CN108794299A - 纯化茄尼醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纯化茄尼醇的方法,包括提供烟叶原料,利用超临界二氧化碳提取烟叶原料中的粗萃物,其中所述粗萃物包括茄尼醇成分以及混合成分。接着,以模拟移动床层析法将粗萃物中的茄尼醇成分分离开来。运用此模拟移动床层析法可将粗萃物中的茄尼醇成分与混合成分分离开来,以产生高纯度的茄尼醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯化方法,尤其涉及一种纯化茄尼醇的方法。
背景技术
辅酶Q10(Coenzyme Q10;简称CoQ10)存在于动物体内的每个细胞中,其主要生理角色是在粒腺体内膜协助电子的传递,以辅助粒腺体中能量物质ATP的产生,让细胞能量供应系统能快速运作,并且稳定细胞膜结构不受电子或高能量物质的伤害。临床上辅酶Q10用在治疗心脏疾病已超过30年,研究发现其亦可改善皮肤粗糙、抗紫外线、清除自由基、治疗癌症、延缓老化、心血管疾病与神经退化病变等。目前可使用半化学合成法,以烟叶中提取得到的茄尼醇(solanesol)为原料合成辅酶Q10,在合成过程可保持双键的几何构型以及立体选择性,将是工业化生产辅酶Q10的主要途径。
茄尼醇主要存在于茄科植物中,特别是在烟草叶子,含量约为0.5~4%。目前有关从烟叶中提取茄尼醇的方法主要包括热回流提取(heat reflux extraction;HRE)、微波辅助提取(microwave assisted extraction;MAE)、超音波提取(ultrasonic assistedextraction;UAE)和超临界流体萃取(supercritical fluid extraction;SFE)。目前,因层析技术的演进,较容易从天然产物获得高纯度的活性物质。例如利用大孔树脂和硅胶作为层析柱填充物和固定相,提升茄尼醇的吸附能力,进而改善茄尼醇的纯度。然而,现有的分离纯化的方法皆为间歇式进料的层析系统,这种常用的吸附与层析技术在实际的生产过程中往往会导致产物稀释严重,且溶剂耗量大、吸附剂效能低、操作成本高等局限,不适宜工业化的生产。
发明内容
本发明提供一种纯化茄尼醇的方法可以连续式进料,产物稀释较少,大大降低了固体吸附剂的使用量,并且提高了其使用效率,进而能产生高纯度的茄尼醇。
本发明实施例提供一种纯化茄尼醇的方法。所述方法包括提供烟叶原料,并利用超临界二氧化碳提取烟叶原料中的粗萃物,其中粗萃物包括茄尼醇成分以及混合成分。再来,以模拟移动床层析法将粗萃物中的茄尼醇成分分离开来。所述模拟移动床层析法包含:(i)提供模拟移动床,所用的模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段,其中模拟移动床是由移动相及固定相所组成,移动相包括冲涤液,固定相颗粒内部是具有孔隙,移动相对于模拟移动床中是朝同一方向流经第一区段、第二区段以及第三区段之间,固定相是相对于移动相朝反方向模拟移动;(ii)将粗萃物注入模拟移动床的第二区段与第三区段之间,并使茄尼醇成分随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端并使混合成分随移动相移动至第三区段的萃余端,又或是使混合成分随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端并使茄尼醇成分随移动相移动至第三区段的萃余端,以分离纯化出茄尼醇成分。
在本发明的一实施例中,所述利用超临界二氧化碳提取烟叶原料中的粗萃物的方式是将烟叶原料载入萃取槽,并使用纯二氧化碳进行萃取,经过6个小时的萃取后,添加乙醇辅助溶剂后进行2个小时的萃取,以萃取出粗萃物,其中萃取条件为:萃取温度50℃、压力为35MPa、二氧化碳流速为60克/分钟且乙醇流速为4.99毫升/分钟。
在本发明的一实施例中,所述第一区段、第二区段以及第三区段各自包含两根管柱,且每根管柱内填充颗粒内部具有孔隙之固定相。
