CN108513378A - 一种薄膜电阻加热器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄膜电阻加热器及其制备方法，所述薄膜电阻加热器包括基底、电极层、加热层和绝缘层，所述加热层为溅射法或蒸发法得到的Ta、Ti、Al、钛的氮化物或钽的氮化物层，所述绝缘层为阳极氧化法形成的对应的氧化钽、氧化钛或氧化铝。本发明采用Ta、Ti、Al、钛的氮化物或钽的氮化物作为加热层，化学性能稳定，解决了传统薄膜电阻加热器不稳定的问题；采用阳极氧化的方法在加热层表面生成一层均匀、致密的绝缘层，可有效抵抗水分和大气的侵蚀，具有良好的稳定性，同时制备工艺简单，成本低，得到的加热层和绝缘层之间结合紧密，解决了两者之间的黏附性问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜电阻加热器及其制备方法。
背景技术
薄膜加热器主要有电阻丝型，厚膜电阻片式，TEC半导体式以及薄膜电阻型。其中，电阻丝型加热器传热效率较高，可以做成大面积的加热器(如电热水壶、热风机等)；但由于其尺寸大，难以集成，无法适用于小型器件的封装。厚膜式电阻加热器如标准的SMD型厚膜电阻，其优点是尺寸小，适合块式贴装；但其发热表面为三维而并非单面发热，对于二维表面型受热元件的加热势必会造成传热效率及功率的降低，同时其两端焊接端(金属)的存在限制了受热元件的材料选择，与非金属受热材料的接合较差。温电控制器(TEC)尺寸小，结构设计灵活，但成本较高。
传统的薄膜电阻加热器，薄膜的精度可控制在0.01％，其电阻温度系数(TCR)较小且容易控制；而且其制造工艺灵活可控，不仅可调整金属薄膜的组分和膜厚，还能通过刻槽调整阻值，因此，可得到性能良好、阻值范围宽的电阻加热器。然而，薄膜电阻加热器中的加热薄膜层通常为镍铬合金，虽然镍铬合金具有很强的热稳定性，但其中的Cr氧化性较强，易受到化学腐蚀，如空气中的水分等；同时，加热薄膜层表面的绝缘层通常为采用化学气相沉积法(PECVD)生长的Si3N4、SiO2、AlN等，沉积工艺复杂且只能采用干法刻蚀实现图形化，操作复杂，得到的绝缘层的致密度和稳定性均较差。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术存在的缺陷，提出一种稳定性好、性能优良的薄膜电阻加热器及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种薄膜电阻加热器，包括基底、电极层、加热层和绝缘层，其特征在于，所述加热层为溅射法或蒸发法得到的金属薄膜，所述绝缘层为阳极氧化法形成的与加热层金属对应的金属氧化物层。
进一步地，所述加热层为Ta、Ti、Al等金属，所述绝缘层为对应的氧化钽、氧化钛、氧化铝等金属氧化物。
进一步地，所述加热层还可以为TaN0.1、TaN0.8、Ta2N、Ta5N6、Ta4N5、Ta3N5、δ-TaN、ε-TaN等钽的氮化物，对应地，绝缘层为氧化钽。
进一步地，所述加热层还可以为钛的氮化物，对应地，绝缘层为氧化钛。
进一步地，所述绝缘层的厚度可根据不同的应用需求进行调整，通常其厚度大于10nm。
进一步地，所述电极层为Au、Pt、Ti、Cu、Al、Fe等导电性良好的材料，采用溅射或蒸发法沉积于基底上。
一种薄膜电阻加热器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在基底上形成电极层；
步骤2、采用溅射法或蒸发法在步骤1形成的电极层上制备Ta、Ti、Al、钛的氮化物或钽的氮化物层，作为加热层；
步骤3、采用阳极氧化法形成对应的金属氧化物(氧化钽、氧化钛或氧化铝)，作为绝缘层。
进一步地，步骤1所述在基底上形成电极层的主要过程为：采用溅射法或蒸发法在基底上沉积一层导电金属，然后刻蚀形成所需电极图形，得到图形化的电极层。
进一步地，步骤2所述钽的氮化物为TaN0.1、TaN0.8、Ta2N、Ta5N6、Ta4N5、Ta3N5、δ-TaN、ε-TaN等。
