CN108515713A - 一种ntc粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，采取将组成为上述通式的NTC粉体材料与石墨烯复合，制成薄膜形状，用石墨烯包覆或者叠合NTC粉体材料，让其成为片状薄膜，复合后的薄膜总电阻值降低。为了更好的吸收太阳光辐射能可以采用多种配比组成的石墨烯与NTC粉体材料复合，分别制成薄膜，然后这些薄膜叠加，形成微观梯度结构的薄膜，而且其内部电阻值随着电极连接方向和位置不同而是各向异性的，来实现吸热更好的同时，自身电阻减小，导电性更好的效果，电阻值也可以人为设定。将单片或者叠层薄膜与聚合物薄膜或者聚合物纤维多孔薄膜再压制，复合成新的复合薄膜提高其韧性和强度。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光吸收材料的制备方法，涉及一种NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，具体涉及石墨烯与NTC半导体粉体混合后，压片成膜，在按照多片叠合的方式，制成平面多层的梯度薄膜叠合结构，通过电极连接方式的不同，可以获得不同性能的热敏电阻和红外光电吸收和探测器件，用于红外探测吸收、太阳能电池、光探测开关、激光信号探测和高性能热敏电阻等领域。
背景技术
负温度系数半导体(缩写NTC)粉体材料，为过渡金属系列氧化物固溶体，组成通式一般可以写为MnaCobFecCudNieXfOh-x(组成中a>0.1,b+c+d+e+f>0.01，b，c，d，e，其中任意一项或多项可以等于零，但不能为负，其中氧的组成由h＝3(a+b+c+d+e)-x满足正负离子化合价相等来确定，x〉0.001，表示这一组成中存在氧缺位，Mn属于通式中不可缺少的元素，其中Mn的氧化物四氧化三锰决定了固溶体组合物的晶体结构为尖晶石结构和颜色为黑色)，这一系列材料也可以掺杂X(代表Zr、Ti、Al、Sn和Ga元素之一或者组合)。这一组成的系列氧化物固溶体本身具有半导体性质，吸热和吸收光能后会产生空穴导电，而形成电荷载流子，将光的能量转换为热和电，同时自身电阻值也下降，电阻温度系数在-2％/k－-6％/k范围内，约为金属电阻随温度上升系数的10倍。MCN金属氧化物材料具有半导体性质，在导电方式上完全类似锗、硅等半导体材料。温度低时，这些氧化物材料的载流子(电子和孔穴)数目少，所以其电阻值较高；随着温度的升高，载流子数目增加，所以电阻值降低。用于航天航空的红外探测薄膜、微波和激光功率测量领域。在民用上,NTC热敏电阻用于集成电路上电子电路的浪涌消除、温度的精密探测和监控、温度补偿、精密测温、温服控制补偿、液面测定、气压测定、火灾报警、气象探空、开关电路、时间延迟、稳定振幅、自动化中自动增益调整等领域。
另外，MnaCobFecCudNieXfOh-x材料外观为黑色,不但可以吸收可见光的,还可以很好吸收红外光，对于可见光和红外线都有接近99％以上的吸收，特别是不会将吸收的热能以红外形式再次发射出去。而地球表面处太阳辐射的总能量，可见光占约50％，红外光占全部太阳能的约43％，紫外占约7％。所以也是一个良好的太阳光能吸收材料或者太阳能电池材料。主要问题在于此类材料本身常温下自身电阻值很大，吸热或吸收红外后产生电荷载流子，电流主要消耗在对其自身加热上，很难作为电流传导出去。虽然有研究者将其用于太阳能电池中，但其内阻过大，光电转换实际效率较低，限制了其作为太阳能电池方面的应用。同样的由于电阻值过大，限制了其作为热敏电阻和红外探测的应用阻值范围和便利性。
石墨烯是由碳六元环组成的二维(2D)周期蜂窝状点阵结构，是理想的二维纳米材料。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。石墨烯是单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯(50层以下)的统称。石墨烯结构非常稳定，研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。石墨烯最大的特性是其中电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。石墨烯有相当高的透明度：只吸收大约2.3％的可见光。电阻值极低，导电性优于金银等金属。石墨烯原料碳来源丰富而且易得，成本随着未来产量规模增加，其比较成本未来也将会有优势。
将两种材料混合后制成复合平面薄膜材料，以此复合平面薄膜材料，作为平面板状薄膜吸收太阳光能，可保证面积更大，效率最高。
