CN108514865A - 一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法 - Google Patents

一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108514865A
CN108514865A CN201810221636.7A CN201810221636A CN108514865A CN 108514865 A CN108514865 A CN 108514865A CN 201810221636 A CN201810221636 A CN 201810221636A CN 108514865 A CN108514865 A CN 108514865A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
solution
preparation
ultra
cacl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810221636.7A
Other languages
English (en)
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qidong Xiangrui Construction Co Ltd
Original Assignee
Qidong Xiangrui Construction Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qidong Xiangrui Construction Co Ltd filed Critical Qidong Xiangrui Construction Co Ltd
Priority to CN201810221636.7A priority Critical patent/CN108514865A/zh
Publication of CN108514865A publication Critical patent/CN108514865A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28016—Particle form
    • B01J20/28019—Spherical, ellipsoidal or cylindrical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法，步骤如下：向烧杯中加入FeCl3溶液和FeCl2溶液，边搅拌边加入氨水，至有黑色沉淀物大量析出，磁分离后，弃去上清液，再用超纯水洗涤黑色沉淀物，重复数次至上清液的pH接近中性，收集全部黑色沉淀，重新悬浮于超纯水中，得Fe3O4纳米磁流体；将CaCl2溶于超纯水中；将海藻酸钠溶于超纯水中，加入壳聚糖粉末和上述Fe3O4纳米磁流体，搅拌，超声10‑15min，用注射器针管，将混合液缓慢匀速滴入CaCl2溶液中，浸泡成化3‑5h，洗涤，即得。该制备过程简单，制备的复合凝胶球具有顺磁性，良好的吸附性能和热稳定性。

Description

一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法。
背景技术
电镀工业、石油炼制和金属冶炼等行业的发展导致重金属废水排放入水体，对水生生物造成严重损害，甚至危及人类健康。传统的治理技术包括化学沉淀法、植物修复法、膜处理法等。吸附法具有操作简单方便、工艺周期短、治理效果好等优势，工业化应用潜力巨大。吸附法的核心在于吸附剂的选择，优质的吸附剂能够降低处理工艺的前期投资和运营成本，提高处理效果。各类吸附剂的种类繁多，性能各异，传统吸附剂有活性炭、各类基质制成的多孔沸石、蒙脱石、生物炭、膨润土、粉煤灰等。
壳聚糖和海藻酸钠是天然的高分子有机物质，能够有效去除水中重金属。海藻酸钠的亲水性很强，能够与水溶液中的钙离子发生离子交换反应并聚合形成性质稳定的水性凝胶球。这一成球特性使其能够作为一种制备复合吸附剂的理想骨架。壳聚糖虽然具有吸附重金属的能力，但单独作为吸附剂使用时，存在耐酸性差、质量密度小随水体易流失、稳定性差等问题。将海藻酸钠与壳聚糖结合，制备成一种复合吸附剂后，可达到增强吸附性能的效果，同时具备来源广泛、成本廉价、绿色安全等优势。
另一方面，将磁性Fe3O4纳米颗粒添加到传统吸附材料中，可以使传统吸附剂具有磁性，解决传统吸附剂不易与水体分离，难以回收的缺点。在外加磁场下能与水体迅速分离，不会对环境造成二次污染，使得传统吸附剂在赋磁后有了更大的应用空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法，包括如下步骤：向烧杯中加入20-30份浓度为0.9mol/L的FeCl3溶液和25-35份浓度为0.4mol/L的FeCl2溶液，边搅拌边加入质量分数为20%的氨水，至有黑色沉淀物大量析出，磁分离后，弃去上清液，再用超纯水洗涤黑色沉淀物，重复数次至上清液的pH接近中性，收集全部黑色沉淀，重新悬浮于70-80份超纯水中，得Fe3O4纳米磁流体；将25-35份CaCl2溶于60-70份超纯水中；将20-30份海藻酸钠溶于65-75份超纯水中，加入15-25份壳聚糖粉末和上述Fe3O4纳米磁流体，搅拌混合后超声处理10-15min，用注射器针管，将混合液缓慢匀速滴入CaCl2溶液中，混合液在水中交联，形成大小均匀的复合凝胶球，在CaCl2溶液中浸泡成化3-5h，取出凝胶球用超纯水洗涤4-6次，即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，搅拌混合后超声处理12min。
优选地，所述的制备方法中，在CaCl2溶液中浸泡成化4h。
本发明技术效果：
该制备过程简单、条件温和，制备的壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球具有顺磁性，良好的吸附性能和热稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法，包括如下步骤：向烧杯中加入25份浓度为0.9mol/L的FeCl3溶液和30份浓度为0.4mol/L的FeCl2溶液，边搅拌边加入质量分数为20%的氨水，至有黑色沉淀物大量析出，磁分离后，弃去上清液，再用超纯水洗涤黑色沉淀物，重复数次至上清液的pH接近中性，收集全部黑色沉淀，重新悬浮于75份超纯水中，得Fe3O4纳米磁流体；将30份CaCl2溶于65份超纯水中；将25份海藻酸钠溶于70份超纯水中，加入20份壳聚糖粉末和上述Fe3O4纳米磁流体，搅拌混合后超声处理12min，用注射器针管，将混合液缓慢匀速滴入CaCl2溶液中，混合液在水中交联，形成大小均匀的复合凝胶球，在CaCl2溶液中浸泡成化4，取出凝胶球用超纯水洗涤5次，即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法，包括如下步骤：向烧杯中加入20份浓度为0.9mol/L的FeCl3溶液和25份浓度为0.4mol/L的FeCl2溶液，边搅拌边加入质量分数为20%的氨水，至有黑色沉淀物大量析出，磁分离后，弃去上清液，再用超纯水洗涤黑色沉淀物，重复数次至上清液的pH接近中性，收集全部黑色沉淀，重新悬浮于70份超纯水中，得Fe3O4纳米磁流体；将25份CaCl2溶于60份超纯水中；将20份海藻酸钠溶于65份超纯水中，加入15份壳聚糖粉末和上述Fe3O4纳米磁流体，搅拌混合后超声处理10min，用注射器针管，将混合液缓慢匀速滴入CaCl2溶液中，混合液在水中交联，形成大小均匀的复合凝胶球，在CaCl2溶液中浸泡成化3h，取出凝胶球用超纯水洗涤4次，即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法，包括如下步骤：向烧杯中加入30份浓度为0.9mol/L的FeCl3溶液和35份浓度为0.4mol/L的FeCl2溶液，边搅拌边加入质量分数为20%的氨水，至有黑色沉淀物大量析出，磁分离后，弃去上清液，再用超纯水洗涤黑色沉淀物，重复数次至上清液的pH接近中性，收集全部黑色沉淀，重新悬浮于80份超纯水中，得Fe3O4纳米磁流体；将35份CaCl2溶于70份超纯水中；将30份海藻酸钠溶于75份超纯水中，加入25份壳聚糖粉末和上述Fe3O4纳米磁流体，搅拌混合后超声处理15min，用注射器针管，将混合液缓慢匀速滴入CaCl2溶液中，混合液在水中交联，形成大小均匀的复合凝胶球，在CaCl2溶液中浸泡成化5h，取出凝胶球用超纯水洗涤6次，即得；各原料均为重量份。
该制备过程简单、条件温和，制备的壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球具有顺磁性，良好的吸附性能和热稳定性。