在本发明的一实施例中,当茄尼醇成分是随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端,并且混合成分是随移动相移动至第三区段的萃余端时,模拟移动床使用的分离条件为:流动相为选择乙醇/水体积比为95/5的溶液,固定相为C-18,且冲涤端入口的流速为8.0毫升/分钟,进料入口的流速为0.4毫升/分钟,萃出端的流速为4.5毫升/分钟,萃余端的流速为3.95毫升/分钟,且模拟移动床的切换时间为5分15秒。
在本发明的一实施例中,所述的纯化茄尼醇的方法还包括将在萃出端所收集到的茄尼醇成分进行第二次分离步骤以将茄尼醇成分中的强滞留性杂质分离,其中第二次分离步骤包括将萃出端所收集到的茄尼醇成分以及强滞留性杂质注入模拟移动床的第二区段与第三区段之间,并使强滞留性杂质随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端并使茄尼醇成分随移动相移动至第三区段的萃余端。
在本发明的一实施例中,所述第二次分离步骤使用的分离条件为:流动相为选择乙醇/水体积比为95/5的溶液,固定相为C-18,且冲涤端入口的流速为6.0毫升/分钟,进料入口的流速为0.4毫升/分钟,萃出端的流速为2.5毫升/分钟,萃余端的流速为3.9毫升/分钟,且模拟移动床的切换时间为6分35秒。
在本发明的一实施例中,当茄尼醇成分是随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端,并且混合成分是随移动相移动至第三区段的萃余端时,模拟移动床使用的分离条件为:移动相为选择质量百分比为10%的超临界二氧化碳添加无水乙醇的辅助溶剂,固定相为硅胶,且模拟移动床的切换时间为6分钟。
在本发明的一实施例中,当混合成分是随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端,并且茄尼醇成分是随移动相移动至第三区段的萃余端时,模拟移动床使用的分离条件为:移动相为选择正己烷/异丙醇体积比为95/5的混合溶液,固定相为硅胶,且冲涤端入口的流速为5.4毫升/分钟,进料入口的流速为0.2毫升/分钟,萃出端的流速为3.3毫升/分钟,萃余端的流速为2.3毫升/分钟,且模拟移动床的切换时间为9分钟。
在本发明的一实施例中,所分离的茄尼醇成分含量大于74%。
在本发明的一实施例中,茄尼醇成分以及混合成分可分别具有第一滞留常数或第二滞留常数,第一滞留常数大于第二滞留常数,且第一区段的第一相对流速比值m1应大于第一滞留常数,且第二区段的相对流速比值m2以及第三区段的流速比值m3应介于第一滞留常数及第二滞留常数之间。
基于上述,本发明所提供的一种纯化茄尼醇的方法能够有效的分离出高纯度的茄尼醇,解决传统技术中产物稀释严重、溶剂耗量大、吸附剂效能低、操作成本高等问题。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂,下文特举实施例,并配合附图作详细说明如下。
附图说明
图1是依照本发明实施例的一种烟叶原料粗萃物的层析图谱;
图2是显示模拟移动床层析法依照三角形理论中可分离溶质的操作条件座标图;
图3A为本发明实施例的一种纯化茄尼醇的方法中所使用的模拟移动床的组态设计图;
图3B为本发明实验例利用模拟移动床层析法分离纯化出茄尼醇的结果分析图;
图4A为本发明另一实施例的一种纯化茄尼醇的方法中所使用的模拟移动床的组态设计图;
图4B为本发明实验例利用模拟移动床层析法分离纯化出茄尼醇的结果分析图;
图4C为分离出茄尼醇后进行第二次分离步骤时所使用的模拟移动床的组态设计图;
图4D为本发明实验例进行第二次分离步骤后所分离纯化出茄尼醇的结果分析图;
图5A为本发明另一实施例的一种纯化茄尼醇的方法中所使用的模拟移动床的组态设计图;
图5B为本发明实验例利用模拟移动床层析法分离纯化出茄尼醇的结果分析图。
附图标号说明:
100:模拟移动床
102:粗萃物
102A:茄尼醇成分
102A’:强滞留性杂质
102B:混合成分
110A:第一区段
110B:第二区段
110C:第三区段
C1、C2、C3、C4、C5、C6:管柱
D1:冲涤端入口
E1:萃出端
F1:进料入口
KA、KB:滞留常数
R1:萃余端
X1:方向
具体实施方式