其次，将不同含量的NTC纳米粉体的薄膜叠层可以获得梯度性质变化的多层薄膜，这一薄膜的电阻阻值可以通过人为设定，在其一个维度方向上电阻值梯度改变，由于NTC纳米粉体是红外热敏半导体，吸热或吸收红外后产生电荷载流子，这一叠层梯度薄膜加载电流后，载流子会在材料内部流动形成电流，电极连接方向不同，电流方向不同，其电阻值变化也不同，电阻值变化下降或上升曲线斜率也可以人为设定为不同值。是的热敏材料在应用中可以扩大应用范围和便利性。
有机聚合物可以制成薄膜，而且其纤维可以组成多孔疏松的微观网格结构，该结构具有较好的韧性，不易断裂和破坏。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，利用NTC半导体吸热性能好而自身电阻值大和石墨烯电阻极小的两者特性，将两者结合制备平面板状复合薄膜，将其用于太阳能电池热电转换、光热和激光信号探测等领域。
技术方案
一种NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，其特征在于采用涂覆、混合压片、分别沉淀或混合溶液沉淀四种方法，具体步骤如下：
涂覆方式制备：将NTC半导体粉体采用涂覆分布铺散于石墨烯薄膜表面，上面再覆盖石墨烯薄膜；所述分布铺散于石墨烯薄膜表面的分布均匀度为每平方微米上颗粒数目偏差不大于10％；
所述混合压片方式制备：将石墨烯和NTC半导体粉末研磨混合，使得石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒，然后压制或者铸模刮平方式制成一片薄膜；
所述分别沉淀方式制备：将石墨烯粉体与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液，在容器中静置沉淀成石墨烯膜后，上部澄清溶剂导出；将NTC半导体粉体与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液；将悬浮溶液置于石墨烯膜上沉淀NTC半导体粉体成膜，导出上部澄清溶剂，干燥去除残余溶剂，获得石墨烯与NTC半导体粉体复合单片薄膜；
所述混合溶液沉淀方式制备：将石墨烯和NTC半导体粉末研磨混合，使得石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒，然后与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液，在容器中静置沉淀成膜后，上部澄清溶剂导出，干燥去除残余溶剂，获得石墨烯与NTC半导体粉体复合单片薄膜；
所述石墨烯与NTC半导体粉体质量比为1∶0.0001～10000；
所述制成的NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜厚度为2纳米到1mm。
所述混合溶液沉淀方式制备时的研磨混合，石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒的标准为：电镜观察90％以上NTC半导体粉体颗粒包覆有石墨烯。
所述石墨烯与NTC半导体粉体质量比为1∶0.01～10。
所述石墨烯层数为单层到50层。
所述NTC半导体粉体颗粒为1纳米到10微米。
所述NTC半导体粉体颗粒为0.5微米以下。
一种采用所述NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备叠层薄膜的方法，其特征在于：将多个NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜，按照薄膜中NTC半导体粉体含量从高到低或者从低到高依次叠加，再进行压制成叠层薄膜。
有益效果
本发明提出的一种NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，所获得薄膜不但具有NTC半导体吸收红外和吸热性质，还具有石墨烯的良好导电性，复合薄膜可以将NTC半导体本身电阻值大幅降低，在接受到热电光信号时，还具有热敏半导体电阻的性质。关键是薄膜采用不同方式叠层的可以制造一个NTC半导体梯度薄膜，根据叠层方式不同和电极连接正反方向位置不同，这一薄膜对于热电光信号相应可以更灵敏，也可以更迟钝，那么这一热敏薄膜可以满足更广范围应用的红外和热敏探测器件或者热敏电阻制造要求，而且本身复合薄膜还可以作为吸热材料应用。另外，复合薄膜可以将NTC半导体本身电阻值大幅降低，就可以将其用于太阳能电池领域，提高太阳能电池光电转换效率。如图1和图2所示：在梯度薄膜叠层中，当红外辐射从NTC粉体含量多的一层照射时，产生电荷载流子，会向NTC粉体含量少的一层流动，NTC粉体含量少的层电阻小，电荷更容易流动；比单纯的NTC薄膜的好处在于，电荷载流子流动总体来说降低了薄膜的内部电阻。反之，在梯度薄膜叠层中，当红外辐射从NTC粉体含量少的一层照射时，产生电荷载流子，会向NTC粉体含量多的一层流动，NTC粉体含量多的一层电阻大，电荷载流子流动总体来说遇到的薄膜的内部电阻逐级增大。
