CN108499492B - 三床五段可拆卸式氨合成反应器及催化剂的还原方法 - Google Patents

三床五段可拆卸式氨合成反应器及催化剂的还原方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种三床五段可拆卸式氨合成反应器，包括外壳和套装内外壳内部的内壳，在内壳中设置有上下排列的三个反应床；在三个反应段内均设置有换热器，在第二反应床内设置有第二触媒筐；在内壳的上部设置有一还原出口气管，该还原出口气管的进口端向下贯穿第一反应床后进入到第二反应床内，该进口端位于第二触媒筐的上方且与第二触媒筐的顶部具有距离。本申请还公开了用于反应器中的催化剂进行还原的方法。本申请可有效地减少在铁基催化剂还原过程中所产生的水分对钌基催化剂的影响。

Description

三床五段可拆卸式氨合成反应器及催化剂的还原方法
技术领域
本发明涉及化工设备领域，具体涉及一种用于合成氨领域的三床五段可拆卸式氨合成反应器及该反应器中的催化剂的还原方法。
背景技术
目前，用于合成氨生产的固定床反应器的品种较多，其中用于同时装填铁基催化剂与钌基催化剂的反应器也已出现，但是对于钌基催化剂的装填床层尚无统一的标准，在催化剂的还原阶段，会产生一定的水汽，这些水汽会降低钌基催化剂的活化效果，使反应器的生产效率降低。
发明内容
为解决上述问题，本发明首先提出了一种反应器，该反应器可有效地减少在铁基催化剂还原过程中所产生的水分对钌基催化剂的影响，具体的技术方案如下：
三床五段可拆卸式氨合成反应器，其包括外壳和套装内外壳内部的内壳，外壳具有外筒体，内壳具有内筒体，在外壳的顶部与内壳的顶部之间形成有一导气腔，在外壳的底部与内壳的底部之间形成有一进气腔，在外筒体与内筒体之间形成有连通上述导气腔和进气腔的主环隙；在内壳中设置有上下排列的三个反应床，从上自下三个反应床依次为第一反应床、第二反应床和第三反应床；
在第一反应床内设置有第一触媒筐，第一触媒筐分为上反应段和下反应段，下反应段位于上反应段的下方；其中上反应段采用轴向床层，下反应段采用径向床层，在上反应段与下反应段之间设置有轴径向气体转换器；第一触媒筐的上端密封抵靠在内筒体上，对应于下反应段的第一触媒筐的外壁与内筒体之间形成第一环隙；
在上反应段与内壳的顶部之间形成有一布气腔，该布气腔连通第一环隙；
第一触媒筐连接有一中部冷激管，该中部冷激管的一端位于上反应段与下反应段之间，中部冷激管的另一端伸出外壳；
在第二反应床内设置有与内筒体之间具有第二环隙且侧壁分布有通气孔的第二触媒筐，第二触媒筐采用径向床层；
在第三反应床内设置有与内筒体之间具有第三环隙且侧壁分布有通气孔的第三触媒筐、以及与内筒体之间具有第四环隙且侧壁分布有通气孔的第四触媒筐；第四触媒筐位于第三触媒筐的下侧；第三触媒筐与第四触媒筐均采用径向床层；
在第一触媒筐的下反应段内具有一第一换热器，在第二触媒筐内具有一第二换热器，在第三触媒筐内具有一第三换热器；
在外壳上设置有一个第一合成气进口、一个第二合成气进口、一个第三合成气进口和一合成气出口管；
其中第一合成气进口连通进气腔，并经主环隙后连通导气腔，然后再经第一换热器后连通布气腔；第二合成气进口经第二换热器后连通布气腔；第三合成气进口经第三换热器后连通布气腔；
在内壳的上部设置有一还原出口气管，该还原出口气管的进口端向下贯穿第一反应床后进入到第二反应床内，该进口端位于第二触媒筐的上方且与第二触媒筐的顶部具有距离；还原出口气管的出口端向上延伸贯穿外壳的顶部后连通外壳的外部；在对第一触媒筐内的铁基催化剂进行还原时，从第一反应床进入到第二反应床内的还原循环气能够经该还原出口气管排出，并经脱除水份后返回氨合成器循环使用；