本发明实施例的纯化茄尼醇的方法,是可用以将茄尼醇以及其它混合成分从烟叶原料中的粗萃物分离开来的一种方法。茄尼醇的分子机构是由以下式(1)所表示。
更详细来说,本发明是以废弃烟叶为原料,并先使用超临界二氧化碳进行萃取。利用超临界二氧化碳提取烟叶原料中的粗萃物的方式是将烟叶原料载入萃取槽中,并使用纯二氧化碳进行萃取,经过6个小时的萃取后,添加乙醇辅助溶剂后进行2个小时的萃取,再将烟叶原料泵入分离槽的背压阀,以提取出粗萃物,其中萃取条件为:萃取温度50℃、压力为35MPa、二氧化碳流速为60克/分钟且乙醇流速为4.99毫升/分钟。通过以上的萃取方式能够从每公斤的烟叶中萃取得到40.2克的粗萃物,其中含有的茄尼醇累积总量为6.1克。将从烟叶原料萃取出的粗萃物利用高效能液相层析仪紫外线检测器(HPLC/UV)进行分析,得到的图谱如图1所示。
图1是依照本发明实施例的一种烟叶原料粗萃物的层析图谱。参考图1,粗萃物102可包括有茄尼醇成分102A以及其它混合成分102B。另外,在一些实施例中,茄尼醇成分102A还可以包括强滞留性杂质102A’。据此,可通过图1所示的结果做为分析标准。
在提取出粗萃物102之后,是利用模拟移动床层析法将粗萃物102中的茄尼醇成分102A分离开来。为了有效地进行分离,本发明采用三角理论对模拟移动床的参数进行设定。图2是显示模拟移动床层析法依照三角形理论中可分离溶质的操作条件座标图。在三角理论中定义mj为模拟移动床中j区段内流动相体积流速与固体体积流速的比值,其计算方法如式(2)所示:
式(2)中Qj为j区段的流量,tsw为切换时间,Vc为层析柱体积,ε为层析柱的空隙度,KA与KB则为成分A与成分B的滞留常数。那么假如固体的等温吸附是线性的,因此满足两个成分(A/B)的分离条件为:
假设以包含三区段的模拟移动床层析法来看,其是通过固定相及移动相于三区段之间的相对流动,以分离混合物中的物质。固定相是填充于各区段的数个管柱中,移动相是于管柱中朝同一方向流动,并通过进料口切换装置改变混合物的进料位置,以模拟固定相与移动相的相对流动方向。混合物进入层析管柱(进料)后,混合物所包含的物质A及B会依照各物质的滞留常数K分别被固定相滞留或随该移动相移动,进而分离或纯化各物质A及B。如图2所示,若欲分离成分A及成分B,且以第二区段的m2为横轴,第三区段的m3为纵轴,则可以完全分离的操作条件正好座落于三角形内,也就是说可分离的操作范围为此座标图中的三角形。在三角形的顶点则具有最佳的分离效果以及分离效率。
实验例:
以下,将列举实施例以说明本案纯化茄尼醇的方法的细节或条件。
烟叶原料的萃取:
将烟叶以50℃烘箱干燥4小时去除水分之后,再秤取155克载入萃取槽专用的内胆中。自萃取开始即使用纯二氧化碳进行萃取,在经过6小时的萃取后,再添加乙醇辅溶剂,将其泵入分离槽的背压阀之前,进行2小时萃取,以便完整萃取出烟叶中的茄尼醇,也同时能够收集到全部粗萃物。如同上述针对图1说明的萃取条件以及实验结果,运用此萃取方式能够从每公斤的烟叶中萃取得到40.2克的粗萃物,其中含有的茄尼醇累积总量为6.1克。
含量计算:
实验过程中,分别从模拟移动床各出口端吸取一定体积的液体样品(V)至离心管(先称重M1)中,再将离心管置于真空干燥箱中,待溶剂挥干后称重M2。再依据式(4)与式(5)计算其茄尼醇在各出口端中的含量与回收率。
含量(E)计算如式(4)所示:
回收率(Recovery)的计算如式(5)所示:
其中,Ca、Cb分别表示各出口端茄尼醇的浓度,Qa、Qb则分别表示各出口端的流速。
进料溶液的制备:
将上述模拟移动床萃取得到的粗萃物全部进行混合,称量一定体积的进料溶液进行干燥实验,测得总萃取物的浓度约为12090毫克/升;将进料溶液进样20微升(μL)按照上述的分析方法进行分析,依据检量线计算得其中的茄尼醇浓度约为638.83毫克/升,那么茄尼醇在进料溶液中的含量百分比为5.28%。
实验例1:
模拟移动床的组态设计