附图说明
叠层薄膜微观结构示意图可以附图1,2说明
图1：石墨烯与NTC半导体粉体分别成膜叠层薄膜微观结构示意图；图中一层为纯的石墨烯层，叠加纯的NTC半导体粉体层。两层叠合，反复重复叠合，就可以获得需要的多层叠层薄膜。其中纯的NTC半导体粉体层中厚度和NTC半导体粉的量，可以根据需要人为设定调控。单片薄膜的制造方式中的A,C所制微观结构薄膜，叠合成多层膜后微观结构效果示意图，如附图1所示。
图2：石墨烯与NTC半导体粉体混合成膜叠层薄膜微观结构示意图；图中一层为石墨烯与NTC半导体粉体混合层，另一层也为石墨烯与NTC半导体粉体混合层。但是其中NTC半导体粉体含量不同，两层叠合，反复重复叠合，就可以获得需要的多层叠层薄膜。每层中NTC半导体粉体含量，可以根据需要人为设定调控。单片薄膜的制造方式中的B,D所制微观结构薄膜，叠合后效果如附图1所示。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明采取将组成为上述通式的NTC粉体材料与石墨烯复合，制成薄膜形状，用石墨烯包覆或者叠合NTC粉体材料，让其成为片状薄膜，复合后的薄膜总电阻值降低。为了更好的吸收太阳光辐射能可以采用多种配比组成的石墨烯与NTC粉体材料复合，分别制成薄膜，然后这些薄膜叠加，形成微观梯度结构的薄膜，而且其内部电阻值随着电极连接方向和位置不同而是各向异性的，来实现吸热更好的同时，自身电阻减小，导电性更好的效果，电阻值也可以人为设定。
其中由于石墨烯电阻极小，导电性增加，可以获得更好的更多的电荷载流子，可以将其应用于太阳能电池。含NTC粉体材料单片薄膜与纯石墨烯薄膜叠层成多层复合薄膜。
此类薄膜一般韧性差，脆性较强，容易开裂或者断裂，为了增加上述单片或者叠层薄膜力学强度和韧性，可以将单片或者叠层薄膜与聚合物薄膜或者聚合物纤维多孔薄膜再压制，复合成新的复合薄膜提高其韧性和强度。
具体关键技术方案分为单片薄膜的制造和多片薄膜叠层技术两部分：
一、单片复合薄膜的制造
按照石墨烯与NTC半导体粉体是否混合，单片复合薄膜有四种制造方式：
A.石墨烯与NTC半导体粉体涂覆成单层复合膜
石墨烯薄膜上涂覆NTC半导体粉体，将NTC半导体粉体采用涂覆均匀分布铺散于石墨烯薄膜表面，分布均匀度在每平方微米上颗粒数目偏差不大于10％最好，上面再覆盖石墨烯薄膜，压制成为厚度为2纳米到1mm的一片薄膜。每片薄膜根据NTC半导体粉体采涂覆量的多少，可以获得不同NTC半导体粉体含量的单片薄膜。
B.石墨烯与NTC半导体粉体混合压片成单层复合膜
石墨烯与NTC半导体粉体按照配比混合。配比组成为：石墨烯：NTC半导体粉体质量比＝(1:0.0001到10000)之间，最优配比范围推荐：(1：0.01-10)
将石墨烯和NTC半导体粉末,按照石墨烯:NTC粉体不同质量配比进行称量，通过研磨混合，使得石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒，电镜观察90％以上NTC半导体粉体颗粒包覆有石墨烯，即为混合均匀合格。
将石墨烯薄膜包覆好的负温度系数的NTC半导体粉体材料，将其压制或者铸模刮平方式制成厚度为2纳米到1mm的一片薄膜。按照薄膜中NTC半导体粉体混合含量不同，就可以制成不同NTC半导体粉体含量的单片薄膜。
C.石墨烯与NTC半导体粉体溶液分别沉淀成单层复合膜
石墨烯粉体与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液，在容器中静置沉淀成石墨烯膜后，上部澄清溶剂导出，NTC半导体粉体与水和甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液，悬浮溶液再在石墨烯膜上沉淀NTC半导体粉体成膜，导出上部澄清溶剂，干燥去除残余溶剂，获得石墨烯与NTC半导体粉体复合单片薄膜。控制NTC半导体粉体用量，可以获得不同NTC半导体粉体含量的单片厚度为2纳米到1mm薄膜。
D.石墨烯与NTC半导体粉体混合溶液沉淀成单层复合膜
配比组成为：石墨烯：NTC半导体粉体质量比＝(1:0.0001到10000)之间，最优配比范围推荐：(1：0.01-10)。将石墨烯和NTC半导体粉末,按照石墨烯:NTC粉体不同质量配比进行称量，通过研磨混合，使得石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒，电镜观察90％以上NTC半导体粉体颗粒包覆有石墨烯，即为混合均匀合格。混合后的石墨烯NTC半导体粉体与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液，在容器中静置沉淀成膜后，上部澄清溶剂导出，干燥去除残余溶剂，获得石墨烯与NTC半导体粉体复合单片薄膜。控制NTC半导体粉体用量，可以获得不同NTC半导体粉体含量的单片薄膜。