Claims (3)

1.一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向烧杯中加入20-30份浓度为0.9mol/L的FeCl3溶液和25-35份浓度为0.4mol/L的FeCl2溶液，边搅拌边加入质量分数为20%的氨水，至有黑色沉淀物大量析出，磁分离后，弃去上清液，再用超纯水洗涤黑色沉淀物，重复数次至上清液的pH接近中性，收集全部黑色沉淀，重新悬浮于70-80份超纯水中，得Fe3O4纳米磁流体；将25-35份CaCl2溶于60-70份超纯水中；将20-30份海藻酸钠溶于65-75份超纯水中，加入15-25份壳聚糖粉末和上述Fe3O4纳米磁流体，搅拌混合后超声处理10-15min，用注射器针管，将混合液缓慢匀速滴入CaCl2溶液中，混合液在水中交联，形成大小均匀的复合凝胶球，在CaCl2溶液中浸泡成化3-5h，取出凝胶球用超纯水洗涤4-6次，即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：搅拌混合后超声处理12min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在CaCl2溶液中浸泡成化4h。
CN201810221636.7A 2018-03-17 2018-03-17 一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法 Withdrawn CN108514865A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810221636.7A CN108514865A (zh) 2018-03-17 2018-03-17 一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810221636.7A CN108514865A (zh) 2018-03-17 2018-03-17 一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108514865A true CN108514865A (zh) 2018-09-11

