CN108529627B - 一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔 - Google Patents

Abstract

本发明属于分离装置技术领域，公开了一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔，设置有分离塔，所述分离塔内部从上到下依次填充有第一填料、第二填料、第三填料和第四填料；所述第四填料的上端的分离塔设置有分布器，所述第三填料与所述分布器之间安装有二硫化碳液封溢流口；所述第四填料下端的分离塔上设置有混合原料气进料口。使用单塔实现了二硫化碳生产过程中硫磺、硫化氢等轻重组分与产品的分离，充分利用生产过程中的反应热量，降低了二硫化碳精制的能耗，降低设备投资，同时简化的流程也大幅度减少了二硫化碳的损失。

Description

一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔

技术领域

本发明属于分离装置技术领域，尤其涉及一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔。

背景技术

二硫化碳是一种重要的有机溶剂，还可用来制造杀虫剂、杀菌剂、有机医药中间体等。目前，工业化比较成熟的二硫化碳生产技术按照原料来源划分有甲烷法与焦炭法两种。由于生产工艺原因，甲烷法自动化程度高，装置密封性好，连续操作，正常操作基本对环境没有污染，而焦炭法由于间歇操作，自动化程度低，环境污染严重且安全隐患较大。

甲烷法生产二硫化碳使用含有甲烷或C1～C3含碳气态烃类与硫磺作为原料，在加热炉中预热至600～700℃，经过反应后得到含有二硫化碳、硫化氢、过量硫磺、未反应天然气等物质的混合原料气。根据沸点不同可以大致分为三部分，分别是以硫磺为代表的重组分主要含有硫磺、碳、副产品焦油等，以硫化氢为代表的轻组分主要成分有硫化氢、甲烷、氮气、一氧化碳等，以及产品二硫化碳。

为了得到满足标准及客户要求的二硫化碳产品，工业上通常采用三塔或双塔对以上含有轻重组分的二硫化碳合成气进行纯化。三塔操作是首先将以上混合原料气冷却至一定温度后送入捕硫塔中，分离大量过量硫磺后再送入脱硫塔，通过塔底再沸器与塔顶冷凝器分离掉少量硫磺，最后送入分离塔分离二硫化碳与硫化氢等轻组分。双塔操作通常是将捕硫塔简化为气液分离器，再分别通过脱硫塔与分离塔实现二硫化碳的精制。专利CN1919732公开了一种脱硫塔，用于实现二硫化碳的初步分离，但最终精制还需要一个或两个分离塔才能实现。

综上所述，现有技术存在的问题是：传统的三塔或双塔分离精制二硫化碳，需要将原料气先冷却液化，再气化反复操作才能实现分离，重复的气化与液化增加了蒸汽消耗与能源浪费，复杂的操作增加了二硫化碳的损失，同时多个塔也增加了设备投资。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔。

本发明是这样实现的，一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔设置有分离塔，所述分离塔内部从上到下依次填充有第一填料、第二填料、第三填料和第四填料；

所述第四填料的上端的分离塔设置有分布器，所述第三填料与所述分布器之间安装有二硫化碳液封溢流口；所述第四填料下端的分离塔上设置有混合原料气进料口。

进一步，所述第一填料下端的分离塔外壁与第四填料上端的分离塔外壁之间焊接安装有气相进料管。

进一步，所述分离塔的中部焊接安装有二硫化碳再沸器，所述二硫化碳再沸器的下端安装有二硫化碳产品采出口；所述分离塔的底部设置有塔底硫及重组分口。

进一步，所述分离塔的塔顶上通过螺栓固定安装有高效冷却器，所述高效冷却器的上端设置有硫化氢及轻组分口。

本发明的优点及积极效果为：使用单塔实现了二硫化碳生产过程中硫磺、硫化氢等轻重组分与产品的分离，充分利用生产过程中的反应热量，降低了二硫化碳精制的能耗，降低设备投资，同时简化的流程也大幅度减少了二硫化碳的损失。

1、分离塔使用单塔就可以实现产品二硫化碳与反应过程中副产或过量的轻重组分的分离，简化了操作流程，设备投资与传统分离过程比降低了30％～40％。

2、分离塔充分利用二硫化碳生产过程中反应热，减少了传统分离过程中反复冷却、再沸的工序，能耗与传统分离过程比降低了40％～50％。

3、分离塔由于流程简单，大幅度减少了操作过程中二硫化碳的损失，提高了装置整体的产品收率。

4、分离塔，塔中使用二硫化碳液封一方面阻止塔底气体进入塔中，另一方面当塔中二硫化碳液位足够高时溢流进入塔下部，避免了分离塔误操作引起的淹塔等的问题。

附图说明

图1是本发明实施例提供的用于二硫化碳生产过程中的分离塔的结构示意图；

图中：1、第一填料；2、第二填料；3、第三填料；4、第四填料；5、高效冷却器；6、气相进料管；7、二硫化碳液封溢流口；8、分布器；9、二硫化碳再沸器；10、二硫化碳产品采出口；11、混合原料气进料口；12、塔底硫及重组分口；13、分离塔；14、硫化氢及轻组分口。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。

