CN110140722A - 一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂，由下列质量比物质组成：直链烷基苯磺酸钠（LAS），脂肪醇聚氧乙烯醚，月桂酰基谷氨酸，烷基磺酸盐，硬脂酸甘油单酯，烷基聚醚，扩散剂NNO，去离子水；其制备方法先将LAS、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，搅拌均匀后加入硬脂酸甘油单酯，得物料a；然后将烷基聚醚加入到去离子水中，搅拌溶解后加入月桂酰基谷氨酸、烷基磺酸盐，加入上述物料a，得物料b；最后将扩散剂NNO加入物料b中，得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂；本发明的助剂不仅具有很好的除草效果，还具有杀虫、灭菌的功效，对环境友好，不会结块，使用方便，工艺简单，适合工业化生产。

Description

一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，具体的涉及一种高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂及其制备方法。

背景技术

草甘膦，纯品为非挥发性白色固体，不溶于水和一般有机溶剂，主要以铵盐或钠盐，其盐可完全溶于水。草甘膦属芽后内吸非选择性高效广谱灭生性除草剂，通过溶解杂草的叶径表面蜡质层，药效迅速进入植物传导系统产生作用，使杂草枯竭死亡，具有广谱、低毒、无残留、内吸传导和优良的灭生性等特点，对植物无选择性，所有绿色植物，包括是作物。氨氯吡啶酸是由陶农科开发的吡啶梭酸类新型除草剂，广泛用于山地、草原、种植地和非耕地的杂草防除，现正被研究开发应用于油菜和禾谷类作物田防除杂草。

选择一种或多种互补除草剂品种复配，是防除抗或耐草甘膦杂草和延缓抗性发展的有效途径，国内外均有草甘膦复配产品的研发和登记。近年来，深圳诺普信农化股份有限公司和浙江新安化工集团股份有限公司开展了草甘膦与氨氯吡啶酸的复配研究，主要基于以下几个方面的研究，主要基于以下方面的原因：一是草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，氨氯吡啶酸为触杀型除草剂。两者化合物类型、作用机理不同，复配理论上可行。二是草甘膦和氨氯吡啶酸复配可以提高杂草防治效果、扩大杀草谱，弥补草甘膦杀草谱的不足，对耐受草甘膦的部分恶性杂草如牛筋草、小飞蓬等效果好。三是氨氯吡啶酸性能优异，但价格昂贵，目前，氨氯吡啶酸原药价格约是草甘膦价格的10倍，而且其产量还不能满足市场需求，两者混配能降低用药成本。四是草甘膦需要内吸传导到杂草体内才会发挥作用，在除草速度上较慢，一般7 d左右出现明显症状，温度低时作用速度更慢；而氨氯吡啶酸属触杀型，除草速度快，一般2～3 d出现明显症状，受温度影响较小，因此，两者混配提高除草速度，符合农业生产者的传统心理预期。

就目前来讲，国内尚未出现几种满足经济、环保、高效的草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂，草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的研究任重而道远。因此，研发出新型高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂十分必要。

发明内容

本发明目的是提供一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂及其制备方法，经济、环保、高效，解决了以上技术问题。

为了实现上述技术目的，达到上述的技术要求，本发明所采用的技术方案是：一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂，其特征在于：由下列质量比物质组成：直链烷基苯磺酸钠（LAS）5%～15% ，脂肪醇聚氧乙烯醚15%～20%，月桂酰基谷氨酸5%～10%，烷基磺酸盐5%～15%，硬脂酸甘油单酯1%～5%，烷基聚醚5%～10%，扩散剂NNO2%～5%，余量为去离子水。

一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将LAS、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，搅拌均匀后加入硬脂酸甘油单酯，在20-60℃下搅拌4-6分钟得物料a；

