CN108498841A - 一种使用效果好的抗菌止血材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种使用效果好的抗菌止血材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：动物骨粉6‑10份、麦饭石粉4‑8份、二异氰酸酯10‑15份、凝血酶6‑12份、亚麻纤维15‑24份、纳米二氧化钛2‑5份、纳米银0.8‑2.4份、玄武岩纤维6‑13份、纤维素树脂20‑28份、甲壳素8‑12份和生姜5‑8份。本发明原料来源广泛，在各种原料和相应的制备工艺下，制备的成品具有良好的止血性能和抗菌性能，止血性能和抗菌性能均优于明胶海绵，可以满足人们的使用需求。

Description

一种使用效果好的抗菌止血材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种生物医学材料，具体是一种使用效果好的抗菌止血材料。

背景技术

随着材料科学的发展，生物医用材料由于具有对机体组织进行修复、替代与再生的特殊功能，已成为当今生物医学工程学中的重要组成部分。生物医用材料是指用于医疗上能够植入生物体或与生物组织相结合的材料，可用于诊断、治疗，以及替换生物机体中的组织、器官或增进其功能。目前用于临床的生物医用材料主要包括生物医用金属材料、生物医用有机材料(主要指有机高分子材料)、生物医用无机非金属材料(主要指生物陶瓷)、生物玻璃和碳素材料以及生物医用复合材料等。

止血抗菌材料在伤后急救或医疗救护中具有十分重要的地位。目前临床上常用的止血材料有明胶、氧化纤维素、纤维蛋白胶、壳聚糖等，而形式常为海绵、纱布等，这些常用的止血材料的止血性能尤其是止血速度尚不能完全满足所有急救情况的需求，人们也在致力于新型止血材料的研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用效果好的抗菌止血材料，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种使用效果好的抗菌止血材料，包括以下重量份的原料：动物骨粉6-10份、麦饭石粉4-8份、二异氰酸酯10-15份、凝血酶6-12份、亚麻纤维15-24份、纳米二氧化钛2-5份、纳米银0.8-2.4份、玄武岩纤维6-13份、纤维素树脂20-28份、甲壳素8-12份和生姜5-8份。

作为本发明进一步的方案：动物骨粉包括猪骨粉、牛骨粉、羊骨粉、鸡骨粉、鸭骨粉和马骨粉中的至少一种。

作为本发明进一步的方案：动物骨粉的粒径为6-15mm，麦饭石粉的粒径为8-45nm。

所述使用效果好的抗菌止血材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，将动物骨粉放入蒸煮釜内高温高压蒸煮1.5-3小时，温度为95-100摄氏度，压力为0.96-1.3bar，得到骨初料，然后过滤清洗骨初料，将清洗后的骨初料放入质量分数为10-15％的醋酸溶液中浸泡4-6小时，得到改性骨初料，浸泡后过滤并且清洗改性骨初料，然后放入温度为650-700摄氏度的高温炉中保持3-5小时，粉碎至260-300目，得到骨料；

步骤二，将生姜粉碎，在质量分数为60-70％的乙醇溶剂中超声处理60分钟，超声功率为80-110W，超声频率为30-36kHz，得到生姜提取液；

步骤三，将生姜提取液平均分成两份，将凝血酶浸泡在一份生姜提取液中，得到凝血酶生姜液；

步骤四，将二异氰酸酯、纤维素树脂和甲壳素加热至熔融状态并且混合，得到第一混合物；

步骤五，将亚麻纤维和玄武岩纤维用静电纺丝方法制备成纤维膜，再将纤维膜浸泡在另一份生姜提取液中并且超声波振荡40-60分钟，取出并且在30-40摄氏度下干燥，得到改性纤维膜；

