CN108515190B - Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法 - Google Patents

Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及Ag‑Au纳米合金颗粒的制备方法及匀晶熔化温度的测定方法，均采用化学还原法制备Ag‑Au纳米合金颗粒，并用
Figure DDA0001646085180000011
方法在合金表面包覆一层SiO2；通过紫外‑可见分光光度计(UV‑vis)、高分辨透射电镜(HRTEM)对样品的光谱和形貌结构进行表征；通过差式扫描量热仪(DSC)同时获得纳米与块体颗粒的熔化信息。

Description

Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法。
背景技术
弗莱明·贝森巴赫，也是我国著名的外籍院士，在获得“中国国际科技合作奖”时就表示，纳米科技已迅速融入生活，未来会发挥更重要的作用。最早提出纳米概念的是Feynman，他是著名的理论物理学家也是诺贝尔奖获得者，他曾在1959年说：“如果人们对细微尺度的物质可以进行操纵的话，可以扩大人们对物性了解的范围”。纳米银颗粒由于具有独特的光学、电学、声学、催化和化学反应性质，而在许多领域具有广阔的应用前景。纳米合金颗粒具有不同于单组份金属的催化性能、光学、电学、表面等离子体共振以及表面增强拉曼散射(SERS)等特性，其综合性能远优于各单组元，其中银体系纳米合金备受关注。研究相对较热门的是Ag-Pd，Ag-Au，Ag-Cu，Ag-Pt等几种二元体系。研究表明,实验条件、金属离子与还原剂相互作用的动力学以及稳定剂在金属纳米合金颗粒上的吸附情况强烈影响金属纳米合金颗粒的尺寸、形貌、稳定性和性能。因此,关于纳米合金颗粒的形貌、尺寸、结构等控制合成已成为纳米科学领域的研究热点。随着纳米材料制备技术的不断创新和发展，对研究纳米材料的结构、性能提供了重要的基础条件，因此也推动了纳米材料科学技术的发展。纳米材料的制备方法很多，常用的制备方法主要包括：物理方法和化学方法。物理方法其宗旨是从大到小，即将大块材料通过物理的方法，让物体的尺寸至少有一维达到纳米尺寸范围。化学方法的宗旨是从小到大，即从分子或原子级别来控制其生长过程，让物质的尺度达到纳米尺寸范围。本发明就是利用液相化学还原法来获得纳米颗粒。Ganesh Suyal在2003年就用溶胶凝胶的方法制备Ag-Cu二元纳米合金颗粒，他先用硝酸银为前躯体制备出银溶胶，再加入一定量的硝酸铜制备出一定摩尔比的Ag-Cu二元纳米颗粒；2009年南京大学朱洁军等通过溶胶凝胶法，在超声波振动的条件下先制备出纳米Ag颗粒再制备Au包覆层，对core-shell结构的纳米Ag-Au合金颗粒的生长进行了研究，制备出不同粒径的纳米颗粒。2005年印度研究者Parthasarathi Bera也通过溶胶凝胶法在硅酸盐溶液中一步合成了Au-Ag、Au-Pd等纳米合金颗粒。但相关Ag-Au纳米颗粒合金容易团聚，均匀性差，容易产生对相转变温度测定的影响。而纳米的相变温度关系到纳米颗粒的使用范围，所以准确测定Ag-Au纳米合金颗粒相转变温度尤为重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供简便可行的Ag-Au纳米合金颗粒的制备及匀晶熔化温度的测定方法，考虑相关Ag-Au纳米合金粒子容易团聚及产生对相转变温度测定的影响因素，采用湿化学方法制备Ag-Au纳米合金颗粒，在进行表征的基础上用差示扫描量热仪测定各个关键合金的相转变温度，为防止纳米颗粒团聚及其对相转变温度测定的影响，将制备的合金颗粒用SiO2进行包覆，使得到稳定的Ag-Au@SiO2核壳结构，在进行紫外-可见分光光度计(UV-vis)和原位透射电子显微镜(HRTEM)表征的基础上用差示扫描量热仪(DSC)即可准确测定纳米粒子各个关键相转变温度。
