CN108525346A - 粗萃物的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粗萃物的分离方法，包括提供粗萃物，所述粗萃物包括弱滞留性成分、中间滞留性成分以及强滞留性成分。通过模拟移动床层析法将粗萃物中的中间滞留性成分分离开来，其中模拟移动床层析法包含利用具有第一级分离区、第二级分离区以及线上清洗区段的模拟移动床。运用此模拟移动床层析法可将中间滞留性成分与弱滞留性成分以及强滞留性成分分离，以得到高纯度、高回收率的中间滞留性成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗萃物的分离方法，尤其涉及一种运用模拟移动床层析法的粗萃物的分离方法。
背景技术
模拟移动床(simulated moving bed；SMB)是一种可将固体层析或吸附予以连续操作的工艺，与传统的层析技术相比，模拟移动床技术具有溶剂消耗量低、吸附剂效能高、产物浓度高等优势，是一种绿色安全、高效能的分离技术。然而传统型的模拟移动床只适合双组分的分离，而对于三组分或多组分混合物的分离，则需要两级或者多级串联。目前已有少部分学者提出各种分离三成分的区段设计方式，例如五区段串联SMB工艺、半连续式二区段SMB工艺等等。虽然现有的技术可以用来进行三组分混合物的分离，但仍有许多的缺点及限制。举例来说，虽然两级串联的SMB可以进行三组分混合物的分离，但是会受到流量的限制。另外，虽然五区段串联技术可用于分离三组分混合物，但其操作稳定性不佳，而难以达到较高的纯度和回收率。
发明内容
本发明提供一种粗萃物的分离方法，可用以进行三组分混合物的分离，并且能够改善现有技术中所遇到的各种问题。
本发明实施例提供一种粗萃物的分离方法。所述方法包括，提供粗萃物，所述粗萃物包括弱滞留性成分、中间滞留性成分以及强滞留性成分。以模拟移动床层析法将粗萃物中的中间滞留性成分分离开来。而所述模拟移动床层析法包含：(i)提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括具有第一区段、第二区段与第三区段的第一级分离区、具有第四区段、第五区段与第六区段的第二级分离区以及线上清洗区段，其中所述模拟移动床是由移动相及固定相所组成，其中移动相即冲涤液，固定相包括内部具有孔隙的颗粒，移动相对于模拟移动床中是朝同一方向流经第一级分离区、第二级分离区与线上清洗区段之间，固定相是相对于移动相朝反方向模拟移动；(ii)将粗萃物注入模拟移动床的第一级分离区的第一区段与第二区段之间，使强滞留性成分随固定相移动至线上清洗区段以分离强滞留性成分，使部分弱滞留性成分随移动相移动至第一级分离区的第三区段的萃余端，并使剩余弱滞留性成分与中间滞留性成分随该移动相移动至第二级分离区的第五区段与第六区段之间；(iii)使中间滞留性成分随该固定相移动至第二级分离区的第四区段与第五区段之间的萃出端，并使弱滞留性成分随移动相移动至第六区段的萃余端，以分离出中间滞留性成分。
在本发明的一实施例中，上述的弱滞留性成分具有吸附常数KA、中间滞留性成分具有吸附常数KB、强滞留性成分具有吸附常数KC，且第三区段具有流速比值MC、第一区段与第二区段具有流速比值MA以及流速比值MB、该第五区段与该第六区段分别具有流速比值ME以及流速比值MF，并且该粗萃物的分离方法需满足以下条件：
MC<KB
KA<ME、MF<KB
KB<MA、MB<KC。
在本发明的一实施例中，第一区段包含两根管柱、第二区段包含两根管柱、第三区段包含一根管柱、第四区段包含两根管柱、第五区段包含两根管柱、第六区段包含两根管柱、线上清洗区段包含一根管柱，且每根管柱内是填充颗粒内部具有该孔隙的该固定相。
