CN108513980A - 一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂助剂及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂助剂及其制备工艺，包括芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱、牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾、十二烷基葡萄糖苷、聚六亚甲基胍、聚乙二醇和去离子水。采用本增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂助剂，其表面活性剂不仅具有很好的除草效果，还具有杀虫、灭菌的功效，对环境友好，不会结块，使用方便，工艺简单，适合工业化生产。

Description

一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂助剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及农药制备领域，尤其涉及一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂助剂及其制备工艺。

背景技术

草甘膦，纯品为非挥发性白色固体，不溶于水和一般有机溶剂，主要以铵盐或钠盐，其盐可完全溶于水。草甘膦属芽后内吸非选择性高效广谱灭生性除草剂，通过溶解杂草的叶径表面蜡质层，药效迅速进入植物传导系统产生作用，使杂草枯竭死亡，具有广谱、低毒、无残留、内吸传导和优良的灭生性等特点，对植物无选择性，所有绿色植物，包括是作物。草铵膦是在上世纪80年代开发的，除了具有除草活性之外，还具有杀虫杀菌活性，可以与杀虫剂等混配，达到同时防止的效果。

选择一种或多种互补除草剂品种复配，是防除抗或耐草甘膦杂草和延缓抗性发展的有效途径，国内外均有草甘膦复配产品的研发和登记。近年来，深圳诺普信农化股份有限公司和浙江新安化工集团股份有限公司开展了草甘膦与草铵膦的复配研究，主要基于以下几个方面的研究，主要基于以下方面的原因：一是草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，草铵膦为触杀型除草剂。两者化合物类型、作用机理不同，复配理论上可行。二是草甘膦和草铵膦复配可以提高杂草防治效果、扩大杀草谱，弥补草甘膦杀草谱的不足，对耐受草甘膦的部分恶性杂草如牛筋草、小飞蓬等效果好。三是草铵膦性能优异，但价格昂贵，目前，草铵膦原药价格约是草甘膦价格的10倍，而且其产量还不能满足市场需求，两者混配能降低用药成本。四是草甘膦需要内吸传导到杂草体内才会发挥作用，在除草速度上较慢，一般7d左右出现明显症状，温度低时作用速度更慢；而草铵膦属触杀型，除草速度快，一般2～3d出现明显症状，受温度影响较小，因此，两者混配提高除草速度，符合农业生产者的传统心理预期。

就目前来讲，国内尚未出现几种满足经济、环保、高效的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂，草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的研究任重而道远。

发明内容

本发明要解决的技术问题是设计一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂，解决现有的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂，其特征在于：包括芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱、牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾、十二烷基葡萄糖苷、聚六亚甲基胍、聚乙二醇和去离子水。

进一步的，所述芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱、牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾、十二烷基葡萄糖苷、聚六亚甲基胍、聚乙二醇和去离子水的组分质量比组成为：

进一步的，所述芥酸PKO为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺。

本发明提供了一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的制备方法：

(1)将芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱混合，搅拌均匀后加入十二烷基葡萄糖苷，在20～60℃下搅拌4～6分钟得物料a；

(2)将聚六亚甲基胍加入到去离子水中，搅拌溶解后加入牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾，搅拌均匀，加入上述料a，搅拌分散15分钟得物料b；

(3)将聚乙二醇加入b中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

本发明的有益效果：

1、使用表面活性剂不仅具有很好的除草效果，还具有杀虫、灭菌的功效，对环境友好，不会结块，使用方便，工艺简单，适合工业化生产。

2、水剂配制过程操作简单，制得的200g/L的草甘膦、草铵膦水剂喷洒在杂草叶面上，叶片着药后2小时即开始受害变色，12小时内使叶面变黄致死，3天以内药效明显，并且30天内无返青，延长返青时间15天，增长持效期，抑制杂草的种子发芽，进而可减少施药次数，控制原药浪费，对环境友好。

3、将以上各组分按照最佳比例复配而成的增效助剂，应用于草甘膦、草铵膦复配水剂时，可使水剂具有较低的表面张力(小于20mN/m)，并具有调节功能，增效效果显著。

4、以本发明助剂制备的农药水剂除草效果好、药效持续时间延长15天左右。

5、可使农药水剂真正实现耐热、耐寒、可生物降解、优质高效、绿色环保的目的。

6、以本发明助剂制备的农药水剂起泡性低，稀释200倍后，起泡性不足20mL。

具体实施方式

本发明提供了一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂，其特征在于：包括芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱、牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾、十二烷基葡萄糖苷、聚六亚甲基胍、聚乙二醇和去离子水。

本实施例优选，所述芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱、牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾、十二烷基葡萄糖苷、聚六亚甲基胍、聚乙二醇和去离子水的组分质量比组成为：

本实施例优选，所述芥酸PKO为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺。

本发明提供了一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的制备方法：

(1)将芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱混合，搅拌均匀后加入十二烷基葡萄糖苷，在20～60℃下搅拌4～6分钟得物料a；

(2)将聚六亚甲基胍加入到去离子水中，搅拌溶解后加入牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾，搅拌均匀，加入上述料a，搅拌分散15分钟得物料b；

(3)将聚乙二醇加入b中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

实施例1：

取下列重量的物质：将计量的10％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、15％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的8％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将2％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的5％牛脂胺聚氧乙烯醚、5％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟，最后将2％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

