CN108507843A - 页岩岩心化学胀裂造缝方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种页岩岩心化学胀裂造缝方法，该方法选取方解石与白云石矿物的总体积占比介于1％～10％的页岩岩心，利用质量浓度1％～10％的硫酸溶液或硫酸盐质量浓度大于1％的无机酸液浸泡岩心，并实时观测岩心样品浸泡时裂缝形成、扩展过程，当岩心样品所含裂缝达到实验规定要求，取出岩心，冲洗、烘干备用。本发明方法能够满足真实储层裂缝系统的粗糙缝面、多尺度缝宽、网络状等特征要求，且不受岩心尺寸、形状限制。

Description

页岩岩心化学胀裂造缝方法

技术领域

本发明涉及石油天然气开采技术领域，具体涉及一种页岩岩心化学胀裂造缝方法。

背景技术

裂缝是致密页岩油气储层的主要渗流通道，因此模拟储层真实裂缝情况开展流体(油、气、水、钻井液等)渗流实验至关重要。页岩脆性矿物含量高，层理发育，真实储层中裂缝以多尺度(纳米级、微米级以及毫米级)、网络状为主要特征。在现有钻井工艺条件下，现场难以通过钻井取心方法获得页岩裂缝层段代表性岩心样品，因此室内普遍采用人工造缝方法制备裂缝岩心样品。

在现有技术中，岩心人工造缝方法均为物理造缝方法，主要分为切刀劈开法、巴西劈裂法以及轴向压缩法。专利CN2548778Y、CN103196752A、CN204903258U公布了一种岩心劈开方法，其采用切刀将岩心沿轴向劈开；专利CN103983489A公布了一种裂缝性碳酸盐岩心制备方法，其采用切片机预先沿不同方向切割岩板，形成不同形态裂缝，然后钻取不同裂缝角度的岩心；专利CN204536080U公布了一种巴西劈裂造缝方法，其将刚针固定于岩心夹持橡胶套表面的中间位置，利用手动加压装置，使岩心径向受力，当施加外力操作岩心抗拉强度时，岩心发生破裂，从而得到单条裂缝；专利CN104236965B公布了一种岩心轴向受压造缝方法，该方法采用不同形状的尖锥工具在岩心轴向施加压力，当压力大于岩心抗压强度时，岩心发生破裂，得到单条或多条裂缝。

现有人工造缝方法呈现以下几大难点或不足：(1)利用切刀造缝时，只能得到数量单一、缝面规则平整的裂缝，且切割刀片厚度往往为数毫米，因此得到的人工裂缝宽度往往较大，与真实储层的粗糙缝面、多尺度缝宽(纳米-微米-毫米范围)、网络状等特征差别巨大；(2)采用巴西劈裂径向受力、轴向压缩受力方法造缝时，施加外力较大，在造缝的同时，岩心往往发生不受控制的破坏，导致造缝后岩心无法使用，严重浪费井下宝贵岩心。

发明内容

为了解决现有岩心造缝方法不能满足裂缝性页岩样品实验要求的技术问题，本发明的目的在于利用页岩碳酸盐矿物组分(即方解石、白云石)-硫酸或含硫酸根离子的酸液之间化学反应促进页岩破裂，形成多尺度、复杂裂缝。同时，因所用页岩样品碳酸盐矿物含量低(体积比小于10％)，且矿物颗粒间互不连通，故该矿物溶蚀产生的孔隙对裂缝性页岩样品的渗流特性影响可忽略不计。本方法将页岩岩心浸泡于硫酸或含硫酸根离子的酸液中，利用方解石(CaCO₃)、白云石(CaMg(CO₃)₂)酸溶后产生的石膏(CaSO₄·2H₂O)晶体膨胀压力促使岩石胀裂，该方法操作简单、造缝时间短且造缝效果十分突出。

本发明是通过以下技术方案实现的：

页岩岩心化学胀裂造缝方法，包括以下步骤：

(1)选取方解石与白云石矿物的总体积占比介于1％～10％的页岩；

(2)利用步骤(1)中页岩钻取、切割满足实验规定尺寸与形状的岩心样品；

(3)将质量浓度1％～10％的硫酸溶液或硫酸盐质量浓度大于1％的无机酸液装入透明容器；

(4)将步骤(2)中岩心样品浸没于步骤(3)中溶液；

(5)实时观测岩心样品浸泡时裂缝形成、扩展过程，当实验样品所含裂缝达到实验规定要求，取出岩心样品；

(6)冲洗、烘干岩心样品备用。

本发明页岩岩心化学胀裂造缝方法的机理如下：

方解石、白云石属页岩次要矿物组分，粒径多在1μm～50μm，呈孤立颗粒状散布岩石中。硫酸或含硫酸根离子的酸液浸入页岩时，溶解方解石、白云石矿物，释放出钙离子(Ca²⁺)，钙离子与溶液中硫酸根离子结合生成微溶于水的固体硫酸钙(CaSO₄)，当水溶液反应体系温度低于100℃时，硫酸钙常以石膏(CaSO₄·2H₂O)晶体形式存在。因石膏晶体密度(2.32g/cm³)小于方解石(密度2.7～2.9g/cm³)、白云石(密度2.8～2.9g/cm³)，故该溶解-沉淀反应导致岩石体积膨胀，并产生晶体膨胀压，促使页岩胀裂。