步骤六，将骨料、第一混合物、改性纤维膜、麦饭石粉、纳米二氧化钛和纳米银在60-80摄氏度的高混机中混合均匀，然后在45-60MPa下静压成型，得到半成品；

步骤七，将半成品完全浸渍在凝血酶生姜液中，取出后在室温下干燥，即得到成品。

作为本发明进一步的方案：步骤六中高混机的转速为2400-3000rpm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明原料来源广泛，在各种原料和相应的制备工艺下，制备的成品具有良好的止血性能和抗菌性能，止血性能和抗菌性能均优于明胶海绵，可以满足人们的使用需求。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种使用效果好的抗菌止血材料，包括以下重量份的原料：动物骨粉6份、麦饭石粉4份、二异氰酸酯10份、凝血酶6份、亚麻纤维15份、纳米二氧化钛2份、纳米银0.8份、玄武岩纤维6份、纤维素树脂20份、甲壳素8份和生姜5份。动物骨粉包括猪骨粉、牛骨粉和鸭骨粉的混合物。

所述使用效果好的抗菌止血材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，将动物骨粉放入蒸煮釜内高温高压蒸煮2小时，温度为95摄氏度，压力为0.98bar，得到骨初料，然后过滤清洗骨初料，将清洗后的骨初料放入质量分数为12％的醋酸溶液中浸泡4小时，得到改性骨初料，浸泡后过滤并且清洗改性骨初料，然后放入温度为680摄氏度的高温炉中保持4小时，粉碎至280目，得到骨料；

步骤二，将生姜粉碎，在质量分数为66％的乙醇溶剂中超声处理60分钟，超声功率为90W，超声频率为34kHz，得到生姜提取液；

步骤三，将生姜提取液平均分成两份，将凝血酶浸泡在一份生姜提取液中，得到凝血酶生姜液；

步骤四，将二异氰酸酯、纤维素树脂和甲壳素加热至熔融状态并且混合，得到第一混合物；

步骤五，将亚麻纤维和玄武岩纤维用静电纺丝方法制备成纤维膜，再将纤维膜浸泡在另一份生姜提取液中并且超声波振荡48分钟，取出并且在36摄氏度下干燥，得到改性纤维膜；

步骤六，将骨料、第一混合物、改性纤维膜、麦饭石粉、纳米二氧化钛和纳米银在72摄氏度的高混机中混合均匀，然后在54MPa下静压成型，得到半成品；

步骤七，将半成品完全浸渍在凝血酶生姜液中，取出后在室温下干燥，即得到成品。

将实施例1的产品与现有明胶海绵对动物肝脏破损进行止血，实施例1的产品的止血时间明显短于明胶海绵的止血时间。

抗菌实验：将实施例1的样品和对照样品裁剪成1cm×1cm大小，在80％的乙醇中处理40分钟灭菌后，在超净台内干燥。灭菌并干燥后的样品放置于LB平板上，确保其与培养基表面完全贴合。每个样品上接种10μL预培养好的金黄色葡萄球菌液，在37摄氏度培养箱中孵育2小时后，取下样品，放入预先加入1mL去离子水的试管中，持续振动8分钟，以将样品上的细菌完全洗脱，得到稀释100倍的细菌悬液。细菌悬液经梯度稀释至10²、10³、10⁴、10⁵、10⁶、10⁷倍后，各取100μL，涂布在LB平板上，采用平板计数法测量各个样品上的菌浓度。实施例1样品上的菌浓记为A₁(cfu/mL)，对应参照样品上的菌浓记为A₀(cfu/mL)，则杀菌率P通过下式计算得到：经过计算得到P为83％。

实施例2

一种使用效果好的抗菌止血材料，包括以下重量份的原料：动物骨粉7.5份、麦饭石粉6份、二异氰酸酯12份、凝血酶9份、亚麻纤维19份、纳米二氧化钛3.6份、纳米银1.5份、玄武岩纤维9份、纤维素树脂23份、甲壳素10份和生姜6份。动物骨粉的粒径为8mm，麦饭石粉的粒径为22nm。

所述使用效果好的抗菌止血材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，将动物骨粉放入蒸煮釜内高温高压蒸煮2.5小时，温度为98摄氏度，压力为1.15bar，得到骨初料，然后过滤清洗骨初料，将清洗后的骨初料放入质量分数为12％的醋酸溶液中浸泡5小时，得到改性骨初料，浸泡后过滤并且清洗改性骨初料，然后放入温度为690摄氏度的高温炉中保持4.5小时，粉碎至280目，得到骨料；

