CN108504005A

CN108504005A - 一种增韧耐磨油封材料的制备方法

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Publication number: CN108504005A
Application number: CN201810265844.7A
Authority: CN
Inventors: 陈太师; 何伟仁; 陈可
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-03-28
Filing date: 2018-03-28
Publication date: 2018-09-07

Abstract

本发明公开了一种增韧耐磨油封材料的制备方法，属于油封材料制备技术领域。本发明中玄武岩纤维具有极好的力学性能，抗拉强度高于玻璃纤维，剪切和压缩模量也很高，氧化铝作为岩棉纤维保护层可以避免岩棉纤维受载荷时造成纤维性能损伤，并且氧化铝和其他有机成分发生络合反应，本发明中油封在工作时的摩擦过程中，可以分为三个阶段，首先是摩力较大，摩擦系数高，此时进入转移膜的生成与增长阶段，进入了磨损的稳定阶段，于是此时摩擦系数就趋于稳定，本发明通过大豆油将膨润土颗粒表面改性处理，使复合材料的内部微观结构发生变化，分子链规整性变好，材料表面能提升，最后使油封和对偶件的磨损量减少，提升油封材料的耐磨性能，应用前景广阔。

Description

一种增韧耐磨油封材料的制备方法

技术领域

本发明公开了一种增韧耐磨油封材料的制备方法，属于油封材料制备技术领域。

背景技术

油封是一般密封件的习惯称谓，简单地说就是润滑油的密封。它是用来封油脂（油是传动系统中最常见的液体物质，也泛指一般的液体物质之意）的机械元件，它将传动部件中需要润滑的部件与出力部件隔离，不至于让润滑油渗漏。静密封和动密封用密封件叫油封。

油封的代表形式是TC油封，这是一种橡胶完全包覆的带自紧弹簧的双唇油封，一般说的油封常指这种TC骨架油封。油封一般分为单体型和组装型，组装型是骨架与唇口材料可以自由组合，一般用于特殊油封。

随着汽车工业的快速发展，用户对发动机可靠性、密封性要求越来越高，并随着发动机转度不断提高，其所使用的油封尤其是旋转轴油封承受的工况也愈来愈苛刻。四氟乙烯油封是一种技术含量较高的产品，在国外20世纪80年代就开始研制，而在我国还刚处于起步阶段，但已逐渐应用在国内中高档轿车上。

聚四氟乙烯油封虽然具有好的性能，但仅以纯PTFE来制备是不合适的，因为纯PTFE易磨损，蠕变大，如果直接采用它来制造油封，则加工出来的油封唇口与轴的随动性差，难以满足高速、大功率、重负荷柴油机的使用要求，因此在实际中需要对PTFE进行填充改性。目前常用的填充剂主要为玻璃纤维、石墨粉等，但是，这种填充剂改性获得的PTFE油封材料存在以下的缺陷：填充剂与PTFE极性相差较大，填充剂在PTFE 中分布不均匀，制备的复合材料性能不稳定；填充剂添加比例大，油封力学性能不好，脆性大，韧性差，容易开裂；油封摩擦系数大，对对偶件磨损大，容易造成泄漏。

因此，发明一种增韧耐磨油封材料对油封材料制备技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前油封所用高性能材料为PTFE，聚四氟乙烯油封中填充剂与PTFE极性相差较大，填充剂在PTFE 中分布不均匀，制备的复合材料性能不稳定，填充剂的加入导致聚四氟乙烯油封韧性差，容易开裂，另外，油封摩擦系数大，对对偶件磨损大，容易造成泄漏的缺陷，提供了一种增韧耐磨油封材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）配置硝酸铝溶液，将氨水滴加至150～180mL的硝酸铝溶液中，调节溶液pH，静置析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，按重量份数计，将20～30份沉淀加入90～100份乙醇溶液中，搅拌，再加入5～8份硝酸溶液，水浴加热升温，继续搅拌，得到氧化铝溶胶；

（2）取玄武岩放入磨石机中粉碎，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，程序升温，保温熔融，得到玄武岩熔融料；

（3）待上述玄武岩熔融料降温，将玄武岩熔融料从坩埚的漏嘴漏出，形成圆形液滴后，用玻璃棒引丝，得到玄武岩纤维，将200～300g玄武岩纤维放入600～650mL氢氧化钠溶液中，浸泡，过滤去除滤液分离得到岩棉纤维；

（4）取膨润土置于球磨机中球磨，得到膨润土颗粒，将80～90mL大豆油置于烧杯中，加热升温，再将30～40g膨润土颗粒加入烧杯中，搅拌，得到表面改性的膨润土颗粒；