第一触媒筐内装填有铁基催化剂，第二触媒筐、第三触媒筐和第四触媒筐内均装填有钌基催化剂。
具体地，第一换热器、第二换热器与第三换热器均具有：沿内筒体的轴向延伸的壳体、形成在壳体的上端的上流通腔、形成在壳体的下端的下流通腔，以及连通上流通腔与下流通腔的列管，在壳体上开设有连通壳体内外的过气孔；
第一换热器连接有一第一进气管和第一出气管，该第一进气管连通导气腔和第一换热器的下流通腔，该第一出气管连通第一换热器的上流通腔和布气腔；第一换热器的壳程连通第二环隙；
第二换热器连接有一第二进气管和一第二出气管，该第二进气管的一端连通第二换热器的下流通腔，第二进气管的另一端连通第二合成气进口；该第二出气管连通第二换热器的上流通腔和布气腔；第二换热器的壳程连通第三环隙；
第三换热器连接有一第三进气管和一第三出气管，该第三进气管的一端连通第三换热器的下流通腔，第三进气管的另一端连通第三合成气进口；该第三出气管连通第三换热器的上流通腔和布气腔；第三换热器的壳程连通第四环隙；
第四触媒筐具有一反应气排出管，该反应器排出管的一端连通第四触媒筐，反应器排出管的另一端连通合成气出口管。
更具体地，第一出气管外套在第一进气管上，在第一出气管与第一进气管之间具有第一间隙；
第二进气管内套在第一进气管内，第二出气管外套在第一出气管上，第二出气管的上端连通第一换热器的上流通腔，第二出气管依次经第一换热器的上流通腔和第一出气管连通布气腔；
第三出气管外套在第一进气管上，第三出气管的上端连通第二换热器的上流通腔，第三出气管依次经第二换热器的上流通腔、第二出气管、第一换热器的上流通腔和第一出气管连通布气腔。
在本申请中，专设了还原出口气管，该还原出口气管设置在反应器的上端，整个还原出口气管不再经过钌基催化剂层，其中的铁基催化剂装填在第一触媒筐内，在对铁基催化剂进行还原时，还原过程中循环气在进入第二反应床后从还原出口气管排出，在第二反应床和第三反应床内的气体处于相对静止的状态，在循环气从还原出口气管排出的过程中，将铁基还原过程中所生产的水汽带着，这些水汽不会进入到第二反应床和第三反应床内钌基催化剂中，从而避免了铁基还原水汽对钌基催化剂的影响。
进一步，为方便设备的组装，在第三触媒筐与第四触媒筐之间具有一间隙。反应器内部的部件是从下向上逐步安装，在设置上述的间隙后，在安装第三触媒筐时，由于不会碰触到第四触媒筐，因此可减少第三触媒筐的安装调整时间，并提高安装精度。
进一步，在氨合成反应器中还设置有用于对布气腔内的原料气进行降温的零米冷激管，该零米冷激管贯穿外后连通布气腔。优选地，所述零米冷激管连通第一出气管的内腔。设置零米冷激管后，在正常的生产过程中，通过该零米冷激管可以对进入第一触媒筐的上反应段的原料气的温度进行调整，以维持正常的生产。在对铁基进行还原过程中，可以通过该零米冷激管对还原用的循环气的温度进行调节，以使铁基的还原温度控制在设定的范围内。
为使铁基催化剂在还原过程中，降低对钌基催化剂的影响，本申请还提供一种铁基催化剂的还原方法，其用于上述的氨合成反应器，包括如下步骤：
(1)对氨合成反应器进行充气；
(2)将循环气通过第一换热管程后进入到催化剂床层零米层，然后对第一触媒筐内的铁基进行升温；
(3)当热点温度升至340-370℃时，开始第一触媒筐内的上反应段中的铁基催化剂的还原；在还原过程中，循环气经还原出口气管排出反应器，排出反应气的循环气经冷却后返回反应器循环使用；
(4)完成上反应段中的铁基催化剂的还原后，将热点下移，进行下反应段中的铁基催化剂的还原并完成；