与现有技术相比，本发明具有如下突出特点：

(1)满足了真实储层裂缝系统的粗糙缝面、多尺度缝宽、网络状等特征要求。本发明的裂缝产生动力来源于石膏晶体膨胀应力，与巴西劈裂造缝、轴向压缩造缝类似，能形成粗糙缝面；同时，因碳酸盐矿物颗粒在页岩内部分布不均匀，造成石膏晶体的不均匀生长，故能形成多尺度宽度、网络状分布裂缝。

(2)化学胀裂造缝方法过程可控、成本低、效率高。页岩化学反应过程与裂缝的形成可实时观测，当裂缝数量与复杂程度满足要求时，可随时结束造缝；此外，碳酸盐矿物在酸液中溶解迅速，石膏晶体生长快，故数小时～数天时间即可得到所需裂缝。同时，该方法不受岩心尺寸、形状限制，可满足任意岩样要求。

附图说明

图1为实施例1中页岩与含硫酸根离子酸液浸泡反应前后的胀裂情况；

图中：1、2-化学胀裂形成裂缝。

图2为实施例1中页岩与含硫酸根离子酸液浸泡反应后CT扫描结果。

图3为实施例2中页岩与稀硫酸浸泡反应前后的胀裂情况；

图中：1-化学胀裂形成裂缝。

图4为实施例3中页岩分别与稀硫酸、盐酸浸泡反应前后的压汞曲线。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明。除特别说明外，实施例中所有百分比均为质量百分比，所用原料均为本领域常用材料。

本发明的化学胀裂造缝的实验方法如下：

实施例1-3中使用的页岩岩心均取自含油气页岩地层，岩心样品直径38mm，长度45～65mm，样品中方解石与白云石矿物的总体积占比约7％。

反应溶液为含硫酸根离子的酸液或硫酸，按固液比1g：2.5ml配置反应溶液，将上述岩心完全浸没于溶液中，实验温度为环境温度(18～22℃)，且岩心-液体处于开放式反应体系，压力为大气压。

实施例1：反应溶液为含硫酸根离子的酸液，原料百分比组成如下：

硫酸铵：10％，

盐酸：微量，保持反应过程溶液pH值低于3；

去离子水：90％。

实验结果(图1)表明，含硫酸根离子的酸液与页岩岩心反应后，出现大量密集裂缝，且随浸泡反应时间延长，裂缝数量增多，裂缝网络更加复杂；低分辨率CT扫描图像(图2左)证实，反应后页岩岩心出现大量毫米级缝宽裂缝，且裂缝间存在一定连通性；高分辨率CT扫描图像(图2右)证实，反应后页岩岩心出现大量微米级缝宽裂缝，且大裂缝被无数微小裂缝相互连通，形成裂缝网络。

实施例2：反应溶液为稀硫酸，原料百分比组成如下：

98％浓度硫酸：10％，

去离子水：90％。

页岩岩心浸泡反应时间为10天。

浸泡实验结果(图3)表明，稀硫酸与页岩岩心反应后，出现大量密集裂缝，化学胀裂造缝效果十分突出。

实施例3：反应溶液分别为稀硫酸、稀盐酸，原料百分比组成如下：

稀硫酸溶液原料比组成：98％浓度硫酸-10％，去离子水-90％；

稀盐酸溶液原料比组成：37％浓度盐酸-25％，去离子水-75％；

页岩岩心浸泡反应时间为10天。

浸泡实验结果(图4)表明，稀硫酸与页岩岩心反应后，在20～5000nm范围内，进汞量大幅增加，其可能原因是碳酸盐矿物溶蚀-石膏沉淀反应后形成大量纳米级、微米级裂缝或孔隙；而稀盐酸反应后，仅有碳酸盐矿物溶蚀，无石膏沉淀，进汞量仅有小幅度增加，其原因是碳酸盐矿物不连通或连通性差，故溶蚀产生的孔隙也不连通或连通差，其渗流贡献弱。对比结果表明，稀硫酸浸泡后，页岩进汞量大幅增加的原因是反应产生大量纳米级、微米级裂缝。同时，与裂缝系统相比，溶蚀孔对反应后页岩岩心的渗流贡献弱，可忽略不计，故页岩岩心化学胀裂造缝方法可行。

以上的具体实施方式已经结合附图和实施例对本发明的效果进行了详细描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，只要在不超出本发明的主旨范围内，可对实验条件及对象进行灵活的变更，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.页岩岩心化学胀裂造缝方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)选取方解石与白云石矿物的总体积占比介于1％～10％的页岩；

(2)利用步骤(1)中页岩钻取、切割满足实验规定尺寸与形状的岩心样品；

(3)将质量浓度1％～10％的硫酸溶液或硫酸盐质量浓度大于1％的无机酸液装入透明容器；

(4)将步骤(2)中岩心样品浸没于步骤(3)中溶液；

(5)实时观测岩心样品浸泡时裂缝形成、扩展过程，当实验样品所含裂缝达到实验规定要求，取出岩心样品；

(6)冲洗、烘干岩心样品备用。