（5）按重量份数计，将20～30份偏氟醚橡胶、50～60份聚四氟乙烯混合，加入开炼机中，再将10～15份氧化铝溶胶、8～10份表面改性的膨润土颗粒加入开炼机中进行混炼，得到混炼胶；

（6）将混炼胶和岩棉纤维混合，注入抽真空挤出机中，将挤出物用四甲基硫代过氧化二碳酸二酰的丙酮溶液喷淋硫化，冷却至室温，得到增韧耐磨油封材料。

步骤（1）所述的硝酸铝溶液的质量分数为20%，氨水的质量分数为5%，调节溶液pH为9.2～9.5，静置时间为5～10min，乙醇溶液的质量分数为30%，搅拌时间为10～15min，硝酸溶液的质量分数为60%，水浴加热升温后温度为80～85℃，继续搅拌时间为30～35min。

步骤（2）所述的玄武岩放入磨石机中粉碎时间为3～4h，升温速率为5～10℃/min，程序升温后温度为1350～1400℃，保温熔融时间为20～25min。

步骤（3）所述的玄武岩熔融料降温后温度为1300～1350℃，引丝得到的玄武岩纤维直径为40～50μm，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，浸泡时间为50～55min。

步骤（4）所述的膨润土置于球磨机中球磨时间为30～40min，膨润土颗粒的粒径为0.5～1.0mm，加热升温后温度为200～220℃，搅拌时间为20～25min。

步骤（5）所述的控制混炼温度为300～350℃。

步骤（6）所述的混炼胶和岩棉纤维混合的质量比为10︰1，控制挤出机机头温度为90～100℃，挤出转速为30～35r/min，四甲基硫代过氧化二碳酸二酰的丙酮溶液的质量分数为15%，控制喷淋段温度为200～220℃。

本发明的有益效果是：

（1）本发明将氨水滴加至自制铝盐溶液中，静置得到混合液，经过滤、沉淀、洗涤得到沉淀物，将沉淀物、乙醇溶液、硝酸溶液混合，经过水浴加热，搅拌反应得到氧化铝溶胶，以玄武岩为原料，经过保温熔融，牵引拉丝得到玄武岩纤维，将玄武岩纤维用碱液除杂并粗化得到岩棉纤维，将膨润土球磨得到膨润土颗粒，再将膨润土与大豆油混合加热，得到表面改性的膨润土颗粒，将偏氟醚橡胶、聚四氟乙烯混合，加入开炼机中，掺入氧化铝溶胶、表面改性的膨润土颗粒，混炼得到混炼胶，最后将混炼胶和岩棉纤维混合注入真空挤出机中，并用过氧化有机物的丙酮溶液将挤出物硫化得到油封材料，本发明中玄武岩纤维具有极好的力学性能，抗拉强度高于玻璃纤维，剪切和压缩模量也很高，用玄武岩纤维制备的岩棉纤维作为聚四氟乙烯油封填充剂，可以在高温下提升油封承载压力，使其韧性增强，二氧化硅是玄武岩纤维的主要成分之一，表面改性后的膨润土颗粒能使掺入的氧化铝溶胶与岩棉纤维间产生较强的结合力，形成很强的物理结合面或者共格界面，使氧化铝以薄层形式存在于岩棉纤维表层，由于界面光滑平直，在聚四氟乙烯油封承受载荷时，能够顺利传递给岩棉纤维，另外，氧化铝作为岩棉纤维保护层可以避免岩棉纤维受载荷时造成纤维性能损伤，并且氧化铝和其他有机成分发生络合反应，避免生成不可控且非均匀分布的脆性相，从而提高油封的韧性；

（2）本发明中油封在工作时的摩擦过程中，可以分为三个阶段，第一阶段摩擦力较大，摩擦系数高，随着磨损时间的延长，对偶件表面开始形成转移膜，摩擦阻力此时体现在转移膜与复合材料间的摩擦，而转移膜具有低摩擦系数与润滑的作用，所以摩擦系数变小，此时进入转移膜的生成与增长阶段，而后磨损表面的转移膜完全形成，其剥落与生成达到了动态平衡，进入了磨损的稳定阶段，于是此时摩擦系数就趋于稳定，本发明通过大豆油将膨润土颗粒表面改性处理，改性处理后膨润土颗粒表面与Al₂O₃表面偶联形成了硅氧长链，在混炼过程中，硅氧长链与PTFE长分子链互相缠结，互穿达到了很好的偶联化，使复合材料的内部微观结构发生变化，分子链规整性变好，材料表面能提升，导致油封对偶件表面的附着作用增强，所以使得摩擦过程中生成的转移层较难剥落，使膨润土颗粒的填补效果增强，最后使油封和对偶件的磨损量减少，从而提升油封材料的耐磨性能，应用前景广阔。