在铁基催化剂还原过程中，第二反应床和第三反应床内的钌基催化剂的温度保持在300-360℃之间。
在该铁基催化剂的还原方法中，还原过程中所产生的水汽由循环气经还原出口气管带出反应器，在经过氨冷脱除其中的水份后返回反应器内循环使用。在铁基催化剂还原过程中会生产一定的水汽，这些水汽需要及时排出，以避免水汽在反应器内聚集后形成液滴对未进行还原的铁基催化剂造成不良影响或对钌基催化剂造成不良影响。从第一反应床中排出的还原循环气虽然进入到第二反应床，但是由于还原出口气管进口端位于第二触媒筐的上方且与第二触媒筐的顶部具有距离，因此进入到第二反应床内的绝大部分还原循环气会直接从还原出口气管排出反应气，只有极少部分会由于气体之间的浓度差而进入到第二触媒筐区域，但是由于在第二触媒筐区域的温度一般也控制在300℃以上，少量的水汽进入后会仍保持汽化状态，不会冷凝成液滴，从而避免了对钌基催化剂的不良影响。
另外在对铁基催化剂还原时，是先对上反应段中的铁基催化剂进行还原，在完成上反应段铁基催化剂的还原后，再进行下反应段中的铁基催化剂的还原，由此在进行上反应段铁基催化剂的还原过程中，不会由于上反应段还原时所产生的水汽的影响而导致下反应段中的铁基催化剂的反复氧化还原，而影响还原后的活性。
为在上反应段中的铁基催化剂还原过程中，进一步减少对下反应段中的铁基催化剂的影响，在上反应段中的铁基催化剂进行还原的过程中，通过中部冷激管向反应器内补充气体，使下反应段中的铁基催化剂的温度较上反应段的底点温度低70-90℃。上下反应段之间的温度差在上述范围内时，可确保在上反应段铁基催化剂还原过程中，下反应段铁基催化剂尚未进行还原或刚进入到还原的起始阶段，上反应段还原过程中所产生的大量出水在经过下反应段中的催化剂时，不会对该部分铁基催化剂造成影响。当在完成上反应段的还原后，进入到下反应段的还原过程时，在温度提升的过程中，吸附在下反应段中的少量水份会迅速蒸发形成水汽，并随循环气排出反应器。
进一步，通过调节第二合成气进口管的进气量，使第二反应床和第三反应床中的钌基催化剂的温度控制在360℃以下。将钌基催化剂的温度控制在360℃以下后，不会对钌基催化剂在后续的活化过程中产生不利影响，可顺利地保证在后续的过程中完成对钌基催化剂的活化。
附图说明
图1是本发明的一种实施例的结构示意图。
图2是图1的局部左视图。
具体实施方式
参阅图1和图2，一种三床五段可拆卸式氨合成反应器，其包括外壳10和套装内外壳10内部的内壳20，外壳10具有外筒体101、安装在外筒体101顶部的上封头102和安装在外筒体101的底部的下封头103，其中上封头102呈平板形，下封头103为椭圆封头。
内壳20具有内筒体201，在外壳10的上封头102与内壳20的顶部之间形成有一导气腔11，在外壳10的下封头103与内壳的底部之间形成有一进气腔13，在外筒体101与内筒体201之间形成有连通导气腔11和进气腔13的主环隙12。即在外壳10的顶部与内壳20的顶部之间形成导气腔11，在外壳10的底部与内壳的底部之间形成进气腔13。
在外壳的下封头103上设置有一个第一合成气进口14、一个第二合成气进口16、一个第三合成气进口17和一合成气出口管15。该合成气进口14连通进气腔13。
在内壳中沿上下方向设置有两个内封头82、83，该两个内封头将内壳的内腔从上至下分为三个分腔，在第一分腔中形成第一反应床，在第二个分腔中形成第二反应床，在第三个分腔中形成第三反应床，即在内壳20中设置了上下排列的三个反应床。