图3A为本发明实施例的一种纯化茄尼醇的方法中所使用的模拟移动床的组态设计图。本实验例是以提供有3A所示的模拟移动床100来进行模拟移动床层析法。参考图3A,模拟移动床100包括第一区段110A、第二区段110B与第三区段110C。模拟移动床100是由移动相(未显示)及固定相(未显示)所组成,其中移动相包括冲涤液,而固定相颗粒内部是具有孔隙。移动相是相对于模拟移动床100中是朝同一方向从冲涤端入口D1流经第一区段110A、第二区段110B以及第三区段110C之间,而固定相是相对于移动相朝反方向模拟移动。举例来说,参考图3A,若固定相是朝X1方向模拟移动(例如向左移动),则移动相会朝与X1相反的方向移动(例如向右移动)。
此外,在本实施例中,第一区段110A包含两根管柱C1与C2,第二区段110B包含两根管柱C3与C4、且第三区段110C各自包含两根管柱C5与C6,而上述每根管柱(C1~C6)内是填充颗粒内部具有孔隙的固定相。一般而言,固定相以及移动相的选择可以依据所欲分离的产物的需求而进行调整。
茄尼醇的分离纯化
在本实验例中,是将包括有粗萃物102的进料溶液从进料入口F1注入模拟移动床100的第二区段110B与第三区段110C之间,并且使混合成分102B随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1并使茄尼醇成分102A随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。为了达到上述的分离结果,模拟移动床100使用的分离条件为:移动相选择正己烷/异丙醇体积比为95/5的混合溶液,固定相为硅胶,且冲涤端入口D1的流速为5.4毫升/分钟,进料入口F1的流速为0.2毫升/分钟,萃出端E1的流速为3.3毫升/分钟,萃余端R1的流速为2.3毫升/分钟,且模拟移动床100的切换时间为9分钟。
上述的分离条件是符合三角理论的操作。举例来说,基于上述条件,混合成分102B具有第一滞留常数X1而茄尼醇成分102A具有第二滞留常数X2,且第一滞留常数X1大于第二滞留常数X2。此外,第一区段110A的第一相对流速比值m1应大于第一滞留常数X1,且第二区段110B的相对流速比值m2以及第三区段110C的流速比值m3应介于该第一滞留常数X1及该第二滞留常数X2之间。也就是说,由于茄尼醇成分102A的移动速度是大于混合成分102B的移动速度,因此,会使混合成分102B随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1并使茄尼醇成分102A随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。采用以上条件进行模拟移动床层析法所得到的结果分析如图3B所示。
图3B为本发明实验例利用模拟移动床层析法分离纯化出茄尼醇的结果分析图。参考图3B,比对一开始在进料入口F1针对粗萃物102中所检测到的混合物的分析图,可以得知的是,茄尼醇成分102A是从萃余端R1分离出来,而大部分的其它混合成分102B是从萃出端E1分离出来。据此,可得到纯度为60.3%的茄尼醇成分102A。
实验例2:
模拟移动床的组态设计
实验例2的模拟移动床100与实验例1所使用的模拟移动床100相同,因此,相同元件以相同标号表示,且不予赘述。实验例2与实验例1的差异仅在于分离的条件不同。详细来说,实验例2的分离纯化可以分为两次的分离步骤。
茄尼醇的分离纯化
详细来说,图4A为本发明另一实施例的一种纯化茄尼醇的方法中所使用的模拟移动床的组态设计图。参考图4A,在本实验例的第一个分离步骤中,是将包括有粗萃物102的进料溶液从进料入口F1注入模拟移动床100的第二区段110B与第三区段110C之间,并且使茄尼醇成分102A随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1,并且使混合成分102B随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。在本实验例中,茄尼醇成分102A可以例如包括强滞留性杂质102A’,而强滞留性杂质102A’同样是从萃出端E1分离出来。为了达到上述的分离结果,模拟移动床100使用的分离条件为:流动相为选择乙醇/水体积比为95/5的溶液,固定相为C-18,且冲涤端入口D1的流速为8.0毫升/分钟,进料入口F1的流速为0.4毫升/分钟,萃出端E1的流速为4.5毫升/分钟,萃余端R1的流速为3.95毫升/分钟,且模拟移动床100的切换时间为5分15秒。