上述四种方式，所用石墨烯层数为单层到50层，面积大小不限；NTC半导体粉体颗粒大小限制为1纳米到10微米，其中以0.5微米以下为最好。复合后的单片薄膜厚度为2纳米到1毫米，最优厚度范围为2纳米到100微米。
为了增加上述四种所制单片薄膜力学强度和韧性，可以将薄膜与聚合物薄膜或者聚合物纤维多孔薄膜再压制，复合成新的一片复合薄膜提高其强度。
二、叠层薄膜的制造：
将上述制成的单片薄膜，按照薄膜中NTC半导体粉体含量从高到低或者从低到高，依次叠加这些薄膜，将多片薄膜二次压制成新的叠层薄膜。这一叠层薄膜用于太阳能吸热和太阳能电池中，光热转换、光探测开关、激光信号探测等领域。叠层薄膜内部微观结构为NTC半导体粉体含量从薄膜一个面到另一个面梯度增加或者递减；或者交替变化均可。具体三种叠层薄膜微观结构薄膜的微观结构如附图1、图2所示。
上述叠层薄膜如果力学强度和韧性不佳，可以再与聚合物薄膜或者聚合物纤维多空薄膜复合，增强其韧性和强度。
本发明还提供所述的复合材料及其薄膜的制造方法，包括以下材料和步骤：
采用不同方法制备的多层或者单层石墨烯，可以购买或者制备均可，石墨烯必须透光率至少大于80％以上，其中尤以单层石墨烯透光97.5％效果最好。组成通式为MnaCobFecCudNieOh-x的NTC半导体粉体材料,NTC半导体材料具有热敏生电或者红外光电性能，NTC半导体材料颗粒粒径最大不能超过5微米，100纳米以下较好，最好是100纳米到1纳米的单分散粉末形态,效果更好。
具体实施方式：
实施例1：首先，制复合单片薄膜，单层石墨烯粉体压制成0.1mm厚度薄膜，在其上刷涂NTC半导体热敏材料100纳米Mn3Co2NiO18-x(x〉0.01)粉末成膜，两者就压制成一片单片复合膜；根据涂敷100纳米Mn3Co2NiO18-x(x〉0.01)粉末质量不同，可以制备多个不同Mn3Co2NiO18-x含量的单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，多个不同Mn3Co2NiO18-x含量的单片复合薄膜，按照Mn3Co2NiO18-x含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合薄膜。叠层结构复合薄膜具体局部微观结构示意如附图1所示。
实施例2：首先，制复合单片薄膜，NTC半导体热敏材料采用平均粒径100纳米Mn3Co2NiO18-x(x〉0.01)粉体，单层石墨烯粉体与热敏NTC半导体粉体材料依据质量配比1:1，1:3,1:4,1:5,1:7：1:9,六种混合粉料放入研磨设备分别研磨混合，用电子显微镜检测,90％以上NTC半导体粉体包覆石墨烯后,可认为混合均匀，然后分别将六种不同Mn3Co2NiO18-x含量的混合粉末分别压片，制成六种单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，六个不同Mn3Co2NiO18-x含量的单片复合薄膜，按照薄膜中Mn3Co2NiO18-x含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合薄膜。叠层结构复合薄膜具体局部微观结构示意如附图2所示，此薄膜还可以与聚合物薄膜再复合，以增强其力学强度和韧性。
实施例3：首先，制复合单片薄膜。单层石墨烯粉体与水搅拌混合制成悬浮液，在容器比如烧杯中，放置玻璃片，让悬浮液中单层石墨烯粉体沉淀于玻璃面上，静置等悬浮液中石墨烯全部沉淀成膜后，上面水澄清，倒出水，玻璃上的石墨烯膜干燥去除残余水份；然后附着石墨烯的玻璃片继续放置于容器中，将NTC半导体平均粒径50nm的Mn3CoNiCuO18-x粉体与水搅拌混合制成悬浮液，也加入容器比如烧杯中，让悬浮液中Mn3CoNiCuO18-x粉体沉淀于玻璃面上，静置等悬浮液中Mn3CoNiCuO18-x粉体全部沉淀成膜后，上面水变澄清，倒出水，玻璃上的Mn3CoNiCuO18-x膜干燥去除残余水份；两者就压制成一片单片复合膜；根据50纳米Mn3CoNiCuO18-x粉末所用质量不同，可以制备多个不同Mn3CoNiCuO18-x含量的单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，多个不同Mn3CoNiCuO18-x含量的单片薄膜，按照Mn3CoNiCuO18-x含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合薄膜。叠层结构复合薄膜局部具体微观结构示意如附图1所示，此薄膜还可以与聚合物薄膜再复合，以增强其力学强度和韧性。