在本发明的一实施例中，当粗萃物注入模拟移动床后，移动相带动粗萃物在各管柱的孔隙中移动，由于吸附常数KC是大于吸附常数KB且大于吸附常数KA，因此，强滞留性成分在模拟移动床的移动速度是小于弱滞留性成分以及该中间滞留性成分的移动速度，进而使强滞留性成分随固定相移动至线上清洗区段，且中间滞留性成分在模拟移动床的移动速度是小于弱滞留性成分，进而使中间滞留性成分随固定相移动至萃出端以及使弱滞留性成分随移动相移动至萃余端，以分离出中间滞留性成分。
在本发明的一实施例中，所述模拟移动床还包括侧流区域，且侧流区域包括缓冲槽，其中弱滞留性成分与中间滞留性成分是通过侧流区域经过缓冲槽，以从第一级分离区移动至第二级分离区的第五区段与第六区段之间。
在本发明的一实施例中，粗萃物为红藻粗萃物，且中间滞留性成分为虾红素。
在本发明的一实施例中，流动相为无水乙醇，且固定相为反相填料AQ-C18。
在本发明的一实施例中，分离出的虾红素的纯度大于95％，且回收率大于98％。
在本发明的一实施例中，模拟移动床包括五个入料口以及五个出料口，所述入料口包括两个移动相入口、两个进料入口以及清洗溶剂入口，且所述出料口包括萃出端、萃余端、第一萃余端出口与第二萃余端出口以及清洗端出口。
在本发明的一实施例中，模拟移动床还包括阀体结构，且所述阀体结构包括上阀体与下阀体，其中上阀体与下阀体相互连接，且上阀体与各入料口相连接，下阀体分别与该第一级分离区、该第二级分离区以及该线上清洗区段的多个管柱相连接。
基于上述，本发明所提供的一种粗萃物的分离方法能够有效地分离出三组分混合物的中间滞留性成分，并改善现有技术中所遇到的各种问题。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。
附图说明
图1是依照本发明实施例的一种粗萃物的分离方法中所使用的模拟移动床的组态设计图。
图2是依照本发明实施例的一种粗萃物的分离方法中所使用的模拟移动床的管线流程图。
图3是显示模拟移动床层析法依照三角形理论中可分离溶质的操作条件坐标图。
图4为本发明实验例利用模拟移动床层析法从红藻粗萃物中分离出虾红素的结果分析图。
附图标记说明
100：模拟移动床
102A：弱滞留性成分
102B：中间滞留性成分
102C：强滞留性成分
110A：第一区段
110B：第二区段
110C：第三区段
110D：第四区段
110E：第五区段
110F：第六区段
110G：线上清洗区段
150：缓冲槽
200：阀体结构
210：上阀体
220：下阀体
C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12：管柱D1、D2：移动相入口
E1：萃出端
F1、F2：进料入口
G1：第一级分离区
G2：第二级分离区
HA1～HA24、HC1～HC24：上排孔位
HB1～HB24、HD1～HD24：下排孔位
KA、KB、KC：吸附常数
MA、MB、MC、ME、MF：流速比值
R1：第一萃余端出口
R2：第二萃余端出口
Ra：萃余端
WI：清洗溶剂入口
WO：清洗端出口
X1：方向
具体实施方式
本发明实施例的粗萃物的分离方法，是可用以分离包括有弱滞留性成分、中间滞留性成分以及强滞留性成分这三种组分的混合物的方法。特别是，可利用模拟移动床层析法将粗萃物中的中间滞留性成分与其它成分分离开来。在本发明实施例中，是以提供有图1所示的模拟移动床100来进行模拟移动床层析法。图1是依照本发明实施例的一种粗萃物的分离方法中所使用的模拟移动床的组态设计图。参考图1，模拟移动床100依序包括具有第一区段110A、第二区段110B与第三区段110C的第一级分离区G1、具有第四区段110D、第五区段110E与第六区段110F的第二级分离区G2以及线上清洗区段110G。模拟移动床100是由移动相(未示出)及固定相(未示出)所组成，其中移动相包括冲涤液，而固定相包括内部具有孔隙的颗粒。移动相是相对于模拟移动床100中是朝同一方向流经第一级分离区G1、第二级分离区G2与线上清洗区段110G之间，而固定相是相对于移动相朝反方向模拟移动。举例来说，参考图1，若固定相是朝X1方向模拟移动(例如向左移动)，则移动相会朝与X1相反的方向移动(例如向右移动)。
