-9，然后冷至0-5℃抽滤。
(2)滤饼加入纯化水30ml，在30-35℃搅拌溶解20分钟，冷至0-5℃，析出粉末。如此反复结晶两次，成品为白色。真空干燥得白色粉末15.2g。收率91％，熔点160-162℃。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蔗糖溶解在三乙胺中，然后加入三乙胺-三氧化硫搅拌，溶解，保温；
(2)向步骤(1)溶液中加入氢氧化钾调节pH然后冷却抽滤；
(3)将上述滤饼加纯化水溶解，然后结晶，重复操作，直到成品为白色后，真空干燥成品制得蔗糖八磺酸酯钾成品；
2.根据权利要求1所述的一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，其特征在于，所述步骤(1)反应温度为40-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，其特征在于，所述步骤(1)保温时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，其特征在于，所述步骤(2)中pH为8-9。
5.根据权利要求1所述的一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽滤温度为0-5℃。
6.根据权利要求1所述的一种蔗糖八磺酸酯钾合成及纯化的新方法，其特征在于，所述步骤(3)中需要用纯化水溶解，然后结晶，重复此操作2-3次即可得到纯品结晶。
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