实施例4：首先，制复合单片薄膜，NTC半导体热敏材料采用平均粒径20纳米Mn3CoNiFeO18-x(x〉0.01)粉体，单层石墨烯粉体与热敏NTC半导体粉体材料依据质量配比1:0.01，1:0.02,1:0.05,1:0.1，1:0.2,1:0.5,1:0.8，1:0.9,八种混合粉料放入研磨设备分别研磨混合，用电子显微镜检测,90％以上NTC半导体粉体包覆石墨烯后,可认为混合均匀，然后分别将八种不同Mn3CoNiFeO18-x含量的混合粉末与水搅拌混合制成八种悬浮液，在容器比如不锈钢桶中，放置陶瓷板，让悬浮液中混合粉末沉淀于陶瓷板上，静置等悬浮液中石墨烯全部沉淀成膜后，上面水澄清，倒出水，陶瓷板上的混合粉末薄膜干燥去除残余水份，即可制成一篇薄膜，分别对于八种悬浮液重复操作，可以制成八种NTC半导体粉体含量不同的单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，八种NTC半导体粉体含量不同的单片复合薄膜，按照含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合平板状薄膜。如附图2所示。
实施例5：首先，制复合单片薄膜，单层石墨烯粉体压制成0.1mm厚度薄膜，在其上刷涂NTC半导体热敏材料100纳米Mn3Fe2NiO18-x(x〉0.01)粉末成膜，两者就压制成一片单片复合膜；根据涂敷100纳米Mn3Fe 2NiO18-x(x〉0.01)粉末质量不同，可以制备多个不同Mn3Fe2NiO18-x含量的单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，多个不同Mn3Fe 2NiO18-x含量的单片复合薄膜，按照Mn3Fe2NiO18-x含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合薄膜。如附图1所示。
实施例6：首先，制复合单片薄膜，NTC半导体热敏材料采用平均粒径60纳米Mn3CuNiO18-x(x〉0.01)粉体，单层石墨烯粉体与热敏NTC半导体粉体材料依据质量配比1:0.001，1:0.003,1:0.005,1:0.007：1:0.009,1:0.01六种混合粉料放入研磨设备分别研磨混合，用电子显微镜检测,90％以上NTC半导体粉体包覆石墨烯后,可认为混合均匀，然后分别将六种不同Mn3CuNiO18-x含量的混合粉末分别压片，制成六种单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，六个不同Mn3CuNiO18-x含量的单片复合薄膜，按照薄膜中Mn3CuNiO18-x含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合薄膜。叠层结构复合薄膜具体局部微观结构示意如附图2所示，此薄膜还可以与聚合物薄膜再复合，以增强其力学强度和韧性。
实施例7：首先，制复合单片薄膜。单层石墨烯粉体与水搅拌混合制成悬浮液，在容器比如烧杯中，放置陶瓷板片，让悬浮液中单层石墨烯粉体沉淀于陶瓷板面上，静置等悬浮液中石墨烯全部沉淀成膜后，上面水澄清，倒出水，陶瓷板上的石墨烯膜干燥去除残余水份；然后附着石墨烯的玻璃片继续放置于容器中，将NTC半导体平均粒径30nm的Mn2CoNiFeCuO18-x粉体与水搅拌混合制成悬浮液，也加入容器比如烧杯中，让悬浮液中Mn2CoNiFeCuO18-x粉体沉淀于陶瓷板面上，静置等悬浮液中Mn2CoNiFeCuO18-x粉体全部沉淀成膜后，上面水变澄清，倒出水，陶瓷板上的Mn2CoNiFeCuO18-x膜干燥去除残余水份；两者就压制成一片单片复合膜；根据50纳米Mn2CoNiFeCuO18-x粉末所用质量不同，可以制备多个不同Mn2CoNiFeCuO18-x含量的单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，多个不同Mn2CoNiFeCuO18-x含量的单片薄膜，按照Mn2CoNiFeCuO18-x含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合薄膜。叠层结构复合薄膜局部具体微观结构示意如附图1所示，此薄膜还可以与聚合物薄膜再复合，以增强其力学强度和韧性。