在第一反应床内设置有第一触媒筐30，第一触媒筐30分为上反应段31和下反应段32，下反应段32位于上反应段31的下方，其中上反应段31采用轴向床层，下反应段32采用径向床层，在上反应段31与下反应段32之间设置有轴径向气体转换器34。第一触媒筐30的上端密封抵靠在内筒体201上，对应于下反应段32的第一触媒筐30的外壁与内筒体201之间形成第一环隙38。
在上反应段31与内壳20的顶部之间形成有一布气腔21，该布气腔21连通第一环隙38。
第一触媒筐30连接有一中部冷激管331，该中部冷激管331的一端位于上反应段31与下反应段32之间，中部冷激管331的另一端伸出外壳。
在第二反应床内设置有与内筒体201之间具有第二环隙48且侧壁分布有通气孔的第二触媒筐40，第二触媒筐采用径向床层。
在第三反应床内设置有一内封头84，该内封头84将第三反应床分割为上下两个反应腔，在上反应腔中设置有与内筒体201之间具有第三环隙58且侧壁分布有通气孔的第三触媒筐50，在下反应腔中设置有与内筒体201之间具有第四环隙78且侧壁分布有通气孔的第四触媒筐70；第三触媒筐50与第四触媒筐70均采用径向床层。
在第三触媒筐与第四触媒筐之间具有一间隙88。
在第一触媒筐的下反应段32内具有一第一换热器35，在第二触媒筐内具有一第二换热器45，在第三触媒筐内具有一第三换热器55。
第一换热器、第二换热器与第三换热器均具有：沿内筒体的轴向延伸的壳体、形成在壳体的上端的上流通腔、形成在壳体的下端的下流通腔，以及连通上流通腔与下流通腔的列管，在壳体上开设有连通壳体内外的过气孔。
第一换热器35连接有一第一进气管351和第一出气管352，该第一进气管351的上端向上贯穿内壳20的顶部后连通导气腔11，第一进气管351的下端向下连通第一换热器35的下流通腔354，该第一出气管352连通第一换热器的上流通腔353和布气腔21；第一换热器35的壳程向下连通第二环隙48。即第一合成气进口首先经进气腔连通导气腔11，再依次经第一进气管351、第一换热器35的下流通腔354、第一换热器35的列管、第一换热器的上流通腔353以及第一出气管352后连通布气腔21。
零米冷激管81的一端经第一出气的中间部连通第一出气管352，另一端伸出外壳10的外筒体101。
第二换热器45连接有一第二进气管451和一第二出气管452，该第二进气管451的一端连通第二换热器45的下流通腔454，第二进气管451的另一端向上延伸连通第二合成气进口16。第二出气管452连通第二换热器的上流通腔453和布气腔21；第二换热器45的壳程连通第三环隙58。即第二合成气进口16经第二换热器45后连通布气腔21。
第三换热器55连接有一第三进气管551和一第三出气管552，该第三进气管551的一端连通第三换热器55的下流通腔554，第三进气管551的另一端连通第三合成气进口17；该第三出气管552连通第三换热器55的上流通腔553和布气腔21；第三换热器55的壳程连通第四环隙78。第三合成气进口17经第三换热器55后连通布气腔21。
第四触媒筐70具有一反应气排出管72，该反应器排出管72的一端位于第四触媒筐70内，反应器排出管72上具有连通第四触媒筐70的通孔，反应器排出管72的另一端向下连通合成气出口管15。
具体在本实施例中，第一进气管351布置在内筒体201的中线位置并沿内筒体201的轴线100方向延伸，第一出气管352同轴外套在第一进气管351上，在第一出气管352与第一进气管351之间具有用于合成气流通的第一间隙，该第一间隙为一环隙。
第二进气管451内套在第一进气管531内，第二出气管452外套在第一出气管451上并位于第一出气管352的下方，第二出气管452的上端连通第一换热器35的上流通腔353。由此，第二出气管452依次经第一换热器35的上流通腔353和第一出气管352连通布气腔21。