进一步地，步骤2所述在电极层上制备Ta层的具体过程为：首先，将带电极层的基底放入溅射室内，抽真空至10-4Pa以下，以99.99wt％的Ta靶作为溅射靶材；然后，对基片进行加热，当温度升高至200～500℃时，打开射频源，预热，通入Ar气至压强为0.3～1Pa，在射频源加载30～70W的功率，起辉光开始溅射，直至达到所需厚度，停止溅射，得到Ta层。
进一步地，步骤2所述在电极层上制备钽的氮化物层的具体过程为：首先，将带电极层的基底放入溅射室内，抽真空至10-4Pa以下，以99.99wt％的Ta靶作为溅射靶材；然后，对基片进行加热，当温度升高至200～500℃时，打开射频源，预热，通入Ar气和N2的混合气体，其中，N2的分压为0.01～0.1；调节溅射压强为0.3～1Pa，射频源加载30～70W的功率，起辉光开始溅射，直至达到所需厚度，停止溅射，得到钽的氮化物层。
进一步地，当加热层为Ta或钽的氮化物时，步骤3所述阳极氧化法形成氧化钽的具体过程为：(1)配制电解液：将草酸和乙二醇加入去离子水中，其中，草酸、乙二醇和去离子水的质量比为1:(2～4):(1.5～2.5)；(2)以步骤2得到的带电极层和加热层的基底作为阳极，不锈钢片作为阴极，在电流密度为0.1～1mA/cm2、电压为100～300V的条件下，进行阳极氧化，形成厚度大于100nm的氧化钽，作为绝缘层。
本发明还提供了上述薄膜电阻加热器在相变开关中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明采用Ta、Ti、Al、钛的氮化物或钽的氮化物层作为加热层，化学性能稳定，解决了传统薄膜电阻加热器不稳定的问题；采用阳极氧化的方法在加热层表面生成一层均匀、致密的绝缘层，可有效抵抗水分和大气的侵蚀，具有良好的稳定性，同时制备工艺简单，成本低，得到的加热层和绝缘层之间结合紧密，解决了两者之间的黏附性问题。
附图说明
图1为本发明薄膜电阻加热器的剖面图；其中，1为基底，2为电极层，3为加热层，4为绝缘层；
图2为本发明薄膜电阻加热器的俯视图；
图3为本发明薄膜电阻加热器的电流分布示意图；
图4为本发明实施例6得到的薄膜电阻加热器应用于相变开关时，加热层的I-V曲线；
图5为本发明实施例6得到的薄膜电阻加热器应用于相变开关时，氧化钽绝缘层的I-V曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种薄膜电阻加热器，包括基底、电极层、Ta加热层和氧化钽绝缘层，制备过程具体为：
步骤1、在基底上形成电极层：采用溅射法或蒸发法在基底上沉积一层导电金属，然后刻蚀形成所需电极图形，得到图形化的电极层；
步骤2、采用溅射法在步骤1形成的电极层上制备Ta层，作为加热层；具体为，首先，将带电极层的基底放入溅射室内，抽真空至10-4Pa以下，以99.99wt％的Ta靶作为溅射靶材；然后，对基片进行加热，当温度升高至200℃时，打开射频源，预热，通入Ar气至压强为0.3～1Pa，在射频源加载30～70W的功率，起辉光开始溅射，直至达到所需厚度，停止溅射，得到Ta层；
步骤3、采用阳极氧化法形成氧化钽绝缘层：首先，配制电解液：将草酸和乙二醇加入去离子水中，其中，草酸、乙二醇和去离子水的质量比为1:(2～4):(1.5～2.5)；然后，将配制的电解液转移至阳极氧化槽中，以步骤2得到的带Ta层的基底作为阳极，不锈钢片作为阴极，阴极和阳极平行放置，阴极和阳极之间的距离为30～100mm，在电流密度为0.1～1mA/cm2、电压为100～300V的条件下，进行阳极氧化，形成厚度大于100nm的氧化钽，作为绝缘层。
一种薄膜电阻加热器，包括基底、电极层、钽的氮化物加热层和氧化钽绝缘层，制备过程具体为：
步骤1、在基底上形成电极层：采用溅射法或蒸发法在基底上沉积一层导电金属，然后刻蚀形成所需电极图形，得到图形化的电极层；