一种Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgC2H3O2溶液和0.01mol/L的HAuCl4溶液，对已配制的溶液分别按照Ag：Au＝x:y的原子比例进行混合，配置20ml溶液；
步骤(2)，往步骤(1)所配AgxAuy溶液中滴加2-4ml柠檬酸钠溶液(质量分数为0.5-2％)；之后向溶液滴加去离子水进行稀释至金属离子浓度为0.01-0.03mmol/L为止；
步骤(3)，将步骤(2)所配AgxAuy溶液在氩气保护气氛下搅拌，向溶液中一次性倒入2-5mlNaBH4溶液(浓度为0.5-2mmol/L)；
步骤(4)，将配置好的溶液放置40-90min，缓慢搅拌溶液，同时加入0.05-0.2ml浓度为0.5-2mmol/L的APS溶液(3-氨丙基三甲氧硅烷)，静置；
步骤(5)，将溶液放置10-20min后，再次搅拌，同时加入1-3ml二氧化硅质量分数0.5-0.6％的Na2SiO3溶液，3-8min后停止搅拌，将溶液密闭避光保存3-5天；
步骤(6)，将溶液中纳米粒子用高速离心机分离出来，并用去离子水和无水乙醇洗涤数遍后真空干燥，即可得到AgxAuy样品。
优选的，所述的步骤(5)中，所述的Na2SiO3溶液，实验前用离子交换树脂将溶液PH调节到10±0.5。
优选的，本发明的步骤(2)的基础上，将溶液AgxAuy放入冰水混合物中静置30min，其余步骤不变。
优选的，将步骤(1)中的前驱体AgC2H3O2可以替换为AgNO3且在步骤(2)稀释完成的基础上将溶液加热到沸腾，并保持沸腾40-90min；除此以外其余步骤不变。
Ag-Au纳米合金样品表征包括以下步骤：
(1)将AgxAuy不同成分的样品进行紫外-可见分光光度计(UV-vis)表征，观察紫外-可见吸收峰峰值的变化，判断Ag-Au纳米颗粒变为合金的状况；
(2)将制备的样品放入原位透射电子显微镜(HRTEM)下进行观察，可以观察到Ag-Au样品的合金结构和SiO2的包覆状态。
(3)将制备得到的样品放入差式扫描量热仪(DSC)测定，得到相应成份下Ag-Au纳米颗粒的匀晶固液线熔化温度。
本发明通过不同的前驱体制备Ag-Au纳米颗粒方法，同时测定块体和纳米颗粒固液相线的匀晶转变温度。借由上述方案，本发明Ag-Au纳米合金颗粒的制备及匀晶熔化温度的测定方法至少具有以下优点：
采用SiO2包覆的核-壳型纳米Ag-Au纳米合金颗粒，有效抑制了Ag-Au纳米合金的团聚，很大程度上保证了该体系固液相转变温度的准确性。
使用紫外-可见分光光度计(UV-vis)和原位透射电子显微镜(HRTEM)对Ag-Au@SiO2进行吸收光谱及结构的观察，保证了制备的样品是纳米合金，而不是Ag@SiO2、Au@SiO2、Ag@Au或Au@Ag，
使用原位透射电子显微镜(HRTEM)对Ag-Au@SiO2结构进行观察，保证了SiO2包覆的完整性，结合(2)的优点，可以确保测得的相转变温度的准确性。
使用差示扫描量热仪(DSC)测量Ag-Au@SiO2可以同时获得纳米固液相转变温度和该成份下块体固液相转变温度，操作简单，可重复。
将(4)中所测得的块体固液相转变温度与文献中Ag-Au相图对比，可以判断该样品的误差大小，从而判断该成份纳米颗粒匀晶熔化温度的可靠性，与此同时为制备其他匀晶体系的合金提供了实验方法的借鉴。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例1的HRTEM电镜图。
图2是实施例1的DSC所测的纳米和块体匀晶熔化温度。