Family

ID=63433423

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810221636.7A Withdrawn CN108514865A (zh) 2018-03-17 2018-03-17 一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108514865A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109939649A (zh) * 2019-04-24 2019-06-28 南阳师范学院 一种磁性壳聚糖-海藻酸钠凝胶球的制备方法
CN110102267A (zh) * 2019-05-27 2019-08-09 华南理工大学 一种铝基MOFs/壳聚糖复合微球及其制备方法和应用
CN111036178A (zh) * 2019-12-31 2020-04-21 深圳容金科技有限公司 一种磁性微球及其制备方法
CN112387255A (zh) * 2020-12-02 2021-02-23 万梦莹 一种新型磁性Zr(IV)交联海藻酸盐凝胶球的制备方法
CN112844328A (zh) * 2020-12-24 2021-05-28 武汉理工大学 一种海藻酸钠/壳聚糖季铵盐磁性吸附凝胶球及其制备方法和应用
CN113134343A (zh) * 2021-01-27 2021-07-20 山东九莹环境工程有限公司 一种能降低污水中cod的复合材料的制备方法
CN113440622A (zh) * 2020-03-26 2021-09-28 西安交通大学医学院第一附属医院 用于肺小结节术前定位的磁性凝胶、制备工艺及其应用系统
CN114130367A (zh) * 2021-11-29 2022-03-04 北京师范大学 用于放射性污染土壤清洗去污的磁性吸附材料
CN114376984A (zh) * 2022-01-17 2022-04-22 浙江大学 包裹水难溶性固体粉末的自漂浮mp/h微球的制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109939649A (zh) * 2019-04-24 2019-06-28 南阳师范学院 一种磁性壳聚糖-海藻酸钠凝胶球的制备方法
CN110102267A (zh) * 2019-05-27 2019-08-09 华南理工大学 一种铝基MOFs/壳聚糖复合微球及其制备方法和应用
CN110102267B (zh) * 2019-05-27 2021-10-01 华南理工大学 一种铝基MOFs/壳聚糖复合微球及其制备方法和应用
CN111036178A (zh) * 2019-12-31 2020-04-21 深圳容金科技有限公司 一种磁性微球及其制备方法
CN113440622A (zh) * 2020-03-26 2021-09-28 西安交通大学医学院第一附属医院 用于肺小结节术前定位的磁性凝胶、制备工艺及其应用系统
CN113440622B (zh) * 2020-03-26 2023-05-26 西安交通大学医学院第一附属医院 用于肺小结节术前定位的磁性凝胶、制备工艺及其应用系统
CN112387255A (zh) * 2020-12-02 2021-02-23 万梦莹 一种新型磁性Zr(IV)交联海藻酸盐凝胶球的制备方法
CN112844328A (zh) * 2020-12-24 2021-05-28 武汉理工大学 一种海藻酸钠/壳聚糖季铵盐磁性吸附凝胶球及其制备方法和应用
CN112844328B (zh) * 2020-12-24 2023-12-12 武汉理工大学 一种海藻酸钠/壳聚糖季铵盐磁性吸附凝胶球及其制备方法和应用
CN113134343A (zh) * 2021-01-27 2021-07-20 山东九莹环境工程有限公司 一种能降低污水中cod的复合材料的制备方法
CN114130367A (zh) * 2021-11-29 2022-03-04 北京师范大学 用于放射性污染土壤清洗去污的磁性吸附材料
CN114376984A (zh) * 2022-01-17 2022-04-22 浙江大学 包裹水难溶性固体粉末的自漂浮mp/h微球的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108514865A (zh) 一种新型磁性壳聚糖/海藻酸钠复合凝胶球的制备方法
CN106076261B (zh) 一种重金属离子吸附剂及制备方法和应用
CN107162093A (zh) 一种水产养殖水质净化剂及其制备方法
WO2013123780A1 (zh) 一种深度处理焦化废水生化尾水的方法
CN107442082A (zh) 一种磁性聚丙烯酰胺/海藻酸锆凝胶球及其制备方法和应用
CN110054247A (zh) 一种污水处理剂及其制备方法
CN102001734A (zh) 处理含汞废水的重金属沉降剂
CN109939649A (zh) 一种磁性壳聚糖-海藻酸钠凝胶球的制备方法
CN103241890A (zh) 一种磁性混凝法处理含铬制革废水的方法
CN108339521A (zh) 一种吸附重金属砷的海藻酸钠-MOFs复合微球制备方法
CN106040165B (zh) 一种用于吸附除镍的磁性改性沸石材料及其制备方法与应用
CN107720912A (zh) 聚硅酸铝铁‑二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂的制备方法
CN108371938A (zh) 介孔磁性纳米氧化铁材料、制备方法及其应用
CN113976050A (zh) 一种磁性纤维素-氧化石墨烯高吸附性气凝胶的制备方法
Abou Kana et al. Wastewater treatment with chitosan nano-particles
CN101473885B (zh) 一种利用絮凝剂从豆腐黄浆水中分离蛋白质的方法
CN108217893A (zh) 用于重金属废水重金属离子吸附的生物复合絮凝剂及应用
CN109574105A (zh) 一种污水净化处理剂及其制备工艺
CN106861604A (zh) 一种碳酸钙磁性吸附剂制备方法及其应用
Zhang et al. Effective removal of humic acid from aqueous solution using adsorbents prepared from the modified waste bamboo powder
CN103253725A (zh) 一种利用原位生成羟基氢氧化铁In situ FeOxHy去除再生水中有机物的方法
CN106745592B (zh) 一种具有重金属离子吸附和检测功能的复合絮凝剂及其制备方法
CN106430698A (zh) 一种氯丁橡胶生产专用净水剂及废水处理方法
CN103771556A (zh) 气田含汞污水处理方法
CN106365244B (zh) 一种悬浊液态含铁复合试剂及其制备方法和高效去除水中硒酸盐的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180911

WW01 Invention patent application withdrawn after publication