CN108508121B - 一种仿生挥发快速组装长光子晶体毛细管柱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种仿生挥发快速组装光子晶体毛细管柱的方法。该方法包括以下步骤：(1)将单分散纳米或微米颗粒分散于合适的溶剂中，制备成稳定的颗粒分散液；(2)将毛细管一端插入所述颗粒分散液中，分散液借助毛细作用自发地吸入毛细管中；(3)待分散液充满毛细管后，同时将毛细管另一端插入预装有颗粒的挥发器皿中，由挥发器皿内颗粒与大气的接触面积调节挥发组装速度；(4)静置组装至所需长度，切除多余部分后密封毛细管两端口；(5)将毛细管加热预固定，即得。所得光子晶体毛细管柱的内部颗粒排列规整有序。该方法操作简便，无需昂贵的仪器设备，特别便于推广应用。

Description

一种仿生挥发快速组装长光子晶体毛细管柱的方法
技术领域
本发明涉及一种仿生挥发快速组装长光子晶体毛细管柱的方法。
背景技术
光子晶体是指折射率呈周期性变化且变化周期与光波长在相同量级的一类材料，在光学、通信、化学传感和分离领域都有广阔的应用前景。光子晶体作为分离介质，通常是利用单分散的纳米或亚微米颗粒组装成光子晶体柱或光子晶体条带来使用，其显著特征是组装结构的高度规整和有序。由色谱理论可以推测：这样的高规整结构会大大减小涡流扩散等引起的峰展宽，十分有利于实现超高柱效分离。对于光子晶体在分离领域的应用，国外的Wirth和Harrison课题组做了大量的探索性工作，国内我们课题组、华东师范大学的葛建平课题组、东南大学的顾忠泽课题组等也开展了相关研究，工作各有千秋，其中Wirth课题组的研究更为深入。他们早期通过在平板上组装获得光子晶体条带用于分离，后来在毛细管中组装，实现了光子晶体毛细管柱与商品仪器液相色谱、质谱等的联用。他们的实验结果证明光子晶体柱确实具有超高分离效率，塔板高度可低于50nm。然而，他们通常用的大多是较短的(1-2cm)光子晶体柱，分离的样品也相对比较简单。理论上，光子晶体柱能用于高度复杂样品的分离，但至今罕有报道。我们认为，长光子晶体柱制备的困难是制约因素之一。目前，光子晶体柱一般采用挥发组装和压力组装制得。挥发组装借助颗粒分散介质的挥发实现颗粒自组装，操作简单,无需额外的设备,但组装速率非常慢，不适合长光子晶体柱的制备。压力组装与传统灌注方法类似，将毛细管一端用塞子堵住，仅允许分散介质通过，颗粒分散液用色谱泵注入毛细管并夯实,组装速率加快,但需要配备压力泵,而且背压会随着柱长的增加不断增大，也不利于制作长的光子晶体柱。此外，压力组装所得的光子晶体柱有分畴结构，并非完美的长程有序结构。所以目前，制备结构规整有序的长光子晶体柱仍是一个挑战。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种仿生挥发快速组装长光子晶体毛细管柱的方法。
本发明所提供的仿生挥发快速组装光子晶体柱的方法，包括以下步骤：
(1)将单分散纳米或微米颗粒分散于合适的溶剂中，制备成稳定的颗粒分散液；
(2)将毛细管一端插入所述颗粒分散液中，分散液借助毛细作用自发地吸入毛细管中；
(3)待分散液充满毛细管后，同时将毛细管另一端插入预装有颗粒的挥发器皿中，由挥发器皿中颗粒与大气的接触面积调节挥发组装速度；
(4)静置组装至所需长度，切除多余部分后密封毛细管两端口；
(5)将毛细管加热预固定，即得光子晶体毛细管柱。
所述方法中，对所述单分散纳米或微米颗粒的种类没有限制，颗粒物可以带电或不带电，可以是无机物颗粒、有机物颗粒或有机-无机杂化复合颗粒，比如二氧化硅颗粒、二氧化钛颗粒、聚苯乙烯微球等。
所述方法中，单分散纳米或微米颗粒的粒径可以从几十纳米至微米级。
所述方法中，颗粒分散液中单分散纳米或微米颗粒的质量分数一般在10％-30％。
所述方法中，分散介质的选择应使颗粒能均匀稳定分散其中，比如水、醇或水-醇混合体系。
所述方法中，所用毛细管内径可以从几十微米至毫米级。