具体实施方式

配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至150～180mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.2～9.5，静置5～10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，按重量份数计，将20～30份沉淀加入90～100份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌10～15min，再加入5～8份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80～85℃，继续搅拌30～35min，得到氧化铝溶胶；取玄武岩放入磨石机中粉碎3～4h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以5～10℃/min的升温速率，程序升温至1350～1400℃，保温熔融20～25min，得到玄武岩熔融料；待上述玄武岩熔融料降温至1300～1350℃，将玄武岩熔融料从坩埚的漏嘴漏出，形成圆形液滴后，用玻璃棒引丝，得到直径为40～50μm的玄武岩纤维，将200～300g玄武岩纤维放入600～650mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液中，浸泡50～55min，过滤去除滤液分离得到岩棉纤维；取膨润土置于球磨机中球磨30～40min，得到粒径为0.5～1.0mm的膨润土颗粒，将80～90mL大豆油置于烧杯中，加热升温至200～220℃，再将30～40g膨润土颗粒加入烧杯中，搅拌20～25min，得到表面改性的膨润土颗粒；按重量份数计，将20～30份偏氟醚橡胶、50～60份聚四氟乙烯混合，加入开炼机中，再将10～15份氧化铝溶胶、8～10份表面改性的膨润土颗粒加入开炼机中进行混炼，控制混炼温度为300～350℃，得到混炼胶；将混炼胶和岩棉纤维按质量比为10︰1混合，注入真空挤出机中，控制挤出机机头温度为90～100℃，挤出转速为30～35r/min，将挤出物用质量分数为15%的四甲基硫代过氧化二碳酸二酰的丙酮溶液喷淋硫化，控制喷淋段温度为200～220℃，冷却至室温，得到增韧耐磨油封材料。

配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至150mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.2，静置5min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，按重量份数计，将20份沉淀加入90份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌10min，再加入5份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80℃，继续搅拌30min，得到氧化铝溶胶；取玄武岩放入磨石机中粉碎3h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以5℃/min的升温速率，程序升温至1350℃，保温熔融20min，得到玄武岩熔融料；待上述玄武岩熔融料降温至1300℃，将玄武岩熔融料从坩埚的漏嘴漏出，形成圆形液滴后，用玻璃棒引丝，得到直径为40μm的玄武岩纤维，将200g玄武岩纤维放入600mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液中，浸泡50min，过滤去除滤液分离得到岩棉纤维；取膨润土置于球磨机中球磨30min，得到粒径为0.5mm的膨润土颗粒，将80mL大豆油置于烧杯中，加热升温至200℃，再将30g膨润土颗粒加入烧杯中，搅拌20min，得到表面改性的膨润土颗粒；按重量份数计，将20份偏氟醚橡胶、50份聚四氟乙烯混合，加入开炼机中，再将10份氧化铝溶胶、8份表面改性的膨润土颗粒加入开炼机中进行混炼，控制混炼温度为300℃，得到混炼胶；将混炼胶和岩棉纤维按质量比为10︰1混合，注入真空挤出机中，控制挤出机机头温度为90℃，挤出转速为30r/min，将挤出物用质量分数为15%的四甲基硫代过氧化二碳酸二酰的丙酮溶液喷淋硫化，控制喷淋段温度为200℃，冷却至室温，得到增韧耐磨油封材料。

配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至170mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.3，静置7min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，按重量份数计，将25份沉淀加入95份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌12min，再加入7份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至82℃，继续搅拌32min，得到氧化铝溶胶；取玄武岩放入磨石机中粉碎3.5h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以7℃/min的升温速率，程序升温至1370℃，保温熔融22min，得到玄武岩熔融料；待上述玄武岩熔融料降温至1320℃，将玄武岩熔融料从坩埚的漏嘴漏出，形成圆形液滴后，用玻璃棒引丝，得到直径为45μm的玄武岩纤维，将250g玄武岩纤维放入320mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液中，浸泡52min，过滤去除滤液分离得到岩棉纤维；取膨润土置于球磨机中球磨32min，得到粒径为0.7mm的膨润土颗粒，将85mL大豆油置于烧杯中，加热升温至210℃，再将32g膨润土颗粒加入烧杯中，搅拌22min，得到表面改性的膨润土颗粒；按重量份数计，将25份偏氟醚橡胶、55份聚四氟乙烯混合，加入开炼机中，再将12份氧化铝溶胶、9份表面改性的膨润土颗粒加入开炼机中进行混炼，控制混炼温度为320℃，得到混炼胶；将混炼胶和岩棉纤维按质量比为10︰1混合，注入真空挤出机中，控制挤出机机头温度为95℃，挤出转速为32r/min，将挤出物用质量分数为15%的四甲基硫代过氧化二碳酸二酰的丙酮溶液喷淋硫化，控制喷淋段温度为210℃，冷却至室温，得到增韧耐磨油封材料。