上述的分离条件是符合三角理论的操作。在本实验例的第一个分离步骤中,由于混合成分102B的移动速度是大于茄尼醇成分102A的移动速度,因此,茄尼醇成分102A会随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1,并且混合成分102B会随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。采用以上条件进行模拟移动床层析法所得到的结果分析如图4B所示。
图4B为本发明实验例利用模拟移动床层析法分离纯化出茄尼醇的结果分析图。参考图4B,比对一开始在进料入口F1针对粗萃物102中所检测到的混合物的分析图,可以得知的是,茄尼醇成分102A以及其强滞留性杂质102A’是从萃出端E1分离出来,而大部分的其它混合成分102B是从萃余端R1分离出来。此时,茄尼醇的含量会从一开始在进料溶液中的5.28%提高至31.38%。
为了进一步将强滞留性杂质102A’从茄尼醇成分102A分离,是如图4C所示的进行第二次分离步骤。图4C为分离出茄尼醇后进行第二次分离步骤时所使用的模拟移动床的组态设计图。参考图4C,第二次分离步骤包括将第一次分离步骤中在萃出端E1所收集到的茄尼醇成分102A以及强滞留性杂质102A’注入模拟移动床100的第二区段110B与第三区段110C之间,并使强滞留性杂质102A’随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1并使茄尼醇成分102A随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。为了达到上述的分离结果,模拟移动床100在第二次分离步骤所使用的分离条件为:流动相选择乙醇/水体积比为95/5的溶液,固定相为C-18,且冲涤端入口D1的流速为6.0毫升/分钟,进料入口F1的流速为0.4毫升/分钟,萃出端E1的流速为2.5毫升/分钟,萃余端R1的流速为3.9毫升/分钟,且模拟移动床100的切换时间为6分35秒。
上述的分离条件仍是符合三角理论的操作。在本实验例的第二个分离步骤中,由于茄尼醇成分102A的移动速度是大于其强滞留性杂质102A’的移动速度,因此,强滞留性杂质102A’会随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1,并且茄尼醇成分102A会随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。采用以上条件进行模拟移动床层析法所得到的结果分析如图4D所示。
图4D为本发明实验例进行第二次分离步骤后所分离纯化出茄尼醇的结果分析图。参考图4D,比对一开始在进料入口F1中针对茄尼醇成分102A与其强滞留性杂质102A’所检测到的混合物的分析图,可以得知的是,强滞留性杂质102A’是从萃出端E1分离出来,而大部分的茄尼醇成分102A是从萃余端R1分离出来。此时,茄尼醇的含量会从31.38%提高至74.95%。据此,可得到高纯度的茄尼醇成分102A。
实验例3:
模拟移动床的组态设计
实验例3的模拟移动床100与实验例1所使用的模拟移动床100相同,因此,相同元件以相同标号表示,且不予赘述。实验例3与实验例1的差异仅在于分离的条件不同,且是使用添加辅溶剂的超临界二氧化碳做为流动相。
茄尼醇的分离纯化
详细来说,图5A为本发明另一实施例的一种纯化茄尼醇的方法中所使用的模拟移动床的组态设计图。参考图5A,在本实验例中,是将包括有粗萃物102的进料溶液从进料入口F1注入模拟移动床100的第二区段110B与第三区段110C之间,并且使茄尼醇成分102A随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1,并且使混合成分102B随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。为了达到上述的分离结果,模拟移动床100使用的分离条件为:移动相端压力设定为180bar,萃余端压力设定为160bar,温度设定为40℃,所设定的二氧化碳流速分别有移动相端为8.4克/分钟,萃余端为5.4克/分钟,进料入料口为0.48克/分钟;所设定的辅溶剂流速分别有移动相端为1.176毫升/分钟;进料入料口为0.06毫升/分钟,固定相为硅胶,且模拟移动床的切换时间为6分钟。