图3是实施例2的HRTEM电镜图。
图4是实施例2的DSC所测的纳米和块体匀晶熔化温度。
图5是实施例3的HRTEM电镜图。
图6是实施例3的DSC所测的纳米和块体匀晶熔化温度。
图7是实施例1、2和3的紫外-可见分光光度计(UV-vis)吸收峰曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明纳米Ag3Au7纳米合金颗粒的制备及匀晶熔化温度的测定方法的具体操作步骤如下：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgC2H3O2溶液和0.01mol/L的HAuCl4溶液，对已配制的溶液按照Ag3Au7原子比例进行混合，配置20ml溶液。
步骤(2)，往步骤(1)所配Ag3Au7溶液中分别滴加3ml柠檬酸钠(质量分数为1％)。向溶液中滴加去离子水进行稀释至金属离子浓度为0.02mmol/L为止；
步骤(3)，将步骤(2)所配Ag3Au7溶液放入冰水混合物中静置30min。之后溶液在氩气保护气氛下搅拌，向溶液中均一次性倒入3ml NaBH4(浓度为1mmol/L)。
步骤(4)，将配置好的溶液放置1h，缓慢搅拌溶液，同时加入0.1ml浓度为1mmol/L的APS(3-氨丙基三甲氧硅烷)，静置。
步骤(5)，将溶液放置15min后，再次搅拌，同时加入2ml二氧化硅质量分数0.54％的Na2SiO3(实验前用离子交换树脂将溶液PH调节到10±0.5)，5min后停止搅拌，将溶液密闭避光保存4天。
步骤(6)，将溶液中纳米粒子用高速离心机分离出来，并用去离子水和无水乙醇洗涤数遍后真空干燥，即可得到Ag3Au7样品。
步骤(7)，通过UV-vis、HRTEM和DSC对步骤(6)所得粒子进行表征，得到Ag3Au7纳米颗粒合金化过程中对紫外-可见吸收光的光谱图，Ag3Au7纳米颗粒的结构图和该样品的匀晶熔化温度分别为为1169K(纳米颗粒固相线)、1170.7K(纳米颗粒液相线)、1322.8K(大块颗粒固相线)、1327.6K(大块颗粒液相线)。
实施例2
本发明纳米Ag5Au5纳米合金颗粒的制备及匀晶熔化温度的测定方法的具体操作步骤如下：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgNO3溶液和0.01mol/L的HAuCl4溶液，对已配制的溶液按照Ag5Au5原子比例进行混合，配置20ml溶液。
步骤(2)，往步骤(1)所配Ag5Au5溶液中滴加3ml柠檬酸钠(质量分数为1％)。向溶液滴加去离子水进行稀释至金属离子浓度为0.02mmol/L为止；
步骤(3)，将步骤(2)所配Ag5Au5溶液在氩气保护气氛下搅拌，向溶液中一次性倒入3ml NaBH4(浓度为1mmol/L)。
步骤(4)，将配置好的溶液放置1h，缓慢搅拌溶液，同时加入0.1ml浓度为1mmol/L的APS(3-氨丙基三甲氧硅烷)，静置。
步骤(5)，将溶液放置15min后，再次搅拌，同时加入2ml二氧化硅质量分数0.54％的Na2SiO3(实验前用离子交换树脂将溶液PH调节到10±0.5)，5min后停止搅拌，将溶液密闭避光保存4天。
步骤(6)，将溶液中纳米粒子用高速离心机分离出来，并用去离子水和无水乙醇洗涤数遍后真空干燥，即可得到Ag5Au5两种样品。
步骤(7)，通过UV-vis、HRTEM和DSC对步骤(6)所得粒子进行表征，得到Ag5Au5纳米颗粒合金化过程中对紫外-可见吸收光的光谱图，Ag5Au5纳米颗粒的结构图和该样品的匀晶熔化温度分别为为1224.7K(纳米颗粒固相线)、1236.1K(纳米颗粒液相线)、1305.4K(大块颗粒固相线)、1131.1K(大块颗粒液相线)。