实施例8：首先，制复合单片薄膜，NTC半导体热敏材料采用平均粒径20纳米Mn3Co2FeO18-x(x〉0.01)粉体，单层石墨烯粉体与热敏NTC半导体粉体材料依据质量配比1:0.1，1:0.2,1:0.5,1:0.6，1:0.8,1:0.9,六种混合粉料放入研磨设备分别研磨混合，用电子显微镜检测,90％以上NTC半导体粉体包覆石墨烯后,可认为混合均匀，然后分别将六种不同Mn3Co2FeO18-x含量的混合粉末与水搅拌混合制成六种悬浮液，在容器比如不锈钢桶中，放置陶瓷板，让悬浮液中混合粉末沉淀于陶瓷板上，静置等悬浮液中石墨烯全部沉淀成膜后，上面水澄清，倒出水，陶瓷板上的混合粉末薄膜干燥去除残余水份，即可制成一篇薄膜，分别对于六种悬浮液重复操作，可以制成六种NTC半导体粉体含量不同的单片复合薄膜。
其次，制叠层复合薄膜，六个不同Mn3Co2FeO18-x含量的单片复合薄膜，按照薄膜中Mn3Co2FeO18-x含量的高低，依次叠合在一起，通过压力机械或者其他压片手段，叠加在一起，形成叠层结构复合薄膜。叠层结构复合薄膜具体局部微观结构示意如附图2所示，此薄膜还可以与聚合物薄膜再复合，以增强其力学强度和韧性。
Claims (7)
1.一种NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，其特征在于采用涂覆、混合压片、分别沉淀或混合溶液沉淀四种方法，具体步骤如下：
涂覆方式制备：将NTC半导体粉体采用涂覆分布铺散于石墨烯薄膜表面，上面再覆盖石墨烯薄膜；所述分布铺散于石墨烯薄膜表面的分布均匀度为每平方微米上颗粒数目偏差不大于10％；
所述混合压片方式制备：将石墨烯和NTC半导体粉末研磨混合，使得石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒，然后压制或者铸模刮平方式制成一片薄膜；
所述分别沉淀方式制备：将石墨烯粉体与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液，在容器中静置沉淀成石墨烯膜后，上部澄清溶剂导出；将NTC半导体粉体与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液；将悬浮溶液置于石墨烯膜上沉淀NTC半导体粉体成膜，导出上部澄清溶剂，干燥去除残余溶剂，获得石墨烯与NTC半导体粉体复合单片薄膜；
所述混合溶液沉淀方式制备：将石墨烯和NTC半导体粉末研磨混合，使得石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒，然后与水或甲醇、乙醇、丙酮、汽油溶剂混合成悬浮溶液，在容器中静置沉淀成膜后，上部澄清溶剂导出，干燥去除残余溶剂，获得石墨烯与NTC半导体粉体复合单片薄膜；
所述石墨烯与NTC半导体粉体质量比为1∶0.0001～10000；
所述制成的NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜厚度为2纳米到1mm。
2.根据权利要求1所述NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，其特征在于：所述混合溶液沉淀方式制备时的研磨混合，石墨烯包覆于NTC半导体粉体表面形成包覆后的颗粒的标准为：电镜观察90％以上NTC半导体粉体颗粒包覆有石墨烯。
3.根据权利要求1所述NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，其特征在于：所述石墨烯与NTC半导体粉体质量比为1∶0.01～10。
4.根据权利要求1所述NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，其特征在于：所述石墨烯层数为单层到50层。
5.根据权利要求1所述NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，其特征在于：所述NTC半导体粉体颗粒为1纳米到10微米。
6.根据权利要求6所述NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备方法，其特征在于：所述NTC半导体粉体颗粒为0.5微米以下。
7.一种采用权利要求1～6所述任一项NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜制备叠层薄膜的方法，其特征在于：将多个NTC粉体与石墨烯复合平面热敏薄膜，按照薄膜中NTC半导体粉体含量从高到低或者从低到高依次叠加，再进行压制成叠层薄膜。
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Granted publication date: 20190719 |