步骤二：将烷基聚醚加入到去离子水中，搅拌溶解后加入月桂酰基谷氨酸、烷基磺酸盐，搅拌均匀，加入上述物料 a，搅拌分散 15分钟得物料b；

步骤三：将扩散剂NNO加入物料b中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂。

本发明的有益效果；一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂及其制备方法；与传统结构相比：直链烷基苯磺酸钠可以用作增稠剂，能够提高草甘膦、氨氯吡啶酸复配型水剂的粘稠度，从而增大水剂于杂草叶表面的停留时间，除草效果显著。脂肪醇聚氧乙烯醚是一种两性离子表面活性剂，在酸性及碱性条件下均具有优良的稳定性。月桂酰基谷氨酸是非离子表面活性剂，高效的渗透性能，能够促使药物在植物体内的传导运输，从而提高药效。扩散剂NNO是良好的溶剂和助溶剂，具有良好的溶解性和药物相容性。

本发明的助剂不仅具有很好的除草效果，还具有杀虫、灭菌的功效，对环境友好，不会结块，使用方便，工艺简单，适合工业化生产；该水剂配制过程操作简单，制得的200g/L的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂喷洒在杂草叶面上，叶片着药后2小时即开始受害变色，12小时内使叶面变黄致死，3天以内药效明显，并且30天内无返青，延长返青时间15天，增长持效期，抑制杂草的种子发芽，进而可减少施药次数，控制原药浪费，对环境友好；将以上各组分按照最佳比例复配而成的增效助剂，应用于草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂时，可使水剂具有较低的表面张力（小于20mN／m），并具有调节功能，增效效果显著；以本发明助剂制备的农药水剂除草效果好、药效持续时间延长15天左右；本发明可使农药水剂真正实现耐热、耐寒、可生物降解、优质高效、绿色环保的目的；以本发明助剂制备的农药水剂起泡性低，稀释200倍后，起泡性不足20mL。

附图说明

图1为施药5天后各试验地的杂草存活率；

图2为施药10天后各试验地的杂草存活率。

具体实施方式

为了使本发明的发明目的、技术方案及其有益技术效果更加清晰，以下具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明；

一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂，其特征在于：由下列质量比物质组成：直链烷基苯磺酸钠（LAS）5%～15% ，脂肪醇聚氧乙烯醚15%～20%，月桂酰基谷氨酸5%～10%，烷基磺酸盐5%～15%，硬脂酸甘油单酯1%～5%，烷基聚醚5%～10%，扩散剂NNO2%～5%，余量为去离子水。

一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将LAS、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，搅拌均匀后加入硬脂酸甘油单酯，在20-60℃下搅拌4-6分钟得物料a；

步骤二：将烷基聚醚加入到去离子水中，搅拌溶解后加入月桂酰基谷氨酸、烷基磺酸盐，搅拌均匀，加入上述物料 a，搅拌分散 15分钟得物料b；

步骤三：将扩散剂NNO加入物料b中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂。

本发明的具体实施：实施例1：

取下列重量的物质：将计量的5%LAS即直链烷基苯磺酸钠、15%脂肪醇聚氧乙烯醚混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的1%硬脂酸甘油单酯，在50℃下搅拌5分钟，然后将5%烷基聚醚以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的5%月桂酰基谷氨酸、5%烷基磺酸盐，搅拌分散 15分钟，最后将2%扩散剂NNO加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂。

对制备的高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂进行黏度测定：

仪器：NDJ-79型旋转式黏度计（江苏同君科技仪器有限公司）；

测试温度：室温；

转子：1号转子，转速：12转/分；

使用旋转式黏度计测得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的粘度为270mPa.s。

表面张力测定：

仪器：接触角/表界面张力测定仪（上海轩轶创析工业设备有限公司）

测试温度：室温-45℃

测量方法：铂金圆环法

使用接触角/表界面张力测定仪测定高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的表面张力为18.2mN／m。

pH值测定：

称量1.0g高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂产品放入烧杯中，加入去离子水至100g，搅拌均匀，用pH计测量pH值，测得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的pH值为5.6。

起泡性测定：使用250mL容量瓶称取200g自来水，加入1g草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂产品，上下颠倒30次，放于水平桌面，静置1分钟后观察泡沫高低，测得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的泡沫高度为18mL。