下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。

一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔设置有分离塔13，所述分离塔13内部从上到下依次填充有第一填料1、第二填料2、第三填料3和第四填料4；

所述第四填料4的上端的分离塔13设置有分布器8，所述第三填料3与所述分布器8之间安装有二硫化碳液封溢流口7；所述第四填料4下端的分离塔13上设置有混合原料气进料口11。

作为本发明的优选实施例，所述第一填料1下端的分离塔13外壁与第四填料4上端的分离塔13外壁之间焊接安装有气相进料管6。

作为本发明的优选实施例，所述分离塔13的中部焊接安装有二硫化碳再沸器9，所述二硫化碳再沸器9的下端安装有二硫化碳产品采出口10；所述分离塔13的底部设置有塔底硫及重组分口12。

作为本发明的优选实施例，所述分离塔13的塔顶上通过螺栓固定安装有高效冷却器5，所述高效冷却器5的上端设置有硫化氢及轻组分口14。

本发明的工作原理：

对二硫化碳生产过程实现硫磺重组分、二硫化碳、硫化氢轻组分同时分离。分离塔13采取塔底采出硫磺等重组分，塔中采出合格二硫化碳，塔顶采出硫化氢等轻组分，充分利用二硫化碳反应器带过来的热量，避免传统工艺过程冷却、再沸、再冷却等步骤，减少二硫化碳分离的能耗，降低了投资费用，减少二硫化碳在分离过程的损耗。

分离塔13使用四段规整填料，将原二硫化碳生产过程中使用到的脱硫塔、分离塔13、捕硫捕碳塔等塔功能使用一个塔完成，利用C1-C3烃为原料，实现二硫化碳产品、硫磺及重组分、硫化氢及轻组分的分离。并且塔底充分利用反应过程的热量，不设置再沸器，实现硫及重组分的分离；塔中设置二硫化碳液封及再沸器，保证产品品质；塔顶使用内置高效板壳式换热器部分冷凝，确保二硫化碳的分离效率。在保证二硫化碳产品质量的前提下，最大限度的提高了二硫化碳的回收率，降低了原二硫化碳分离过程中反复升温、降温操作造成的能耗过高，同时将原2～3个塔减少为1个塔，大幅度节省了设备投资，缩短了分离流程。

使用规整填料自塔顶至塔底分为四段，分别为：第一填料1、第二填料2、第三填料3、第四填料4；其中硫磺、二硫化碳、硫化氢等混合原料气自第四填料4下部进入分离塔13，第四填料4上自分离塔13的一侧引出一根管道用于输送塔中气相至第一填料1与第二填料2间，再沸器设置于第三填料3以下，在第三填料3与第四填料4之间设置二硫化碳液封，使二硫化碳可以自液封下流，气相不能通过，成品二硫化碳自第三填料3下与第四填料4上的液位采出，第一填料1以上设置内置高效板式换热器。

第四填料4上设置液体分布器8。

分离塔13的操作压力为0.2～2.0MPa，优选为0.4～1.8MPa，再优选为0.6～1.2MPa，根据操作压力不同塔底操作温度为50～180℃，塔顶操作温度为-30～10℃。

含有二硫化碳、硫化氢、硫磺等杂质的混合原料气自第四填料4下部进入分离塔13，充分利用原料气从反应系统带来的热量，与自塔顶的二硫化碳在第四填料4中进行气液交换，硫磺等重组分自塔底排出，二硫化碳、硫化氢等轻组分自第一填料1与第二填料2中间的分离塔13上段进入与分离塔13内部，在第二填料2与第三填料3中进行二硫化碳与硫化氢的分离。塔中使用特殊设计的二硫化碳液封，当分离塔13中部二硫化碳达到一定液位后，通过液封自动进入分离塔13下段与原料气在第四填料4分离硫磺等重组分。分离塔13的中部二硫化碳通过再沸器送至第三填料3以下确保二硫化碳品质，二硫化碳合格后通过再沸器进口采出。塔顶使用高效板式换热器对硫化氢等轻组分进行冷却，不凝气通过塔顶排出送入硫磺回收工序。

以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种用于二硫化碳生产过程中的分离塔，其特征在于，所述用于二硫化碳生产过程中的分离塔设置有分离塔，所述分离塔内部从上到下依次填充有第一填料、第二填料、第三填料和第四填料；所述第四填料的上端的分离塔设置有分布器，所述第三填料与所述分布器之间安装有二硫化碳液封溢流口；所述第四填料下端的分离塔上设置有混合原料气进料口；所述第一填料下端的分离塔外壁与第四填料上端的分离塔外壁之间焊接安装有气相进料管，所述第三填料下方焊接安装有二硫化碳再沸器。

2.如权利要求1所述用于二硫化碳生产过程中的分离塔，其特征在于，所述二硫化碳再沸器的下端安装有二硫化碳产品采出口；所述分离塔的底部设置有塔底硫及重组分口。

3.如权利要求1所述用于二硫化碳生产过程中的分离塔，其特征在于，所述分离塔的塔顶上通过螺栓固定安装有高效冷却器，所述高效冷却器的上端设置有硫化氢及轻组分口。