配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至180mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.5，静置10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除滤液得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性，按重量份数计，将30份沉淀加入100份质量分数为30%的乙醇溶液中，搅拌15min，再加入8份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至85℃，继续搅拌35min，得到氧化铝溶胶；取玄武岩放入磨石机中粉碎4h，得到玄武岩磨料，将玄武岩磨料置于带有漏嘴的刚玉坩埚中，将刚玉坩埚移入电阻炉中，以10℃/min的升温速率，程序升温至1400℃，保温熔融25min，得到玄武岩熔融料；待上述玄武岩熔融料降温至1350℃，将玄武岩熔融料从坩埚的漏嘴漏出，形成圆形液滴后，用玻璃棒引丝，得到直径为50μm的玄武岩纤维，将300g玄武岩纤维放入650mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液中，浸泡55min，过滤去除滤液分离得到岩棉纤维；取膨润土置于球磨机中球磨40min，得到粒径为1.0mm的膨润土颗粒，将90mL大豆油置于烧杯中，加热升温至220℃，再将40g膨润土颗粒加入烧杯中，搅拌25min，得到表面改性的膨润土颗粒；按重量份数计，将30份偏氟醚橡胶、60份聚四氟乙烯混合，加入开炼机中，再将15份氧化铝溶胶、10份表面改性的膨润土颗粒加入开炼机中进行混炼，控制混炼温度为350℃，得到混炼胶；将混炼胶和岩棉纤维按质量比为10︰1混合，注入真空挤出机中，控制挤出机机头温度为100℃，挤出转速为35r/min，将挤出物用质量分数为15%的四甲基硫代过氧化二碳酸二酰的丙酮溶液喷淋硫化，控制喷淋段温度为220℃，冷却至室温，得到增韧耐磨油封材料。

以山东某公司生产的增韧耐磨油封材料作为对比例对本发明制得的增韧耐磨油封材料和对比例中的增韧耐磨油封材料进行性能检测，检测结果如表1所示：

测试方法：

磨耗量测试按GB/T 3960标准进行检测；

摩擦系数测试按GB/T 3960标准进行检测；

拉伸强度测试按HGT 2902标准进行检测；

断裂伸长率测试按HGT 2902标准进行检测；

断裂韧度测试按GB 7732标准进行检测。

表1油封材料性能测定结果

根据上述中数据可知本发明制得的增韧耐磨油封材料磨耗量低，摩擦系数小，力学性能好，不开裂，不磨损对偶件，拉伸强度高，断裂伸长率高，断裂韧度高，不易断裂，具有广阔的应用前景。

Claims

1.一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硝酸铝溶液的质量分数为20%，氨水的质量分数为5%，调节溶液pH为9.2～9.5，静置时间为5～10min，乙醇溶液的质量分数为30%，搅拌时间为10～15min，硝酸溶液的质量分数为60%，水浴加热升温后温度为80～85℃，继续搅拌时间为30～35min。

3.根据权利要求1所述的一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的玄武岩放入磨石机中粉碎时间为3～4h，升温速率为5～10℃/min，程序升温后温度为1350～1400℃，保温熔融时间为20～25min。

4.根据权利要求1所述的一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的玄武岩熔融料降温后温度为1300～1350℃，引丝得到的玄武岩纤维直径为40～50μm，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，浸泡时间为50～55min。

5.根据权利要求1所述的一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的膨润土置于球磨机中球磨时间为30～40min，膨润土颗粒的粒径为0.5～1.0mm，加热升温后温度为200～220℃，搅拌时间为20～25min。

6.根据权利要求1所述的一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的控制混炼温度为300～350℃。

7.根据权利要求1所述的一种增韧耐磨油封材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的混炼胶和岩棉纤维混合的质量比为10︰1，控制挤出机机头温度为90～100℃，挤出转速为30～35r/min，四甲基硫代过氧化二碳酸二酰的丙酮溶液的质量分数为15%，控制喷淋段温度为200～220℃。