第三出气管552外套在第一进气管531上，第三出气管552的上端连通第二换热器45的上流通腔453，第三出气管552依次经第二换热器45的上流通腔453、第二出气管452、第一换热器35的上流通腔353和第一出气管352连通布气腔21。
还原出口气管60的进口端62向下延伸贯穿第一反应床后进入到第二反应床内，在第二反应床内，还原出口气管60的进口端62位于第二触媒筐40的上方且与第二触媒筐40的顶部具有距离。还原出口气管60的出口端61向上延伸贯穿外壳10的顶部后连外壳的外部。在反应器的下端不再设置还原出口气管。
在第四触媒筐70的底部设置后向下贯穿下封头103的触媒卸料管80。
在第一触媒筐30内装填有铁基催化剂，第二触媒筐40、第三触媒筐50和第四触媒筐70内均装填有钌基催化剂
本实施例中的铁基催化剂的还原方法，包括如下步骤：
(1)对氨合成反应器进行充气；
(2)将循环气通过第一换热管程后进入到催化剂床层零米层，然后对第一触媒筐内的铁基进行升温；
(3)当热点温度升至350℃时，开始第一触媒筐内的上反应段中的铁基催化剂的还原；在还原过程中，循环气经还原出口气管排出反应器，排出反应气的循环气经冷却后返回反应器循环使用；
(4)完成上反应段中的铁基催化剂的还原后，将热点下移，进行下反应段中的铁基催化剂的还原并完成。
在上反应段中的铁基催化剂进行还原的过程中，通过中部冷激管向反应器内补充气体，使下反应段中的铁基催化剂的温度较上反应段的底点温度低80℃。
为避免在铁基催化剂的还原过程中，对钌基催化剂的后续活化过程产生不利影响，在铁基催化剂的还原过程中，通过调节第二合成气进口管的进气量，使第二反应床和第三反应床中的钌基催化剂的温度控制在300-360℃之间。

Claims (9)

1.三床五段可拆卸式氨合成反应器，其包括外壳和套装在外壳内部的内壳，外壳具有外筒体，内壳具有内筒体，在外壳的顶部与内壳的顶部之间形成有一导气腔，在外壳的底部与内壳的底部之间形成有一进气腔，在外筒体与内筒体之间形成有连通上述导气腔和进气腔的主环隙；其特征在于，在内壳中设置有上下排列的三个反应床，从上自下三个反应床依次为第一反应床、第二反应床和第三反应床；
在第一反应床内设置有第一触媒筐，第一触媒筐分为上反应段和下反应段，下反应段位于上反应段的下方；其中上反应段采用轴向床层，下反应段采用径向床层，在上反应段与下反应段之间设置有轴径向气体转换器；第一触媒筐的上端密封抵靠在内筒体上，对应于下反应段的第一触媒筐的外壁与内筒体之间形成第一环隙；
在上反应段与内壳的顶部之间形成有一布气腔，该布气腔连通第一环隙；
第一触媒筐连接有一中部冷激管，该中部冷激管的一端位于上反应段与下反应段之间，中部冷激管的另一端伸出外壳；在第二反应床内设置有与内筒体之间具有第二环隙且侧壁分布有通气孔的第二触媒筐，第二触媒筐采用径向床层；
在第三反应床内设置有与内筒体之间具有第三环隙且侧壁分布有通气孔的第三触媒筐、以及与内筒体之间具有第四环隙且侧壁分布有通气孔的第四触媒筐；第四触媒筐位于第三触媒筐的下侧；第三触媒筐与第四触媒筐均采用径向床层；
在第一触媒筐的下反应段内具有一第一换热器，在第二触媒筐内具有一第二换热器，在第三触媒筐内具有一第三换热器；
在外壳上设置有一个第一合成气进口、一个第二合成气进口、一个第三合成气进口和一合成气出口管；
其中第一合成气进口连通进气腔，并经主环隙后连通导气腔，然后再经第一换热器后连通布气腔；第二合成气进口经第二换热器后连通布气腔；第三合成气进口经第三换热器后连通布气腔；