此外，在本实施例中，第一区段110A包含两根管柱C1与C2、第二区段110B包含两根管柱C3与C4、第三区段110C包含一根管柱C5、第四区段110D包含两根管柱C6与C7、第五区段110E包含两根管柱C8与C9、第六区段110F包含两根管柱C10与C11、线上清洗区段110G包含一根管柱C12，且上述每根管柱(C1～C12)内是填充颗粒内部具有孔隙的固定相。
在本发明一实施例中，粗萃物例如为红藻粗萃物，且中间滞留性成分为虾红素，另外，为了分离出虾红素，所使用的流动相为无水乙醇，且固定相为反相填料AQ-C18，但不发明不以此为限。在其它实施例中，流动相以及固定相的选择可以依据所分离的粗萃物的需求而进行调整。
在本实施例中，图1所示的模拟移动床100的组态设计是以图2所示的管线流程图进行配置。详细来说，模拟移动床100包括五个入料口以及五个出料口。所述入料口包括两个移动相入口D1与D2、两个进料入口F1与F2以及清洗溶剂入口WI。所述出料口包括萃出端E1、萃余端Ra、第一萃余端出口R1与第二萃余端出口R2以及清洗端出口WO。另外，参考图2，模拟移动床100还包括阀体结构200。所述阀体结构200包括上阀体210与下阀体220，其中上阀体210包括多个上排孔位(HA1～HA24)以及多个下排孔位(HB1～HB24)，而下阀体220包括多个上排孔位(HC1～HC24)以及多个下排孔位(HD1～HD24)。在本实施例中，上阀体210的上排孔位(HA1～HA24)与下阀体220的下排孔位(HD1～HD24)相连接，而上阀体210的下排孔位(HB1～HB24)与下阀体220的上排孔位(HC1～HC24)相连接。另外，在本实施例中，上阀体210分别与所述五个入料口相连接，而下阀体220分别与第一级分离区G1、第二级分离区G2以及线上清洗区段110G的多个管柱(C1～C12)相连接。举例来说，参考图2，移动相入口D1是与上阀体210的上排孔位HA1连接，而上排孔位HA1是连接至下阀体220的下排孔位HD1，以使移动相流动至第一区段110A的管柱C1，以此类推。
接着，请同时参考图1及图2，以下将对利用模拟移动床层析法将粗萃物中的中间滞留性成分分离开来的方式进行说明。首先，在第一个步骤提供有如图1、图2所示的模拟移动床100以及提供粗萃物，其中，所述粗萃物包括弱滞留性成分102A、中间滞留性成分102B以及强滞留性成分102C。在本实施例中，弱滞留性成分102A具有吸附常数KA、中间滞留性成分102B具有吸附常数KB、强滞留性成分102C具有吸附常数KC，且第三区段110C具有流速比值MC、第一区段110A与第二区段110B具有流速比值MA以及流速比值MB、第五区段110E与第六区段110F分别具有流速比值ME以及流速比值MF。
参考图3，图3是显示模拟移动床层析法依照三角形理论中可分离溶质的操作条件坐标图。在三角理论中定义Mj为模拟移动床100中j区段内流动相体积流速与固体体积流速的比值，其计算方法如式(1)所示：
在式(1)中，Qj为j区段的流量，tsw为切换时间，Vc为层析柱体积，ε为层析柱的空隙度。那么，可以满足粗萃物的分离的条件为：
MC<KB 式(2A)
KA<ME、MF<KB 式(2B)
KB<MA、MB<KC 式(2C)