实施例3
本发明纳米Ag6Au4纳米合金颗粒的制备及匀晶熔化温度的测定方法的具体操作步骤如下：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgC2H3O2溶液和0.01mol/L的HAuCl4溶液，对已配制的溶液按照Ag6Au4原子比例进行混合，配置20ml溶液。
步骤(2)，往步骤(1)所配Ag6Au4溶液中滴加3ml柠檬酸钠(质量分数为1％)。往溶液中滴加去离子水进行稀释至金属离子浓度为0.02mmol/L为止；
步骤(3)，将步骤(2)所配Ag6Au4溶液置于氩气保护气氛下搅拌，向溶液中均一次性倒入3mlNaBH4(浓度为1mmol/L)。
步骤(4)，将配置好的溶液放置1h，缓慢搅拌溶液，同时加入0.1ml浓度为1mmol/L的APS(3-氨丙基三甲氧硅烷)，静置。
步骤(5)，溶液放置15min后，再次搅拌，同时加入2ml二氧化硅质量分数0.54％的Na2SiO3(实验前用离子交换树脂将溶液PH调节到10±0.5)，5min后停止搅拌，将溶液密闭避光保存4天。
步骤(6)，将两溶液中纳米粒子用高速离心机分离出来，并用去离子水和无水乙醇洗涤数遍后真空干燥，即可得到Ag6Au4样品。
步骤(7)，通过UV-vis、HRTEM和DSC对步骤(6)所得粒子进行表征，得到Ag6Au4纳米颗粒合金化过程中对紫外-可见吸收光的光谱图，Ag6Au4纳米颗粒的结构图和该样品的匀晶熔化温度分别为为1271.6K(纳米颗粒固相线)、1279.2K(纳米颗粒液相线)、1299.2K(大块颗粒固相线)、1293.5K(大块颗粒液相线)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1），配置0.01mol/L的AgC2H3O2溶液和0.01mol/L的HAuCl4溶液，对已配制的溶液分别按照Ag：Au=x:y的原子比例进行混合，配置20ml溶液；
步骤（2），往步骤（1）所配AgxAuy溶液中滴加质量分数为0.5-2%的2-4ml柠檬酸钠溶液；之后向溶液滴加去离子水进行稀释至金属离子浓度为0.01-0.03mmol/L为止；
步骤（3），将步骤（2）所配AgxAuy溶液在氩气保护气氛下搅拌，向溶液中一次性倒入浓度为0.5-2mmol/L 的2-5mlNaBH4溶液；
步骤（4），将配置好的溶液放置40-90min，缓慢搅拌溶液，同时加入0.05-0.2ml浓度为0.5-2mmol/L的APS溶液，静置；
步骤（5），将溶液放置10-20min后，再次搅拌，同时加入1-3ml二氧化硅质量分数0.5-0.6%的Na2SiO3溶液，3-8min后停止搅拌，将溶液密闭避光保存3-5天；
步骤（6），将溶液中纳米粒子用高速离心机分离出来，并用去离子水和无水乙醇洗涤数遍后真空干燥，即可得到AgxAuy样品。
2.如权利要求1所述的Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，所述的Na2SiO3溶液，实验前用离子交换树脂将溶液PH调节到10±0.5。
3.如权利要求2所述的Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法，其特征在于：在步骤（2）的基础上，将AgxAuy溶液放入冰水混合物中静置30min，其余步骤不变。
4.如权利要求2所述的Ag-Au纳米合金颗粒的制备方法，其特征在于：将步骤（1）中的前驱体AgC2H3O2替换为AgNO3且在步骤（2）稀释完成的基础上将溶液加热到沸腾，并保持沸腾40-90min；除此以外其余步骤不变。
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