在本实验例中,由于混合成分102B的移动速度是大于茄尼醇成分102A的移动速度,因此,茄尼醇成分102A会随固定相移动至第一区段110A与第二区段110B之间的萃出端E1,并且混合成分102B会随移动相移动至第三区段110C的萃余端R1。采用以上条件进行模拟移动床层析法所得到的结果分析如图5B所示。
图5B为本发明实验例利用模拟移动床层析法分离纯化出茄尼醇的结果分析图。参考图5B,比对一开始在进料入口F1针对粗萃物102中所检测到的混合物的分析图,可以得知的是,茄尼醇成分102A是从萃出端E1分离出来,而大部分的其它混合成分102B是从萃余端R1分离出来。据此,可得到高纯度的茄尼醇成分102A。
综上所述,本发明所提供的一种纯化茄尼醇的方法能够有效的分离出高纯度的茄尼醇,解决传统技术中产物稀释严重、溶剂耗量大、吸附剂效能低、操作成本高等问题。由于本发明所提供的模拟移动床技术具有可以连续式进料,因此,产物稀释较少,大大降低了固体吸附剂的使用量,并且提高了其使用效率,在未来进行烟叶中茄尼醇分离纯化方面具有重大地意义。
虽然本发明已以实施例揭示如上,然其并非用以限定本发明,任何所属技术领域中技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作些许的更改与润饰,故本发明的保护范围当视后附的申请专利范围所界定的为准。
Claims (10)
1.一种纯化茄尼醇的方法,其特征在于,包括:
提供烟叶原料,利用超临界二氧化碳提取所述烟叶原料中的粗萃物,其中所述粗萃物包括茄尼醇成分以及混合成分;
以模拟移动床层析法将所述粗萃物中的所述茄尼醇成分分离开来,其中所述模拟移动床层析法包含:(i)提供模拟移动床,所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段,其中所述模拟移动床是由移动相及固定相所组成,所述移动相包括冲涤液,所述固定相颗粒内部是具有孔隙,所述移动相对于所述模拟移动床中是朝同一方向流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段之间,所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动;(ii)将所述粗萃物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间,并使所述茄尼醇成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端并使所述混合成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端,又或是使所述混合成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端并使所述茄尼醇成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端,以分离纯化出所述茄尼醇成分。
2.根据权利要求1所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,利用超临界二氧化碳提取所述烟叶原料中的所述粗萃物的方式是将所述烟叶原料载入萃取槽,并使用纯二氧化碳进行萃取,经过6个小时的萃取后,添加乙醇辅助溶剂后进行2个小时的萃取,再将所述烟叶原料泵入分离槽的背压阀,以萃取出所述粗萃物,其中萃取条件为:萃取温度50℃、压力为35MPa、二氧化碳流速为60克/分钟且乙醇流速为4.99毫升/分钟。
3.根据权利要求1所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段各自包含两根管柱,且每根管柱内填充颗粒内部具有所述孔隙的所述固定相。