更详细来说，如果Mj比Ki大，则i组分则会随着流动相移动到达第i区段；若Mj比Ki小，则i组分则会随着固定相移动。根据三角理论，可分离的操作条件如图3所示。因此，可分离的操作条件可按照3个步骤来设定：(1)调整参数符合式公式(2B)，即第一级分离区G1的第二区段110B与第三区段110C的相对流速a(MA，MB)应当坐落于KB与KC组成的三角区域内；(2)调整参数MC使其符合公式(2A)，并且绘制点b(MC，MB)；(3)调整参数符合式公式(2c)，第二级分离区G2的第五区段110E与第六区段110F的相对流速c(ME，MF)应当座落于KA，KB组成的三角区域内。另外，点b与点c所构成的线将在对角线相平行。
接着，请继续参考图1及图2，在第二个步骤中，将粗萃物(102A/102B/102C)由进料入口F1注入模拟移动床100的第一级分离区G1的第一区段110A与第二区段110B之间，使强滞留性成分102C随固定相移动至线上清洗区段110G以分离强滞留性成分102C，使部分弱滞留性成分102A随移动相移动至第一级分离区G1的第三区段110C的萃余端R2，并使剩余的弱滞留性成分102A与中间滞留性成分102B随移动相移动至第二级分离区G2的第五区段110E与第六区段110F之间。
更详细来说，当粗萃物(102A/102B/102C)注入模拟移动床100后，移动相带动粗萃物在该些管柱的孔隙中移动，由于强滞留性成分102C的吸附常数KC是大于中间滞留性成分102B的吸附常数KB且大于弱滞留性成分102A的吸附常数KA，因此，强滞留性成分102C在模拟移动床100的移动速度是小于弱滞留性成分102A以及中间滞留性成分102B的移动速度，进而使强滞留性成分102C随固定相移动至线上清洗区段110G，并从清洗端出口WO分离出。由于模拟移动床100中有设置线上清洗区段110G，因此，能够完全移除混合物中的强滞留性成分102C。
另外，参考图1及图2，本实施例的模拟移动床100还包括侧流区域，且所述侧流区域包括缓冲槽150。其中，在上述的第二个步骤，弱滞留性成分102A与中间滞留性成分102B是由第一萃余端出口R1进入侧流区域，并通过侧流区域经过缓冲槽150，以从第一级分离区G1通过进料入口F2移动至第二级分离区G2的第五区段110E与第六区段110F之间。由于有在测流区域的管路中间增设一个缓冲槽150，因此，能够用以稳定进入第二级分离区G2的进料流速。
再来，如图1与图2所示，在第三步骤中，使中间滞留性成分102B随固定相移动至第二级分离区G2的第四区段110D与第五区段110E之间的萃出端E1，以从萃出端E1分离出中间滞留性成分102B。并且，使弱滞留性成分102A随移动相移动至第六区段110F的萃余端Ra，以从萃余端Ra分离出弱滞留性成分102A。更详细来说，中间滞留性成分102B在模拟移动床100的移动速度是小于弱滞留性成分102A，进而能够使中间滞留性成分102B随固定相移动至萃出端E1以及使弱滞留性成分102A随移动相移动至萃余端Ra，以分离出中间滞留性成分102B。通过上述方法，能够有效地分离出三组分混合物的中间滞留性成分，并改善现有技术中所遇到的流量限制、纯度/回收率不佳以及操作稳定性不佳等各种问题。
实验例
以下，将通过实验来证明本发明粗萃物的分离方法能够有效地分离出三组分混合物的中间滞留性成分。在本实验例中，是以红藻粗萃物为原材料，并欲分离出的中间滞留性成分为虾红素。
进料制备
秤量约700克的红藻粗萃物(市售)，加入20公升的模拟移动床的移动相，浸泡过夜后再进行超音波震荡4小时。摇匀过滤后，取澄清滤液再用移动相稀释1倍即可得到模拟移动床100所需的进料溶液。
分析方法
本实验例所得的分离物的分析方法是采用Hitachi公司出产的HPLC/UV设备进行分析。析用层析管柱为Kromasil 100-C18(4.6x 250mm，5μm)，移动相以1.0mL/min流速冲涤，冲涤方式则使用两种预制溶液的梯度冲涤，其中丙酮/水＝75/25为(A)溶液，而丙酮/甲醇＝75/25为(B)溶液，冲涤的梯度为：0-8min：100％A；8-30min：100％～95％A；30-40min：95％～75％A。检测波长为476nm。