步骤二，将生姜粉碎，在质量分数为65％的乙醇溶剂中超声处理60分钟，超声功率为100W，超声频率为34kHz，得到生姜提取液；

步骤三，将生姜提取液平均分成两份，将凝血酶浸泡在一份生姜提取液中，得到凝血酶生姜液；

步骤四，将二异氰酸酯、纤维素树脂和甲壳素加热至熔融状态并且混合，得到第一混合物；

步骤五，将亚麻纤维和玄武岩纤维用静电纺丝方法制备成纤维膜，再将纤维膜浸泡在另一份生姜提取液中并且超声波振荡48分钟，取出并且在35摄氏度下干燥，得到改性纤维膜；

步骤六，将骨料、第一混合物、改性纤维膜、麦饭石粉、纳米二氧化钛和纳米银在66摄氏度的高混机中混合均匀，然后在54MPa下静压成型，得到半成品；

步骤七，将半成品完全浸渍在凝血酶生姜液中，取出后在室温下干燥，即得到成品。

将实施例2的产品与现有明胶海绵对动物肝脏破损进行止血，实施例2的产品的止血时间明显短于明胶海绵的止血时间。

抗菌实验：将实施例2的样品和对照样品裁剪成1cm×1cm大小，在80％的乙醇中处理40分钟灭菌后，在超净台内干燥。灭菌并干燥后的样品放置于LB平板上，确保其与培养基表面完全贴合。每个样品上接种10μL预培养好的金黄色葡萄球菌液，在37摄氏度培养箱中孵育2小时后，取下样品，放入预先加入1mL去离子水的试管中，持续振动8分钟，以将样品上的细菌完全洗脱，得到稀释100倍的细菌悬液。细菌悬液经梯度稀释至10²、10³、10⁴、10⁵、10⁶、10⁷倍后，各取100μL，涂布在LB平板上，采用平板计数法测量各个样品上的菌浓度。实施例2样品上的菌浓记为A₁(cfu/mL)，对应参照样品上的菌浓记为A₀(cfu/mL)，则杀菌率P通过下式计算得到：经过计算得到P为88％

实施例3

一种使用效果好的抗菌止血材料，包括以下重量份的原料：动物骨粉9.2份、麦饭石粉7.5份、二异氰酸酯14份、凝血酶11份、亚麻纤维22份、纳米二氧化钛4.4份、纳米银2.1份、玄武岩纤维12份、纤维素树脂26份、甲壳素10.8份和生姜7.4份。动物骨粉包括猪骨粉、牛骨粉和马骨粉的混合物。

所述使用效果好的抗菌止血材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，将动物骨粉放入蒸煮釜内高温高压蒸煮2.5小时，温度为100摄氏度，压力为1.25bar，得到骨初料，然后过滤清洗骨初料，将清洗后的骨初料放入质量分数为14％的醋酸溶液中浸泡6小时，得到改性骨初料，浸泡后过滤并且清洗改性骨初料，然后放入温度为675摄氏度的高温炉中保持4.5小时，粉碎至300目，得到骨料；

步骤二，将生姜粉碎，在质量分数为68％的乙醇溶剂中超声处理60分钟，超声功率为110W，超声频率为34kHz，得到生姜提取液；

步骤三，将生姜提取液平均分成两份，将凝血酶浸泡在一份生姜提取液中，得到凝血酶生姜液；

步骤四，将二异氰酸酯、纤维素树脂和甲壳素加热至熔融状态并且混合，得到第一混合物；

步骤五，将亚麻纤维和玄武岩纤维用静电纺丝方法制备成纤维膜，再将纤维膜浸泡在另一份生姜提取液中并且超声波振荡55分钟，取出并且在36摄氏度下干燥，得到改性纤维膜；

步骤六，将骨料、第一混合物、改性纤维膜、麦饭石粉、纳米二氧化钛和纳米银在80摄氏度和转速为2700rpm的高混机中混合均匀，然后在48MPa下静压成型，得到半成品；