对制备的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂进行黏度测定：

仪器：NDJ-79型旋转式黏度计(江苏同君科技仪器有限公司)；

测试温度：室温；

转子：1号转子，转速：12转/分；

使用旋转式黏度计测得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的粘度为270mPa.s。

表面张力测定：

仪器：接触角/表界面张力测定仪(上海轩轶创析工业设备有限公司)

测试温度：当前室温减45℃

测量方法：铂金圆环法

使用接触角/表界面张力测定仪测定增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的表面张力为18.2mN/m。

pH值测定：

称量1.0g增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂产品放入烧杯中，加入去离子水至100g，搅拌均匀，用pH计测量pH值，测得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值为5.6。

起泡性测定：使用250mL容量瓶称取200g自来水，加入1g草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂产品，上下颠倒30次，放于水平桌面，静置1分钟后观察泡沫高低，测得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的泡沫高度为18mL。

实施例2：

将计量的12％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、18％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的7％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将3％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的6％牛脂胺聚氧乙烯醚、7％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟后，最后将3％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值5.7，粘度320mPa.s，表面张力16.9mN/m，泡沫高度为18mL。

实施例3：

将计量的8％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、20％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的6％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将2％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的8％牛脂胺聚氧乙烯醚、6％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟，最后将3％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值5.4，粘度300mPa.s，表面张力15.5mN/m，泡沫高度为19mL。

实施例4：

将计量的13％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、18％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的8％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将3％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的5％牛脂胺聚氧乙烯醚、7％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟后，最后将3％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值5.3，粘度330mPa.s，表面张力17.2mN/m，泡沫高度为17mL。

实施例5：

将计量的12％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、15％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的9％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将3％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的8％牛脂胺聚氧乙烯醚、6％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟后，最后将2％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值4.9，粘度330mPa.s，表面张力17.6mN/m，泡沫高度为18mL。

实施例6：

将计量的9％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、15％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的7％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将3％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的7％牛脂胺聚氧乙烯醚、6％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟，最后将3％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值5.4，粘度290mPa.s，表面张力16.9mN/m，泡沫高度为16mL。

实施例7：

将计量的7％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、12％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的7％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将3％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的7％牛脂胺聚氧乙烯醚、8％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟，最后将4％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值5.6，粘度360mPa.s，表面张力15.7mN/m，泡沫高度为18mL。

实施例8：

将计量的9％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、12％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的8％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将4％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的7％牛脂胺聚氧乙烯醚、6％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟，最后将2％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值5.9，粘度390mPa.s，表面张力16.8mN/m，泡沫高度为17mL。

实施例9：

将计量的7％芥酸PKO即芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、16％椰油酰胺丙基甜菜碱混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的8％十二烷基葡萄糖苷，在50℃下搅拌5分钟，然后将3％聚六亚甲基胍以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的6％牛脂胺聚氧乙烯醚、7％吲哚丁酸钾，搅拌分散15分钟，最后将3％聚乙二醇加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的pH值5.7，粘度290mPa.s，表面张力16.2mN/m，泡沫高度为18mL。

表一实施例1至9的实验测试结果：

实施例10：

将实施例2制备的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂加入到10％草铵膦原药、41％草甘膦异丙胺盐水剂中，经搅拌剪切制成200g/L的草甘膦、草铵膦水剂，兑水茎叶喷雾，防治田间杂草，15天后杂草死亡率100％，对于牛筋草、一年蓬和狗尾草上明显好，对比30天持效性上则表现出全体最优。

实施例11：

将实施例6制备的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂加入到10％草铵膦原药、41％草甘膦异丙胺盐水剂中，经搅拌剪切制成200g/L的草甘膦、草铵膦水剂，兑水茎叶喷雾，防治田间杂草，15天后杂草死亡率100％，对于牛筋草、一年蓬和狗尾草上明显好，对比30天持效性上则表现出全体最优。

实施例12：

将实施例9制备的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂加入到10％草铵膦原药、41％草甘膦异丙胺盐水剂中，经搅拌剪切制成200g/L的草甘膦、草铵膦水剂，兑水茎叶喷雾，防治田间杂草，15天后杂草死亡率100％，对于牛筋草、一年蓬和狗尾草上明显好，对比30天持效性上则表现出全体最优，所以本发明的助剂很适合草铵膦复配草甘膦的体系,本发明的助剂既能够发挥草铵膦速效性，又能对草甘膦的内吸传导起到很好作用。

在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (4)

1.一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂，其特征在于：包括芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱、牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾、十二烷基葡萄糖苷、聚六亚甲基胍、聚乙二醇和去离子水。

2.如权利要求1所述的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂，其特征在于：所述芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱、牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾、十二烷基葡萄糖苷、聚六亚甲基胍、聚乙二醇和去离子水的组分质量比组成为：

3.如权利要求1所述的增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂，其特征在于：所述芥酸PKO为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺。

4.一种增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂的制备方法，其特征在于：

(1)将芥酸PKO、椰油酰胺丙基甜菜碱混合，搅拌均匀后加入十二烷基葡萄糖苷，在20～60℃下搅拌4～6分钟得物料a；

(2)将聚六亚甲基胍加入到去离子水中，搅拌溶解后加入牛脂胺聚氧乙烯醚、吲哚丁酸钾，搅拌均匀，加入上述料a，搅拌分散15分钟得物料b；

(3)将聚乙二醇加入b中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得增稠型草甘膦、草铵膦复配水剂专用助剂。