纯度与回收率计算
实验过程中，分别从各出口端吸取一定体积的液体样品(V)至离心管(先称重m1)中，再将离心管置于真空干燥箱中，待溶剂挥干后称重m2。再依据式3计算其虾红素在出口端中虾红素的含量与回收率。
纯度(E)计算如式(3)所示：
回收率(Recovery)的计算如式(4)所示：
其中Ca、Cb、Cc、Cd分别表示各出口端虾红素的浓度，Qa、Qb、Qc、Qd则分别表示各出口端的流速。
分离虾红素的方法
在本实验例中，是使用无水乙醇作为流动相，且使用反相填料AQ-C18作为固定相。进料溶液是使用上述的红藻粗萃物作为原材料，并以移动相(无水乙醇)提取得到浓度约14400毫克/公升(mg/L)的进料。所使用的模拟移动床100的流速设定如下：冲涤剂入料或是移动相入口D1与D2分别为21毫升/分钟、23毫升/分钟；进料入口F1为1.5毫升/分钟；清洗溶剂入口WI为30毫升/分钟；萃出端E1的出料口为9.05毫升/分钟；萃余端Ra的出料口为18.45毫升/分钟；第二萃余端出口R2为18.0毫升/分钟；第一萃余端出口R1(即进料入口F2)为4.5毫升/分钟；模拟移动床100的切换时间为7分钟。
采用以上条件进行模拟移动床层析法所得到的结果分析如图4所示。参考图4，比对一开始在进料入口F1针对粗萃物中所检测到的混合物的分析图，可以得知的是，强滞留性成分是从清洗端出口WO所分离出来的。另外，部分的弱滞留成分从第二萃余端出口R2流出，而另一部分的弱滞留成分从萃余端Ra的出料口流出。因此，在萃出端E1的出料口脱附的是纯化后的中间滞留性成分，也就是虾红素。通过以上的纯度与回收率计算方式，可以获知本实验例所得到的虾红素纯度为95.69％，而回收率为98.14％。
综上所述，本发明所提供的一种粗萃物的分离方法能够有效地分离出三组分混合物的中间滞留性成分，并改善现有技术中所遇到的流量限制、纯度/回收率不佳以及操作稳定性不佳等各种问题。通过线上清洗区段的设置，能够完全移除混合物中的强滞留性成分。而通过在测流区域的管路中间增设缓冲槽，能够用以稳定的控制进入第二级分离区的进料流速。据此，本发明的分离方法能适用于三成分或者多成分的分离纯化，其操作简单，并可有效分离出高纯度/高回收率的目标物。
虽然本发明已以实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围当视权利要求所界定者为准。
Claims (10)
1.一种粗萃物的分离方法，其特征在于，包括：
提供粗萃物，所述粗萃物包括弱滞留性成分、中间滞留性成分以及强滞留性成分；
以模拟移动床层析法将粗萃物中的中间滞留性成分分离开来，其中所述模拟移动床层析法包含：(i)提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括具有第一区段、第二区段与第三区段的第一级分离区、具有第四区段、第五区段与第六区段的第二级分离区以及线上清洗区段，其中所述模拟移动床是由移动相及固定相所组成，其中所述移动相包括冲涤液，所述固定相包括内部具有孔隙的颗粒，所述移动相对于所述模拟移动床中是朝同一方向流经所述第一级分离区、所述第二级分离区与所述线上清洗区段之间，所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动；(ii)将所述粗萃物注入所述模拟移动床的所述第一级分离区的所述第一区段与所述第二区段之间，使所述强滞留性成分随所述固定相移动至所述线上清洗区段以分离所述强滞留性成分，使部分所述弱滞留性成分随所述移动相移动至所述第一级分离区的所述第三区段的萃余端，并使剩余的所述弱滞留性成分与所述中间滞留性成分随所述移动相移动至所述第二级分离区的所述第五区段与所述第六区段之间；(iii)使所述中间滞留性成分随所述固定相移动至所述第二级分离区的所述第四区段与所述第五区段之间的萃出端，并使所述弱滞留性成分随所述移动相移动至所述第六区段的萃余端，以分离出所述中间滞留性成分。