步骤2、采用溅射法在步骤1形成的电极层上制备钽的氮化物层，作为加热层；具体为，首先，将带电极层的基底放入溅射室内，抽真空至10-4Pa以下，以99.99wt％的Ta靶作为溅射靶材；然后，对基片进行加热，当温度升高至200℃时，打开射频源，预热，通入Ar气和N2的混合气体，其中，N2的分压为0.01～0.1；调节溅射压强为0.3～1Pa，射频源加载30～70W的功率，起辉光开始溅射，直至达到所需厚度，停止溅射，得到钽的氮化物层；
步骤3、采用阳极氧化法形成氧化钽绝缘层：首先，配制电解液：将草酸和乙二醇加入去离子水中，其中，草酸、乙二醇和去离子水的质量比为1:(2～4):(1.5～2.5)；然后，将配制的电解液转移至阳极氧化槽中，以步骤2得到的带钽的氮化物层的基底作为阳极，不锈钢片作为阴极，阴极和阳极平行放置，阴极和阳极之间的距离为30～100mm，在电流密度为0.1～1mA/cm2、电压为100～300V的条件下，进行阳极氧化，形成厚度大于100nm的氧化钽，作为绝缘层。
实施例1
一种薄膜电阻加热器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在基底上形成电极层：
选取绝缘性好、介电常数低、介电损耗小、化学性能稳定、热导率高的BeO基板作为基底，大小为10mm*15mm，然后采用溅射法或蒸发法在BeO基板上沉积Au层，光刻形成所需电极图形，得到图形化的Au电极层；
步骤2、采用溅射法在步骤1形成的电极层上制备Ta层，作为加热层；具体为，首先，将带电极层的基底放入磁控溅射室内，抽真空至5×10-4Pa以下，以99.99wt％的Ta靶作为溅射靶材；然后，对基片进行加热，当温度升高至200℃时，打开射频源，预热，通入Ar气至压强为0.5Pa，在射频源加载50W的功率，起辉光开始溅射，溅射30min，得到厚度约为500nm的Ta层，其电阻率为180μΩ·cm；最后，采用剥离的方式去掉多余的Ta层，留下位于Au电极中间的部分，即为加热层3，如图1所示；
步骤3、采用阳极氧化法形成氧化钽绝缘层：
3.1配制电解液：配制草酸和乙二醇的混合水溶液，其中，草酸、乙二醇和去离子水的质量比为1:3:2；
3.2将配制的电解液转移至阳极氧化槽中，以步骤2得到的带Ta层的基底作为阳极，不锈钢片作为阴极，阴极和阳极平行放置，阴极和阳极之间的距离为40mm，在阳极电流密度为0.2mA/cm2、电压为200V的条件下，进行阳极氧化，形成厚度约为300nm的氧化钽，作为绝缘层。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为：步骤3.2中阳极氧化电压为100V，其余过程与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别为：步骤3.2中阳极氧化电压为250V，其余过程与实施例1相同。
实施例4
选取稳定性好、机械强度高的蓝宝石作为基底，其余过程与实施例1相同。
实施例5
选取绝缘性好、化学性能稳定的玻璃基板作为基底，其余过程与实施例1相同。
实施例6
一种薄膜电阻加热器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在基底上形成电极层：
选取绝缘性好、介电常数低、介电损耗小、化学性能稳定、热导率高的BeO基板作为基底，大小为10mm*15mm，然后采用溅射法或蒸发法在BeO基板上沉积Au层，光刻形成所需电极图形，得到图形化的Au电极层；
步骤2、采用溅射法在步骤1形成的电极层上制备钽的氮化物层，作为加热层；具体为，首先，将带电极层的基底放入磁控溅射室内，抽真空至5×10-4Pa以下，以99.99wt％的Ta靶作为溅射靶材；然后，对基片进行加热，当温度升高至200℃时，打开射频源，预热，通入Ar气和N2的混合气体，其中，N2的分压为0.057；调节溅射压强为0.6Pa，射频源加载50W的功率，起辉光开始溅射，溅射40min，得到厚度约为800nm的钽的氮化物层，主相为Ta2N，其方阻为50Ω/□，TCR约为50ppm/℃；最后，采用剥离的方式去掉多余的钽的氮化物，留下位于Au电极中间的部分，即为加热层3，如图1所示；