实施例2：

将计量的12%LAS即直链烷基苯磺酸钠、18%脂肪醇聚氧乙烯醚混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的3%硬脂酸甘油单酯，在50℃下搅拌5分钟，然后将8%烷基聚醚以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的8%月桂酰基谷氨酸、7%烷基磺酸盐，搅拌分散 15分钟后，最后将3%扩散剂NNO加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的pH值5.7，粘度320mPa.s，表面张力16.9mN／m，泡沫高度为18mL。

实施例3：

将计量的15%LAS即直链烷基苯磺酸钠、20%脂肪醇聚氧乙烯醚混合加入反应釜，搅拌均匀后加入称量好的5%硬脂酸甘油单酯，在50℃下搅拌5分钟，然后将10%烷基聚醚以及水加入其中，搅拌溶解后加入定量的10%月桂酰基谷氨酸、15%烷基磺酸盐，搅拌分散 15分钟，最后将5%扩散剂NNO加入产物中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂。

按照实施案例1测试方法，该配方制得的高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的pH值5.4，粘度300mPa.s，表面张力15.5mN／m，泡沫高度为19mL。

分别将实施例1、实施例2、实施例3制备的高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂加入到10%氨氯吡啶酸原药、41%草甘膦异丙胺盐水剂中，经搅拌剪切制成200g/L的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂，兑水茎叶喷雾，防治田间杂草，15天后杂草死亡率100%，对于牛筋草、一年蓬和狗尾草上明显好，对比30天持效性上则表现出全体最优。

所以本发明的助剂很适合氨氯吡啶酸复配草甘膦的体系, 本发明的助剂既能够发挥氨氯吡啶酸速效性，又能对草甘膦的内吸传导起到很好作用。

取6块试验地防治田间杂草，喷洒在第一块试验地的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂不添加任何助剂；喷洒在第二块试验地的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂添加市售助剂1；喷洒在第三块试验地的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂添加市售助剂2；喷洒在第四块试验地的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂添加市售助剂3；喷洒在第五块试验地的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂添加市售助剂4；喷洒在第六块试验地的草甘膦、氨氯吡啶酸水剂添加本发明实施例1中制备的助剂；然后分别统计施药5天后与施药10天后各试验地的杂草存活率；

试验条件：

温度：25℃~31℃；天气：晴朗；施药时间：2017.6.22，下午 12:00 至 14:00；

防治对象：狗尾草；试验面积：9m²；制剂用量：350ml/亩；

稀释倍数：稀释 200 倍

施药方式：喷雾器人工茎叶均匀喷雾处理，施药者为同一人，并且只知道产品序列号。

试验结论：

1、相同条件下，助剂的添加有助于草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂药效的提升。

2、草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂能有效触杀狗尾草，并成功遏制狗尾草返青。

3、草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂药效优于氨氯吡啶酸水剂与草甘膦水剂自身药效。

4、从施药5天后杂草存活率表格可以看出：添加本发明的助剂1在防治杂草方面明显优于市售助剂1、2、3、4。

5、从施药10天后杂草存活率表格可以看出：添加本发明的助剂1在防治杂草方面明显优于市售助剂1、2、3、4。

6、随着施药时间延长，草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂在防治杂草方面越显著。

7、随着施药时间延长，本发明的助剂1提高草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂在防治杂草方面药效作用越显著。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的描述，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂，其特征在于：由下列质量比物质组成：

直链烷基苯磺酸钠（LAS） 5%～15% ，

脂肪醇聚氧乙烯醚 15%～20%，

月桂酰基谷氨酸 5%～10%，

烷基磺酸盐 5%～15%，

硬脂酸甘油单酯 1%～5%，

烷基聚醚 5%～10%，

扩散剂NNO 2%～5%，

去离子水 余量。

2.根据权利要求1所述的一种草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将LAS、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，搅拌均匀后加入硬脂酸甘油单酯，在20-60℃下搅拌4-6分钟得物料a；

步骤二：将烷基聚醚加入到去离子水中，搅拌溶解后加入月桂酰基谷氨酸、烷基磺酸盐，搅拌均匀，加入上述物料 a，搅拌分散 15分钟得物料b；

步骤三：将扩散剂NNO加入物料b中，搅拌混合均匀，送入胶体磨，研磨10分钟，即得高效草甘膦、氨氯吡啶酸复配水剂专用助剂。