步骤七，将半成品完全浸渍在凝血酶生姜液中，取出后在室温下干燥，即得到成品。

将实施例3的产品与现有明胶海绵对动物肝脏破损进行止血，实施例3的产品的止血时间明显短于明胶海绵的止血时间。

抗菌实验：将实施例3的样品和对照样品裁剪成1cm×1cm大小，在80％的乙醇中处理40分钟灭菌后，在超净台内干燥。灭菌并干燥后的样品放置于LB平板上，确保其与培养基表面完全贴合。每个样品上接种10μL预培养好的金黄色葡萄球菌液，在37摄氏度培养箱中孵育2小时后，取下样品，放入预先加入1mL去离子水的试管中，持续振动8分钟，以将样品上的细菌完全洗脱，得到稀释100倍的细菌悬液。细菌悬液经梯度稀释至10²、10³、10⁴、10⁵、10⁶、10⁷倍后，各取100μL，涂布在LB平板上，采用平板计数法测量各个样品上的菌浓度。实施例3样品上的菌浓记为A₁(cfu/mL)，对应参照样品上的菌浓记为A₀(cfu/mL)，则杀菌率P通过下式计算得到：经过计算得到P为81％

实施例4

一种使用效果好的抗菌止血材料，包括以下重量份的原料：动物骨粉10份、麦饭石粉8份、二异氰酸酯15份、凝血酶12份、亚麻纤维24份、纳米二氧化钛5份、纳米银2.4份、玄武岩纤维13份、纤维素树脂28份、甲壳素12份和生姜8份。动物骨粉包括猪骨粉、牛骨粉、羊骨粉、鸡骨粉、鸭骨粉和马骨粉的混合物。动物骨粉的粒径为12mm，麦饭石粉的粒径为36nm。

所述使用效果好的抗菌止血材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，将动物骨粉放入蒸煮釜内高温高压蒸煮3小时，温度为96摄氏度，压力为1.3bar，得到骨初料，然后过滤清洗骨初料，将清洗后的骨初料放入质量分数为12％的醋酸溶液中浸泡5小时，得到改性骨初料，浸泡后过滤并且清洗改性骨初料，然后放入温度为700摄氏度的高温炉中保持4小时，粉碎至280目，得到骨料；

步骤二，将生姜粉碎，在质量分数为66％的乙醇溶剂中超声处理60分钟，超声功率为100W，超声频率为35kHz，得到生姜提取液；

步骤三，将生姜提取液平均分成两份，将凝血酶浸泡在一份生姜提取液中，得到凝血酶生姜液；

步骤四，将二异氰酸酯、纤维素树脂和甲壳素加热至熔融状态并且混合，得到第一混合物；

步骤五，将亚麻纤维和玄武岩纤维用静电纺丝方法制备成纤维膜，再将纤维膜浸泡在另一份生姜提取液中并且超声波振荡45分钟，取出并且在36摄氏度下干燥，得到改性纤维膜；

步骤六，将骨料、第一混合物、改性纤维膜、麦饭石粉、纳米二氧化钛和纳米银在75摄氏度和转速为3000rpm的高混机中混合均匀，然后在56MPa下静压成型，得到半成品；

步骤七，将半成品完全浸渍在凝血酶生姜液中，取出后在室温下干燥，即得到成品。

将实施例4的产品与现有明胶海绵对动物肝脏破损进行止血，实施例4的产品的止血时间明显短于明胶海绵的止血时间。

抗菌实验：将实施例4的样品和对照样品裁剪成1cm×1cm大小，在80％的乙醇中处理40分钟灭菌后，在超净台内干燥。灭菌并干燥后的样品放置于LB平板上，确保其与培养基表面完全贴合。每个样品上接种10μL预培养好的金黄色葡萄球菌液，在37摄氏度培养箱中孵育2小时后，取下样品，放入预先加入1mL去离子水的试管中，持续振动8分钟，以将样品上的细菌完全洗脱，得到稀释100倍的细菌悬液。细菌悬液经梯度稀释至10²、10³、10⁴、10⁵、10⁶、10⁷倍后，各取100μL，涂布在LB平板上，采用平板计数法测量各个样品上的菌浓度。实施例4样品上的菌浓记为A₁(cfu/mL)，对应参照样品上的菌浓记为A₀(cfu/mL)，则杀菌率P通过下式计算得到：经过计算得到P为86％。