2.根据权利要求1所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所述弱滞留性成分具有吸附常数KA、所述中间滞留性成分具有吸附常数KB、所述强滞留性成分具有吸附常数KC，且所述第三区段具有流速比值MC、所述第一区段与所述第二区段具有流速比值MA以及流速比值MB、所述第五区段与所述第六区段分别具有流速比值ME以及流速比值MF，并且所述粗萃物的分离方法需满足以下条件：
MC<KB
KA<ME、MF<KB
KB<MA、MB<KC。
3.根据权利要求2所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所述第一区段包含两根管柱、所述第二区段包含两根管柱、所述第三区段包含一根管柱、所述第四区段包含两根管柱、所述第五区段包含两根管柱、所述第六区段包含两根管柱、所述线上清洗区段包含一根管柱，且每根管柱内是填充颗粒内部具有所述孔隙的所述固定相。
4.根据权利要求3所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，当所述粗萃物注入所述模拟移动床后，所述移动相带动所述粗萃物在所述多个管柱的孔隙中移动，由于所述吸附常数KC是大于所述吸附常数KB且大于所述吸附常数KA，因此，所述强滞留性成分在所述模拟移动床的移动速度是小于所述弱滞留性成分以及所述中间滞留性成分的移动速度，进而使所述强滞留性成分随所述固定相移动至所述线上清洗区段，且所述中间滞留性成分在所述模拟移动床的移动速度是小于所述弱滞留性成分，进而使所述中间滞留性成分随所述固定相移动至所述萃出端以及使所述弱滞留性成分随所述移动相移动至所述萃余端，以分离出所述中间滞留性成分。
5.根据权利要求1所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所述模拟移动床还包括一侧流区域，且所述侧流区域包括缓冲槽，其中所述弱滞留性成分与所述中间滞留性成分是通过所述侧流区域经过所述缓冲槽，以从所述第一级分离区移动至所述第二级分离区的所述第五区段与所述第六区段之间。
6.根据权利要求1所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所述粗萃物为红藻粗萃物，且所述中间滞留性成分为虾红素。
7.根据权利要求6所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所述流动相为无水乙醇，且所述固定相为反相填料AQ-C18。
8.根据权利要求6所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所分离出的所述虾红素的纯度大于95％，且回收率大于98％。
9.根据权利要求1所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所述模拟移动床包括五个入料口以及五个出料口，所述多个入料口包括两个所述移动相入口、两个进料入口以及清洗溶剂入口，且所述多个出料口包括所述萃出端、所述萃余端、第一萃余端出口与第二萃余端出口以及清洗端出口。
10.根据权利要求9所述的粗萃物的分离方法，其特征在于，所述模拟移动床还包括阀体结构，且所述阀体结构包括上阀体与下阀体，其中所述上阀体与所述下阀体相互连接，且所述上阀体与所述多个入料口相连接，所述下阀体分别与所述第一级分离区、所述第二级分离区以及所述线上清洗区段的多个管柱相连接。
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