所述方法中，所述蒸发器皿的直径一般在2-10毫米。挥发器皿的面积越大，光子晶体柱组装越快，但有可能影响光子晶体柱结构的规整度。
所述方法中，所述加热预固定的温度为60-90℃，时间为1-5h。
所述方法中，所述挥发器皿内的颗粒可以与组装光子晶体柱的颗粒相同，也可以选择其他材料或粒径的颗粒。
所述方法中，所得光子晶体毛细管柱内部颗粒排列有序规整，颗粒粒径在一定范围(180-350纳米左右)时，可观察到彩虹色。
本发明的发明人受植物蒸腾作用的启发，提出了一种基于挥发组装的革新方法，即通过扩展毛细管柱出口的毛细通道数量和挥发面积来增大分散介质的输运抽力和挥发速度，进而加快光子晶体柱的组装速率。在微通道中通过挥发组装制备光子晶体柱，因为微通道本身的出口截面积很小，所以分散介质与大气的接触面积也就很小，溶剂挥发受限，从而导致组装速率十分缓慢。例如，对于一根100μm内径的毛细管，管口截面积即颗粒分散液与大气的接触面积仅为7.85×10-9m2，不可能获得快速组装的效果。本发明的思路是：模仿植物的长途输液与树叶蒸腾机制，通过在毛细管管口堆积颗粒物来扩充毛细通道数量和挥发面积以增加抽吸力，从而加快颗粒分散液的输运和溶剂挥发。实验表明，通过增大毛细抽吸力和大表面蒸腾效应，确实可以加快光子晶体柱的组装速度。该方法能用于组装不同长度的光子晶体毛细管柱，特别适合于长光子晶体柱的组装，而且不需要复杂、昂贵的仪器，操控简便，有利于扩大制备规模，便于推广应用。
附图说明
图1为仿生挥发快速组装光子晶体柱的方法示意图。
图2为实施例一和实施例二中常规挥发组装与仿生挥发快速组装得到一定长度光子晶体柱与所需时间的关系图。
图3为实施例一和实施例二中仿生挥发快速组装法得到的光子晶体柱的照片。其中，图3(A)、(B)是用普通相机从不同角度拍摄得到的同一根光子晶体柱的照片，图3(C)、(D)、(E)是用倒置显微镜放大100倍之后拍摄的照片,其中，图3(C)、(D)拍照时显微镜照明灯打开，图3(E)拍照时显微镜照明灯关闭，光从侧面照射以显示光子晶体光学效应。
图4为实施例三中利用光纤光谱仪测量光子晶体毛细管柱反射光谱时的固定装置实物图。
图5为实施例三中光子晶体毛细管柱每隔1mm所测得的反射光谱(A)和每个反射光谱所对应的最大反射波长(B)、半峰宽(C)和峰高(D)。
图6为实施例四中光子晶体柱不同分离长度处FITC样品的峰形图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一
采用本发明所提出的仿生挥发快速组装方法制备一根约10cm长的光子晶体柱，包括以下步骤：
(1)截取一根长12cm内径100μm的毛细管，依次用甲醇、水、1M NaOH、水、1M HCl、水各冲洗5min；
(2)将粒径约为220nm的单分散SiO2颗粒超声分散在水中，配制成质量分数为20％的SiO2颗粒分散液；
(3)将毛细管一端插入SiO2颗粒分散液，分散液借助毛细作用自发地迅速填满全管；
(4)将毛细管另一端插入一个直径为4mm装有颗粒的蒸发器皿中；
(5)静置组装至所需长度，切除多余部分后密封毛细管两端口；
(6)将毛细管置于80℃烘箱中加热预固定3h。
组装装置及过程示意图如图1所示。
实施例二
比较仿生挥发快速组装和常规挥发组装的组装速率，包括以下步骤：
(1)另截取5根长12cm内径100μm的毛细管，清洗(步骤同实施例一)；
(2)其中2根用于实施例一中的仿生挥发快速组装，3根用于常规挥发组装，实验条件及步骤同实施例一。对于常规挥发组装，毛细管一端插入颗粒分散液，另一端直接暴露于大气中。
(3)记录每根光子晶体柱组装至不同长度所需时间。
将实施例一和实施例二中采用仿生挥发快速组装和常规挥发组装光子晶体柱组装长度及其所需时间的数据汇总，绘制成图2。从图中可以看出，组装得到一根10cm长的光子晶体柱，仿生挥发快速组装需用约26h，常规挥发组装需用约74h，是前者的2.8倍。利用本发明所提出的方法，其组装速率还可随着挥发器皿面积的增大进一步加快。