对比例1

对比例1的制备方法中生姜的制备工艺仅仅为粉碎，其余原料和制备方法与实施例2相同。

将对比例1的产品与现有明胶海绵对动物肝脏破损进行止血，对比例1的产品的止血时间略微短于明胶海绵的止血时间。

抗菌实验：将对比例1的样品和对照样品裁剪成1cm×1cm大小，在80％的乙醇中处理40分钟灭菌后，在超净台内干燥。灭菌并干燥后的样品放置于LB平板上，确保其与培养基表面完全贴合。每个样品上接种10μL预培养好的金黄色葡萄球菌液，在37摄氏度培养箱中孵育2小时后，取下样品，放入预先加入1mL去离子水的试管中，持续振动8分钟，以将样品上的细菌完全洗脱，得到稀释100倍的细菌悬液。细菌悬液经梯度稀释至10²、10³、10⁴、10⁵、10⁶、10⁷倍后，各取100μL，涂布在LB平板上，采用平板计数法测量各个样品上的菌浓度。对比例1样品上的菌浓记为A₁(cfu/mL)，对应参照样品上的菌浓记为A₀(cfu/mL)，则杀菌率P通过下式计算得到：经过计算得到P为58％

本发明将生姜提取，利用将凝血酶分散在生姜提取液中得到凝血酶生姜液，将亚麻纤维和玄武岩纤维制成纤维膜并且利用生姜提取液改性得到改性纤维膜，将改性纤维膜、树脂、骨料、纳米银、纳米二氧化钛等混合并且静压成型，利用改性纤维膜提高对具有杀菌消毒作用的纳米银和纳米二氧化钛的负载能力，改性纤维膜也可以提高凝血酶在半成品上的保存稳定性，从而提高了止血性能。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种使用效果好的抗菌止血材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：动物骨粉6-10份、麦饭石粉4-8份、二异氰酸酯10-15份、凝血酶6-12份、亚麻纤维15-24份、纳米二氧化钛2-5份、纳米银0.8-2.4份、玄武岩纤维6-13份、纤维素树脂20-28份、甲壳素8-12份和生姜5-8份。

2.根据权利要求1所述的使用效果好的抗菌止血材料，其特征在于，所述动物骨粉包括猪骨粉、牛骨粉、羊骨粉、鸡骨粉、鸭骨粉和马骨粉中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的使用效果好的抗菌止血材料，其特征在于，所述动物骨粉的粒径为6-15mm，麦饭石粉的粒径为8-45nm。

4.一种如权利要求1-3任一所述的使用效果好的抗菌止血材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤一，将动物骨粉放入蒸煮釜内高温高压蒸煮1.5-3小时，温度为95-100摄氏度，压力为0.96-1.3bar，得到骨初料，然后过滤清洗骨初料，将清洗后的骨初料放入质量分数为10-15％的醋酸溶液中浸泡4-6小时，得到改性骨初料，浸泡后过滤并且清洗改性骨初料，然后放入温度为650-700摄氏度的高温炉中保持3-5小时，粉碎至260-300目，得到骨料；

步骤二，将生姜粉碎，在质量分数为60-70％的乙醇溶剂中超声处理60分钟，超声功率为80-110W，超声频率为30-36kHz，得到生姜提取液；

步骤三，将生姜提取液平均分成两份，将凝血酶浸泡在一份生姜提取液中，得到凝血酶生姜液；

步骤四，将二异氰酸酯、纤维素树脂和甲壳素加热至熔融状态并且混合，得到第一混合物；

步骤五，将亚麻纤维和玄武岩纤维用静电纺丝方法制备成纤维膜，再将纤维膜浸泡在另一份生姜提取液中并且超声波振荡40-60分钟，取出并且在30-40摄氏度下干燥，得到改性纤维膜；

步骤六，将骨料、第一混合物、改性纤维膜、麦饭石粉、纳米二氧化钛和纳米银在60-80摄氏度的高混机中混合均匀，然后在45-60MPa下静压成型，得到半成品；

步骤七，将半成品完全浸渍在凝血酶生姜液中，取出后在室温下干燥，即得到成品。

5.根据权利要求4所述的使用效果好的抗菌止血材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六中高混机的转速为2400-3000rpm。