在内壳的上部设置有一还原出口气管，该还原出口气管的进口端向下贯穿第一反应床后进入到第二反应床内，该进口端位于第二触媒筐的上方且与第二触媒筐的顶部具有距离；还原出口气管的出口端向上延伸贯穿外壳的顶部后连通外壳的外部；
第一触媒筐内装填有铁基催化剂，第二触媒筐、第三触媒筐和第四触媒筐内均装填有钌基催化剂。
2.根据权利要求1所述的氨合成反应器，其特征在于，在第三触媒筐与第四触媒筐之间具有一间隙。
3.根据权利要求1所述的氨合成反应器，其特征在于，设置有用于对布气腔内的原料气进行降温的零米冷激管，该零米冷激管贯穿外后连通布气腔。
4.根据权利要求3所述的氨合成反应器，其特征在于，所述零米冷激管连通第一出气管的内腔。
5.根据权利要求1所述的氨合成反应器，其特征在于，
第一换热器、第二换热器与第三换热器均具有：沿内筒体的轴向延伸的壳体、形成在壳体的上端的上流通腔、形成在壳体的下端的下流通腔，以及连通上流通腔与下流通腔的列管，在壳体上开设有连通壳体内外的过气孔；
第一换热器连接有一第一进气管和第一出气管，该第一进气管连通导气腔和第一换热器的下流通腔，该第一出气管连通第一换热器的上流通腔和布气腔； 第一换热器的壳程连通第二环隙；
第二换热器连接有一第二进气管和一第二出气管，该第二进气管的一端连通第二换热器的下流通腔，第二进气管的另一端连通第二合成气进口；该第二出气管连通第二换热器的上流通腔和布气腔；第二换热器的壳程连通第三环隙；
第三换热器连接有一第三进气管和一第三出气管，该第三进气管的一端连通第三换热器的下流通腔，第三进气管的另一端连通第三合成气进口；该第三出气管连通第三换热器的上流通腔和布气腔；第三换热器的壳程连通第四环隙；
第四触媒筐具有一反应气排出管，该反应气排出管的一端连通第四触媒筐，反应器排出管的另一端连通合成气出口管。
6.根据权利要求5所述的氨合成反应器，其特征在于，第一出气管外套在第一进气管上，在第一出气管与第一进气管之间具有第一间隙；
第二进气管内套在第一进气管内，第二出气管外套在第一进气管上，第二出气管的上端连通第一换热器的上流通腔，第二出气管依次经第一换热器的上流通腔和第一出气管连通布气腔；
第三出气管外套在第二进气管上，第三出气管的上端连通第二换热器的上流通腔，第三出气管依次经第二换热器的上流通腔、第二出气管、第一换热器的上流通腔和第一出气管连通布气腔。
7.一种催化剂的还原方法，其用于权利要求1-6任一项所述的氨合成反应器，并对其中的铁基催化剂进行，包括如下步骤：
（1）对氨合成反应器进行充气；
（2）将循环气通过第一换热管程后进入到催化剂床层零米层，然后对第一触媒筐内的铁基进行升温；
（3）当热点温度升至340-370℃时，开始第一触媒筐内的上反应段中的铁基催化剂的还原；在还原过程中，循环气经还原出口气管排出反应器，排出反应器的循环气经冷却后返回反应器循环使用；
（4）完成上反应段中的铁基催化剂的还原后，将热点下移，进行下反应段中的铁基催化剂的还原并完成；
在铁基催化剂还原过程中，第二反应床和第三反应床内的钌基催化剂的温度保持在300-360℃之间。
8.根据权利要求7所述的还原方法，其特征在于，在上反应段中的铁基催化剂进行还原的过程中，通过中部冷激管向反应器内补充气体，使下反应段中的铁基催化剂的温度较上反应段的底点温度低70-90℃。
9.根据权利要求7所述的还原方法，其特征在于，通过调节第二合成气进口管的进气量，使第二反应床和第三反应床中的钌基催化剂的温度控制在360℃以下。
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