将仿生挥发快速组装得到的光子晶体柱一端插入水中，使其柱体保持润湿状态，可观察到明显的布拉格衍射效应，从不同的角度可看到不同的颜色，如图3(A)的红色和图3(B)的绿色，这表明利用本发明所提出的方法组装得到的光子晶体柱颗粒排列整齐，结构规整。在倒置显微镜下观察，组装过程中可看到清晰的组装界面(图3(C))，组装完成后，整根柱体完好，未见缺陷或裂痕(图3(D)、(E))。
实施例三
利用光纤光谱仪表征整根光子晶体柱的结构规整度，包括以下步骤：
(1)截取一根5cm长320μm内径的毛细管，浸泡在浓硫酸中过夜，去除毛细管外壁聚酰亚胺涂层，之后用大量水冲洗；
(2)利用本发明所提出的仿生挥发快速组装方法在去除涂层的较大内径毛细管内组装光子晶体柱，实验条件及步骤同实施例一。
(3)搭建一个简易的固定装置，以使每次测量时光纤探头与光子晶体毛细管柱的距离和角度保持不变。实物图如图2所示，光纤探头支架1用双面胶固定在桌面上；一块PMMA有机玻璃2用双面胶固定在桌面上，在同一高度处钻有两个通孔，其中一个与光纤探头等径，测量时将光纤探头3插入其中(需做好标记，使每次插入长度相同)，光子晶体毛细管柱4插入另一个通孔中；将光子晶体柱一端插入用PMMA有机玻璃做的水槽5，使测量过程中光子晶体柱保持润湿状态，水槽高度应满足光子晶体柱与桌面平行；右侧用双面胶固定一把尺子6，尺子与光纤探头支架平行。水槽刚好夹在光纤探头支架和尺子中间，通过滑动水槽来测量光子晶体柱不同位置的反射光谱。在测量过程中，由光纤导出的光斑应正好落在光子晶体柱上。
(4)利用光纤光谱仪在该简易固定装置上测量上述所组装光子晶体柱每隔1mm距离的反射光谱(图5(A))，得到了每个反射光谱所对应的最大反射波长(图5(B))、半峰宽(图5(C))和峰高(图5(D))。可以看出，在光子晶体柱不同位置处测得的反射光谱的最大反射波长、半峰宽和峰高几乎不变，这表明整根光子晶体柱的结构都很规整。
实施例四
光子晶体柱分离初探，包括以下步骤：
(1)制备异硫氰酸荧光素(FITC)分离样品：首先将FITC(1mg/mL)溶于丙酮，然后用硼砂缓冲(5mM，pH9.2)稀释100倍，得到10μg/mL的FITC分离样品。
(2)光子晶体柱的分离分析：用上述采用仿生挥发快速组装方法得到的光子晶体柱，采用接触进样的方法，通过倒置荧光显微镜检测FITC在不同分离长度(1,2,3,4,5cm)处的出峰情况(分离电压：200V/cm，分离缓冲：20mM硼砂，pH9.2)。
结果如图6所示。因为每次进样量有差异，为了便于比较，将其进行了归一化处理。从图中可以看出，峰形尖锐且对称，说明光子晶体柱结构完好且规整，有望用于复杂样品的分离分析。

Claims (5)

1.一种仿生挥发快速组装光子晶体毛细管柱的方法，包括以下步骤：
（1）将单分散纳米或微米颗粒分散于溶剂中，制备成稳定的颗粒分散液；
（2）将毛细管一端插入所述颗粒分散液中，所述颗粒分散液借助毛细作用自发地吸入所述毛细管中；
（3）待所述颗粒分散液充满所述毛细管后，同时将毛细管另一端插入预装有颗粒的挥发器皿中，进行静置组装；
（4）待组装至所需长度，切除多余部分后密封毛细管两端口；
（5）将步骤4）处理后的毛细管加热预固定，即得所述光子晶体毛细管柱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述单分散纳米或微米颗粒的粒径为纳米至微米级。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述颗粒分散液中单分散纳米或微米颗粒的质量分数为10%-30%。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述毛细管的内径为几十微米至毫米级。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤5）中，所述加热预固定的温度为60-90oC，时间为1-5 h。
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