4.根据权利要求1所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,当所述茄尼醇成分是随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端,并且所述混合成分是随所述移动相移动至所述第三区段的所述萃余端时,所述模拟移动床使用的分离条件为:所述流动相为选择乙醇/水体积比为95/5的溶液,所述固定相为C-18,且冲涤端入口的流速为8.0毫升/分钟,进料入口的流速为0.4毫升/分钟,所述萃出端的流速为4.5毫升/分钟,所述萃余端的流速为3.95毫升/分钟,且所述模拟移动床的切换时间为5分15秒。
5.根据权利要求4所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,还包括将在所述萃出端所收集到的所述茄尼醇成分进行第二次分离步骤以将所述茄尼醇成分中的强滞留性杂质分离,其中所述第二次分离步骤包括将所述萃出端所收集到的所述茄尼醇成分以及所述强滞留性杂质注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间,并使所述强滞留性杂质随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端并使所述茄尼醇成分随所述移动相移动至所述第三区段的所述萃余端。
6.根据权利要求5所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,所述第二次分离步骤使用的分离条件为:所述流动相为选择乙醇/水体积比为95/5的溶液,所述固定相为C-18,且冲涤端入口的流速为6.0毫升/分钟,进料入口的流速为0.4毫升/分钟,所述萃出端的流速为2.5毫升/分钟,所述萃余端的流速为3.9毫升/分钟,且所述模拟移动床的切换时间为6分35秒。
7.根据权利要求1所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,当所述茄尼醇成分是随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端,并且所述混合成分是随所述移动相移动至所述第三区段的所述萃余端时,所述模拟移动床使用的分离条件为:所述移动相端压力设定为180bar,所述萃余端压力设定为160bar,温度设定为40℃,所设定的二氧化碳流速分别有所述移动相端为8.4克/分钟,所述萃余端为5.4克/分钟,进料入口为0.48克/分钟;所设定的辅助溶剂流速分别有所述移动相端为1.176毫升/分钟;进料入口为0.06毫升/分钟,所述固定相为硅胶,且所述模拟移动床的切换时间为6分钟。
8.根据权利要求1所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,当所述混合成分是随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端,并且所述茄尼醇成分是随所述移动相移动至所述第三区段的所述萃余端时,所述模拟移动床使用的分离条件为:所述移动相为选择正己烷/异丙醇体积比为95/5的混合溶液,所述固定相为硅胶,且冲涤端入口的流速为5.4毫升/分钟,进料入口的流速为0.2毫升/分钟,所述萃出端的流速为3.3毫升/分钟,所述萃余端的流速为2.3毫升/分钟,且所述模拟移动床的切换时间为9分钟。
9.根据权利要求1所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,所分离的所述茄尼醇成分含量大于74%。
10.根据权利要求1所述的纯化茄尼醇的方法,其特征在于,所述茄尼醇成分以及所述混合成分可分别具有第一滞留常数或第二滞留常数,所述第一滞留常数大于所述第二滞留常数,且所述第一区段的第一相对流速比值m1应大于所述第一滞留常数,且所述第二区段的相对流速比值m2以及所述第三区段的流速比值m3应介于所述第一滞留常数及所述第二滞留常数之间。
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