步骤3、采用阳极氧化法形成氧化钽绝缘层：
3.1配制电解液：配制草酸和乙二醇的混合水溶液，其中，草酸、乙二醇和去离子水的质量比为1:3:2；
3.2将配制的电解液转移至阳极氧化槽中，以步骤2得到的带钽的氮化物层的基底作为阳极，不锈钢片作为阴极，阴极和阳极平行放置，阴极和阳极之间的距离为40mm，在阳极电流密度为0.2mA/cm2、电压为200V的条件下，进行阳极氧化，形成厚度约为400nm的氧化钽，作为绝缘层。
如图3所示，为本发明实施例1得到的薄膜电阻加热器的电流分布示意图；由图3可知，加热层部分有电流通过，而氧化钽绝缘层部分没有电流通过。
将实施例6得到的薄膜电阻加热器应用于相变开关中。图4为钽的氮化物加热层的I-V曲线；由图4可知，钽的氮化物加热层的两端电阻很稳定，斜率的数值为其电阻值，约为7.5Ω。图5为氧化钽绝缘层的I-V曲线；由图5可知，氧化钽绝缘层具有良好的绝缘性能。对得到的相变开关施加电压脉冲后，再测试钽的氮化物加热层和氧化钽绝缘层的I-V曲线，表明实施例6得到的薄膜电阻加热器具有良好的稳定性，可以承受至少300℃的高温。
Claims (10)
1.一种薄膜电阻加热器，包括基底、电极层、加热层和绝缘层，其特征在于，所述加热层为溅射法或蒸发法得到的金属薄膜，所述绝缘层为阳极氧化法形成的与加热层金属对应的金属氧化物层。
2.根据权利要求1所述的薄膜电阻加热器，其特征在于，所述加热层为Ta、Al或Ti，所述绝缘层为对应的氧化钽、氧化铝或氧化钛。
3.根据权利要求1所述的薄膜电阻加热器，其特征在于，所述加热层为TaN0.1、TaN0.8、Ta2N、Ta5N6、Ta4N5、Ta3N5、δ-TaN或ε-TaN，对应地，绝缘层为氧化钽。
4.根据权利要求1所述的薄膜电阻加热器，其特征在于，所述加热层为钛的氮化物，对应地，绝缘层为氧化钛。
5.根据权利要求1所述的薄膜电阻加热器，其特征在于，所述电极层为Au、Pt、Ti、Cu、Al或Fe，采用溅射或蒸发法沉积于基底上。
6.一种薄膜电阻加热器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在基底上形成电极层；
步骤2、采用溅射法或蒸发法在步骤1形成的电极层上制备Ta、Ti、Al、钛的氮化物层或者钽的氮化物层，作为加热层；
步骤3、采用阳极氧化法形成对应的金属氧化物，作为绝缘层。
7.根据权利要求6所述的薄膜电阻加热器的制备方法，其特征在于，步骤2所述在电极层上制备Ta层的具体过程为：首先，抽真空至10-4Pa以下；然后加热基片至200～500℃后，通入Ar至气体气压为0.3～1Pa，在溅射靶材为99.99wt％的Ta靶、溅射温度为200～500℃、溅射气压为0.3～1Pa、溅射功率为30～70W的条件下，在步骤1得到的电极层上形成Ta层。
8.根据权利要求6所述的薄膜电阻加热器的制备方法，其特征在于，步骤2所述在电极层上制备钽的氮化物层的具体过程为：首先，抽真空至10-4Pa以下；然后加热基片至200～500℃后，通入Ar气和N2的混合气体，其中，N2的分压为0.01～0.1，在溅射靶材为99.99wt％的Ta靶、溅射温度为200～500℃、溅射气压为0.3～1Pa、溅射功率为30～70W的条件下，在步骤1得到的电极层上形成钽的氮化物层。
9.根据权利要求6所述的薄膜电阻加热器的制备方法，其特征在于，当加热层为Ta或钽的氮化物时，步骤3所述阳极氧化法形成氧化钽的具体过程为：(1)配制电解液：配制草酸和乙二醇的混合水溶液，其中，草酸、乙二醇和去离子水的质量比为1:(2～4):(1.5～2.5)；(2)以步骤2得到的带电极层和加热层的基底作为阳极，不锈钢片作为阴极，在电流密度为0.1～1mA/cm2、电压为100～300V的条件下，进行阳极氧化形成氧化钽，作为绝缘层。
10.权利要求1至9中任一项所述薄膜电阻加热器在相变开关中的应用。
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